INTISARI
Kompleksometri menggunakan larutan standar EDTA dan indikator EBT selain itu digunakan untuk menganalisa kadar CaO dalam semen dan kesadahan air. Kesadahan air dibagi menjadi 2, kesadahan sementara disebabkan larutan garam Ca dan Mg dalam bentuk karbonat. Sedangkan kesadahan tetap disebabkan larutan garam Ca2+ dan Mg2+ dalam bentuk SO42- dan Cl-. Dalam percobaan dilakukan3 analisa, yaitu analisa kesadahan adem sari dicampur aquadest, larutan penyegar cap kaki tiga dan analisa kadar CaO dalam semen. Pertama, dilakukan analisa kesadahan total dengan menitrasi sampel dengan Na2EDTA yang sebelumnya ditambahkan KOH, larutan buffer, KCN dan EBT. Kedua, menentukan keadahan tetapi langkah yang dilakukan sama seperti pada percobaan kesadahan total tetapi dilakukan pemanasan, penyaringan, dan pengenceran. Ketiga, menentukan kadar CaO dengan melarutkan sampel dalam HCl(p) dan dipanasi dan diencerkan setelah pH diatur 10, ditambah buffer, KCN, MgEDTA, EBT, dan larutan dititrasi dengan Na2EDTA. Pada percobaan ini ditemukan kesadahn total adem sari yang di campur aquadest sebesar 2600 ppm, dan kesadahn sementara sebesar 1100 ppm (mutlak). Kesadahan totallarutan penyegar cap kaki tiga, mempunyai kesadahan total sebesar 4400 ppm, kesadahan tetap sebesar 1300 ppm dan kesadahan sementara sebesar 3100 ppm, sedangkian kadar CaO dalam semen yang ditemukan sebesar 2310 mg lebih tinggi dari kadar aslinya 1579,2 mg dengan % error 24,36 %. Pada percobaan ini, kesadahan adem sari yang di campur dengan aquadest ketika mengalami perubahan warna merah anggur menjadi biru disebabkan karena dalam sampel terdapat Ca2+ dan Mg2+. Walau terjadi perubahan warna tersebut, kesadahan yang diperoleh melebihi batas standar kesadahan air layak minum. Dimana standar kualitas air layak minum sebesar 500 mg/lt. Begini pula dengan kesadahn larutan cap kaki tiga. Di tinjau dengan kandungan Ca2+ didalam komposisinya. Selain itu kadar CaO yang diperoleh lebih tinggi dari kadar aslinya, karena kandungan EBT berlebih menyebabkan TAT menjadi lambat, pengaruh pH dan hidrolisis juga mempengaruhi kadar CaO yang kami temukan. Dapat kami simpulkan, kesadahan adem sari yang dicampur aquadest lebih tinggi dari kesadahan air layal minum, kesadahan larutan penyegar cap kaki tiga lebih tinggi dari kesadahan air minum dan kesadahan CaO yang ditemukan lebih tinggi dari kadar aslinya. Disarankan berhati-hati dalam titrasi,
Kompleksometri
cermat dan teliti dalam mengukur pH serta berhati-hati dalam menentukan EBT dan Na2EDTA
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Sarjana Teknik Kimia memiliki peranan penting untuk menganalisa kandungan logam berat, kesadahan dan CaO di dalam suatu bahan sampel dengan menggunakan metode analisa kompleksometri. Analisa diperlukan untuk mempersiapkan suatu bahan sebelum bahan tersebut diproses lebih lanjut. Banyak industri yang menggunakan metode analisa kompleksometri seperti industri semen, industri yang menggunakan steam (uap), industri air minum kemasan, dan lain sebagainya. Analisa kompleksometri merupakan salah satu analisa titrasi volumetrik melibatkan pembentukan kompleks dengan menggunakan indikator EBT (Erhiocrom Black T). Titik akhir titrasi ditandai oleh perubahan warna sampel dari warna biru menjadi warna merah. Terjadi substitusi antara logam berat dengan titran NaEDTA sehingga akan diketahui berapa kandungan logam tersebut dalam sampel. I.3 Tujuan Percobaan total 1. Menganalisa kesadahan sementara, kesadahan tetap, dan kesadahan 2. Menganalisa kandungan CaO didalam batu kapur
I.4 Manfaat Percobaan 1. Mahasiswa mampu untuk menganalisa kesadahan sementara, tetap dan total dalam suatu sampel 2. Mahasiswa mampu menganalisa kandungan CaO dalam batu kapur
Kompleksometri
II .2 Larutan Standar EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat) EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus EDTA bebas sering disingkat H2Y2-. EDTA merupakan larutan penetrasi pembentuk khelat yang dapat digunkan untuk analisa kimia dari berbagai logam. Titrasi ion logam dengan pembentukan khelat ini disebut titrasi khelometrik
II .3 EBT (Eriochrom Black T) EBT ( Eriochrom Black T ) adalah salah satu indikator ion logam yang
Kompleksometri
dipakai dalam analisa kompleksometri dengan rumus bagan dapat dinyatakan sebagai H2ln. OH N=N O3S
NO2 Perubahan EBT pada macam-macam pH : H2lnmerah Hln2+ biru ln3+ orange pH 10,5-12,5 (Hln2+)
pH 5,3-7,3 (H2ln-)
II .4 Larutan Buffer Larutan buffer adalah suatu campuran asam / basa lemah dari garamnya. Sifat larutan buffer : 1. pH dianggap tidak berubah jika larutan diencerkan. 2. pH dianggap tidak berubah jika ditambah sedikit asam / basa.
II .5 Teori Kesadahan Air sadah adalah air yang mengandung Ca2+ atau Mg2+. Kesadahan dibagi 2: 1. Kesadahan sementara Berisi garam bikarbonat Ca dan Mg. Dapat dihilangkan dengan pemanasan.
Kompleksometri
2.
Kesadahan tetap
Berisi garam Ca2+ dan Mg2+ dalam bentuk SO42- dan Cl-. Dapat dihilangkan dengan menambah soda atau proses zeolit. Cara melunakkan air sadah : a. b. Kesadahan sementara dengan pendidihan Ca(HCO3)2 CaCl2 + Na2CO3 MgSO4 + Na2CO3 CaCO3 putih + H2O Kesadahan tetap dengan soda CaCO3 + 2NaCl MgCO3 + Na2SO4
Air sadah yang mengandung garam ini disaring dengan saringan zeolitan, sehingga anion SO42- yang terdapat dalam air akan terserap akhirnya menjadi lunak. c. Dengan resin damar sintesis 2R SO3H + Ca2+ R(SO3)2Ca + 2H+ Resin ada 2 macam : - Resin karionik untuk penukar kation Damar yang mengandung gugus COOH / SO3H Rumus : RCOOH / R(SO3H) - Resin amoniak untuk penukar kation Damar yang mengandung gugus NH2 Rumus : R NH2 d. Ion Exchanger Dilakukan setengah umpan untuk mecegah kesalahan dengan pertukaran ion lain. Air yang akan diionisasi dilewatkan melalui resin penukar sampai resin menjadi jenuh. Contoh : kapur menurunkan kesadahan karbonat, mengaktifkan garam Ca dan Mg.
Kompleksometri
II .5 Penggunaan Komplelsometri Dalam Industri 1. 2. 3. 4. 5. menentukan kadar CaO dalam semen menentukan kadar CaO dalam baja menentukan kadar logam Al, Ca, Mg, Zn, Pb, Cu, Co, Fe, Ni, Pb menentukan kesadahan air untuk menentukan apakah air dapat digunakan dalam industri dipakai dalam industri air minum untuk mengetahui air yang memenuhi syarat air minum
II.6 Fungsi Reagen 1. HCl = melarutkan kapur agar kotoran juga larut 2. KOH = membuat larutan basa (pH=10) agar indikator berjalan baik 3. KCN = membuat kompleks dengan bahan pengganggu sebab kation dapat bereaksi dengan EDTA 4. EDTA = larutan standard titrasi 5. Buffer = mempertahankan pH 6. EBT = indikator untk menunjukkan perubahan TAT pada titrasi 7. Na2 MgEDTA = mencegah TAT timbul lebih awal dalam campuran Mg dan Ca sehingga meningkatkan selektivitas terhadap pembentukan kompleks Ca dan EDTA
BM = 36,47
Kompleksometri
TD = -85,50C TL = -1110C BJ = 1,268 gram/cc tidak berwarna kelarutan dalam 100 bagian air : - panas = 82,3 dingin = 56,1
Chemist
- dalam keadaan pekat mereduksi kromat bila dipanaskan dan dihasilkan ion
BM = 50,1 TD = 15200C TL = 3800C Warna putih kelarutan dalam 100 bagian air : - panas = 126 dingin = 97 merupakan basa kuat yang dalam air terionisasi sebagai berikut : KOH K+ + OHK2CO3 + H2O menyerap CO2 dengan reaksi = CO2 + 2K+ + 2OH-
Chemist :
-
3. KCN Fisis :
-
Kompleksometri
TL = 6,3450C Warna jernih kelarutan dalam 100 bagian air panas = 122,2 bentuk kristal kalsite merupakan garam dapat membentuk senyawa kompleks dengan logamyang dari golongan transisi misal : 6CN- + Fe2+ [Fe(CN)6]4-
Chemist :
-
Kompleksometri
III. 1 Bahan Yang Digunakan 1. HCl (p) 2. KOH 3. EDTA 4. Indikaor EBT 5. Larutan Buffer 6. Na2EDTA 0,01 N 7. Na2MgEDTA 0,01 N
III .2 Alat Yang Digunakan 1. Statif 2. Klem 3. Buret 4. Beaker glass 5. Erlenmeyer 6. Gelas ukur 7. Pipet tetes 8. Corong 9. Pipet volume 10. Pengaduk 11. Cawan porselen 12. Labu takar
Kompleksometri
1,2,3
10
11
12
III .4 Cara Kerja 1. Penetapan Kesadahan Total Ambil 10 ml sampel,atur pH sampai 10 dengan KOH Tambah 1 ml buffer,11 ml KCN dan sedikit indikator EBT Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang Catat voume titran yang diperlukan ( 2. Penetapan Kesadahan Tetap Ambil 100 ml sampel,masukkan dalam beaker glass,didihkan sampai 20-30 menit Sampel didinginkan ,saring,kertas saring tidak perlu dicuci Encerkan filtrate sampai 100 ml dalam labu taker Ambil 10 ml filtrate yang diencerkan ,atur pH sampai 10 dengan KOH )
10
Kompleksometri
Tambah 1ml buffer ,1 ml KCN dan sedikit indikator EBT Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang Catat voume titran yang diperlukan ( )
Kesadahan sementara= kesadahan total-kesadahan tetap (ppm) 3. Penetapan kadar CaO dalam batu kapur Masukkan sampel dalam beaker glass pyrex 250 ml, larutkan dengan 10ml HCl (p) Setelah larut ,uapkan sampai kering dengan kompor listrik Setelah kering,residu dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya (25 ml) Encerkan dengan akuadest 100 ml ,panaskan sampai 15 menit Larutan dipindahkan ke labu taker 250 ml.Encerkan dengan akuadest sampai tanda batas Ambil 20 ml dan masukkan dalam labu taker 100 ml .Encerkan dengan akuadest sampai tanda batas Ambil 10 ml larutan yang telah diencerkan ,atur pH sampai 10 dengan KOH Tambah 1 ml buffer,1 ml KCN,2-3 tetes MgEDTA dan sedikit indikator EBT Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang Catat voume titran yang diperlukan ( )
11
Kompleksometri
% error 77 %
IV .2 Pembahasan
12
Kompleksometri
1. Kesadahan Air a. Adem Sari Kesadahan Total Kesadahan Tetap Kesadahan Sementara : 1500 ppm : 2600 ppm : 1100 ppm
Pada kesadahan sementara, hasil yang kami temukan bernilai minus (-), hal ini di dapatkan dari kesadahan sementaranya lebih besar daripada kesadahan total sehingga kesadahan sementaranya (-1100 ppm) maka di mutlakan agar lenih mudah untuk membuat grafiknya. Kesadahan adem sari dapat dilihat dari Ca2+ dalam komposisi adem sari, yaitu ekstrak Citrus Aurantifolla (jeruk nipis) mempunyai kandungan Ca2+ sebanyak 40 mg, vitamin C 0,15 % mengandung 3,75 mg Ca2+. Kandungan Ca2+ inilah yang mempengaruhi kesadahan adem sari yang dicampur dengan aquadest. (http://) Sehingga pada percobaan yang kami temukan, adem sari tidak layak diminum karena menghasilkan kesadahan total sebesar 1100 ppm. Sementara kesadahan air layak minum menurut Menka RI no. 907/menkes/SU/VI/2002 adalah 500 ppm. Tetapi pada kenyataanya adem sari layak untuk diminum. (http://) b. Larutan Cap Kaki Tiga Kesadahan Total Kesadahan Tetap Kesadahan Sementara : 4.400 ppm : 1.300 ppm : 3.100 ppm
Larutan cap kaki tiga sebenarnya layak untuk diminum, akan tetapi pada percobaan kami larutan cap kaki tiga tidak layak diminum. Hal ini disebabkan karena kandungan kesadahan Ca2+ dari komposisi cap kaki tiga itu sendiri. Larutan cap kaki tiga mempunyai komposisi Gypsum fibrosum 3.25 %, bahan ini
13
Kompleksometri
mengandung Ca2+ sebanyak 20 mg. Larutan cap kaki tiga juga mengandung
Cacareous spar 0,05% yang mempunyai kandungan Ca2+ 5,2 mg sehingga kadar
sementara yang di dapatkan 3100 ppm. Kadar ini melebihi ambang batas yang telah di tetapkan oleh Menka RI No. 907/menkes/SU/VII/2002 sebanyak 500 mg, maka kami menyimpulkan larutan cap kaki tiga yang kami amati tidak layak minum. (http://) 2. Kadar CaO Kadar CaO yang kami temukan lebih tinggi dari kadar aslinya. Hal ini di sebabkan karena: 1. Pengaruh Hidrolisis Hidrolisis ion logam (metal) dapat bersaing dengan proses titrasi kompleksometrik. Dengan menaikkan pH, dampak ini semakinmemburuk tekanan pada : M2+ + H2O M(OH)+ + H+ Hidrolisis bahkan yang eksentif kondisi dapat mengarah kepada pengendapan hidroksida yang lambat bereaksi dengan EDTA ketika kesetimbangan mendukung pemnbentukan kesetimbangan kompleks metal. Akibatnya, dengan berpindahnya kesetimbangan
sering terjadi kesalahan TAT yang lebih lambat, sehingga volume titran yang digunakan lebih banyak.
14
Kompleksometri
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 3.76 7.52 11.28 15.04 18.8 22.56 sampel asli hasil percobaan
15
Kompleksometri
BAB V PENUTUP
V .1 Kesimpulan 1. Kesadahan tetap Adem Sari (2.600 ppm) lebih besar dari kesadahan totalnya (1.500 ppm). 2. Kesadahan tetap Cap Kaki Tiga (1.300 ppm) lebih kecil dari kesadahan totalnya (4.400 ppm). 3. Kadar CaO dalam semen putih yang kami temukan (2.310 mg) lebih tinggi dari kadar aslinya (1.579,2 mg) dengan % error adalah 24,36 %. V .2 Saran 1. Usahakan penambahan EBT secara tepat. 2. pH harus diperhatikan dengan teliti (pH=10). 3. Pengamatan perubahan warna pada TAT harus benar-benar diperhatikan. 4. Lakukan titrasi dengan cermat dan hati-hati.
16
Kompleksometri
DAFTAR PUSTAKA
R. Sundaro, 1986, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi ke-4, Erlangga : Jakarta Vogel, A. I. Buku Teks Organik Kuantitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja.Jakarta: Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka. (http://www.dechacare.com/adem-sari-7gr-p434.html) (http://www.digilib.itb.ac.id/gdl/php?mod=browse&op=read&ip=jiptummjeruk) (http://unlastnoel.files.wordpress.com/) (http://www.fzrm.com/plantextract/gypsum.html)
17
Kompleksometri
LEMBAR PERHITUNGAN
1. Penetapan Kesadahan Total a. Sampel 1 (Adem Sari) (
(
)
)
ppm
)
)
ppm
18
Kompleksometri
)
)
ppm
22,56 ml
= 24,36 %
19
Kompleksometri
=
= 0,04125 mol b . Volume CaO = 250 ml = 0,25 lt M CaO =
=
= 0,105 M c . Diambil 20 ml , diencerkan menjadi 100 ml V1 = 20 ml M1= 0,164 M V2 = 100 ml M2 = ... ? V1 . M1 = V2 . M2 M2= =
20
Kompleksometri
= 0,033 M
d . TAT ( Titik akhir titrasi ) ( V . M ) EDTA = ( V . M ) CaO V EDTA . 0,01 = 10 .0,033 V EDTA = = 33 ml
-
=
Pca
Penambahan 6 ml EDTA
( CaO ) =
( ) ) ( )
21
Kompleksometri
Penambahan 9 ml EDTA
( CaO ) =
( ( ) ( ) )
=
Pca
Penambahan 12 ml EDTA
( CaO ) =
( ( ) ( ) )
=
Pca
Penambahan 15 ml EDTA
( CaO ) =
( ( ) ( ) )
=
Pca
-
22
Kompleksometri
=
Pca
Penambahan 21 ml EDTA
( CaO ) =
( ( ) ( ) )
=
Pca
Penambahan 24 ml EDTA
( CaO ) =
( ( ) ( ) )
=
Pca
Penambahan 27 ml EDTA
( CaO ) =
( ) ( )
23
Kompleksometri
=
Pca
Penambahan 30 ml EDTA
( CaO ) =
( ( ) ( ) )
=
Pca
= =
= 7,67 x 10-3
( ( ( ) ) )
= =
= = 6,527 x 10-7
24
Kompleksometri
Pca
2 . Pada sampel asli a . Kadar CaO = 1579.2 mgr = 1,5792 gr b . Mol CaO = = 0,0282 mol VCaO = 0,25 lt McaO = = 0,1128 M c . Diambil 20 ml , diencerkan menjadi 100 ml
V1 = 20 ml M1= 0,1128 M V2 = 100 ml M2 = ... ? V1 . M1 = V2 . M2 M2= =
= 0,02256 M
d . TAT ( Titik akhir titrasi ) ( V . M ) EDTA = ( V . M ) CaO V EDTA . 0,01 = 10 .0,02256 V EDTA =
25
Kompleksometri
= 22,56 ml
-
= 5,3 x 10-3
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I
26
Kompleksometri
Pca
=
= 6,92 x 10-3
Koefisien
( ( )
27
Kompleksometri
= = 6,2x 10-7
Pca
LAPORAN SEMENTARA
GROUP ANGGOTA
: IV / Rabu Pagi : Hanif Nur Azhar Alfons Derry NIM : 21030110141012 NIM :
28
Kompleksometri
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Menganalisa kesadahan sementara, kesadahan tetap, dan kesadahan total) 2. Menganalisa kandungan CaO didalam batu kapur II. PERCOBAAN 4.1 Bahan Yang Digunakan 1. HCl (p) 2. KOH 3. EDTA 4. Indikaor EBT 5. Larutan Buffer 6. Na2EDTA 0,01 N 7. Na2MgEDTA 0,01 N
4.2 Alat Yang Digunakan 1. Statif 2. Klem 3. Buret 4. Beaker glass 7. Pipet tetes 8. Corong 9. Pipet volume 10. Pengaduk
29
Kompleksometri
Ambil 10 ml sampel,atur pH sampai 10 dengan KOH Tambah 1 ml buffer,11 ml KCN dan sedikit indikator EBT Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang Catat voume titran yang diperlukan ( Penetapan Kesadahan Tetap Ambil 100 ml sampel,masukkan dalam beaker glass,didihkan sampai 20-30 menit Sampel didinginkan ,saring,kertas saring tidak perlu dicuci Encerkan filtrate sampai 100 ml dalam labu taker Ambil 10 ml filtrate yang diencerkan ,atur pH sampai 10 dengan KOH Tambah 1ml buffer ,1 ml KCN dan sedikit indikator EBT Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang Catat voume titran yang diperlukan ( ) )
Kesadahan sementara= kesadahan total-kesadahan tetap (ppm) 5. Penetapan kadar CaO dalam batu kapur
30
Kompleksometri
Masukkan sampel dalam beaker glass pyrex 250 ml, larutkan dengan 10ml HCl (p) Setelah larut ,uapkan sampai kering dengan kompor listrik Setelah kering,residu dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya (25 ml) Encerkan dengan akuadest 100 ml ,panaskan sampai 15 menit Larutan dipindahkan ke labu taker 250 ml.Encerkan dengan akuadest sampai tanda batas Ambil 20 ml dan masukkan dalam labu taker 100 ml .Encerkan dengan akuadest sampai tanda batas Ambil 10 ml larutan yang telah diencerkan ,atur pH sampai 10 dengan KOH Tambah 1 ml buffer,1 ml KCN,2-3 tetes MgEDTA dan sedikit indikator EBT Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang Catat voume titran yang diperlukan ( )
31