BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.

1 Hasil Percobaan
Gravimetri adalah suatu metode analisa kuantitatif suatu zat dengan cara pengendapan diikuti penimbangan endapan secara konstan.Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menganalisa kandungan Ca2+ dalam larutan CaCO3 0.025 N.Hasil dalam praktikum gravimetri dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Tabel 4.1 Berat Ca2+ sebagai Ca oksalat monohidrat Berat Berat cawan + Waktu cawan + endapan Berat endapan setelah dioven Ca2+ sebelum dioven 1 jam 30 menit 23.55 gram 23.55 gram 23.53 gram 23.53 gram dapat 0.02 gram 0.02 gram dengan

Presentase berat Ca2+ menggunakan rumus : % Ca2+ = = = 1,6 %

dihitung

x 100% x 100%

IV-1

IV-2
Laboratorium Kimia Analit IV.2 Pembahasan Praktikum ini dilakukan dengan tujuan untuk menganalisa kandungan suatu bahan secara kuantitatif dengan metode gravimetri. Gravimetri adalah suatu metode analisa kuantitatif suatu zat dengan cara pengendapan diikuti dengan penimbangan endapan. Dalam praktikum ini,metode gravimetri digunakan untuk menganalisa berat Ca2+ dalam larutan CaCO3.Larutan adalah campuran homogen (tidak dapat dipisahkan secara mekanis) antara dua zat atau lebih.Dalam metode gravimetri, endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut. Umumnya endapan yang dipakai dalam gravimetri mempunyai kelarutan yang sangat rendah sehingga kehilangan yang disebabkan oleh kelarutannya dapat diabaikan. Pemanasan larutan dilakukan karena kelarutan bertambah seiring dengan kenaikan temperatur. (Sukardjo,2002) Oleh karena itu, digunakanlah sampel pengukuran kadar Ca2+ dalam larutan CaCO3 0.025 N karena larutan CaCO3 merupakan campuran larutan yang sukar larut.Dalam proses pembuatan larutan CaCO3 dipanaskan terlebih dahulu agar didapatkan larutan yang valid dan tidak terdapat endapan lagi didalam larutan tersebut. Pada saat endapan di oven,suhu yang digunakan berkisar antara 105C - 110C.Jika suhu yang digunakan masih berkisar antara 100C 105C, maka endapan tersebut dapat dikatakan masih mengandung banyak air.Untuk mengikat air yang terikat secara fisik suhu optimum yang digunakan dalam percobaan ini adalah 110C.Jika digunakan suhu rendah,pengeringan akan berjalan lambat dan jika digunaka suhu tinggi maka pengeringan yang berlangsung akan semakin Program Studi DIII Teknik Kimia

IV-3
Laboratorium Kimia Analit cepat.Pada saat endapan di oven,harus benar-benar diperhatikan suhunya.Jika suhu yang digunakan adalah 110C maka harus benar-benar dipastikan oven dalam keadaan suhu tersebut sebelum endapan kita masukkan kedalamnya.Disamping itu sedapat mungkin oven dibuka lagi sebelum berlangsung waktu yang telah ditentukan.Jika oven diuka terlalu lama,maka dapat menyebabkan penurunan suhu dalam oven tersebut dan dapat mengakibatkan endapan belum dalam keadaan optimum atau masih terdapat kadar airnya. Rumus kadar air menurut ASTM D-3173 adalah : Dimana : a : berat sampel (gram) b : berat kering (gram)
(Khopkar,2003)

Setelah melalui proses pemanasan dalam oven,langkah selanjutnya adalah menimbang.Namun sebelum proses penimbangan harus dilakukan pendinginan dalam desikator. Desikator Bentuk desikator :alat laboratorium kimia yang berupa panci,dengan penutup yang merupakan pasangan yang sulit dilepaskan karena tergosok secara khusus.Didalam panic terdapat rak dan dibawah rak terdapat pengering. Bahan untuk pembuatan desikator :panci dan penutup desikator terbuat dari kaca tebal ,rak terbuat dari poselin dan bahan pengeringnya adalah CaCl3. Kegunaan dari desikator :desikator berfungsi untuk mengeringkan zat zat kimia, zat padat beserta tempatnya (cawan) karena kelembaban udara dalam desikator diserap oleh bahan pengering. Program Studi DIII Teknik Kimia

IV-4
Laboratorium Kimia Analit Cara menggunakan : didalam desikator terdapat butir-butir silikagel mengandung zat indikator,bila berwarna biru berarti masih mampu menyerap kelembaban udara, bila warnanya telah berubah menjadi merah muda berarti butir-butir telah jenuh dan harus diregenerasi.Bila benda-benda sangat panas baru keluar dari oven lebih dari 200C dimasukkan kedalam desikator, dapat mengakibatkan tekanan udara dalam desikator menjadi rendah sehingga setelah benda menjadi dingin tutup tidak bisa lagi dilepas dari panci. Untuk mencegah terjadinya hal tersebut maka benda-benda yang masih panas tersebut harus dibiarkan dulu selama beberapa waktu pada suhu110C sebelum dimasukkan dalam desikator. Jika pendiginan dilakukan diudara terbuka dapat menyebabkan endapan terkena kontak langsung dengan udara dan akibatnya endapan akan bercampur dengan uap air dari udara sehingga kadar air dari endapan akan bertambah.
(Sri Sumestri,1984)

Zat-zat yang ditambahkan dalam larutan CaCO3 pada praktikum gravimetri ini adalah antara lain MO yang berfungsi sebagai indikator. Pada saat CaCO3 ditambahkan dengan MO sebanyak 2 tetes warna larutannya menjadi agak kekuningan. Pada saat penambahan dengan ammonium oksalat, maka reaksinya : CaCO3 + (NH4)2C2O4.H2O (NH4)2CO3 + CaC2O4 + H2O. Setelah larutan dididihkan dan didinginkan selama 1 jam dilakukan pencucian endapan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Larutan untuk mencuci endapan harus mudah menguap agar mudah untuk menimbang endapannya. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan Program Studi DIII Teknik Kimia

IV-5
Laboratorium Kimia Analit terjadinya pepitisasi. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat dan harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan.Dalam percobaan gravimetri ini menggunakan ammonium oksalat.
(Khopkar,2003)

Penambahan HNO3 dan AgNO3 untuk mengogulasikan larutan menjadi endapan. Koagulasi merupakan proses destabilisasi muatan partikel koloid, suspended solid dengan penambahan koagulan disertai dengan pengadukan cepat untuk mendispersikan bahan kimia secara merata. Adanya beberapa kesalahan dalam praktikum gravimetri ini yang menyebabkan sedikitnya endapan yang didapat adalah mungkin dikarenakan ketidaktelitian dalam pembuatan larutan dan pada saat penyaringan sisa-sisa endapan.

Program Studi DIII Teknik Kimia

IV-6
Laboratorium Kimia Analit

Halaman ini sengaja dikosongkan

Program Studi DIII Teknik Kimia