Anda di halaman 1dari 4

Untuk halamn 938.hal.

35-39

3.5 Procedure for reduction Before reduction, the irons were dried for 1 hr at 110 0C. The iron ore surrounded by coal were reduced in a metallic container (size 5 cm diameter, 10 cm length) kept inside a muffle furnace until temperatures 850 0C, 900 0C, 950 0C, and 1000 0C. out for containers three were taken out of the furnace in 15 minutes interval, after the furnace reached the predetermined reduction temperature and the last one was taken out at 30 minute interval. The containers were allowed to cool to room temperature in air. The initial and final weights of pellets were noted, from which loss (equal to oxygen removed) was calculated. The degree(%) of reduction using the given formula: % of reduction =weight loss of the iron ore x 100 total oxygen present in iron ore

3.6 Characterization techniques X-ray diffraction analysis: X-ray diffraction analysis (XRD) is a non-destructive, very versatile technique to determine the crystalline phases and their volume fractions. The sample is irradiated with monochromatic X-rays and the reflected radiation is recorded by the counters. In these techniques various forms of the samples could be used and very less amount is required for the phase determination. The X-ray diffraction pattern were recorded using Rigaku model Geiger diffract gram with CUK radiation (=1.5418) obtained from the copper target using as in built Ni filter . The 20 values for XRD patterns were generally taken in the range of 5 0 to 1000 for most of the samples at a scan rate of 50 per min. The inter planar spacing (d) values of samples were calculated using Braggs law. 2dsin==n Where is the wavelength of the incident X-ray, d is the inter planar distance and 0 the diffraction angle. The XRD patterns were identified using powder diffraction files (PDF). The geometric representation of Braggs law is given in the figure 3.2.

3.5 Prosedur untuk pengurangan Sebelum pengurangan, besi dikeringkan selama 1 jam pada 110 oC. Bijih besi dikelilingi oleh batu bara dalam wadah logam (ukuran 5 cm diameter, panjang 10 cm) disimpan di

dalam tungku dengan suhu 850 oC, 900 oC, 950 0C, dan 1000 oC. keluar kan empat kontainer tiga dibawa keluar dari tungku selang 15 menit, setelah tungku mencapai suhu pengurangan yang telah ditentukan dan yang terakhir dikeluarkan pada selang 30 menit. Wadah tersebut dibiarkan mendingin ke suhu ruang di udara. Bobot awal dan akhir pelet dicatat, dari kurangnya berat (sama dengan oksigen dihapus) dihitung. Derajat (%) dari pengurangan menggunakan rumus yang diberikan: % Pengurangan = berat bijih besi x 100 total oksigen dalam bijih besi 3,6 teknik Karakterisasi Difraksi sinar-X analisis: Difraksi sinar-X analisis (XRD) adalah non-destruktif, teknik yang sangat serbaguna untuk menentukan fase kristal dan fraksivolumenya. Sampel diiradiasi oleh monokromatik sinar-X dan radiasi t dicatat oleh counter. Dalam teknik ini berbagai bentuk sampel dapat digunakan dan sedikit diperlukan untuk penentuan fase. Pola difraksi sinar-Xdicatat menggunakan Rigaku Model Geiger gram lentur dengan radiasi Cuk ( = 1,5418) yang diperoleh dari target tembaga yang digunakan dalam pembuatan Ni . nilai 2 untukpola XRD umumnya diambil di kisaran 50 sampai 100 0 untuksebagian besar sampel pada tingkat scan 5 0 per menit. Paraplanar antar jarak (d) nilai dari sampel dihitung menggunakan perhitungan hukumBragg
2dsin==n

Dimana panjang gelombang insiden sinar-X, d adalah jarak antar planar dan 0 sudut difraksi. Pola XRD diidentifikasimenggunakan file difraksi bubuk (PDF). Representasi geometrishukum Bragg diberikan pada gambar 3.2.

3.6.2 SCANNING ELECTRON MICROSCOPE The scanning electron microscope (SEM) is a type of electron microscope that images the sample surface by scanning it with a high-energy beam of electrons on a raster scan pattern. The electrons interact with the atoms that make the sample producing signals that contain information about the samples surface topography, composition and other properties such as electrical conductivity. Fig 3 3: scanning electron microscope The types of signals made by an SEM can include secondary electrons, back scattered electrons, characteristic X-rays and light (cathodoluminescence). These signals come from the beam of electrons

striking the surface of the specimen and interacting with the sample at or near its surface. In its primary detection mode, secondary electron imaging, the SEM can produce very high-resolution images of a sample surface, revealing details about 1 to 5 nm in size. Due to the way these images are created, SEM micrographs have a very large depth of focus yielding a characteristic three-dimensional appearance useful for understanding the surface structure of a sample. This great depth of field and the wide range of magnifications (commonly from about 25 times to 250,000 times) are available in the most common imaging mode for specimens in the SEM. The operation of a SEM is schematically depicted in figure 3.3 A beam of electrons is generated by an electron gun located at the top of the beam column. This beam is accelerated to the anode, condensed with a condenser lens, and focused to a very fine spot on the sample by the objective lens. The scan coils, by varying the voltage produced by scan generator, create a magnetic field. This deflects the beam back and forth in controlled pattern. The varying voltage is also applied to the coils around the neck of the cathode-ray tube CRT. Which produces a pattern of light deflected back and forth on the CRT. In this way, the pattern of deflection of the electron beam is the same as the pattern of deflection of the spot light on the CRT. SEM images can be generated by any signal produced by the interaction of finely focused primary beam of electrons as it is scanned over the sample surface.

3.6.2 elektron scanning MICROSCOPE Mikroskop elektron scanning (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang gambar permukaan sampel ditandai dengan sinar berenergi tinggi dari elektron pada scan pola raster. Elektron berinteraksi dengan atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang mengandung informasi tentang komposisi topografi permukaan sampel, dan properti lainnya seperti konduktivitas listrik. Gambar 3 3: mikroskop elektron Jenis-jenis sinyal dibuat oleh SEM, dapat meliputi elektron sekunder, elektron kembali tersebar, karakteristik sinar-X dan cahaya (cathodoluminescence). Sinyal ini berasal dari berkas elektron dan berinteraksi dengan sampel di dekat permukaan. Dalam deteksi utama mode utamanya, pencitraan sekunder elektron, SEM dapat menghasilkan gambar yang sangat tinggi resolusi dari permukaan sampel, dirincikan dalam ukuran sekitar 1 sampai 5 nm . karakteristik , mikrograf SEM memiliki kedalaman yang sangat besar menghasilkan tampilan tiga dimensi, karakteristik berguna untuk memahami struktur permukaan sampel. Ini kedalaman besar lapangan dan berbagai perbesaran (umumnya mode gambar sekitar 25 kali menjadi 250.000 kali) yang tersedia dalam modus pencitraan yang paling umum untuk spesimen dalam SEM. Operasi dari sebuah SEM skematis digambarkan pada Gambar 3.3 Sebuah sinar elektron yang dihasilkan oleh senapan elektron terletak di bagian atas dari kolom sinar. Sinar ini dipercepat untuk anoda, kental dengan lensa kondensor, dan difokuskan untuk tempat yang sangat baik pada sampel oleh lensa objektif. Kumparan scan, dengan memvariasikan tegangan yang dihasilkan oleh generator scan, menciptakan medan magnet. Yang mengalihkan balok bolak-balik dalam pola terkontrol. Tegangan bervariasi juga diterapkan pada kumparan di sekitar leher dari

sinar katoda tabung CRT. Yang menghasilkan pola cahaya dibelokkan bolak-balik pada CRT. Dengan cara ini, pola defleksi berkas elektron adalah sama dengan pola defleksi cahaya spot pada CRT. SEM dapat dihasilkan oleh sinyal yang dihasilkan oleh interaksi balok utama halus terfokus elektron seperti yang dipindai di atas permukaan sampel

Anda mungkin juga menyukai