CActivado

UNIVERSITAT ROVIRA I VIRGILI PREPARACION, CARACTERIZACIN Y APLICACIONES DE CARBONES ACTIVADOS PREPARADOS A PARTIR DE LIGNINA KRAFT VANESSA TORN FERNNDEZ
ISBN: 978-84-690-7600-2 DL.T.1387-2007
Materiales y Mtodos
Figura 4.22. Valorador automtico CRISON Compact Titrator Versin D.
Por otro lado, diferentes autores recomiendan el uso de tcnicas complementarias a la valoracin qumica de Boehm ya que establecen la dificultad de usarla cuando la granulometra de la muestras es muy pequea y proponen el uso complementario de diferentes tcnicas. Por ejemplo, XPS dara un valor aproximado de la composicin qumica de las capas ms superficiales del material. Otra tcnica adicional sera la espectroscopa IR aunque solo puede ser aplicada a carbones altamente oxidados, es decir, de gran funcionalidad dado que las bandas de absorcin no seran de suficiente intensidad.
Figura 4.23. Equipo para anlisis de TPD Termo Finnigan modelo TPDR 1100 (izquierda) conectado a un analizador de masas Pfeiffer Vacuum Omnistar modelo GSD 301 O (derecha).
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Aunque de todas las tcnicas propuestas, Figueiredo[96, 97] recomienda el uso de mtodos de temperatura programada con la que los grupos oxigenados que se encuentran en la superficie se descomponen al calentar en forma de CO y CO2. As que se puede relacionar los picos obtenidos por TPD con los grupos superficiales especficos, si bien stos pueden verse afectados por la textura del material, la velocidad de calentamiento establecida en el experimento y la geometra del sistema experimental utilizado, mediante un TPD conectado en serie con un analizador de masas (ver Figura 4.23). 4.3.4. Anlisis de adsorcin A la hora de comprobar el comportamiento de los CA preparados, las pruebas realizadas se han basado en la adsorcin de contaminantes en efluentes lquidos. 4.3.4.1. Adsorcin de azul de metileno Fundamentos El mtodo de adsorcin de azul de metileno se basa en la isoterma de adsorcin de un solo punto para azul de metileno en un medio de cido actico diluido[98]. El resultado se expresa en gramos de azul de metileno adsorbidos por 100 gramos de carbn. El azul de metileno es el compuesto de mayor uso en la evaluacin del poder decolorante del carbn activado y su adsorcin es indiciaria de la presencia de macro y mesoporos debido al gran tamao de esta molcula, la cual es aproximadamente 1.5 nm. Equipamiento El equipo utilizado para el anlisis de muestras por colorimetra es un espectrofotmetro UV-VIS 8500 de Dinko Instruments que dispone de una lmpara de tungsteno que se utiliza para el anlisis de muestras a una longitud de onda de 664.8 nm (ver Figura 4.24). El anlisis se ha realizado introduciendo 33.7 mg de CA en base seca con una precisin de 0.1 mg en un bote de plstico con tapa roscada de 50 ml. Posteriormente se ha aadido 50 ml de solucin de azul de metileno 3.2 mM, se tapa el bote y se deja agitando la suspensin durante al menos 24 horas. Pasado este tiempo, se filtra la mezcla por gravedad con un papel de poro
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medio en un vaso de precipitado limpio y seco, descartando los primeros 5 ml, y del filtrado posterior obtenido, se realizan las diluciones necesarias para que la concentracin est en el rango de medida del aparato utilizado. La medida de la concentracin de orgnico se realiza mediante el espectrofotmetro de la figura anterior, donde tambin se miden los blancos y los patrones. La cantidad adsorbida se calcula por diferencia entre el valor inicial y el final.
Figura 4.24. Espectrofotmetro Dinko Instruments UV-VIS 8500 y detalle de su interior.
4.3.4.2. Adsorcin de yodina Fundamentos
es un indicador relativo de la porosidad en el M carbn activo aunque no da necesariamente una medida de la habilidad del carbn para absorber otras especies, como en el caso de la adsorcin de azul de metileno. La adsorcin de yodo se realiza con el propsito de establecer la capacidad de los carbones activados preparados por activacin qumica, de adsorber molculas no polares de dimetro pequeo. El nmero de yodo se puede utilizar como una aproximacin del rea superficial, en especial con el volumen de microporos[99], para algunos tipos de carbones activados aunque su relacin no puede generalizarse. sta varia con el cambio de materia prima del CA, las condiciones de trabajo y la distribucin de volumen de poro. ste mtodo se basa en la obtencin de una isoterma de adsorcin de tres puntos[100, 101] que se obtiene a partir de la utilizacin de una solucin de yodo
El nmero de yodo X
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de concentracin conocida que se pone en contacto con tres cantidades de CA bajo condiciones de trabajo especficas. Esta suspensin se filtra y se mide la concentracin de iodina en la solucin restante mediante espectrofotometra. Equipamiento El equipo utilizado para el anlisis de muestras por colorimetra es un espectrofotmetro UV-VIS 8500 de Dinko Instruments (ver Figura 4.24) que dispone de una lmpara de tungsteno que se utiliza para el anlisis de muestras a una longitud de onda de 458.4 nm. El anlisis se ha realizado pesando diferentes cantidades de CA (por ejemplo, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 y 0.5 g) en base seca con una precisin de 0.1 mg en un erlenmeyer de cristal limpio y seco. Posteriormente se ha aadido 50 ml de solucin de yodina 0.1 N (0.05 M), se tapa el erlenmeyer con parafilm y se deja agitando la suspensin durante al menos 24 horas a oscuras. Pasado este tiempo, se filtra la mezcla por gravedad con un papel de poro medio en un vaso de precipitado limpio y seco y del filtrado obtenido, se realizan las diluciones necesarias para que la concentracin est en el rango de medida del aparato utilizado.
Figura 4.25. Ejemplo de isoterma de adsorcin de yodo en CA[102].
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La medida de la cantidad de orgnico por gramo de CA se realiza mediante el espectrofotmetro de la Figura 4.24, utilizando como blanco agua MilliQ y donde tambin se miden los patrones de diferentes concentraciones dentro del rango de linealidad. De las muestras preparadas no solo se mide el nmero de yodo, sino tambin un parmetro llamado normalidad del filtrado y C se realiza una regresin lineal residual (C). A partir de los datos de X M y el valor final para el nmero de yodo se obtiene cuando C es de 0.02N[102], tal y como se muestra en la Figura 4.25. 4.3.4.3. Determinacin de metales Fundamentos En el caso de la adsorcin de metales, la tcnica utilizada ha sido la absorcin atmica ya que permite la determinacin cuantitativa de la mayora de los elementos de la tabla peridica en una gran variedad de muestras. La cuantificacin se basa en la absorcin de la luz por los tomos del metal en estado fundamental. Esta tcnica est especialmente indicada para determinar elementos alcalinos, alcalinotrreos y metales pesados presentes en cualquier tipo de muestra previamente disuelta. El rango de anlisis est entre tantos por cientos y partes por billn (1 mg/tonelada). Equipamiento El equipo utilizado para determinar la cantidad adsorbida de cobre es un sistema de Absorcin Atmica Perkin Elmer 3110 (ver Figura 4.25) a una longitud de onda de 216.5nm.
Figura 4.26. Equipo de Absorcin Atmica para la determinacin de cobre (II) y lmpara especfica.
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Los experimentos se han realizado en sistemas batch mediante la utilizacin de 18 erlenmeyers. Cada uno de ellos contiene 150 mg de CA en suspensin con 150 ml de agua desionizada y diferentes cantidades de cloruro de cobre (II), suministrado por Aldrich, se aaden a cada frasco. El pH inicial de cada frasco se ajusta a 5 mediante la adicin de NaOH 0.1N y se deja en agitacin durante 24 horas a 25C, tal y como se muestra en la figura siguiente.
Figura 4.27. Sistema de anlisis empleado para la adsorcin de metales.
La concentracin final de cobre se analiza mediante el equipo mencionado y la cantidad adsorbida se calcula por diferencia entre el valor inicial y el final. 4.3.4.4. Determinacin de componentes orgnicos Fundamentos Por otro lado, tambin se ha analizado la adsorcin[103] de componentes orgnicos como el fenol[4, 22, 104-162] y el benceno[139, 162-164] mediante cromatografa de lquidos. Estos compuestos se han escogido como representantes de los contaminantes orgnicos ms comunes en los efluentes industriales. En la actualidad, esta tcnica de separacin es la ms extendida utilizada debido a su versatilidad y amplio campo de aplicacin. Los componentes de la muestra, previamente disueltos en un disolvente adecuado (fase mvil), son forzados a atravesar la columna cromatogrfica gracias a la aplicacin de altas presiones. El material interno de la columna, fase estacionaria, est constituido por un relleno capaz de retener de forma selectiva los componentes de la mezcla. La resolucin de esta separacin depende de la interaccin entre la fase estacionaria y la fase mvil, pudiendo
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ser manipulada a travs de la eleccin de diferentes mezclas disolventes y distintos tipo de relleno. Como resultado final los componentes de la mezcla salen de la columna separados en funcin de sus tiempos de retencin en lo que constituye el cromatograma. A travs del cromatograma se puede realizar la identificacin cualitativa y cuantitativa de las especies separadas. El campo de aplicacin de esta tcnica es muy extenso, pudiendo tratar productos farmacuticos (antibiticos, sedantes, esteroides, analgsicos), bioqumicos (aminocidos, protenas, carbohidratos, lpidos), alimentarios (edulcorantes artificiales, antioxidantes, aditivos), contaminantes (plaguicidas, herbicidas, fenoles, PCBs), en qumica forense (drogas, venenos, alcohol en sangre, narcticos) y en medicina clnica (cidos biliares, metabolitos de drogas, extractos de orina, estrgenos). Equipamiento En este caso, el anlisis se ha llevado a cabo en un cromatgrafo de lquidos de alta precisin Agilent 1100 Series dotado de una columna Hypersil ODS 250 mm y utilizando como fase mvil acetonitrilo/agua en una proporcin 65/35. A estas condiciones, los tiempos de residencia de los compuestos orgnicos estudiados son 1.5 minutos para el fenol y 2.5 minutos para el benceno.
Figura 4.28. HPLC: Cromatgrafo de lquidos Agilent 1100 Series.
Adsorcin de componentes orgnicos Para realizar este anlisis se ha aadido 10 mg de CA a un bote de cristal con tapn roscado que contena 10 ml de una disolucin de 100 ppm de benceno o fenol preparada con agua ultrapura procedente de un equipo de Milli-Q Millipore alimentado con agua destilada. Cada muestra se preparar por triplicado as como tambin se preparar por triplicado un blanco sin CA.
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Cada frasco se tapa bien y se deja agitando durante 48 horas, tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, a una temperatura constante de 25C en un bao trmico. Las muestras se colocan perpendicularmente sobre un eje de rotor que gira a una velocidad de 2 rpm. La temperatura se controla mediante un regulador electrnico digital de temperatura P-Selecta modelo Digiterm 100. Posteriormente, se coge muestra suficiente con ayuda de una jeringuilla y una aguja y se pasa a travs de un filtro de celulosa regenerada a un vial de 0.45 m de tamao de poro, el cual se tapa y se etiqueta. La medida de la concentracin de orgnico se realiza mediante HPLC, donde tambin se miden los blancos y los patrones. La cantidad adsorbida se calcula por diferencia entre el valor inicial y el final. Cinticas de adsorcin Previamente al anlisis de adsorcin de fenol y benceno, se han realizado estudios cinticos para determinar el tiempo de adsorcin mnimo necesario para alcanzar el equilibrio. La preparacin de las muestras se ha llevado a cabo de manera similar a los anlisis de adsorcin. En este caso, se preparan diferentes botes de cristal que contienen 10 mg de CA y 10 ml de la solucin de orgnico recin preparada, tal y como se ha descrito anteriormente. Todas las muestras se dejan en agitacin durante un tiempo determinado hasta un mximo de 7 das y posteriormente la muestra se trata para el anlisis, tal y como se ha descrito anteriormente. El equilibrio para el fenol se alcanzo en 8 horas mientras que para el benceno, el equilibrio se alcanza a las 2 horas. Isotermas de adsorcin De igual manera a los anlisis de cintica de adsorcin, se realizan las isotermas de los dos compuestos orgnicos estudiados. Para ello, diferentes cantidades de adsorbato (1-20 mg) se mezclan con 10 ml de solucin contaminante recin preparada de fenol o benceno, a una concentracin 100 ppm. Los tubos se tapan y se ponen en agitacin durante 8 horas, asegurando as alcanzar el equilibrio establecido mediante los anlisis cinticos, a una velocidad rotatoria de 2 rpm. Una vez transcurrido el tiempo establecido, se toma muestra de cada uno de los botes de cristal y se analiza tal y como se ha realizado anteriormente, en los anlisis de adsorcin de componentes orgnicos, mediante HPLC.
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Materiales y Mtodos
4.4. Aplicaciones de los carbones activados Una vez caracterizados, se pueden emplear en el campo de aplicacin ms adecuado. En este caso, ya que los CA obtenidos son microporosos, se usarn con el objetivo de adsorber metales pesados como el cobre y NOC de efluentes lquidos. Los NOC escogidos han sido fenol y benceno ya que en las ltimas dcadas la calidad de muchas aguas se ha visto afectadas por la creciente produccin de productos qumicos tales como pinturas, adhesivos, plsticos, etc. de los que se generan residuos que contaminan, no solo las aguas superficiales, sino tambin las subterrneas y estos dos componentes son representativos de esta familia de contaminantes. Por otro lado, el CA tambin se ha utilizado para obtener membranas polimricas compuestas, etapa previa a la obtencin de reactores de membranas enzimticos, utilizando el carbn inmovilizado en la matriz polimrica para adsorber enzimas directamente, o a travs de un metal (cobre en este caso), considerando como base la tcnica de cromatografa de afinidad con in metlico inmovilizado (IMAC)[165]. A pesar que existen muchos mbitos de aplicacin para este tipo de membranas, en este trabajo se han utilizado para obtener y separar azcares de muy bajo peso molecular (cercanos al del monmero) a partir de azcares de tamao superior.
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Discusin de Resultados
5. DISCUSIN DE RESULTADOS
Una vez preparados y caracterizado los CA (Etapa 1 y 2) se han preparado una serie de artculos que han sido enviados a diferentes publicaciones. Posteriormente, y a partir de la caracterizacin realizada, los CA preparados en estas dos etapas se emplean en campos determinados, como la adsorcin de componentes orgnicos en sistemas lquidos, y en casos ms especficos, como por ejemplo, para la obtencin de membranas polimricas donde se retiene un enzima especfica.
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LK + AgA
Preparacin y caracterizacin (Etapa 1 y 2)

Apartado 5.1
Aplicaciones (Etapa 3)
Apartado 5.2
Figura 5.1. Resumen de los reports realizados a partir de la obtencin de datos en las etapas 1, 2 y 3.
La lignina Kraft es un material poco utilizado en la preparacin de CA, ya que normalmente se utilizan materiales que contienen este polmero pero no por separado. Por esta razn, el estudio de la activacin qumica de la lignina es novedoso y se hace necesario el conocimiento, no tan slo las caractersticas del producto obtenido, sino tambin por qu tienen lugar y de esta manera prever las caractersticas finales del producto con las condiciones de operacin necesarias para obtenerlo. En el caso de la activacin qumica de la lignina Kraft con cido fosfrico, en primer lugar es necesario conocer los fenmenos que tienen lugar durante la pirlisis y saber qu tipo de porosidad se desarrolla en la obtencin de AC-P. En este caso, los estudios en termobalanza son muy tiles y gracias a los datos experimentales obtenidos se ha podido proponer un modelo cintico26 que se ajusta a los escasos datos que se encuentran en la literatura. Paralelamente al estudio cintico, es necesario conocer como afectan las condiciones de preparacin de los AC-P en sus propiedades fsico-qumicas finales27,28. Este punto es bsico para el desarrollo de los objetivos que presenta esta memoria ya que poder prever las condiciones de operacin en
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Montan, D.; Torn-Fernndez, V.; Fierro, V.; Activated carbons from lignin: kinetic modelling of the pyrolysis of Kraft lignin activated with phosphoric acid. Chemical Enginnering Journal, 2005. 106:p.1-12. (Ver Apartado 5.1.1). Fierro, V.; Torn-Fernndez, V.; Montan, D.; Celzard, A.; Study of the decomposition of Kraft lignin impregnated with orthophosphoric acid. Thermochimica acta, 2005. 433:p.142148. (Consultar Apartado 5.1.2).
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Fierro, V.; Torn, V.; Montan, D.; Salvad, J.; Activated carbons prepared from Kraft lignin by phosphoric acid impregnation. Pster. Carbon. Oviedo (Espaa). 2003. (Ver Anexo B).
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el proceso de descomposicin trmica de la lignina Kraft activada con cido fosfrico a partir de las propiedades finales deseadas, conlleva un ahorro de tiempo y recursos muy importante. En concreto, parmetros tan importantes como el rendimiento a carbn, el rea superficial y la distribucin de tamao de poros29 son aspectos determinantes a la hora de escoger un slido poroso para una aplicacin determinada. Por otro lado, las caractersticas de la materia prima que se utilizan tambin pueden afectar a las propiedades finales del AC-P30. En concreto, el efecto de las cenizas31 que contiene la lignina Kraft, tal y como se suministra, en comparacin con el uso de lignina Kraft desmineralizada, es decir, despus de proceder a un pretratamiento cido con el fin de disminuir el contenido en cenizas formadas por sales, afecta a su polimerizacin y puede reducir la interaccin con el agente activante. En el desarrollo de carbones activados con hidrxido de potasio32,33 y sodio34 se ha desarrollado un incremento de inters, por esta razn estudiar la posibilidad de preparar CA microporosos a partir de lignina Kraft desmineralizada e hidrxidos estudiando, como en el caso anterior, el efecto de las condiciones de operacin, es importante desde el punto de vista de desarrollar otra va de produccin de CA sin utilizar cidos.
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Fierro, V.; Torn-Fernndez, V.; Celzard, A.; Kraft lignin as a precursor for microporous activated carbons prepared by impregnation with ortho-phosphoric acid: synthesis and textural characterisation. Microporous and mesoporous materials, 2006. 92(1-3):p.243-250. (Consultar Apartado 5.1.3). Fierro, V.; Torn-Fernndez, V.; Celzard, A.; Montan, D.; Influence of the demineralisation on the chemical activation of Kraft lignin with orthophosphoric acid. Enviado a Journal of Hazardous Materials (Mayo 2006). (Consultar Apartado 5.1.4). Fierro, V.; Torn, V.; Celzard, A.; Influence of the ash content on the microporosity of activated carbons derived from Kraft lignin. Pster. Carbon. Corea. 2005. (Ver Anexo G). Fierro, V.; Torn-Fernndez, V.; Celzard, A.; Highly microporous carbons prepared by activation of Kraft lignin with KOH. Studies in Surface Science and Catalysis, 2005. 607-614. (Consultar Apartado 5.1.5). Fierro, V.; Torn-Fernndez, V.; Celzard, A.; Highly microprous carbons prepared by activation of Kraft lignin with KOH. Pster. 7th International Symposium on the characterization of porous solids. Aix-en-Provence (Francia). 2005. (Ver Anexo E). Fierro, V.; Torn-Fernndez, V.; Celzard, A.; Methodical study of the chemical activation of Kraft lignin with KOH and NaOH. Enviado a Microporous and Mesoporous Materials, 2006. (Consultar Apartado 5.1.6).
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Finalmente, una vez se tienen caracterizados los CA preparados por diferentes mtodos, estos se pueden aplicar en el campo ms adecuado. La principal aplicacin de estos carbones est en la adsorcin de diferentes tipos de compuestos contaminantes (componentes metlicos35,36,37, componentes orgnicos de diferente polaridad38,39, etc.) en sistemas lquidos ya que los carbones preparados son bsicamente microporosos de reas superficiales altas. Sin embargo, estos carbones pueden tener otro campo de aplicacin como es el de aditivo en membranas40 para la obtencin de reactores enzimticos de membrana (EMR), a partir de una matriz polimrica (polisulfona) y la incorporacin de carbn activado, el cual se usa para adsorber la enzima directamente o a partir de un metal, considerando las bases de la tcnica IMAC[165]. Por ltimo, la experiencia ganada en el desarrollo de esta tesis ha permitido trabajar en otros trabajos que han consistido en la caracterizacion de carbones para la purificacin de xilo-oligosacridos41. ste producto tiene
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Fierro, V.; Torn, V.; Montan, D.; Garca-Valls, R.; Removal of Cu (II) from aqueous solutions by adsorption on activated carbons prepared from Kraft lignin. Pster. Carbon 2003. 6-10 Julio, Oviedo (Espaa). (Consultar Apartado 5.2.1, ver Anexo C). Novellon, E.; Fierro, V.; Torn, V.; Garca-Valls, R.; Montan, D.; Use of Kraft lignin for Cu (II) removal in industrial water. Pster. 9th Mediterranean Congress. Barcelona (Catalunya). 2002. (Ver Anexo A) Nastrunisku, G.; Fierro, V.; Torn, V.; Garca-Valls, R.; Montan, D.; Uptake of Cu (II) and Zn from aqueous solutions by Kraft lignin. Pster. 4th European Congress in Chemical Engineering. Granada (Espaa). 2003. (Ver Anexo D).
38 37 36
Torn-Fernndez, V., Mateo, J. M., Montan, D., Fierro, V.; Optimization of the synthesis of highly microporous carbons by chemical activation of Kraft lignin with NaOH. Enviado a Chemical Engineering Journal, 2006. (Consultar Apartado 5.2.2).
39
Torn-Fernndez, V., Fierro, V.; Sorption study of organic compounds on highly microporous carbons prepared from Kraft lignin. Enviado al journal Adsorption Science and Technology, 2006. (Consultar Apartado 5.2.3). Torras, C.; Torn, V.; Fierro, V.; Montan, D.; Garcia-Valls, R. ; Polymeric composite membranes based on carbon/PSf. Journal of membrane science, 2006. 273:p. 38-46. (Consultar Apartado 5.2.4, ver Anexo F).
41 40
Montan, D.; Nabarlatz, D.; Martorell, A.; Torn-Fernndez, V.; Fierro, V.; Removal of lignin and associated impurities from xylo-oligosaccharides by activated carbon adsorption. Industrial Engineering Chemistry Research, 2006. 45:p. 2294-2302. (Consultar Apartado 5.2.5).
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gran importancia ya que deriva de hemicelulosas ricas en xilano que son carbohidratos con un alto potencial en aplicaciones en productos de alimentacin y farmacuticos. Esta metodologa pretende ser aplicada en los CA preparados para esta tesis una vez se optimice, debido a la poca cantidad de CA que se obtiene en cada pirlisis.
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5.1. Preparacin y caracterizacin de carbones activados A continuacin se presentan seis artculos publicados y enviados a diferentes revistas que tratan de la preparacin y caracterizacin de carbones procedentes de lignina Kraft y activados qumicamente con cido fosfrico, hidrxido de sodio e hidrxido de potasio a diferentes condiciones de operacin. 5.1.1. Activated carbons from lignin: kinetic modeling of the pyrolysis of Kraft lignin activated with phosphoric acid Este artculo se ha publicado en el Chemical Engineering Journal en 2005 en el volumen 106, pginas 1 a 12.
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5.1.2. Study of the decomposition of Kraft lignin impregnated with orthophosphoric acid Este artculo se ha publicado en el journal Thermochimica Acta en 2005 en el volumen 433, pginas 142 a 148.
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4.3.4.2. Adsorcin de yodina Fundamentos

Figura 4.25. Ejemplo de isoterma de adsorcin de yodo en CA[102].

Figura 4.27. Sistema de anlisis empleado para la adsorcin de metales.

Figura 4.28. HPLC: Cromatgrafo de lquidos Agilent 1100 Series.

Preparacin y caracterizacin (Etapa 1 y 2)

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