Tesis Iso

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO
FACULTAD DE QUMICA
DETERMINACIN DE LA ESTABILIDAD DE MEZCLAS DE ALMIDN DE MAZ Y CONCENTRADO DE PROTENA DE SUERO MODIFICADAS POR EXTRUSIN A TRAVS DEL CLCULO DE LAS ISOTERMAS DE SORCIN, Y DESARROLLO DE UN ANLOGO DE QUESO TIPO ASADERO UTILIZANDO UNA DE ESTAS MEZCLAS
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TTULO DE
QUMICO EN ALIMENTOS
PRESENTA
FLOR DE MARA ASCENCIN GONZLEZ CATAO
DIRIGIDA POR
Dra. SILVIA LORENA AMAYA LLANO

SANTIAGO DE QUERTARO, QUERTARO, 2009.
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO
FACULTAD DE QUMICA
DETERMINACIN DE LA ESTABILIDAD DE MEZCLAS DE ALMIDN DE MAZ Y CONCENTRADO DE PROTENA DE SUERO MODIFICADAS POR EXTRUSIN A TRAVS DEL CLCULO DE LAS ISOTERMAS DE SORCIN, Y DESARROLLO DE UN ANLOGO DE QUESO TIPO ASADERO UTILIZANDO UNA DE ESTAS MEZCLAS TESIS
QUE PARA OBTENER EL TTULO DE
QUMICO EN ALIMENTOS
PRESENTA
FLOR DE MARA ASCENCIN GONZLEZ CATAO

DIRIGIDA POR
Dra. SILVIA LORENA AMAYA LLANO

SINODALES Dra. SILVIA LORENA AMAYA LLANO
DIRECTOR
Dra. CLARA ESCAMILLA SANTANA

SINODAL
Dr. EDUARDO CASTAO TOSTADO

SINODAL
Dr. FERNANDO MARTNEZ BUSTOS

SINODAL
Este trabajo se realiz en el CINVESTAV Unidad Quertaro y la Facultad de Qumica de la Universidad Autnoma de Quertaro bajo la direccin de la Dra. Silvia Lorena Amaya Llano con el apoyo de CONACYT y FOMIX HIDALGO mediante el proyecto Aprovechamiento del suero lcteo a travs del estudio y anlisis de la interaccin de biopolmeros almidn de maz-protena de suero de leche mediante calor inducido y extrusin termoplstica, agradezco todas las facilidades otorgadas para la realizacin del mismo.
AGRADECIMIENTOS
Al CONACYT por el apoyo brindado para la realizacin de esta tesis. A FOMIX HIDALGO por el apoyo brindado para la realizacin de este proyecto. Al CINVESTAV por las facilidades otorgadas. A la Facultad de Qumica de la UAQ por las facilidades y apoyo otorgados. A la Dra. Silvia Amaya Llano, por la confianza que deposit en m para realizar este proyecto, por su apoyo, gua y consejos y por ser ms que una directora de tesis. A la Dra. Clara Escamilla Santana, por su apoyo y los conocimientos compartidos. Al Dr. Fernando Martnez Bustos, por su confianza, apoyo y conocimientos brindados durante este proyecto. Al Dr. Eduardo Castao Tostado, por su paciencia, conocimiento y confianza. A mis maestros, por sus enseanzas dentro y fuera del saln de clases. A Dios, por permitirme vivir y llegar a cumplir este sueo y poner en mi camino todas las maravillosas personas que he encontrado en mi vida.
DEDICATORIAS
padres, A mis padres porque gracias a ustedes hoy soy quien soy, porque me han formado con todo su amor, por ser los mejores padres que alguien puede tener; por eso les prometo que siempre har todo lo posible para que se sigan sintiendo orgullosos de m cada da de sus vidas.
hermanos, A mis hermanos que siempre han estado ah, en las buenas y en las malas, con consejos, regaos y felicitaciones, al pie del can demostrndome siempre su amor y apoyo incondicional.
Luis, A Jos Luis por tu amor, porque no me has dejado caer con tus palabras de apoyo, por creer en mi, por los sueos cumplidos y el proyecto ms hermoso que estamos iniciando, nuestra familia.
Santiago antiago, A Santiago mi beb, que todava no conozco tu carita pero ya te has convertido en mi razn para siempre querer ser una mejor persona. El da que leas esto, quiero que sepas que todo lo que hago, es por ti desde antes de saber que venas.
amigos, A mis amigos por todos los momentos, las risas y las lgrimas que hemos compartido, por su apoyo y la confianza que me han brindado y con la que me han permitido ser parte de sus vidas.
NDICE GENERAL Contenido Pgina
NDICE GENERAL NDICE DE CUADROS NDICE DE FIGURAS RESUMEN I. II. INTRODUCCIN ANTECEDENTES Suero Lcteo Protenas de suero de leche Funcionalidad de las protenas Almidn Estructura Qumica Amilosa Amilopectina Grnulos de almidn Estructura interna del grnulo de almidn Gelatinizacin, gelificacin y retrogradacin Gelatinizacin Gelificacin Retrogradacin Efectos del pH, cizallamiento y otros ingredientes Interacciones protena almidn Extrusin Materiales para extrusin Factores que afectan el desarrollo del almidn en la extrusin Protenas Almidn Agua
i v viii
1 3 3 4 7 11 11 13 13 14 14 16 16 18 19 20 21 22 27 28 30 30 30
II.1. II.2. II.3. II.4. II.4.1. II.4.2. II.4.3. II.4.4.
II.4.4.1. II.4.5. II.4.5.1. II.4.5.2. II.4.5.3. II.4.6. II.5. II.6. II.6.2. II.6.3. II.6.4. II.6.5. II.6.6.
II.6.7. II.7. II.7.1. II.7.2. II.7.3. II.7.4. II.7.5. II.7.5.1. II.7.5.1.1. II.7.5.1.2. II.7.5.1.3. II.7.5.1.4. III. IV.
Extrusin y nutricin Actividad de agua e isotermas de sorcin Tipos de agua Actividad de agua y Velocidad de Reaccin Actividad de agua y deterioro de alimentos Actividad de agua y empaque Tipos de isotermas Variaciones en las isotermas de sorcin Estructura del slido Recristalizacin Histresis Efecto de la Temperatura
33 34 39 40 40 42 43 45 45 46 46 48 49 50 50 50 51 51 53 53 54 55 55 55 56
HIPTESIS OBJETIVOS
IV.1. General IV.2. Especficos V. METODOLOGA Materiales Mtodos Preparacin de la materia prima Proceso de Extrusin Caracterizacin fisicoqumica y funcional
V.1. V.2.
V.2.1. V.2.2. V.2.3.
V.2.3.1. ndice de expansin V.2.3.2. Densidad aparente V.2.3.3. Color V.2.3.4. ndice de absorcin de agua (IAA) e ndice de solubilidad en agua (ISA) a 30 y a 75 C C V.2.3.5. Perfiles de viscosidad RVA V.2.4. V.2.5. V.2.6. Calorimetra Diferencial de Barrido (CDB) Microscopa Electrnica de Barrido Isotermas
56 57 58 58 58 ii
V.2.6.1. Preparacin de la muestra y material V.2.6.2. Descripcin de la cmara de humedad controlada V.2.6.3. Preparacin de soluciones V.2.6.4. Pesaje V.2.7. Desarrollo del producto
58 59 59 60 61
V.2.7.1. Elaboracin de la formulacin base de un anlogo de queso asadero V.2.7.2. Elaboracin del anlogo de queso adicionado con mezcla de AM-CPS V.2.8. V.2.8.1. V.2.8.2. V.2.8.3. V.2.8.3.1. V.2.8.3.2. V.2.8.3.3. V.2.8.3.4. V.2.8.3.5. Evaluacin del queso Anlisis de perfil de textura Prueba de fundido Anlisis Bromatolgicos Humedad pH Protena Grasa Actividad de agua 61 62 62 62 62 62 63 63 64 65 65 66 66 67 68 61
V.2.8.4. Evaluacin sensorial V.3. Diseo Experimental
V.3.1. Desarrollo del queso control V.3.2. Desarrollo de un nuevo producto VI. RESULTADOS Caracterizacin Fisicoqumica de los tratamientos presentados en el
VI.1.
Cuadro 3. VI.1.1. VI.1.2. VI.1.3. VI.1.4. VI.1.5. VI.1.6. ndice de expansin Densidad aparente Color ndice de absorcin y solubilidad en agua Perfil de viscosidad Calorimetra Diferencial de Barrido
68 68 68 69 69 70 71 iii
VI.1.7. VI.2. VI.3.
Microscopa Electrnica de Barrido
73 74 88 106 114 114 114 114 115 116 117 119 119 120 125 132 139 141
Isotermas Desarrollo de un Nuevo Producto (Anlogo de Queso Asadero) Evaluacin Sensorial
VI.3.1.
VII. DISCUSIN VII.1. Caracterizacin Fisicoqumica ndice de expansin Densidad aparente Color ndice de absorcin y solubilidad en agua Perfil de viscosidad Calorimetra Diferencial de Barrido Microscopa Electrnica de Barrido
VII.1.1. VII.1.2. VII.1.3. VII.1.4. VII.1.5. VII.1.6. VII.1.7. VII.2. VII.3.
Isotermas Desarrollo de un Nuevo Producto (Anlogo de Queso Asadero) Evaluacin Sensorial
VII.3.
VIII. CONCLUSIN IX. BIBLIOGRAFA
ANEXOS ANEXO 1. Hoja de evaluacin utilizada para la prueba de ordenamiento de la evaluacin sensorial. ANEXO 2. Cuestionario de hbitos de consumo para la prueba con consumidores. ANEXO 3. Hoja de evaluacin para la prueba de preferencia aplicada a 100 consumidores para el mapeo de preferencias. 149 147 146
iv
NDICE DE CUADROS Cuadro 1 Pgina Datos anuales de produccin nacional de leche y queso, consumo de queso y volumen de importaciones y exportaciones de sueros y lactosueros. 2 Relacin entre propiedades moleculares de protenas y su funcionalidad. 3 4 Condiciones de acondicionamiento de las muestras y extrusin. Actividades de agua de las soluciones saturadas y cantidad de sal requerida para 100 mL de una solucin saturada. 5 Factores y niveles de variacin del diseo experimental de cuatro factores. 6 Diseo experimental para la obtencin de la formulacin del queso control con cuatro factores. 7 Diseo para la sustitucin de grasa por mezcla de AM - CPS en anlogo de queso asadero. 8 9 Diseo de mezclas para la obtencin del anlogo de queso asadero. ndice de expansin de los extrudidos de los tratamientos de AMCPS. 10 Densidad aparente de los extrudidos de los tratamientos de AMCPS. 11 12 Datos de los parmetros de color de los tratamientos de AM-CPS. Datos de Absorcin y Solubilidad a dos temperaturas de los tratamientos de AM-CPS. 13 Datos de viscosidad obtenidos por medio del Rapid Visco Analyzer (RVA). 14 Datos de Temperaturas de la Calorimetra Diferencial de Barrido por tratamiento. 72 70 69 68 69 68 67 67 66 66 60 9 54 4
15
Parmetros de la ecuacin de GAB: mo, C y k, para los 7 tratamientos de acuerdo a cada temperatura evaluada. 77 Contenido de humedad crtico en porcentaje para cada tratamiento y temperatura evaluada. 85 85 86 87
16
17 18 19 20
Da de Aparicin de hongos en los tratamientos en aw 0.9. Das de estabilizacin para la isoterma evaluada a 25 C. Das de estabilizacin para la isoterma evaluada a 35 C. Anlisis de Perfil de Textura para la seleccin de la formulacin control del queso anlogo asadero a partir del diseo experimental presentado en el Cuadro 6.
88
21
Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de fundido. 89
22
Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de dureza. 90
23
Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de adhesividad. 91
24
Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de elasticidad. 93
25
Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de cohesividad. 94
26
Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de resilencia. 95
27
Perfil de Anlisis de Textura del diseo de experimentos presentado en el Cuadro 8 para el nivel de sustitucin de mezcla AM-CPS 97
28
Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la respuesta de adhesividad para la formulacin del anlogo de queso asadero. 98
29
Resultados de los anlisis bromatolgicos, actividad de agua (aw), y fundido. 99
vi
30
Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la respuesta de fundido para la formulacin del anlogo de queso asadero. 99
31
Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la respuesta de pH para la formulacin del anlogo de queso asadero. 100
32
Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la aw para la formulacin del anlogo de queso asadero. 101
33
Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre el contenido de humedad para la formulacin del anlogo de queso asadero. 103
34
Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre el contenido de protena para la formulacin del anlogo de queso asadero. 104
35
Resultados de la prueba de ordenamiento para los quesos 1, 2, 3, 7, 8 y 9 en fresco. 106
36
Resultados de la prueba de ordenamiento para los quesos 1, 2, 3, 7, 8 y 9 en fundido. 107
37
Medias de las evaluaciones de 100 consumidores para cada queso evaluado por atributo. 108
38
Medianas de las evaluaciones de 100 consumidores para cada queso evaluado por atributo. 109
39
Resultados de Preference Mapping mostrando los 2 productos con mayor preferencia por atributo de acuerdo a 100 consumidores. 110
vii
NDICE DE FIGURAS Figura 1 2 Estructura tridimensional de la -lactoglobulina (Fox, 1998). Factores involucrados para conseguir propiedades funcionales y funcionalidad de las protenas de suero. 3 4 Estructura qumica de amilosa y amilopectina (Cardinali y col., 2005). Fragmentacin de los polmeros del grnulo de almidn debido al efecto del calentamiento continuo (Cardinali y col., 2005). 5 6 Diagrama de un extrusor de tornillo simple. Isotermas de sorcin de productos higroscpicos (A) y no 37 15 24 9 12 Pgina 6
higroscpicos (B). 7 Isoterma de sorcin de alimentos con altos contenidos de azcar o sal; baja adsorcin capilar. 8 9 Isotermas de adsorcin y desorcin. Relacin entre actividad de agua y la velocidad de diferentes reacciones. 10 Clasificacin de las isotermas de sorcin: A = tipo I (agentes anticaking), B = tipo II (mayora de los alimentos), C = tipo III (sustancias cristalinas). 11 Isoterma de sorcin para suero higroscpico (3% cristalino) y no higroscpico (65% cristalino). 12 Isotermas de sorcin simuladas de slidos amorfos y cristalinos influenciados por el tiempo de almacenamiento. 13 14 15 Efecto de la temperatura en sorcin de humedad de harina. Grficas de viscosidad para las 7 mezclas de AM-CPS. Termogramas de Calorimetra Diferencial de Barrido para los 7 tratamientos. 16 Corte transversal de los extrudidos de los tratamientos: a) 1 (18% humedad, pH 3, 70 b) 2 (18% humedad, pH 3, 180 C); c) 3 (18% C);
37 37
41
44
46
47 48 71
71
viii
humedad, pH 8, 70 d) 4 (23% humedad, pH 8, 125 C); e) 5 (30% C); humedad, pH 3, 70 f) 6 (30% humedad, pH 5.5, 18 0 g) 7 (30% C); C); humedad, pH 8, 70 con aumento de 500x. C) 17 Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM-CPS c on 18% de C C humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 70 C. 18 Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM-CPS C C con 18% de 74 74 73
humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 180 C. 19 Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM-CPS c on 18% de C C humedad pH 8 y temperatura de salida del extrusor de 70 C. 20 Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM-CPS C C con 23% de
75
humedad pH 8 y temperatura de salida del extrusor de 125 C. 21 Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM-CPS C C con 30% de
75
humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 70 C. 22 Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM-CPS c on 30% de C C humedad pH 5.5 y temperatura de salida del extrusor de 180 C. 23 Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM-CPS C C con 30% de
76
76
humedad pH 8 y temperatura de salida del extrusor de 70 C. 24 Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 25 C de las mezclas de AM-CPS con 18% de humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 70 a la ecuacin de GAB . C 25 Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 35 C de las mezclas de AM-CPS con 18% de humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 70 a la ecuacin de GAB . C 26 Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 25 C de las mezclas de AM-CPS con 18% de humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 180 a la ecuacin de GA B. C 27 Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 35 C de las mezclas de AM-CPS con 18% de humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 180 a la ecuacin de GA B. C
77
78
78
79
79
ix
28
Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 25 C de las mezclas de AM-CPS con 18% de humedad pH 8 y temperatura de salida del extrusor de 70 a la ecuacin de GAB . C 80
29
30
Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 25 C de las mezclas de AM-CPS con 23% de humedad pH 8 y temperatura de salida del extrusor de 125 a la ecuacin de GA B. C 81
31
Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 35 C de las mezclas de AM-CPS con 23% de humedad pH 8 y temperatura de salida del extrusor de 125 a la ecuacin de GA B. C 81
32
33
34
Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 25 C de las mezclas de AM-CPS con 30% de humedad pH 5.5 y temperatura de salida del extrusor de 180 a la ec uacin de GAB. C 83
35
Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 35 C de las mezclas de AM-CPS con 30% de humedad pH 5.5 y temperatura de salida del extrusor de 180 a la ec uacin de GAB. C 83
36
37
Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 35 C de las mezclas de AM-CPS con 30% de humedad pH 8 y temperatura de salida del extrusor de 70 a la ecuacin de GAB . C 84 89 x
38
Grfica de efecto del tripolifosfato de sodio sobre el fundido.
39 40
Grfica de efecto del fosfato disdico sobre la dureza. Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el citrato de sodio sobre la dureza.
90
91 92
41 42
Grfica de efecto del fosfato disdico sobre la adhesividad. Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el citrato de sodio sobre la adhesividad.
92
43
Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el fosfato disdico sobre la elasticidad. 93 94
44 45
Grfica de efecto del citrato de sodio sobre la cohesividad. Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el Kasal sobre la cohesividad.
95
46
Grfica de efecto del tripolifosfato de sodio y citrato de sodio sobre la resilencia. 96
47
Grfica de interaccin entre la grasa y el agua para el parmetro de adhesividad en cuanto al Anlisis de Perfil de Textura. 98
48
Grfica de interaccin entre la grasa y las mezclas de AM-CPS para el parmetro de fundido. 100 101 102
49 50 51
Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el pH. Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre la aw. Grfica de interaccin entre la cantidad de grasa y mezclas sobre la aw.
102
52
Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el contenido de humedad 103
53
Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el contenido de protena. 104
54
Grfica de interaccin entre la cantidad de grasa y mezclas sobre el contenido de protena. 105
55
Grfica de tela de araa de las medias de los 5 productos evaluados comparndolos en cada atributo. n = 100 108
56
Grfica de tela de araa de las medianas de los 5 productos evaluados comparndolos en cada atributo. n = 100 109 xi
57 58 59 60 61 62
Grfica de preferencia para la aceptacin general. n = 100 Grfica de preferencia para el atributo de apariencia. n = 100 Grfica de preferencia para el atributo de textura. n = 100 Grfica de preferencia para el atributo de sabor. n = 100 Grfica de preferencia para el atributo de resabio. n = 100 Grfica de preferencia para el atributo de arenosidad. n = 100
110 111 111 112 112 113
xii
RESUMEN
Las protenas de suero de leche se han convertido en uno de los ingredientes ms importantes para la fabricacin y formulacin de alimentos, debido a las aplicaciones y beneficios nutricionales que aportan. Las protenas de suero de leche son derivadas al 100% de la fabricacin de queso. El objetivo de esta tesis es ampliar las alternativas de aplicacin tecnolgica del concentrado de protena de suero de leche presentndolo como una opcin viable en el desarrollo de un nuevo producto. Se prepararon mezclas de almidn de maz (AM) concentrado de protena de suero (CPS), en una proporcin de 75/25 % respectivamente, que fueron acondicionadas a diferentes contenidos de humedad y pH, las cuales fueron extrudidas a diferentes temperaturas en un extrusor de tornillo simple. Se realiz su caracterizacin fisicoqumica (ndice de expansin, densidad aparente, color, ndice de absorcin de agua, ndice de solubilidad en agua, perfil de viscosidad, calorimetra diferencial de barrido y microscopia electrnica de barrido (SEM)). La estabilidad de las muestras extrudidas se realiz a partir del clculo de las isotermas de sorcin para lo cual se colocaron 1g de muestra previamente secada al vaco en una cmara de humedad ajustada a una actividad de agua previamente establecida. Las isotermas se evaluaron a dos temperaturas (25 y 35 y a cinco diferentes actividades de a gua. Se seleccion una de las C C) muestras con mejor perfil funcional para desarrollar un anlogo de queso tipo asadero aplicando un diseo estadstico de mezclas. Una vez elaborado el queso, se caracteriz sensorial y fisicoqumicamente.
xiii
I. INTRODUCCIN La produccin mundial de leche en el ao 2006 fue de 420 mil millones de toneladas mtricas, representando un incremento de 1.9% respecto del ao anterior. En Mxico, la produccin de leche en el 2007 fue de 10,290 millones de litros, siendo producidas 240,350 toneladas de queso (SIAP, 2008). Se estima que a partir de 10 litros de leche de vaca se puede producir de 1 a 2 kg de queso y un promedio de 8 a 9 kg de suero. Su composicin vara dependiendo del origen de la leche y el tipo de queso elaborado, pero en general el contenido aproximado es de 93.1% de agua, 4.9% de lactosa, 0.9% de protena cruda, 0.6% de cenizas (minerales), 0.3% de grasa, 0.2% de cido lctico y vitaminas hidrosolubles. Cerca del 70% de la protena cruda que se encuentra en el suero corresponde a protenas con un valor nutritivo superior al de la casena, como son -lactoglobulina, lactoalbmina, inmunoglobulinas, proteosa-peptonas y enzimas nativas. A pesar de esta riqueza nutricional, potencialmente utilizable, el 47% de lactosuero producido en Mxico es descargado al drenaje y llega a ros y suelos, causando un problema serio de contaminacin (Valencia y Ramrez, 2009). Sin embargo, estos lactosueros podran ser mejor aprovechados por la industria si se contara con la tecnologa apropiada para su transformacin, ya que un gran volumen de concentrados de protena en polvo son importados a Mxico para su empleo como ingrediente en la fabricacin de alimentos. Los concentrados de protena de suero tienen un alto valor nutricional adems de conferir excelentes propiedades funcionales a los alimentos.
El proceso de extrusin es una alternativa de modificacin fsica que mejora la funcionalidad del almidn. Cuando los concentrados de protena de suero se mezclan con almidn de maz y se someten a extrusin, pueden emplearse como sustitutos de grasa en la preparacin de diversas formulaciones. Por lo anterior, es importante buscar aplicaciones de estas mezclas modificadas en el desarrollo de nuevos productos.
Para sugerir su empleo en la industria, es necesario realizar pruebas de vida de anaquel de estas mezclas, tal como las isotermas de sorcin, las cuales se basan en el contenido de agua disponible para las reacciones responsables del deterioro de los alimentos.
II. ANTECEDENTES II.1. Suero Lcteo
El suero es un subproducto de la fabricacin de queso y casena y contiene aproximadamente 20% de las protenas originales de la leche. Volmenes de este lcteo fluido estn en crecimiento a nivel mundial, concurrente con un aumento global en la produccin de queso y en menor grado, casena. Grandes volmenes de suero representan un recurso de protena masivo y creciente disponible para los alimentos e industrias relacionadas. Histricamente, este recurso de protena ha sido considerado un desecho y solo una parte se aprovecha en productos de relativo bajo valor, tales como suero en polvo y varios grados de concentrado de protena de suero. El suero representa una rica y variada mezcla de protenas con amplias propiedades qumicas, fsicas y funcionales (McIntosh y col., 1998).
Adems de leche fluida las industrias queseras cuentan con el abastecimiento de otras materias primas sustitutas, que abaratan sus costos como la leche en polvo descremada, sueros lcteos, caseinatos, as como otros insumos no lcteos (grasa vegetal).
Desde hace muchos aos, Mxico ha tenido que recurrir a las importaciones de leche y diversos productos lcteos para completar la produccin nacional. Esto ha ocasionado un dficit permanente en su balanza comercial. Los principales productos lcteos que importa Mxico son leche en polvo, quesos, grasa butrica y diversos tipos de sueros lcteos (Nogales, 2004).
Se conoce que a partir de la produccin de queso y caseinatos, se obtienen lactosueros y como se puede mostrar en el Cuadro 1, en Mxico hay una produccin importante de lactosueros, sin embargo, stos no son transformados en el pas, debido a la falta de tecnologa disponible, por lo que los lactosueros se importan como concentrados o aislados de protena de suero.
Cuadro 1. Datos anuales de produccin nacional de leche y queso, consumo de queso y volumen de importaciones y exportaciones de sueros y lactosueros.
2002 Produccin anual de leche de bovino (Miles de litros) Produccin anual de queso (Toneladas) Volumen de exportaciones sueros y lactosueros (L y Kg) Volumen de importaciones sueros y lactosueros (Miles de L y Toneladas) Consumo de queso (Miles de Toneladas) 9,658,282 86,755 127,633 2003 9,784,355 70,387 374,173 Ao 2004 9,864,302 61,143 597,538 2005 9,868,302 142,616 1,150,695 2006 10,088,558 145,890 2,338,804
64,923
64,047
66,816
78,158
109,953
210
204
214
230
229
(SAGARPA, 2008).
II.2. Protenas de suero de leche Muchas protenas de suero son tpicamente protenas globulares: tienen relativamente alta hidrofobicidad y cadenas ppticas dobladas compactamente. Muchas contienen una proporcin apreciable de hlices y lminas ; la distribucin de la carga es ms homognea. En leche caliente se hacen insolubles a valores de pH menores de 6.5. Sin duda, este cambio est relacionado con la desnaturalizacin de protenas. El calostro, que tiene un alto contenido de protenas de suero, gelifica cuando se calienta, comparable a la clara de huevo. La funcin biolgica de la -lacto albmina es actuar como coenzima en la sntesis de lactosa. La protena es una molcula pequea, doblada compactamente, ms o menos esfrica. Esta no se asocia ms que a bajos niveles de fuerza inica. La lactoalbmina tiene un sitio de unin especfico no expuesto para el in calcio. El calcio est fuertemente unido y estabiliza la conformacin de la protena. La remocin del calcio o la disminucin del pH cercano a 4, que tambin libera el in de calcio, causa un desdoblamiento parcial dentro del estado globular fundido. En
este estado la protena est sujeta a desnaturalizacin irreversible por calor a temperaturas relativamente bajas. La -lactoalbmina nativa muestra completa desnaturalizacin despus de un tratamiento trmico si no estn presentes otras protenas durante el calentamiento. La -lactoglobulina es la protena en mayor cantidad en el suero y sus propiedades tienden a dominar las propiedades de las preparaciones de protena de suero, especialmente de las reacciones que ocurren en el calentamiento. Su solubilidad depende fuertemente del pH y la fuerza inica, pero no precipita en la acidificacin de la leche y lo mismo ocurre con otras protenas del suero. Las estructuras secundaria y terciaria de la -lactoglobulina son conocidas en detalle, esta ltima se puede observar en la Figura 1. Presenta dos enlaces -S-S- y un grupo libre sulfhidrilo, este ltimo no est expuesto en su estado nativo. La protena est sujeta a un nmero de cambios en la estructura terciaria y cuaternaria con cambios en el pH y temperatura. En la leche est presente como un dmero. Ambas molculas estn fuertemente unidas entre ellas por interacciones hidrofbicas. El dmero se disocia en altas temperaturas. Debajo de pH 5.5, la -lactoglobulina se asocia para formar un octmero aunque pueden ocurrir agregados ms pequeos. A un pH menor, por ejemplo, debajo de 3.5 no existe asociacin. Tambin a pH mayor a 7.5 nicamente hay monmeros. Este cambio en la estructura terciaria causa la exposicin del grupo sulfhidrilo; este ltimo se hace bastante reactivo.
Varios tipos de preparacin de protenas se obtienen del suero. A continuacin se discutirn brevemente los principales. Concentrado de protena de suero (CPS). Este nombre es generalmente utilizado para preparaciones que contienen de 35 a 80% de protena total. Las proporciones de nitrgeno total que consiste de nitrgeno no proteico (NNP) depende de las condiciones de procesamiento; tambin depende del tipo de suero utilizado. La composicin completa es similar a la de la leche
descremada, aunque la composicin de la protena es, por supuesto, muy diferente. Aislado de protena de suero (APS). El nombre es reservado generalmente para preparaciones en las que 90% (o ms) de la materia seca consiste de protena de suero. Lactoalbmina. Ha sido muy practicado el calentar el suero de queso acidificado para precipitar sus protenas y recuperarlas. El precipitado es impuro. No debe confundirse con la -lactoalbmina. Este contiene difcilmente proteosa peptona, caseinomacropptidos, o NNP. El alto contenido de lactosa y la lentitud del secado son responsables de las muchas reacciones de Maillard (Walstra y col., 2006).
Figura 1. Estructura tridimensional de la -lactoglobulina (Fox y McSweeney, 1998). El mtodo ms ampliamente utilizado para la produccin de protenas de suero hoy en da es la ultrafiltracin/diafiltracin para la produccin de CPS, que varan en contenido de protena de 35 a 85%. Las propiedades funcionales del CPS son afectadas por niveles de trazas de lpidos, los cuales pueden flocular como complejos de fosfolipoprotenas de calcio al adicionar CaCl2 y ser removidos por microfiltracin o centrifugacin. Los CPS son producidos ampliamente y sus
propiedades funcionales han sido bien caracterizadas; su funcionalidad es algo variable, probablemente debido a la desnaturalizacin de las protenas de suero. Aunque la funcionalidad de los aislados de protena de suero (APS) es mejor que la del CPS en una base equi-proteica (debido a niveles ms bajos de lpidos, lactosa y sales), su produccin es limitada debido al alto costo de su produccin. La funcionalidad de CPS en el extremo superior del rango de protena es casi tan buena como el de los APS y es ms econmico de producir (Fox, 2001).
II.3.
Funcionalidad de las protenas
Una propiedad funcional de un material es su habilidad para producir una propiedad especfica en el producto en el que el material ser aplicado. Las protenas pueden aportar un valor nutricional y un nmero de propiedades fisicoqumicas.
La funcionalidad de las protenas depende primariamente de su estructura molecular y su concentracin, pero tambin de otras variables, tales como las protenas presentes en las preparaciones, el proceso que han sufrido y el resto de la composicin de las mismas, que puede incluir lactosa. Tambin depende del ambiente al que la protena ser sometida durante su aplicacin: temperatura, pH, presencia de compuestos tales como enzimas que pueden modificar las protenas (Walstra y col., 2006).
El trmino propiedad funcional es comnmente utilizado en relacin a propiedades fisicoqumicas de las protenas en solucin acuosa o en simples sistemas modelo. Sin embargo, el comportamiento funcional de las protenas de leche en productos alimenticios, es ms complicado. Las protenas nativas, como son sintetizadas por la vaca, reflejan un nmero de propiedades funcionales en soluciones acuosas, las cuales son modificadas durante el procesamiento de alimentos para dar la funcionalidad de las protenas. Como se observa en la Figura 2, las propiedades funcionales son el resultado de las propiedades intrnsecas de las protenas nativas
y un nmero de factores extrnsecos. Los factores intrnsecos incluyen la composicin de aminocidos, la secuencia de aminocidos, conformacin, tamao molecular, flexibilidad, carga neta e hidrofobicidad de las molculas de protenas.
El conocimiento de la relacin entre propiedades intrnsecas y factores extrnsecos tales como temperatura, pH, sales y concentracin de protenas es crticamente importante para entender y controlar las propiedades funcionales. Estas caractersticas funcionales, sin embargo, son informativas principalmente acerca de la historia del proceso y la composicin del producto de protenas de suero involucrado. El funcionamiento de las protenas de suero en los productos alimenticios es otra caracterstica que puede ser definida como funcionalidad de la protena. Esta caracterstica refleja la manera en que las protenas interactan con los componentes de un producto alimenticio tales como lpidos, azcares, sales y otras protenas. Estas interacciones estn gobernadas por los efectos del procesamiento, tales como homogeneizacin, calentamiento, congelamiento y condiciones de almacenamiento. As, casi todas las aplicaciones requieren atributos funcionales especficos para obtener el funcionamiento deseado, el cual es alcanzado comnmente por prueba y error.
Es muy difcil encontrar relaciones slidas entre propiedades funcionales y comportamiento de las protenas en un producto alimenticio. Los factores clave que determinan la funcionalidad de un producto son el grado de desnaturalizacin de la protena, contenido de lactosa y la cantidad de lpidos y minerales presentes.
Las propiedades funcionales de las protenas estn relacionadas con varias caractersticas moleculares generales tales como hidratacin, actividad superficial, y el tipo de interacciones protena-protena favorecidas por las estructuras parcialmente desdobladas. Estas relaciones entre las propiedades moleculares de las protenas y su funcionalidad, se pueden observar en el Cuadro 2.
Protenas Nativas Factores Intrnsecos Composicin Estructura Carga Neta Hidrofobicidad Factores extrnsecos Temperatura Acidez Sales Concentracin
Propiedades Funcionales Efectos del proceso Homogeneizacin Calentamiento Congelacin Almacenamiento Funcionalidad de la protena Figura 2. Factores involucrados para conseguir propiedades funcionales y funcionalidad de las protenas de suero (De Wit, 1998). Componentes de los alimentos Lpidos Azcares Sales Protenas
La hidratacin es un parmetro particularmente importante debido a que la solubilidad es un requerimiento para otras propiedades funcionales y la absorcin de agua es una funcin esencial en muchos alimentos.
Cuadro 2. Relacin entre propiedades moleculares de protenas y su funcionalidad.

Propiedad Molecular Hidratacin Propiedades Funcionales Asociadas Solubilidad, dispersabilidad, hinchamiento,
viscosidad, gelificacin, absorcin de agua Emulsificacin, absorcin de grasa, espumante, batido Agregacin, cohesin, texturizacin, gelificacin, elasticidad, extrusin Color, sabor, olor
Actividad superficial
Potencial de interactivo protena-protena Estructura molecular que confiere propiedades organolpticas
La funcionalidad de las protenas de suero es muy sensible al grado de desnaturalizacin. Por ejemplo, si las protenas del suero no han sido desnaturalizadas por calor, estas son bastante solubles a pH cido, una caracterstica que facilita la incorporacin en bebidas carbonatadas. El grado de desnaturalizacin es tambin muy importante y debe ser controlado
cuidadosamente para optimizar su rendimiento como sustituto de grasa (Fennema, 1996).
Diversos estudios han mostrado que la desnaturalizacin de las protenas del suero involucra 2 etapas principalmente en la cuales, en calentamiento con temperaturas mayores a 60 las protenas pierden su conformaci n globular y despus sufren C, agregacin. Con calentamiento suave, los cambios en la conformacin pueden ser reversibles pero con calentamiento ms severo las protenas de suero desdobladas se asocian con otras protenas de suero o con micelas de casena. La asociacin puede ser inicialmente a travs de interacciones hidrofbicas y despus por la formacin de enlaces disulfuro con otras protenas de suero o casena. Diversos estudios han mostrado que los procesos de desdoblamiento y agregacin son muy diferentes y ocurren en diferentes grados dependiendo del pH durante el calentamiento, concentracin de protena y fuerza inica (Law y Leaver, 2000).
En algunas aplicaciones, la agregacin de protenas es importante para propiedades reolgicas y de textura. Nuevamente, se debe enfatizar la importancia de la estructura del estado desnaturalizado asociado. El reciente desarrollo de sustitutos de grasa utilizando protenas de suero ilustra la importancia del control del grado y tipo de desnaturalizacin de la protena para lograr la funcionalidad deseada en el estado final (Fennema, 1996).
La lactosa tiene una importancia considerable en la determinacin de la funcionalidad del CPS. Debido a que el azcar de la leche protege a la protena de la desnaturalizacin durante el secado por aspersin, los CPS con muy bajos
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contenidos de lactosa, comnmente contienen una proporcin mayor de protena desnaturalizada que aquellos con altos contenidos de lactosa (Jost, 1993).
II.4.
Almidn
El almidn es la fuente primaria de energa almacenada en granos de cereales. A pesar de que la cantidad de almidn contenida en los granos vara, este tiene generalmente entre 60 y 75% del peso del grano y provee del 70 al 80% de las caloras consumidas por los humanos alrededor del mundo.
Adems de su valor nutritivo, los almidones y almidones modificados pueden ser utilizados para modificar las propiedades fsicas de diversos alimentos. Por ejemplo, los almidones comerciales obtenidos a partir de maz, trigo, arroz y tubrculos como la papa, el camote, y la yuca (almidn de tapioca), pueden ser utilizados en gelificacin, como espesante, aditivos de adhesin, retenedores de agua, estabilizantes, texturizantes, y diversas aplicaciones para evitar deterioro. Sus caractersticas qumicas y fsicas nicas lo sitan separadamente de todos los dems carbohidratos.
II.4.1. Estructura Qumica Independientemente de la fuente botnica, el almidn es bsicamente polmeros con seis carbonos de azcar D-glucosa, a los que se refieren comnmente como el bloque edificante. El almidn consiste principalmente de polmeros de Dglucopiranosa unidos por enlaces glucosdicos -1,4 y -1,6. Para la formacin de estos enlaces el carbono 1 de una molcula de D-glucopiranosa reacciona con el carbono 4 o carbono 6 de una molcula adyacente de D-glucopiranosa. Debido a que el grupo aldehdo en uno de los extremos del polmero de almidn se encuentra libre, los polmeros de almidn siempre presentan un grupo extremo reductor. 11
La polimerizacin de la glucosa a almidn resulta en dos tipos de polmeros, amilosa y amilopectina. La amilosa es esencialmente un polmero lineal, mientras que la molcula de amilopectina es ms larga y ramificada. Las diferencias estructurales entre estos dos polmeros contribuyen a diferencias significativas en las propiedades y funcionalidad del almidn.
Las varias reacciones biosintticas responsables de la sntesis de los polmeros de almidn se encuentran bajo un control metablico estricto y el camino exacto que resulta en la formacin del polmero no ha sido totalmente entendido. Dada la complejidad de la biosntesis del almidn, es fcil ver porque los polmeros de amilosa y amilopectina varan en tamao y estructura dependiendo de la planta y sus requerimientos metablicos. Estas diferencias inherentes entre los almidones de varias fuentes contribuyen a su versatilidad como ingredientes alimentarios.
Aunque tanto la amilosa como la amilopectina estn compuestos por molculas de D-glucopiranosa, las diferencias entre estos dos polmeros resultan en mayores diferencias en las propiedades funcionales (Thomas y Atwell, 1999). Las diferencias en su estructura se pueden observar en la Figura 3.
Figura 3. Estructura qumica de amilosa y amilopectina (Cardinali y col., 2005).
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II.4.2. Amilosa La amilosa es considerada esencialmente un polmero lineal compuesto casi completamente de enlaces -1,4. Sin embargo, evidencia reciente ha sugerido que algunas ramificaciones estn presentes en este polmero. Aunque tpicamente la amilosa es ilustrada como una cadena recta, esta es en realidad una hlice, dentro de la cual estn contenidos tomos de hidrgeno y es por lo tanto, hidrofbica, permitiendo a la amilosa formar un tipo de complejo con cidos grasos libres, algunos alcoholes y yodo. La hlice de amilosa forma complejos con lpidos, particularmente mono y diglicridos. La formacin de estos complejos est en funcin de diversos factores incluyendo temperatura, pH, contacto y/o tiempo de mezclado entre el polmero de amilosa y la estructura del cido graso o glicrido. El complejo resultante comnmente llamado de inclusin puede alterar las propiedades del almidn, por ejemplo, puede cambiar la temperatura de gelatinizacin y alterar los perfiles de textura y viscosidad de la pasta resultante y limitar la retrogradacin.
Otro atributo bien conocido de la amilosa es su capacidad para formar un gel despus de que el grnulo de almidn ha sido gelatinizado. La formacin de gel es principalmente el resultado de la reasociacin (por ej. retrogradacin) de los polmeros de almidn solubilizados despus de la gelatinizacin y puede ocurrir bastante rpido con los polmeros lineales de almidn.
II.4.3. Amilopectina
La amilopectina es la molcula predominante en la mayora de los almidones normales, es un polmero ramificado con mayor peso molecular con relacin a la amilosa. La amilopectina est compuesta por segmentos de glucosa con enlaces 1,4 unidos por enlaces -1,6 en los puntos de ramificaciones. Esta configuracin nica contribuye a la naturaleza cristalina de la amilopectina y a un arreglo
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ordenado de molculas de amilopectina dentro del grnulo de almidn. El comportamiento de las ramificaciones de amilopectina es similar al de las cadenas de amilosa en la cadena completa o ms comnmente porciones de la cadena pueden ser helicoidales. Debido a la naturaleza altamente ramificada de la amilopectina, sus propiedades difieren de las de la amilosa. Por ejemplo, debido al tamao de la molcula y su estructura ramificada, la retrogradacin es ms lenta y la formacin de gel puede ser retrasada o prevenida. Pastas a partir de almidones que estn compuestos esencialmente de amilopectina (almidones waxy) no forman geles aunque generalmente presentan una textura gomosa y cohesiva. El contenido y estructura de amilosa y amilopectina afectan la arquitectura del grnulo de almidn, gelatinizacin y perfiles de pastosidad y atributos de textura.
II.4.4. Grnulos de almidn
La amilosa y la amilopectina no existen libres en la naturaleza, sino como componentes de agregados discretos semicristalinos llamados grnulos de almidn. El tamao, forma y estructura de estos grnulos varan substancialmente entre fuentes botnicas. Los dimetros de los grnulos generalmente se encuentran en un rango desde menos de 1m hasta ms de 100m, y las formas pueden ser regulares o irregulares. Aunque los mayores componentes de todos los tipos de grnulos de almidn son amilosa y amilopectina, hay una gran diversidad en la estructura y caractersticas de los grnulos de almidn nativo.
II.4.4.1.
Estructura interna del grnulo de almidn
El arreglo de amilosa y amilopectina dentro del grnulo de almidn no ha sido completamente entendido. El empaquetamiento de estos dos polmeros en el grnulo de almidn nativo no es al azar, sino muy organizado. Cuando el almidn se calienta en presencia de agua, sin embargo, los grnulos de almidn se vuelven
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mucho menos ordenados. Esta prdida de orden interno ocurre a diferentes temperaturas para diferentes tipos de almidn (Thomas y Atwell, 1999). Dependiendo del almidn, si este es calentado en agua indefinidamente, el grnulo de almidn se hincha hasta que su estructura eventualmente se desintegra y la amilosa y amilopectina son liberadas a la suspensin acuosa, como se puede observar en la Figura 4.
Figura 4. Fragmentacin de los polmeros del grnulo de almidn debido al efecto del calentamiento continuo (Cardinali y col., 2005).
Las reas amorfas comparadas con las reas cristalinas del grnulo son generalmente degradadas ms fcilmente por cidos y enzimas tales como amilasa. Los grnulos tratados exhaustivamente de esta manera, demuestran un patrn en forma de anillo, anlogo a los anillos crecientes de un pedazo de madera cortado del tronco de un rbol. Este patrn indica que las zonas cristalinas y amorfas del grnulo se alternan. Se piensa que esta configuracin resulta de los periodos alternantes de crecimiento y descanso durante la sntesis del grnulo de almidn.
Como se discuti previamente, la amilopectina es una molcula grande compuesta de dos diferentes tipos de longitudes de cadenas. Se piensa que las cadenas pequeas estn tan cerca que interactan fuertemente, resultando en regiones cristalinas que son bastante extensas y arregladas regularmente una con respecto a la otra a travs del grnulo. 15
Estos cmulos de amilopectina orientados radialmente se cree que estn asociados con amilosa, que se encuentra entremezclada a lo largo de las reas cristalinas y amorfas. La localizacin de la amilosa dentro del grnulo sigue siendo uno de los hechos desconocidos requeridos para completar la imagen de la estructura interna del grnulo de almidn.
II.4.5. Gelatinizacin, gelificacin y retrogradacin Los grnulos de almidn nativo son esencialmente insolubles en agua fra. As, las caractersticas nicas de muchos alimentos son el resultado no de las propiedades inherentes o comportamientos de los grnulos nativos, sino de los cambios que sufren cuando son calentados con agua. Los primeros de estos cambios son la gelatinizacin y gelificacin. Estos son irreversibles y dependientes en formas complejas de la cantidad de calor y agua en grnulos solubles y consecuentemente capaces de contribuir a las propiedades de los alimentos tales como textura, viscosidad y retencin de agua. El tercer cambio, retrogradacin, involucra la reasociacin de las molculas y ocurre despus del calentamiento. La proporcin y el grado de retrogradacin tambin dependen de la temperatura aunque de una manera diferente a la que se observa para la gelatinizacin y gelificacin.
II.4.5.1. Gelatinizacin
Por muchos aos, los investigadores han intentado definir lo ms acertadamente la gelatinizacin del almidn. Algunos afirman que la gelatinizacin inicia cuando se pierde la birrefringencia granular, otras teoras reportan que inicia cuando ocurre un aumento en la viscosidad.
Los puntos crticos que ocurren en la gelatinizacin son: Alteracin del orden molecular
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Depende de la temperatura y humedad Es irreversible Inicialmente aumenta el tamao de los grnulos (por ej. ocasiona hinchamiento granular) Resulta en un aumento de viscosidad de la solucin o suspensin Difiere con respecto a las condiciones de gelatinizacin Difiere con respecto al tipo de grnulo (fuente botnica)
El almidn es esencialmente insoluble en agua fra e incluso cuando se agrega agua a temperatura ambiente, no ocurren cambios hasta que se aplica calor. Sin embargo, una combinacin de calor y agua causa que los grnulos sin gelatinizar sufran cambios nicos e irreversibles, los ms notables son: 1) ruptura de la estructura semicristalina, que se evidencia por la prdida de la birrefringencia y 2) un aumento en el tamao granular, aunque no todos los grnulos dentro de una poblacin se hinchan en la misma proporcin o en el mismo grado. A medida que estos cambios toman lugar, ocurre un aumento en la viscosidad en el medio en el que el almidn es calentado. Cuando la mayora de los grnulos han sufrido este proceso, el almidn es considerado gelificado. En muchos casos, es esta habilidad de gelificacin que hace al almidn tan funcional como ingrediente alimentario.
La temperatura a la que el almidn empieza a sufrir estos cambios es conocida como temperatura de gelatinizacin. En la actualidad, debido a que no todos los grnulos de un almidn dado empiezan a gelatinizar a la misma temperatura, la temperatura de gelatinizacin es definida ms apropiadamente como un rango de temperatura relativamente estrecho ms que una temperatura especfica.
Desde una perspectiva mecanstica, el calentamiento del almidn en agua causa ruptura de los puentes de hidrgeno entre las cadenas de polmeros de tal modo que debilitan el grnulo. Se cree que el hinchamiento inicia en las regiones amorfas del granulo, donde los puentes de hidrgeno son menos numerosos y los polmeros
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son ms susceptibles a la disolucin. A medida que la estructura empieza a debilitarse, el grnulo absorbe agua y se hincha. Ya que no todos los grnulos gelatinizan simultneamente, existen diferentes grados de desorden estructural e hinchamiento.
II.4.5.2.
Gelificacin
A medida que el calentamiento contina y ms y ms grnulos empiezan a hincharse, la viscosidad del medio aumenta. La viscosidad de la pasta alcanza un mximo cuando el mayor porcentaje de grnulos hinchados esta presente, este es llamado pico de viscosidad. En este punto el almidn es considerado que esta completamente gelificado. Para almidones nativos el eventual calentamiento continuo resulta en una disminucin en viscosidad a medida que los grnulos se disuelven y los polmeros se solubilizan.
La siguiente definicin propuesta del proceso de gelificacin, lo diferencia del proceso de gelatinizacin: Gelificacin es el fenmeno que sigue a la gelatinizacin en la disolucin del almidn. Este involucra el hinchamiento granular, exudacin de los componentes moleculares del grnulo, y eventualmente total ruptura de los grnulos. Es importante notar, sin embargo que la gelificacin no est exactamente separada de la gelatinizacin, sino mas bien su coincidencia podra ser mejor descrita como una continuacin de la gelatinizacin. Aunque no hay un punto definido en el que la gelatinizacin termine y la gelificacin inicie, la gelificacin esta usualmente relacionada con el desarrollo de viscosidad. Sin embargo, este nexo entre gelatinizacin y gelificacin comnmente resulta en que estos dos trminos se usen de manera indistinta para describir el mismo proceso.
Para muchos almidones, la textura y viscosidad de la pasta resultante cambia cuando se enfra. Comnmente se forman una pasta viscoelstica o un gel,
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dependiendo del contenido de amilosa. En general, entre mayor sea el contenido de amilosa ms probablemente la pasta formar un gel firme y rebanable. Un gel firme es ms comnmente el resultado de la reasociacin no covalente de molculas lineales de amilosa despus del calentamiento. El contenido de amilosa y amilopectina de un almidn en particular dictan el comportamiento de la gelatinizacin y caractersticas reolgicas de la pasta o gel resultante.
II.4.5.3. Retrogradacin Los polmeros de almidn solubilizados y los fragmentos granulares insolubles que quedan presentan una tendencia a reasociarse despus del calentamiento. Esta reasociacin es conocida como retrogradacin. Una definicin de la retrogradacin del almidn es: La retrogradacin del almidn es un proceso que ocurre cuando las cadenas del almidn empiezan a reasociarse en una estructura ordenada. En sus fases iniciales, dos o ms cadenas de almidn pueden formar un punto simple de coyuntura el cual puede despus convertirse en regiones ordenadas ms extensas. En ltima instancia, bajo condiciones favorables, aparece un orden cristalino.
La retrogradacin es especialmente evidente cuando se enfran almidones que contienen amilosa. En el enfriamiento, menos energa esta disponible para mantener las molculas de almidn solubilizadas. La retrogradacin resulta en la formacin de agregados cristalinos y una textura de gel. Aunque la amilopectina se puede retrogradar en el enfriamiento, las molculas lineales de amilosa tienen una mayor tendencia para reasociarse y formar puentes de hidrgeno que las molculas grandes tipo arbusto de amilopectina. A medida que el proceso de retrogradacin ocurre, la pasta de almidn se hace ms opaca y se forma un gel que se corta fcilmente. Con el tiempo este gel se hace gomoso y tiene una tendencia a liberar agua. La liberacin de agua es conocida como sinresis y se encuentra comnmente en productos alimenticios tales como salsas y dips que
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estn formulados con almidones sin modificar que contienen amilosa. Debido a que el proceso de retrogradacin es ampliado cuando el almidn calentado es enfriado, la sinresis es ms prevaleciente en productos refrigerados y congelados. La estabilidad de congelacin-descongelacin, medida por el grado de sinresis o liberacin de agua es una consideracin importante para almidones alimenticios y debe tenerse en mente cuando se formulan alimentos refrigerados y congelados. Tambin es importante recordar que los almidones de diferentes fuentes botnicas retrogradan en diferentes proporciones y varios grados.
II.4.6. Efectos del pH, cizallamiento y otros ingredientes Ya que los alimentos pueden variar dramticamente su pH, el efecto de pH en la gelatinizacin del almidn es una importante consideracin. Los perfiles de viscosidad pueden variar significativamente como una funcin de pH, no solo para almidn nativo, sino tambin para los modificados. En general, los pHs extremos tienden a tener un impacto negativo en la viscosidad por hidrlisis de los enlaces de hidrgeno y ruptura de la integridad molecular del grnulo. Aunque los ambientes de pHs extremos pueden ayudar a gelatinizar el almidn durante las etapas tempranas de calentamiento, el almidn rpidamente empieza a desintegrarse. En particular, la hidrlisis cida puede llevar a la degradacin del almidn a productos con bajos pesos moleculares, especialmente durante un calentamiento prolongado. El resultado neto de la hidrlisis cida es la prdida de viscosidad.
El cizallamiento tambin tiene un fuerte impacto en el comportamiento del almidn. Una combinacin de calentamiento y cizalla puede tener un enrgico efecto en la gelatinizacin del almidn y viscosidad de la pasta. Los almidones sin modificar que estn normalmente susceptibles a la ruptura granular y cada de la viscosidad, son incluso ms vulnerables cuando estn sujetos a cizallamiento durante el proceso de gelatinizacin. El cizallamiento puede tener tambin efectos en detrimento para la viscosidad de la pasta despus de la gelatinizacin, particularmente en el almidn
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nativo. Cada vez que el almidn esta sujeto a condiciones de procesamiento, existe una posibilidad de incrementar la ruptura granular y prdida de viscosidad.
Debido a que los productos alimenticios son comnmente bastante complejos, el efecto de otros ingredientes tambin tiene que ser considerado cuando se evala la funcionalidad del almidn en trminos de viscosidad. Grasas, azcares, protenas y sales pueden todas influenciar la gelatinizacin, gelificacin y retrogradacin del almidn. En general, cualquier ingrediente que interacte con el grnulo o compita con el grnulo por el agua disponible puede tener un impacto negativo en la viscosidad. Las protenas y sales pueden tambin alterar el desarrollo del almidn y debe ser considerado cuando se formulan alimentos que contienen almidn (Thomas y Atwell., 1999).
II.5.
Interacciones protena almidn
El estudio de las interacciones de atraccin entre protenas y polisacridos tiene relevancia para y muchos sistemas biolgicos Por y tambin para las productos
farmacuticos
alimentos
procesados.
ejemplo,
interacciones
macromoleculares entre biopolmeros pueden afectar las propiedades de los productos alimenticios (tales como yogurt, leche acidificada, bebidas de yogurt, jugos, donde por ejemplo la adicin de pectina y carragenina forman complejos electrostticos con micelas de casena). De hecho, al presentarse la interaccin electrosttica, los dos polielectrolitos dbiles o fuertes cargados opuestamente forman un complejo, liberando contraiones y molculas de agua, contribuyendo a un aumento de la entropa en el sistema. Los complejos unidos electrostticamente pueden ser solubles o insolubles.
Los complejos primarios solubles entre protenas y polielecrolitos se forman en un pH especfico llamado pHc, el cual vara con la fuerza inica. En un nmero de casos se ha encontrado que con una fuerza inica baja, los complejos solubles
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tambin se forman a valores de pH en los que las protenas y los polielectrolitos llevan la misma carga neta (Weinbreck y col., 2003).
La formacin de complejos protena de suero-polisacridos resulta de las interacciones electrostticas. El ligero efecto de la temperatura en el pH de formacin de complejos insolubles resalt que la interaccin fue principalmente de naturaleza Coulmbica. Si se forman complejos solubles o insolubles, depende de varios parmetros tales como pH, fuerza inica, y la relacin protena : polisacrido (Weinbreck y col., 2004).
II.6.
Extrusin
La extrusin de alimentos es un proceso en el que los ingredientes alimentarios son forzados a fluir bajo condiciones de mezclado, calentamiento y cizallamiento, a travs de un dado que forma y/o expande el producto extrudido. Los extrusores de alimentos se pueden visualizar como dispositivos que pueden transformar una variedad de ingredientes sin procesar en productos intermediarios y finales. Las temperaturas de cocimiento pueden ser tan altas como de 180 a 190 durante la C extrusin, aunque el tiempo de residencia es comnmente solo de 20 a 40 segundos. Por esta razn, el proceso de extrusin puede ser denominado como un proceso de alta temperatura y corto tiempo (HTST).
Los extrusores de alimentos pueden realizar una o varias funciones al mismo tiempo mientras procesan alimentos: Mezclado Desgasificacin de ingredientes Homogeneizacin Molienda Cizallamiento Cocimiento del almidn (gelatinizacin) 22
Desnaturalizacin de protenas y texturizacin Alteracin de la textura Inactivacin enzimtica Pasteurizacin y esterilizacin de alimentos descompuestos y microorganismos patgenos. Cocimiento trmico Formateo de productos Expansin Aglomeracin de ingredientes Deshidratacin Paletizado
La tecnologa de extrusin ofrece varias ventajas sobre los mtodos tradicionales de procesamiento de alimentos, incluyendo los siguientes: Opciones para procesar una variedad de productos alimenticios cambiando un ingrediente menor y/o condiciones de procesamiento en el equipo. Diferentes formas, texturas, colores y apariencia obtenidas por cambios menores en equipo y condiciones de procesamiento. Procesamiento eficiente de energa y comnmente menor en costos comparado con otras opciones Disponibilidad de automatizacin con la mayora de nuevos extrusores, que pueden aumentar la productividad. Calidad del producto mejorada sobre otros procesos ya que el cocinado (calentamiento) se lleva a cabo en un corto tiempo y existe una menor degradacin de ingredientes sensibles al calor. Fcil implantacin de procesos de extrusin de un nivel de planta piloto a produccin comercial.
La seleccin apropiada depende de varios factores: Propiedades fsicas y sensoriales del producto final.
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Los ingredientes de la formulacin El tipo de producto que ser extrudido. Velocidad de produccin. Fuente de energa.
Los cuatros tipos de extrusores ms usados comnmente son: extrusor hmedo de tornillo simple, extrusor seco de tornillo simple, extrusor de tornillo simple con hlices interrumpidos y extrusores de doble tornillo. Todos los extrusores consisten de un tornillo o dos tornillos que transporta los ingredientes premezclados a travs del can.
Figura 5. Diagrama de un extrusor de tornillo simple.
En la Figura 5, se presenta el diagrama de un extrusor de tornillo simple. Los tornillos estn generalmente suspendidos solo por el extremo conductor del barril y descansa en el producto al extremo de la salida. Como resultado, el mayor desgaste en el tornillo y barril ocurre a la salida del extrusor y estas partes necesitan reemplazarse antes. El tornillo consiste tpicamente de un eje que esta ranurado, equipado con una chaveta o de forma hexagonal en el que varios elementos (alabes interrumpidos, diferentes diseos de tornillo e interruptores de flujo/vlvulas de liberacin de presin) se introducen antes de ser asegurado en su
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lugar. En extrusores de doble tornillo, cada tornillo consiste tambin de componentes modulares. Este diseo tiene 2 ventajas principales: 1. Los elementos pueden ser acomodados en una variedad de configuraciones tantas como sean necesarias para aplicaciones especficas. 2. El segmento de salida utilizado puede ser reemplazado cuando sea necesario o puede moverse en el eje a una posicin en la que el aumento de su separacin con el barril sea menos crtica.
II.6.1. Extrusores hmedos
Extrusor hmedo se refiere a que se puede inyectar vapor y agua al barril, durante el proceso. Tpicamente, los barriles de estas mquinas tambin estn equipados con chaquetas de calentamiento y enfriamiento. Un extrusor tpico de tornillo simple consiste de un compartimiento, tornillo de alimentacin, cilindro de preacondicionamiento, barril del extrusor, dado y cuchilla.
Debido a que los extrusores de tornillo simple tienen una habilidad de mezclado relativamente pobre, son usualmente alimentados con el material premezclado el cual normalmente ha sido preacondicionado adicionando vapor y agua. Generalmente, el acondicionamiento previo a la extrusin realza el proceso, lo que se beneficia con un contenido de humedad alto y un tiempo largo de equilibrio. El preacondicionamiento de la materia prima generalmente mejora en gran medida la vida de los componentes en el extrusor.
El armado del extrusor de tornillo simple esta compuesto de una cabeza enchaquetada, un eje rotatorio que lleva el tornillo e interruptores de flujo, un barril cubierto estacionario, un dado y la cuchilla para cortar el producto. Los tornillos son el elemento clave del extrusor de tornillo simple y su geometra influencia el funcionamiento del extrusor. El calibre del barril puede ser de dimetro uniforme
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desde la entrada hasta la descarga; o puede ser de dimetro uniforme con el segmento final del barril reducido en su dimetro.
El barril de un tornillo simple puede dividirse en 3 zonas de procesamiento: zona de alimentacin, zona de amasado y zona final de cocimiento. La zona de alimentacin generalmente tiene canales profundos que reciben la alimentacin. El material seco o preacondicionado que entra a esta zona se transporta a la zona de amasado. El agua puede ser inyectada en este punto para ayudar al desarrollo de la masa y mejorar la transferencia de calor en el barril del extrusor. A medida que el material es transportado a la zona de amasado, su densidad aumenta por la adicin de agua y vapor. El paso del tornillo en esta zona disminuye y el ngulo del alabe tambin disminuye para facilitar el mezclado y un mayor grado de llenado del barril. Esta zona aplica compresin, cizallamiento suave, y energa trmica al material base y el extrudido comienza a perder algo de su definicin granular. Al final de esta zona, el material alimentado es una masa viscoamorfa a 100 o mayor a esta C temperatura. El espacio reducido entre el tornillo y la pared del barril previene que el material alimenticio se mueva con el tornillo. Un canal continuo del tornillo sirve como camino para un flujo inducido por presin, ya que la presin detrs del dado es mucho mayor que en la entrada del extrusor. El flujo de salida tambin ocurre en la separacin entre la punta del tornillo y la pared del barril. El alabe del tornillo puede interrumpirse en esta rea para aumentar el mezclado por la va de flujo de salida. El mecanismo de cizallamiento empieza a jugar un papel dominante por el llenado del barril en esta zona. El vapor y el agua pueden ser inyectados en el inicio de esta zona. La inyeccin de vapor, incrementa la energa trmica y el contenido de humedad del extrudido. A medida que el extrudido es transportado a lo largo de la zona de amasado, se empieza a formar una masa con un flujo cohesivo en aumento, que caractersticamente alcanza su mxima compactacin. El material exhibe una textura gomosa similar a una masa tibia. En esta etapa, el material entra a la ltima zona del extrusor. Los alabes en esta zona son bajos tpicamente, y tienen un pequeo paso. La funcin de esta zona es comprimir y bombear el material en la forma de una masa plastificada hacia el dado. La temperatura y 26
presin generalmente aumenta rpidamente en esta zona debido a la configuracin del tornillo. El cizallamiento es mayor en esta zona, y la temperatura del producto alcanza su mximo y es mantenida por menos de 5 segundos antes de que el producto sea forzado a travs del dado. El producto expande como resultado de la vaporizacin de la humedad a medida que sale a travs del dado a una regin de menor presin. El material extrudido puede ser entonces cortado en trozos de longitudes deseadas con la cuchilla (Riaz, 2001).
El papel principal de la extrusin fue desarrollado para transportar y dar forma a fluidos de materiales crudos. La tecnologa de extrusin es utilizada para procesar cereales y protenas en alimentos y alimentos para animales. En la ltima dcada, las unidades de procesamiento han evolucionado de simples aparatos de calentamiento a aparatos ms sofisticados. Hoy en da, sus funciones de procesamiento pueden incluir calentamiento, mezclado, cizallamiento, separacin, formado, coextrusin, eliminacin de compuestos voltiles y humedad, generacin de sabores, encapsulacin y esterilizacin. Pueden ser utilizados para procesar materiales con relativamente bajas o con muy altas humedades. Las presiones utilizadas en extrusores pueden variar desde 15 hasta 200 atm. Es un proceso continuo.
II.6.2. Materiales para extrusin En una formulacin normal, todos los ingredientes interactan uno con otro para afectar las transformaciones que se llevan a cabo. Por lo tanto, es importante entender el papel de cada material individualmente en la formulacin y el efecto de cualquier variacin de uno de los ingredientes en el desenvolvimiento del proceso general del extrusor.
La adicin de ingredientes tales como agua, sirve para reducir interacciones por la plastificacin de los polmeros en forma seca, tranformndolos de slidos a fluidos
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plsticos deformables. La adicin en incremento de cantidades de agua, reduce la disipacin de energa mecnica y reduce la cantidad de calor requerida a medida que los niveles de humedad incrementan.
II.6.3. Factores que afectan el desarrollo del almidn en la extrusin El proceso principal de extrusin para una formulacin rica en almidn se encontr que segua una secuencia estndar independiente a un material en particular o formulacin. Este es el siguiente:
1. Los polvos se mezclan con agua y son transportados a la zona de compresin. 2. El polvo es comprimido a una densidad de 1g/mL a 5 10 bar. 3. El polvo es calentado por la disipacin de energa mecnica y de friccin del motor y calentada desde el barril 4. Los grnulos de almidn se funden y se vuelven suaves. 5. Los grnulos de almidn se comprimen a una forma aplanada. 6. Los polmeros de almidn son dispersados y degradados para formar un continuo en el fluido fundido. 7. El continuo del polmero de almidn se mantiene y se contrae con las burbujas expandidas de vapor de agua durante la expansin en extrusin hasta que el punto de ruptura es alcanzado. 8. Las paredes celulares de los polmeros de almidn se contraen y se endurecen mientras se enfran para estabilizar la estructura del extrudido. 9. Los polmeros de almidn se hacen vtreos a medida que la humedad es removida para formar una textura dura y frgil.
Por lo tanto, las caractersticas esenciales del proceso son el fundido de las regiones cristalinas del grnulo y la liberacin y degradacin de los polmeros de almidn. Las diferencias en el procesamiento son causadas por diferencias en las
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caractersticas de fundido debido al tamao y forma y por los polmeros los cuales estn dispersos en los grnulos.
La forma fsica comn del almidn en todos los cereales y tubrculos son pequeos agregados de molculas de polmeros conocidas como grnulos. Sin embargo, el tamao y forma de los grnulos de almidn varan ampliamente de planta a planta.
El tamao y forma fsica de los grnulos de almidn pueden afectar ciertos procesos de extrusin. Los grnulos de almidn pequeos tienen distancias ms pequeas para que el calor se traslade para elevar su temperatura al punto crtico de fundido y as, hacerse suave ms rpido en el barril de extrusin. En condiciones de baja humedad de 14 a 16% p/p, un segundo efecto puede ser observado debido a la forma fsica de los grnulos de almidn.
En extrusin, los tipos de protena que se han encontrado que forman una estructura continua son protenas globulares de las semillas oleaginosas tales como soya, girasol y semillas de algodn y las mezclas lavadas y separadas de gliadina-glutenina de harina de trigo. El mecanismo para la creacin de estructuras con protenas es similar al almidn, las protenas deben ser dispersadas de sus cuerpos nativos a una masa continua de flujo libre. Esto requiere un conjunto de condiciones especiales en el que los niveles de agua van de 35 a 40 %, concentraciones de protena mayores a 40%, temperaturas mayores a 150 y C grandes fuerzas de cizallamiento. En el estado fluido a altas temperaturas, la protena es amorfa e interrumpida por la accin de mezclado en el extrusor. La evaporacin de agua en la masa crea burbujas que forman estructuras alveolares mantenidas por las ligaciones cruzadas en la capa.
En alimentos y sistemas de alimentacin hay 4 tipos de materiales dispersos principales: protenas, almidones, polisacridos fibrosos y aceites. Tambin existen algunas otras muy pequeas partculas tales como minerales.
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II.6.4. Protenas En cualquier formulacin rica en almidn los diferentes tipos de protena presente formaran fases dispersas. Las protenas solubles en agua tales como albminas (protenas de huevo y suero) se desnaturalizarn por calor y coagularn en una masa suave hidratada. Esto ser fragmentado a muy pequeas piezas en el rango de 1 a 20 m por la accin de cizallamiento del extrusor.
II.6.5. Almidn En muchos productos extrudidos, los almidones son fundidos y dispersados en una fase continua, aunque en sistemas de bajo cizallamiento algunos grnulos permanecern en forma de agregados y actan como fases dispersas.
II.6.6. Agua En la masa de materiales crudos los polmeros slidos crean una fase con alta viscosidad, que se convierte en vtreo a temperatura ambiente a menos que haya algn material lquido para disolver los polmeros y permitirles moverse libremente en la masa de slidos. En extrusin de alimentos el agua es la que hidrata y disuelve el almidn y a los polmeros de protena. A niveles mayores de 10% hay suficiente agua para que los polmeros empiecen a moverse y deslizarse a lo largo de cada uno y la naturaleza fsica de los extrudidos cambie de un estado vtreo a un fluido elstico viscoso. En este nivel de agua la energa gastada por el transporte del tornillo y cizallamiento del fluido es muy grande y la masa se calienta rpidamente. El extrusor tambin degrada el polmero por cizallamiento mecnico y calor. A medida que el nivel del agua aumenta, la viscosidad cae y la fluidez de la masa aumenta y menos energa mecnica es gastada. A contenidos de humedad alrededor de 25% en un sistema de almidn la entrada de calor es abastecida casi completamente por disipacin de viscosidad y friccin, aunque a niveles mayores
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de humedad, el calentamiento del barril es requerido para alcanzar las temperaturas de operacin mayores a 120 C.
La presencia de un exceso de agua en el almidn, tal que haya agua libre, permite a los grnulos de almidn hincharse despus de que su estructura cristalina ha sido fundida. Esto debilita la estructura granular y facilita la dispersin de los polmeros de almidn. Para almidones normales, la cantidad de agua requerida para alcanzar este nivel es alrededor de 30% de la masa (Guy, 2001).
La rpida prdida de agua forma la textura caracterstica de productos extrudidos cuando el almidn fundido emerge del dado del extrusor. A medida que la presin es reducida repentinamente de una alta presin en el extrusor a presin atmosfrica, el agua cambia de lquido a vapor. A medida que las burbujas de vapor de agua salen del almidn fundido, el producto se contrae y la matriz cuaja debido al enfriamiento evaporativo. Las burbujas de aire se quedan atrapadas en esta matriz y se forma la estructura esponjosa caracterstica. La textura de productos extrudidos es dependiente del tamao de la distribucin de la clula y del grosor de su pared.
La calidad de los productos extrudidos es controlada por la formulacin, operaciones de pre-extrusin (mezclado y preacondicionamiento), configuracin del tornillo del extrusor, diseo del dado, condiciones de operacin (velocidad de alimentacin, velocidad del tornillo y la cantidad de agua inyectada al barril) y las operaciones de extrusin posteriores (secado, tostado y adicin de saborizantes). Hay puntos de control claves para el cumplimiento de los requerimientos del producto, aunque stos afectan la calidad del producto, es importante tratar el proceso de extrusin como un sistema integral y asegurar que todos los puntos de control estn propiamente controlados.
En un sistema de extrusin, para una formulacin dada hay cuatro categoras principales en las variables que afectan la calidad del producto. Estas son: 31
Configuracin del tornillo del extrusor y la relacin dimetro-longitud: La configuracin del tornillo del extrusor afecta el grado de mezclado, las fuerzas de cizallamiento introducidas, la cantidad de calor generado por friccin y la distribucin del tiempo de residencia. Todos estos factores afectan el grado de cocimiento, la reologa del fundido y la calidad del producto y uniformidad. La relacin longitud dimetro, afecta el tiempo de residencia y por lo tanto el grado de cocimiento.
Diseo del dado o Dimetro o Forma o Longitud o Nmero de dados en el plato del dado Aunque la mayor parte del trabajo se da en el barril, donde la materia prima es transformada, el diseo del dado tiene un efecto significativo no solo en el tamao y forma del producto, sino tambin en la presin del dado, reologa del fundido (mientras el fundido fluye a travs del dado), la presin cae a lo largo del dado, el barril se llena y la cantidad de energa generada en el extrusor. Todos estos factores afectan la calidad del producto y consistencia.
Diseo de la cuchilla rotatoria y su velocidad afectan el tamao y forma del producto. Variables del proceso que el operador puede cambiar durante la corrida. Aunque todos los factores mencionados anteriormente afectan la calidad del producto, ninguna de estas variables puede cambiarse cuando el extrusor esta funcionando. Sin embargo, las siguientes variables del proceso pueden cambiarse mientras el extrusor esta trabajando: Velocidad del tornillo: afecta el tiempo de residencia, la cantidad de cizallamiento aplicado, la viscosidad del fundido, cantidad de energa generada por friccin y el llenado del barril.
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Relacin de inyeccin de agua: determina el contenido de humedad en el barril, que a cambio controla la energa generada por friccin y la viscosidad de fundido.
Relacin de alimentacin: controla la energa generada, el tiempo de residencia y el llenado del barril. Perfil de temperatura en el barril: afecta la temperatura del producto que a la vez afecta el grado de cocimiento y la viscosidad del producto fundido. La temperatura del barril es controlada por sistemas de calentamiento externo (calentamiento por conduccin elctrica, aceite caliente, vapor o induccin elctrica, dependiendo del tipo de extrusor). En algunos extrusores, la energa trmica es adicionada al producto por inyeccin directa de vapor. Si fuera necesario, el calor podra ser removido del barril del extrusor circulando agua de enfriamiento.
Velocidad de la cuchilla rotatoria (Chessari y Sellahewa., 2001).
II.6.7. Extrusin y nutricin
Aunque las botanas se clasifican entre los primeros alimentos extrudidos comercialmente, hoy en da los extrusores producen muchos alimentos de importancia nutricional. La gelatinizacin completa puede no ocurrir, aunque la digestibilidad se mejora. De alguna manera, la extrusin puede predigerir el almidn. La extrusin mejora la digestibilidad de la protena va desnaturalizacin, la cual expone los sitios activos de las enzimas.
En la extrusin, hay formacin de complejos de almidn-lpidos. Se sospecha que durante la extrusin no se presenta oxidacin de lpidos, debido al corto tiempo de residencia, sin embargo, puede ocurrir durante el almacenamiento. Las enzimas lipolticas y otras que promueven la oxidacin pueden ser inactivadas durante la extrusin y los complejos almidn lpido formados en el barril pueden ser ms resistentes a la oxidacin. 33
Los alimentos con altos contenidos de fibra pueden ser abrasivos con el interior del barril del extrusor y el tornillo, resultando en un contenido de minerales incrementado.
La extrusin destruye muchas toxinas naturales y antinutrientes, mejorando as la seguridad y digestibilidad de los alimentos. Compuestos tales como alergenos y micotoxinas que son ms resistentes al calor y cizallamientos pueden ser susceptibles a extrusin en combinacin con tratamientos qumicos (Camire, 2001).
II.7.
Actividad de agua e isotermas de sorcin
El agua es un constituyente importante de muchos alimentos. Puede existir como un componente intracelular o extracelular en productos vegetales y animales, como un medio dispersante o solvente en una variedad de productos, como la fase dispersa en algunos productos emulsificados tales como mantequilla y margarina y como constituyente menor en otros alimentos.
Debido a la importancia del agua como constituyente de los alimentos, es necesario un entendimiento de sus propiedades y comportamiento. La presencia de agua influencia la deterioracin qumica y microbiolgica de los alimentos.
La actividad de agua, la cual es una propiedad de las soluciones acuosas es definida como la relacin de la presin de vapor de agua pura y una solucin, donde:
aw =
aw = actividad de agua p = presin parcial del agua en un alimento po = presin de vapor del agua a la misma temperatura (De Man, 1999).
p p0
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Si el contenido de agua de un producto disminuye, su actividad de agua (aw) tambin disminuye. La actividad de agua es expresada como una fraccin. En agua pura la aw = 1; en un sistema sin agua, la aw = 0. Para soluciones ideales, aw = mw, donde mw es la fraccin molar del agua en la solucin:
mw = moles de agua moles de agua + moles de soluto
Lo siguiente explica porque en muchos casos aw < mw: 1. La disociacin de compuestos tales como sales, causa una concentracin molar ms alta de las especies de solutos. 2. La concentracin efectiva de solutos es considerablemente
incrementada si su volumen ocupado es grande. Este es un factor esencial para sustancias que tienen una masa molar alta comparada a la del agua. 3. Parte del agua puede no estar disponible como solvente.
Todo esto, significa que en los productos lcteos la relacin se desva de aw = mw, especialmente cuando la leche esta muy concentrada.
La actividad de agua de un producto puede ser medido porque la aw iguala la humedad relativa del aire en equilibro con el producto. Por consiguiente, puede ser determinada al establecer la humedad relativa a la cual el producto no absorbe ni libera agua.
Cualquier producto tiene una relacin caracterstica entre aw y contenido de agua en equilibrio para cada temperatura. Tal relacin es llamada isoterma de presin de vapor de agua o isoterma de sorcin. En temperaturas crecientes y contenido de agua constante, la aw incrementa. Comnmente las isotermas de sorcin muestran histresis, por ejemplo, hace una diferencia si la curva fue obtenida por disminucin (desorcin) o aumento
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(resorcin) sucesivo de aw. Esto se debe a que no se alcanza el equilibrio, ciertamente no a muy bajos contenidos de agua. Es muy difcil remover la ultima parte del agua de un producto, excepto a altas temperaturas, donde otros cambios tambin ocurrirn. Esto implica que esencialmente, la actividad de agua implicada es desconocida porque la aw refiere a una condicin de equilibrio (Walstra y col., 2006).
En altos contenidos de humedad, cuando la cantidad de humedad excede la de los slidos, la actividad de agua es cercana o igual a 1.0. Cuando el contenido de humedad es menor a la de slidos, la actividad de agua es menor a 1.0. Debajo de un contenido de humedad de cerca del 50% la actividad de agua disminuye rpidamente y la relacin entre contenido de agua y la humedad relativa es representada por las isotermas de sorcin.
Los procesos de adsorcin y desorcin no son completamente reversibles; por lo tanto se puede hacer una distincin entre isoterma de adsorcin y desorcin determinando si los niveles de humedad de un producto seco estn incrementando o si la humedad del producto est disminuyendo gradualmente para alcanzar el equilibrio con sus alrededores, implicando que el producto ha sido secado.
Generalmente las isotermas de adsorcin son requeridas para la observacin de productos higroscpicos, y las isotermas de desorcin son tiles para la investigacin de procesos de secado. En la Figura 6, una curva con una pendiente pronunciada indica que el material es higroscpico (curva A), una curva plana indica que el producto no es muy sensible a la humedad (curva B).
Muchos alimentos muestran el tipo de curvas observadas en la Figura 7, donde la primera parte de la curva es bastante plana, indicando una baja higroscopicidad y el final de la curva es bastante pronunciado, indicando condiciones higroscpicas altas. Dichas curvas son tpicas para alimentos con altos contenidos de azcar o sal y baja adsorcin capilar. Estos alimentos son higroscpicos. El reverso de este 36
tipo de curvas raramente se encuentra. Estas curvas muestran que un producto higroscpico o condiciones higroscpicas pueden ser definidas como el caso donde un pequeo incremento en la humedad relativa causa un gran incremento en el contenido de humedad del producto.
% Humedad
% Humedad Relativa
% Humedad
% Humedad Relativa
Figura 6. Isotermas de sorcin de productos higroscpicos (A) y no higroscpicos (B).
Figura 7. Isoterma de sorcin de alimentos con altos contenidos de azcar o sal; baja adsorcin capilar.
Las isotermas de sorcin normalmente tienen una forma sigmoidal y puede ser dividida en tres reas que corresponden a diferentes condiciones del agua presente en los alimentos.
% Humedad
% Humedad Relativa
Figura 8. Isotermas de adsorcin y desorcin.
En la Figura 8, la primera parte (A) de la isoterma, la cual es comnmente pronunciada, corresponde a la adsorcin de una capa monomolecular de agua; la
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segunda, la parte plana (B) corresponde a la adsorcin de capas adicionales de agua; y la tercera parte (C) esta relacionada con la condensacin de agua en capilares y poros del material. No hay divisiones definidas entre estas tres regiones, y no existen valores definidos de humedad relativa para delinear estas partes.
Una forma de isoterma ampliamente utilizada en alimentos es la descrita por Brunauer Elmer y Teller (1938) y conocida como la isoterma o ecuacin de BET. Una forma de la ecuacin de BET dada por Labuza (1968) es
a(C 1) a 1 = + (1 a)V VmC VmC

donde: a = actividad de agua C = constante relacionada al calor de adsorcin V = volumen adsorbido Vm = valor de monocapa La ecuacin de BET ha sido utilizada en muchos casos para describir el comportamiento de sorcin de alimentos (De Man, 1999).
El modelo de Guggenheimer Anderson de Boer (GAB) es un modelo semiterico multimolecular de adsorcin homognea localizada y ha sido considerado el modelo de mejor ajuste para muchos materiales alimenticios en un amplio rango de actividad de agua y puede ser escrito de la siguiente manera:
aw =
moCka (1 ka)(1 ka + Cka)
donde mo es el valor de humedad de la monocapa (kg agua / kg slido seco), C y k estn relacionados al efecto de la temperatura. La ecuacin de la isoterma de GAB es una extensin de los dos parmetros del modelo de BET que toma en cuenta
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las propiedades modificadas del sorbato en la regin de la multicapa y las propiedades de la mayor parte del lquido a travs de la introduccin de un tercer parmetro k.
La isoterma de GAB fue nombrada a partir de los nombres de Guggenheim, Anderson y De Boer, todos derivaron la ecuacin independientemente. El tratamiento de los datos de sorcin de acuerdo a esta ecuacin provee no solo el valor de la humedad de la monocapa, sino tambin informacin til relacionada con el calor de sorcin de la monocapa y multicapa. Requiere por lo menos cinco datos experimentales y se puede utilizar hasta una actividad de agua de 0.94.
La ecuacin de GAB tiene una ventaja comparada con el modelo de BET, ya que el modelo de BET est limitado hasta una actividad de agua de 0.45 o 0.5 (Rahman, 1995).
II.7.1. Tipos de agua La isoterma de sorcin indica que diferentes formas de agua pueden estar presentes en los alimentos. Es conveniente dividir el agua en tres tipos: Langmuir o de monocapa, agua capilar y agua libre. El agua unida puede ser atrada fuertemente y mantenida en un estado rgido y ordenado. En esta forma el agua no esta disponible como solvente y no se congela. Es difcil proveer una definicin rgida del agua unida porque mucho depende de la tcnica utilizada para su medicin.
Dos definiciones comnmente utilizadas son:
1. El agua unida, es el agua que permanece sin congelar a cierta temperatura prescrita por debajo de 0 comnmente -20 C, C.
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2. El agua unida es la cantidad de agua en un sistema que no esta disponible como solvente.
La cantidad de agua sin congelar basado en el contenido de protena, parece variar solo ligeramente de un alimento a otro. Cerca del 8 al 10% del agua total en el tejido animal no esta disponible para la formacin de hielo.
II.7.2. Actividad de agua y Velocidad de Reaccin La actividad de agua tiene un profundo efecto en la velocidad de muchas reacciones qumicas en los alimentos y en la velocidad de crecimiento microbiano. Como se puede observar en la Figura 9, la actividad enzimtica es virtualmente inexistente en el agua de la monocapa (aw entre 0 y 0.2). El crecimiento de microorganismos en este nivel de aw es tambin virtualmente cero. Los hongos y levaduras empiezan a crecer a una aw entre 0.7 y 0.8, el lmite superior del agua capilar. El crecimiento bacteriano inicia cuando la aw alcanza el 0.8, el lmite del agua libre. La actividad enzimtica incrementa gradualmente entre una aw de 0.3 a 0.8, entonces incrementa rpidamente en el rea de agua libre (aw de 0.8 a 1.0). Las reacciones hidrolticas y el oscurecimiento no enzimtico no ocurre en el rango de aw del agua de la monocapa (de 0 a 0.25). Sin embargo, la velocidad de lipooxidacin es alta en esta zona, pasando de un mnimo en aw de 0.3 a 0.4, a un mximo en aw de 0.8. La relacin entre actividad de agua y velocidad de varias reacciones y actividad enzimtica es presentada grficamente en la Figura 9. La actividad de agua tiene un mayor efecto en la textura de algunos alimentos.
II.7.3. Actividad de agua y deterioro de alimentos
La influencia de la actividad de agua en la calidad de los alimentos y su deterioro han sido reconocidos como un factor importante. El contenido de humedad y
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actividad de agua afecta el progreso de las reacciones de deterioro qumico y microbiolgico de los alimentos.
Figura 9. Relacin entre actividad de agua y la velocidad de diferentes reacciones.
Los alimentos secos o secados por fro, los cuales tienen una gran estabilidad en almacenamiento, normalmente tienen contenidos de agua en un rango entre 5 y 15%.
El grupo de alimentos de humedad intermedia tales como dtiles y pasteles pueden tener contenidos de humedad en un rango de 20 a 40%. Los alimentos secos corresponden a la parte baja de la isoterma de sorcin. Este incluye agua en la categora de monocapa y multicapa. Los alimentos de humedad Intermedia tienen actividades de agua generalmente por arriba de 0.5, incluyendo el agua capilar. La reduccin de la actividad de agua puede ser obtenida por secado o por adicin de sustancias solubles en agua tales como azcar a mermeladas o sal a escabeches. El crecimiento microbiano es virtualmente imposible por debajo de una actividad de agua de 0.90. Los hongos y levaduras son comnmente inhibidos entre 0.88 y 0.80, aunque algunas cepas de levaduras osmfilas crecen a actividades de agua por debajo de 0.65.
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Muchas enzimas estn inactivas cuando la actividad de agua cae por debajo de 0.85. Dichas enzimas incluyen amilasas, fenoloxidasas y peroxidasas. Sin embargo, las lipasas pueden permanecer activas a valores tan bajos como 0.3 o incluso 0.1. El oscurecimiento no enzimtico o reacciones de Maillard son uno de los factores ms importantes causando deterioro en los alimentos. Estas reacciones son fuertemente dependientes de la actividad de agua y alcanzan una velocidad mxima a valores de aw de 0.6 a 0.7. Las reacciones de oscurecimiento son normalmente lentas a humedades bajas y aumentan a un mximo en el rango de alimentos de humedad intermedia. Ms all de este rango, la velocidad de nuevo disminuye. Este comportamiento puede ser explicado por el hecho de que en el rango intermedio, los reactivos estn todos disueltos y que un incremento adicional en contenido de humedad lleva a la dilucin de los reactivos.
El efecto de la actividad de agua en la oxidacin de grasas es complejo. El almacenamiento de alimentos deshidratados y secados por congelacin a niveles de humedad por arriba de los que dan cobertura a la monocapa parecen dar mxima proteccin contra oxidacin.
La actividad de agua puede afectar las propiedades de productos secos en polvo. Otras reacciones que pueden estar influenciadas por la actividad de agua son la hidrlisis de la protopectina, divisin y desmetilacin de pectina, hidrlisis autocataltica de grasas y la transformacin de clorofila en feofitina.
II.7.4. Actividad de agua y empaque Debido a que la actividad de agua es el factor ms importante que influencia el mantenimiento de la calidad de un gran nmero de alimentos, el empaque puede hacer mucho por mantener las condiciones ptimas para una larga vida de anaquel.
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Las isotermas de sorcin juegan un papel importante en la seleccin de los materiales de empaque. Los productos higroscpicos siempre tienen una pronunciada isoterma de sorcin y alcanzan un rea crtica de contenido de humedad antes de alcanzar las condiciones climticas externas. Dichos alimentos tienen que ser empacados en contenedores de vidrio con sellos a prueba de humedad o en plstico hermtico (cloruro de polivinilo grueso).
Hay algunos alimentos donde la humedad relativa de equilibrio esta por encima de las condiciones climticas externas. El material de empaque entonces sirve el propsito de proteger el producto de la prdida de humedad (De Man, 1999).
Las isotermas de sorcin son una herramienta extremadamente importante en las ciencias de los alimentos porque pueden ser utilizadas para predecir cambios en la estabilidad de los alimentos y para seleccionar los materiales de empaque e ingredientes apropiados (Ayranci y col., 1990).
Las isotermas de desorcin permiten la estimacin de las actividades de agua correspondientes a la humedad relativa del ambiente prevalentes durante el proceso de secado.
La teora isocintica puede ser una importante herramienta en el reconocimiento de diferentes mecanismos de sorcin de agua bajo condiciones que varan (Gabas y col., 2000).
II.7.5. Tipos de isotermas Existen 3 tipos de isotermas de acuerdo al tipo de alimento.
La isoterma tipo I es la tpica para agentes anti-apelmazantes. Este tipo de ingredientes adsorbe agua en sitios especficos con una muy grande energa de
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enlace y en una red de capilares que no presentan hinchamiento, resultando en la retencin de grandes cantidades de agua a bajas actividades de agua.
La isoterma tipo II es una combinacin de efectos coligativos, capilares e interacciones agua superficie. Hay dos inclinaciones, una alrededor de 0.2 a 0.4 y otra de 0.65 a 0.75 que resultan de cambios en la magnitud de los efectos fsicoqumicos separados. Este tipo de isotermas es la ms comn para la mayora de los alimentos, tales como cereales.
La isoterma tipo III es una isoterma de adsorcin para sustancias cristalinas puras. Empieza a ganar humedad hasta que la aw pasa por arriba del punto en que el agua empieza a disolver la superficie del cristal. La humedad relativa a la que sucede esto se le llama deliquescent point. La forma de esta isoterma, se debe a que el agua solo interacta por puentes de hidrgeno con los grupos hidroxilo en la superficie del cristal.
En la Figura 10 se puede observar las grficas que presentan los diferentes tipos de isotermas de acuerdo al tipo de alimento que las presentan.
Figura 10. Clasificacin de las isotermas de sorcin: A = tipo I (agentes anticaking), B = tipo II (mayora de los alimentos), C = tipo III (sustancias cristalinas).
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II.7.5.1. Variaciones en las isotermas de sorcin En adicin a los tres tipos de isotermas, existen una serie de anomalas que deben ser sealadas, tales como la histresis y el efecto de la temperatura. De igual manera, las isotermas se ven influenciadas por la estructura o estado del slido. Existen sustancias cristalinas (materiales con arreglos moleculares tridimensionales, estables termodinmicamente) y amorfas (materiales no
cristalinos con arreglos moleculares al azar) y estos a su vez subdividirse.
II.7.5.1.1.
Estructura del slido
Materiales cristalinos: En estos, el agua interacta principalmente con los grupos polares de la superficie cristalina. Se dividen en polimorfos e hidratos de cristal.
Materiales amorfos: Pueden dividirse en estado vtreo y estado plstico. La conversin de un vidrio amorfo a un plstico amorfo ocurre a la temperatura de transicin vtrea y se logra al aumentar la temperatura y/ o por la adicin de sustancias de bajo peso molecular (plastificantes) tales como el agua. sta, puede convertir un material vtreo en un material plstico. Las diferencias entre ambos tipos de materiales adems de influenciar sus caractersticas, tambin influencian la isoterma de sorcin de humedad.
Los carbohidratos de bajo peso molecular (azcares como lactosa) presentan problemas en los estudios de sorcin. Si una solucin de azcar se seca por debajo de su punto de saturacin, se forma un slido amorfo vtreo.
Como se puede observar en la Figura 11, los materiales slidos amorfos puestos en un experimento de adsorcin retienen ms agua que los slidos cristalinos, ya que los materiales amorfos se unen internamente al agua por puentes de hidrgeno, no solo en la superficie como ocurre en un cristal.
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Figura 11. Isoterma de sorcin para suero higroscpico (3% cristalino) y no higroscpico (65% cristalino).
II.7.5.1.2.
Recristalizacin
Despus de un mes, a aw intermedias inicia la recristalizacin de un material amorfo, en este caso ingredientes que contienen azcares amorfas (por ejemplo suero seco). En la recristalizacin se expulsa el agua y sta, a aw constante se reequilibra con el ambiente. La isoterma de sorcin ser dependiente del tiempo. En la Figura 12, se observa que el material amorfo presenta una isoterma sigmoidal despus de una semana, pero despus de un mes en las actividades de agua intermedias, inicia la recristalizacin. Entonces, no se logra el equilibrio real cuando los estados fsicos cambian a lo largo del tiempo, lo que complica la interpretacin de la isoterma de sorcin real.
II.7.5.1.3.
Histresis pueden ser construidas ya sea por procesos de
Las isotermas de sorcin
adsorcin o de desorcin. Algunas veces la forma de las isotermas de adsorcin y desorcin difieren. Este fenmeno de diferentes actividades de agua versus
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valores de humedad por dos mtodos es llamado histresis de sorcin de humedad e indica algn tipo de falta de equilibrio.
Figura 12. Isotermas de sorcin simuladas de slidos amorfos y cristalinos influenciados por el tiempo de almacenamiento.
Un aspecto de la sorcin de humedad que conlleva a la histresis es como el agua interacta dentro de los poros o capilares. Durante la adsorcin de humedad, el agua se mueve dentro de los capilares. Sin embargo estos capilares se pueden vaciar de manera diferente durante la desorcin.
El hinchamiento de materiales polimricos durante la adsorcin de humedad, tambin conlleva a la histresis. A medida que un material se hincha, los sitios polares pueden estar disponibles para interactuar con el agua. La protena hidratada, antes de la desorcin contiene muchos sitios a los cuales el agua se puede unir por puentes de hidrgeno. La protena deshidratada, antes de la adsorcin tiene algunos sitios polares escondidos y no disponibles para el agua. La transicin entre un material vtreo y un material plstico tambin conduce a la histresis. La adsorcin de humedad dentro de un material vtreo puede ser lenta debido a las restricciones en la movilidad molecular. Aunque es posible que incluso despus de un tiempo muy largo, el equilibrio de humedad no sea alcanzado,
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dando un contenido de humedad ms bajo para una aw dada, que si el equilibrio hubiera sido alcanzado.
II.7.5.1.4.
Efecto de la Temperatura
Los alimentos que presentan la isoterma tipo II, retienen menos agua a una aw constante a medida que la temperatura incrementa.
En general, el efecto de la temperatura en el aumento de la aw a un contenido de humedad constante es mayor a actividades de agua de bajas a intermedias. Como se muestra en la Figura 14, la aw incrementa a medida que la temperatura incrementa para un contenido de humedad constante.
Figura 13. Efecto de la temperatura en sorcin de humedad de harina.
Tiempo de equilibrio
Para muestras secas, el equilibrio toma un mayor tiempo a aw altas. El espesor de la muestra es igualmente importante, al aumentar al doble el espesor, el tiempo de equilibrio se incrementa por un factor de 4 (Bell y Labuza, 2000). 48
III. HIPTESIS Las mezclas de almidn de maz concentrado de protena de suero de leche son estables en almacenamiento, lo que favorecer su aplicacin en el desarrollo de un anlogo de queso asadero.
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IV. OBJETIVOS
IV.1. General Determinar la estabilidad de mezclas de almidn de maz concentrado de protena de suero de leche (AM-CPS) modificadas por extrusin, a travs de las isotermas de sorcin para definir la vida de anaquel de las mismas y su posterior aplicacin en el desarrollo de un anlogo de queso tipo asadero.
IV.2. Especficos Evaluar el efecto del contenido de humedad y pH en las mezclas de AM CPS as como de la temperatura de salida de extrusin sobre las caractersticas fisicoqumicas, funcionales y reolgicas de las mezclas extrudidas.
Determinar las isotermas de sorcin a 25 y 35 C, de mezclas de almidn de maz AM y concentrado de protena de suero de leche CPS obtenidas por extrusin.
Identificar los tratamientos con mejor perfil funcional y estabilidad en anaquel para el desarrollo de un anlogo de queso tipo asadero, aplicando las mezclas de AM CPS modificadas por extrusin.
Determinar la cantidad de grasa que puede ser sustituida por la mezcla de almidn y CPS obtenida por extrusin en la fabricacin de un anlogo de queso tipo asadero.
Determinar la aceptacin de los consumidores del nuevo producto elaborado a partir de un anlisis de mapa de preferencias.
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V. METODOLOGA V.1. Materiales V.1.1. Equipo
Termobalanza (OHAUS MB200 Florham PK NJ) Potencimetro (DENVER INSTRUMENT Modelo 250, USA) pHmetro (HORIBA Modelo Navia F51) Extrusor prototipo CINVESTAV de tornillo simple Tornillos para extrusin de compresin 1:1 Dados de salida del extrusor de 3 y 5 mm Molino (Pulvex 200) Estufa Elctrica Marca FELISA Cmara de refrigeracin de 4 C Malla 20 con abertura de 850 m Malla 60 con abertura de 250 m Vernier digital CD-6 C5 (Mitutoyo Corp.) Colormetro porttil Miniscan Hunter Lab (Hunter Associates Laboratory Inc., Reston, VA) Caja de Petri Vidrio transparente de 2 mm de espesor Centrifuga (Labnet, Hermle Z200A) Viales de plstico para centrifuga. Bao Mara Precision Scientific (Thermo Fisher Scientific Inc, USA) Bao Mara con agitacin (Terlab Scientific S.A. de C.V.) Balanza Analtica Ohaus Explorer (Ohaus Corporation, NJ, USA) Rapid Visco Analyzer (RVA), (RVA-3, Newport Scientific, NSW, Au) Viales de aluminio. Texturmetro universal TA-XT2 (Stable Micro Systems, Godalming, Surrey UK) Celda cilndrica de 1 cm de dimetro y punta plana para textura
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Celda cilndrica de 2.5 cm de dimetro y punta plana Microscopio electrnico de barrido (SEM, XL30, Philips Electronic Instruments Company, USA) Tubo de vidrio de 20 mm de dimetro interno con tapn Tapn horadado con un tubo de vidrio de 1 mm de dimetro interno Homogenizador manual Braun DSC 822e birefrigerado (Mettler Toledo Lab Plant Huddersfiled, England) Crisol de aluminio ME 27331 con capacidad de 40l (Mettler Toledo, Suiza) Estufa de vaco (Forma Scientific Inc., USA) Bomba de vaco (Fast Vac, Modelo DV85, Hartland, WI USA ) Frascos de vidrio de 500 mL con cierre hermtico Malla Crisol de aluminio Balanza Analtica (Sartorius Modelo LP620P) Estufa (WTB Binder Modelo FD-53) Incubadora (Ridssa) Incubadora (Blue M modelo 100A) Vortex Marca Thermolyne modelo Maxi Mix II
V.1.2. Reactivos
Cloruro de litio (LiCl), J.T. Baker Cloruro de magnesio (MgCl2), J.T. Baker Nitrato de Magnesio (Mg(NO3)2 6H2O), J.T. Baker Bromuro de sodio (NaBr), J.T. Baker Cloruro de sodio (NaCl), J.T. Baker Cloruro de bario (BaCl2 2H2O), J.T. Baker Sulfato de potasio (K2SO4), J.T. Baker Timol (C10H14O), J.T. Baker Almidn de maz comercial nativo, Almidones y Glucosa Mive S.A. de C.V. 52
Concentrado de protena de suero de leche, CPS 80% de protena, Amrica Alimentos S.A. de C.V. Casena 82% , Aditivos y Tecnologia Alimentaria, S.A. DE C.V., ADYTEC Hidrxido de Sodio (NaOH), J.T. Baker. cido Clorhdrico (HCl), J.T. Baker. Monogrol W , Gardhal, S.A. cido Lctico (C3H6O3) Cuamex Tripolifosfto de Sodio (Na5P3O10), Aditivos y Tecnologia Alimentaria, S.A. DE C.V., ADYTEC Fosfato disdico anhidro (Na2H2P2O7), Aditivos y Tecnologia Alimentaria, S.A. DE C.V., ADYTEC Kasal , RICAP, S.A. Citrato de Sodio dihidratado (C6H5Na3O7 2H2O), Aditivos y Tecnologia Alimentaria, S.A. DE C.V., ADYTEC Agua embotellada, Victoria del Centro Margarina comercial Becel, Capullo Sabor queso manchego Sal comercial , La Fina
V.2. Mtodos V.2.1. Preparacin de la materia prima Se acondicion cada mezcla de almidn-protena en relacin 75%-25% respectivamente, el contenido de humedad vari entre 18, 23 y 30%, y el pH vari entre 3, 5.5 y 8, usando una solucin de HCl 1 N, NaOH 1 N (segn fue el caso) y agua destilada. Cada mezcla se crib por una malla 20 para asegurar la homogeneidad de la muestra.
La humedad final se verific con una termobalanza, mediante el mtodo de Auto dry (160 C/0.01g/20s), usando 6 gramos de la mezcl a. El pH se verific con un
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potencimetro, tomando 2g de muestra y adicionando 18 mL de agua destilada. Las muestras fueron almacenadas por 24 h en refrigeracin a 4 con el fin de que C la distribucin de agua e NaOH o HCl fuera homognea. Se verific la humedad y pH antes de extrudir.
V.2.2. Proceso de Extrusin Se utiliz un extrusor de tornillo simple. Se emple el tornillo de compresin 1:1 y el dado de compresin de 5 mm de acuerdo al diseo experimental mostrado en el Cuadro 3. Los tratamientos se seleccionaron de acuerdo a experimentos previos en donde se observ que las mezclas de 75% almidn de maz y 25% concentrado de protena de suero de leche con los niveles de pH, humedad y las diferentes temperaturas en las zonas del extrusor mostradas en el Cuadro 3 fueron las que mostraron mejor funcionalidad en la obtencin de un anlogo de queso Oaxaca. La velocidad del tornillo se mantuvo constante en los diferentes tratamientos, siendo esta de 40 rpm. La velocidad de la tolva de alimentacin se mantuvo igualmente constante a 30 rpm. En el Cuadro 3, se muestran las condiciones de preacondicionamiento y temperaturas de las zonas del extrusor para las mezclas evaluadas.
Cuadro 3. Condiciones de acondicionamiento de las muestras y extrusin.

Condiciones No. de tratamiento 1 2 3 4 5 6 7 Humedad 18% 18% 18% 23% 30% 30% 30% pH 3 3 8 8 3 5.5 8 Temp. de alimentacin 50 C 70 C 50 C 70 C 50 C 70 C 50 C Temp. de mezclado 60 C 90 C 60 C 90 C 60 C 90 C 60 C Temp. de salida 70 C 180C 70 C 125C 70 C 180C 70 C
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Las muestras tratadas por extrusin se colocaron en la estufa, a una temperatura de 40 durante 24 horas para posteriormente pasar por un molino. C,
V.2.3. Caracterizacin fisicoqumica y funcional
V.2.3.1. ndice de expansin El ndice de expansin se determin dividiendo el dimetro promedio del producto extrudido entre el dimetro interior del dado de salida del extrusor. Se utiliz un vernier digital para estas determinaciones. Se realizaron 20 determinaciones por tratamiento.
V.2.3.2. Densidad aparente La densidad aparente se determin en el producto extrudido, cortando piezas de 4 cm con una humedad similar entre ellas. Se midi el dimetro promedio y la longitud exacta de cada pieza. Con estos datos se obtuvo el volumen aparente (V) del extrudido mediante la siguiente ecuacin: d2 l V= 4 Donde: d = dimetro promedio del extrudido en mm. l = longitud del producto extrudido en mm.
La densidad aparente se calcul dividiendo el peso de la pieza (g) entre su volumen aparente (cm3). Se realizaron 15 mediciones.
Los extrudidos, una vez molidos fueron tamizados en malla 60 para obtener un tamao de partcula mximo de 250m.
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V.2.3.3. Color La harina se coloc en una caja de Petri. Se compact, buscando una superficie plana y uniforme. Se cubri con un vidrio transparente de 2 mm de espesor. El color se determin utilizando un colormetro porttil. Se registraron los valores L*, a* y b* del estndar utilizado, que en este caso fue el color blanco y de los diferentes tratamientos.
Se determin E con los valores obtenidos de acuerdo con la siguiente ecuacin:

E = L2 + a 2 + b 2
V.2.3.4. ndice de absorcin de agua (IAA) e ndice de solubilidad en agua (ISA) a 30 y a 75 C C
Se pesaron 2.5 g (base seca) de cada tratamiento. Se colocaron en un tubo de polipropileno de 50 mL que se encontraba a peso constante. Se adicionaron 30 mL de agua destilada, previamente calentada a 30 y 7 5 se agitaron C C vigorosamente, y se mantuvieron en un bao Mara a dichas temperaturas con agitacin constante por 30 minutos.
Posteriormente se centrifugaron a 6000 rpm durante 10 minutos en una centrifuga. Se separ el sobrenadante, colocndolo en viales de aluminio previamente pesados (a peso constante). Este vial se coloc en la estufa a 110 hasta la C completa evaporacin del agua. Se registr el peso del residuo de la evaporacin.
Igualmente se registr el peso del residuo slido de la centrifugacin.
Se obtuvo el IAA mediante la siguiente ecuacin:
IAA =
Peso del residuo de centrifugacin Peso de la muestra base seca Peso residuo de evaporaci n
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Se obtuvo el ISA mediante la siguiente ecuacin:

ISA = Peso del residuo de evaporaci n 100 Peso de la muestra
V.2.3.5. Perfiles de viscosidad RVA La viscosidad se evalu mediante el uso del equipo Rapid Visco Analyzer (RVA-3, Newport Scientific, Au).
Se prepararon suspensiones en viales de aluminio del equipo, usando 4 g de muestra (base seca), adicionando la cantidad de agua destilada necesaria hasta alcanzar un peso total de 28 g.
Se mantuvo una agitacin constante, para homogenizar la muestra. La rampa de calentamiento - enfriamiento, tuvo una temperatura inicial de 50C y se mantuvo con esta temperatura un minuto, para luego subir la temperatura a una velocidad de calentamiento de 5.6C/min hasta llegar a los 92C.
Una vez alcanzada esta temperatura se mantuvo constante por 5 minutos, para luego enfriar la muestra hasta 50C a una velocidad de enfriamiento de 5.6C/min, manteniendo esta ultima temperatura por 2 minutos. El tiempo total de cada corrida fue de 23 minutos.
De los perfiles de viscosidad RVA se evaluaron la viscosidad inicial (Vin), viscosidad mxima (Vmax), temperatura de viscosidad mxima (TVmax), viscosidad mnima (Vmin) y viscosidad final (Vfin). Finalmente se calcul el valor de viscosidad de retrogradacin (Vretro) a partir de la siguiente relacin:
Vretrograda cin = Vfinal - Vmnima
Se realiz un duplicado de cada muestra (Morales, 2006).
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V.2.4. Calorimetra Diferencial de Barrido (CDB) Las mediciones se llevaron acabo en un equipo DSC (DSC 822e Mettler Toledo, Lab Plant, Birrefrigerado). Las muestras fueron calentadas a temperaturas de 30 a 110 a razn de 10 C C/min.
Se pesaron 3 mg de muestra en crisoles de aluminio y se completaron con agua hasta 10 mg. Los crisoles se sellaron hermticamente con una prensa mecnica, y se colocaron en el equipo.
V.2.5. Microscopa Electrnica de Barrido La microestructura de los productos extrudidos se examin en un Microscopio Electrnico de Barrido Ambiental marca Philips modelo XL30 ESEM a 15 kV con un detector GSE a bajo vaco. Se evaluaron los extrudidos sin moler. Para su anlisis, los extrudidos se cortaron en forma transversal y longitudinal y se colocaron en una placa de aluminio para su anlisis en el microscopio.
V.2.6. Isotermas Para obtener las isotermas de sorcin de un material, se determinaron los contenidos de humedad a diferentes actividades de agua. En general, la propuesta ms simple para crear una isoterma de sorcin de humedad de un alimento es colocar muestras secas en cmaras de humedad controlada a temperatura constante y medir la ganancia de peso.
V.2.6.1. Preparacin de la muestra y material El tamao de muestra fue de 1g. Para una verdadera isoterma de adsorcin, la muestra se sec lo ms cercano al 0% de humedad sin inducir reacciones adversas 58
que puedan cambiar el sistema, por lo que fueron secadas en una estufa de vaco a 75 con una presin por debajo de 100 mmHg. C
Fueron utilizados crisoles de aluminio previamente tarados.
V.2.6.2. Descripcin de la cmara de humedad controlada Las isotermas se corrieron en una cmara de humedad relativa constante, la cual consta de un frasco de vidrio con cierre hermtico, en el fondo se coloc la solucin saturada con una profundidad de 2 cm. Despus se coloc una canasta de malla, en la cual se ubic un crisol de aluminio en el que se pes la muestra (Bell y Labuza, 2000).
V.2.6.3. Preparacin de soluciones Las soluciones saturadas de varios cidos orgnicos, bases, y alcoholes, as como sales inorgnicas producen una presin de vapor constante en la atmsfera por encima de ellas, a una temperatura constante y son probablemente la tcnica ms comn para controlar aw. Cuando la solucin fue introducida en el contenedor, cubri completamente el fondo de este. Los cristales no sobresalieron por encima de la capa superior de lquido, la cual no fue de un grosor mayor a 1.5 2mm. Durante el experimento, la ganancia o prdida de humedad puede cambiar la aw de la capa superior, por lo que la solucin fue revisada agitada brevemente una vez al da para mantener el equilibrio.
Las soluciones se prepararon con agua fra destilada por agitacin y se dejaron una semana a condiciones cercanas a las de la isoterma. La consistencia que mostraron fue pastosa. Para las cmaras con soluciones de aw alta (BaCl2, K2SO4) 59
se coloc 1g de timol con el fin de evitar el crecimiento de microorganismos (Rahman, 1995).
Las soluciones preparadas son las mostradas en el Cuadro 4 (Wolf y col., 1985; Greenspan, 1977). La cantidad de reactivo necesaria para la solucin saturada de K2SO4 se obtuvo experimentalmente, ya que no se encontr en la literatura.
Cuadro 4. Actividades de agua de las soluciones saturadas y cantidad de sal requerida para 100 mL de una solucin saturada.
Compuesto Cloruro de litio Cloruro de magnesio Nitrato de magnesio Bromuro de sodio Cloruro de sodio Cloruro de bario Sulfato de potasio Frmula 25 C LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaBr NaCl BaCl2 K2SO4 0.113 0.3278 0.5289 0.5757 0.7529 0.9 0.973 aw* 35 C 0.1125 0.3205 0.4991 0.5455 0.7487 0.88 0.9671 176.4706 800.0000 666.6667 250.0000 333.3333 357.1429 272.3500 Gramos**
(*Greenspan, 1977) (**Wolf y col., 1985)
V.2.6.4. Pesaje Se pesaron en una balanza cerrada, lejos de corrientes de aire y temperaturas fluctuantes. Se utilizaron dos temperaturas, 25 y 35 C C. Al generar isotermas a dos temperaturas, se pueden estimar isotermas a otras temperaturas. Diariamente se registr el peso de la muestra hasta obtener un peso constante.
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V.2.7. Desarrollo del producto
V.2.7.1. Elaboracin de la formulacin base de un anlogo de queso asadero
Despus de analizar los resultados de las mezclas obtenidas, se eligi el que mejor perfil funcional present. La formulacin control que se utiliz fue: 50% agua, 22 % margarina, 26 % de casena-renina (82% protena), 1% de sal, 4 gotas de sabor a queso manchego, 0.25% de de sales emulsificantes (Monogrol W, Gardhal, SA., Mxico) y 2 mL de cido lctico al 50%.
Se coloc un bao Mara para fundir la margarina, inmediatamente despus se agregaron el agua y el monogrol. Posteriormente se homogeneiz con ayuda del Braun, durante medio minuto. Se calent en bao Mara hasta llegar a los 54 C. A esta temperatura, se agreg la casena que fue previamente mezclada con el citrato, fosfato y sal. Se mezcl todo con la ayuda del Braun durante 2 minutos. Se continu la agitacin con la ayuda de una pala de madera hasta completar 7 minutos de calentamiento entre 65 C y 70 C. A los 3 minutos de haber iniciado la agitacin se agregaron 4 mL de cido lctico al 50 %. Pasado el tiempo de calentamiento se procedi al envasado de los quesos para su posterior anlisis.
V.2.7.2. Elaboracin del anlogo de queso adicionado con mezcla de AM-CPS
Se sigui el mtodo descrito para la elaboracin del queso control, agregando adems, la mezcla de AM-CPS, que sustituy grasa segn el mtodo estadstico de diseo de mezclas.
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V.2.8. Evaluacin del queso V.2.8.1. Anlisis de perfil de textura
Se cort una probeta de cada queso con un dimetro de 1.5 cm y una altura de 1 cm. Se analiz cada probeta en el Texturmetro mediante el anlisis de perfil de textura con una velocidad de ensayo de 5 mm/s y 5 mm de distancia de penetracin, para lo cual se utiliz una celda cilndrica de 2.5 cm de dimetro y punta plana. Se hicieron 5 repeticiones de cada queso a evaluar (Morales, 2006).
V.2.8.2. Prueba de fundido
Se emple un tubo de 20 mm de dimetro interno tapado completamente por uno de sus extremos con un tapn y del otro extremo tapado con un tapn horadado con un tubo de vidrio de 1 mm de dimetro interno, a manera de respiradero. Se colocaron 15 g de queso finamente picado y compactado dentro del tubo del lado del tapn completo. Se marc hasta donde lleg el queso compactado. Se calent el tubo de manera horizontal en una estufa por 11 minutos a una temperatura de 180 C y se midi la distancia de la marca a la distancia que alcanz el queso una vez fundido. Esta prueba se realiz por duplicado (Mounsey y ORiordan, 1999).
V.2.8.3. Anlisis Bromatolgicos
Cada muestra se pic finamente para la realizacin de los anlisis bromatolgicos.
V.2.8.3.1.
Humedad
Se pes 1 g de muestra por duplicado en crisoles de aluminio previamente llevados a peso constante y se colocaron en una estufa WTB Binder Modelo FD-53 a 103 C
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por 1 hr. Posteriormente se pasaron los crisoles con la muestra ya seca a un desecador mientras se enfriaban. Despus de enfriarse, se pesaron las muestras. Se calcul el contenido de humedad mediante la siguiente frmula:
% de humedad =
muestra humeda
-W
muestra seca
100
muestra humeda
V.2.8.3.2.
pH
En un vaso de precipitados, se pesaron 2 g de muestra por duplicado y se le agregaron 20 mL de agua destilada. Posteriormente se midi el pH con un pHmetro marca Horiba Modelo Navia F51.
V.2.8.3.3.
Protena
Se pes 1 g de muestra, el cual se coloc en un tubo Kjeldahl, se agregaron 3.5 g de sulfato de sodio y 0.4 g de sulfato de cobre, ms 10 mL de cido sulfrico. Cada muestra se coloc con una repeticin, y para cada corrida se corri un blanco con su repeticin. El tubo se coloc en un digestor marca Gerhardt durante aproximadamente 2 horas, durante las cuales se varo la temperatura de acuerdo al siguiente esquema: 20 min a 180 15 min a 240 C, C, 15 min 300 y 20 min a C 385 C.
Los tubos se retiraron del digestor hasta que se observ un color verde claro translcido. Se dejaron enfriar un poco, para despus colocarlos en un destilador marca Gerhardt. El destilador automticamente adicion NaOH al 40% y posteriormente agua destilada, produciendo alrededor de 100 mL de destilado. El destilado se recibi en un matraz erlenmeyer de 250 mL conteniendo 25 mL de indicador para protenas, el cual se prepar con 40 g de cido brico disuelto en 1 L de agua tibia y agregando 10 mL de verde de bromocresol (0.01 g/10 mL de etanol) y 7 mL de rojo de metilo (0.01 g /10 mL de etanol).
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Posteriormente, el destilado se titul con cido clorhdrico 0.08 M
Se calcul el porcentaje de nitrgeno con la siguiente frmula: % de N = (mL)(N cido)(0.014) 100 g de muestra
Posteriormente se calcul el porcentaje de protena con la siguiente frmula:

% de protena = % de N Factor
El factor utilizado fue de 6.38, ya que ste es el que corresponde a las protenas de la leche.
V.2.8.3.4.
Grasa
Se determin la grasa de las muestras por el mtodo Bligh y Dyer. Se pesaron 5 g de muestra por duplicado en frascos de dilucin. Se agregaron 10 mL de etanol y 5 mL de cloroformo. Posteriormente se agitaron los frascos de dilucin en un vortex marca Thermolyne modelo Maxi Mix II por 5 minutos. Se colocaron en un bao Mara con agitacin marca Terlab Scientific a 50 por 30 minutos. Se adicionaron C 5 mL de cloroformo en 3 porciones adems de 5 mL de agua destilada y se agit suavemente el frasco de dilucin. Despus se filtr cada muestra para separar la muestra del lquido y ste se recibi en una probeta graduada donde se observaron 2 capas (la capa inferior la cual es la capa clorofrmica con la grasa de la muestra y la superior que contiene agua y etanol). Se registr el volumen de la capa clorofrmica y posteriormente el contenido de la probeta se vaci a un embudo de separacin.
Se recolect la capa clorofrmica de la cual se tom una alcuota de 3 mL y la cual se coloc en un crisol de aluminio previamente tarado. Se evapor el cloroformo
64
para dejar solo la grasa de la muestra, colocando el crisol en una estufa a 70 por C 5 minutos, se dej enfriar el crisol y posteriormente se registr el peso del mismo.
Se calcul el contenido de grasa por medio de la siguiente frmula: % de grasa = W

grasa
Vol
cloroformo
Wmuestra Vol alcuota
100
V.2.8.3.5.
Actividad de agua
La actividad de agua se midi por duplicado en un medidor de actividad de agua Marca Aqua Lab, llenando hasta la mitad los contenedores empleados para el equipo.
V.2.8.4. Evaluacin sensorial Se llev a cabo una prueba de ordenamiento de preferencia con 20 consumidores de los anlogos de queso (con AM-CPS como sustituto parcial de grasa). Esta prueba se realiz presentando a cada consumidor cada queso tanto en fresco, como en fundido. Posterior al anlisis estadstico se eligieron 3 anlogos de queso. Estos 3 anlogos de queso asadero seleccionados, junto con 2 anlogos de queso tipo asadero comerciales, se emplearon para la realizacin de un Mapa de Preferencia Interna (Young y col., 2004).
Esta prueba, se aplic a 100 consumidores. A cada uno se le present un cuestionario de hbitos de consumo, as como una hoja por muestra para evaluar cada atributo utilizando una escala hednica de 7 puntos, la cual para fines de los anlisis estadsticos, 7 fue la mayor calificacin (gusta mucho) y 1 la menor calificacin (disgusta mucho) para cada atributo. Para este caso, a cada consumidor se le presentaron los quesos nicamente en fresco.
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V.3. Diseo Experimental V.3.1. Desarrollo del queso control Para definir el tipo de sal y la concentracin de la formulacin control del anlogo de queso asadero, se aplic un diseo de cuatro factores con dos niveles (Cuadro 5), con repeticin. Los tratamientos que se analizaron se muestran en el Cuadro 6.
Cuadro 5. Factores y niveles de variacin del diseo experimental de cuatro factores.

Factores Tripolifosfato de Sodio Fosfato disdico Kasal Citrato de sodio Nivel 1 0.3 0.3 0.3 0.3 Nivel 2 0.75 0.75 0.75 0.75
Cuadro 6. Diseo experimental para la obtencin de la formulacin del queso control con cuatro factores.
Tratamiento 1 2 3 4 5 6 7 8 Tripolifosfato de Sodio 0.3 0.75 0.3 0.75 0.75 0.3 0.75 0.3 Fosfato disdico 0.3 0.75 0.75 0.75 0.3 0.3 0.3 0.75 Kasal 0.3 0.75 0.3 0.3 0.3 0.75 0.75 0.75 Citrato de sodio 0.3 0.75 0.75 0.3 0.75 0.75 0.3 0.3
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V.3.2. Desarrollo de un nuevo producto
Se defini la cantidad de mezcla de AM CPS que se utiliz como sustituto en el anlogo de queso al correr un diseo de mezclas con lmites (Cornell, 2002). Este diseo permite estudiar los efectos de varios factores que conforman los
ingredientes de una mezcla. Los factores estudiados fueron la cantidad de casena, grasa, agua y mezcla (AM-CPS). Este porcentaje se distribuy de acuerdo al diseo de mezclas con lmites que se muestra en el Cuadro 7. Los lmites se establecieron de acuerdo a estudios previos (Lobato-Calleros y col., 1999; Morales, 2006). El Cuadro 8 muestra los tratamientos que se realizaron en el diseo de mezclas.
Cuadro 7. Diseo para la sustitucin de grasa por mezcla de AM - CPS en anlogo de queso asadero.
Factor Casena Grasa Agua AM-CPS Lmite inferior 0.18 0.15 0.5 0.04 Lmite superior 0.26 0.22 0.58 0.09
Cuadro 8. Diseo de mezclas para la obtencin del anlogo de queso asadero.

Tratamiento 1 2 3 4 5 6 7 Fraccin Grasa 0.148 0.148 0.1739 0.2261 0.148 0.1998 0.1739 Agua 0.5032 0.555 0.5032 0.5139 0.5291 0.5032 0.5291 Mezclas 0.0888 0.037 0.0629 0 0.0629 0.037 0.037 Caseina 0.26 0.26 0.26 0.26 0.26 0.26 0.26
67
VI. RESULTADOS
VI.1. Caracterizacin Fisicoqumica de los tratamientos presentados en el Cuadro 3. VI.1.1. ndice de expansin Cuadro 9. ndice de expansin de los extrudidos de los tratamientos de AM-CPS.
No. de tratamiento 1 2 3 4 5 6 7 ndice de expansin Media 1.128 1.268 1.293 1.028 1.013 1.098 0.981 s.d. 0.029 0.094 0.081 0.028 0.009 0.048 0.011
s.d.: desviacin estndar
VI.1.2. Densidad aparente Cuadro 10. Densidad aparente de los extrudidos de los tratamientos de AM-CPS.
Densidad aparente Media 1.326 0.532 1.321 1.275 1.297 0.613 1.357 s.d. 0.042 0.049 0.145 0.022 0.022 0.026 0.032
No. de tratamiento 1 2 3 4 5 6 7
68
VI.1.3. Color Cuadro 11. Datos de los parmetros de color de los tratamientos de AM-CPS.
L* Media 89.300 94.992 85.732 87.210 89.624 89.194 86.158 s.d. 0.234 0.106 0.156 0.374 0.146 0.178 0.079 Media -1.440 0.156 -1.288 -1.790 -0.680 -1.400 -1.444 a* s.d. 0.041 0.038 0.019 0.031 0.019 0.014 0.029 Media 12.142 10.838 18.180 13.848 11.402 13.342 14.580 b* s.d. 0.130 0.042 0.417 0.146 0.146 0.141 0.135 E Media 11.166 11.473 17.619 13.064 10.503 12.369 14.014 s.d. 0.132 0.071 0.422 0.204 0.143 0.146 0.143
VI.1.4. ndice de absorcin y solubilidad en agua Cuadro 12. Datos de Absorcin y Solubilidad a dos temperaturas de los tratamientos de AM-CPS.
IAA No. de tratamiento Media 1 2 3 4 5 6 7 3.649 4.303 4.059 3.436 2.724 4.376 2.921 s.d. 0.110 0.010 0.125 0.216 0.014 0.019 0.182 Media 7.729 6.474 7.006 6.646 7.410 6.344 6.881 s.d. 0.449 0.268 0.295 0.716 0.328 0.100 0.212 Media 18.953 23.891 15.048 7.888 12.316 9.052 6.240 s.d. 0.050 0.451 0.094 0.071 0.162 0.051 0.028 Media 23.215 23.215 15.329 8.355 18.431 8.359 9.714 s.d. 2.052 0.738 0.711 1.303 0.890 0.402 1.605 30 C 75 C 30 C ISA 75 C
69
VI.1.5. Perfil de viscosidad
Cuadro 13. Datos de viscosidad obtenidos por medio del Rapid Visco Analyzer (RVA).
VMX (cP) Media 820.500 683.500 1766.500 2430.500 1687.500 2595.000 4349.500 s.d. 260.922 683.500 4.949 67.175 28.991 39.597 30.405 TMX (C) Media 83.675 83.725 84.650 88.800 89.825 92.175 88.025 s.d. 0.530 83.725 0.000 0.495 0.530 0.106 0.460 V MIN (cP) Media 224.000 385.000 506.500 1456.000 993.000 1471.500 2091.500 s.d. 55.154 385.000 6.364 21.213 9.899 60.105 64.346 VFIN (cP) Media 631.500 753.000 1819.000 4613.000 2717.000 4620.500 6409.000 s.d. 232.638 753.000 22.628 101.823 56.569 91.217 141.422 VRetro (cP) Media 407.500 368.000 1312.501 3157.001 1724.000 3149.000 4317.500 s.d. 177.483 368.000 16.264 80.610 46.670 31.112 77.075
70
7000
100
6000
T1 T2 T3
90
5000
T4
T6
4000
T7
70 3000 60 2000
1000
50
0 0 1 3 4 6 7 9 10 12 13 15 16 18 20 21
40
Tiempo (min)
Figura 14. Grficas de viscosidad para las 7 mezclas de AM-CPS.
VI.1.6. Calorimetra Diferencial de Barrido
T1 Flujo Endotrmico (mW) T2 T3 T4 T5 T6
T7
40
60
80
100
120
Temperatura C
Figura 15. Termogramas de Calorimetra Diferencial de Barrido para los 7 tratamientos.
Temperatura ( C)
Viscosidad (cP)
T5
80
71
Cuadro 14. Datos de Temperaturas de la Calorimetra Diferencial de Barrido por tratamiento.

Tratamiento 1 2 3 4 5 6 7 T inicio ( C) 65.7 69.17 63.12 65.22 65.48 68.89 64.33 T pico ( C) 73.17 74.48 70.32 71.67 73.32 73.64 70.63 T final ( C) 79.82 80.32 76.16 78.2 79.86 78.5 75.79 HGelat (J/g) -1.86 -0.008 -1.06 -3.27 -3.87 -1.09 -4.21
72
VI.1.7. Microscopa Electrnica de Barrido a b
Figura 16. Corte transversal de los extrudidos de los tratamientos: a) 1 (18% humedad, pH 3, 70 b) 2 (18% humedad, pH 3, 180 C); c) 3 (18% humedad, pH C); 8, 70 d) 4 (23% humedad, pH 8, 125 e) 5 (30 % humedad, pH 3, 70 f) 6 C); C); C); (30% humedad, pH 5.5, 180 g) 7 (30% humedad, pH 8, 70 con aumento de C); C) 500x.
73
VI.2. Isotermas
0.250000 0.200000 kg H2O/kgSS 0.150000 0.100000 0.050000 0.000000 0 0.2 0.4 Aw 0.6 0.8 1
25 C 35 C
Figura 17. Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM -CPS con 18% de humedad C C pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 70 C.
0.350000 0.300000 kgH2O/kgSS 0.250000 0.200000 0.150000 0.100000 0.050000 0.000000 0 0.2 0.4 Aw 0.6 0.8 1 25 C 35 C
74
0.300000 0.250000 kgH2O/kgSS 0.200000 0.150000 0.100000 0.050000 0.000000 0 0.2 0.4 Aw 0.6 0.8 1 25 C 35 C
0.250000 0.200000 kgH2O/kgSS 0.150000 0.100000 0.050000 0.000000 0 0.2 0.4 Aw 0.6 0.8 1
25 C 35 C
75
0.300000 0.250000 kgH2O/kgSS 0.200000 0.150000 0.100000 0.050000 0.000000 0 0.2 0.4 Aw 0.6 0.8 1 25 C 35 C
0.250000 0.200000 kgH2O/kgSS 0.150000 0.100000 0.050000 0.000000 0 0.2 0.4 Aw 0.6 0.8 1
25 C 35 C
Figura 22. Isotermas a 25 y 35 de mezclas de AM -CPS con 30% de humedad C C pH 5.5 y temperatura de salida del extrusor de 180C.
76
0.250000 0.200000 kgH2O/kgSS 0.150000 0.100000 0.050000 0.000000 0 0.2 0.4 Aw 0.6 0.8 1 25 C 35 C
Cuadro 15. Parmetros de la ecuacin de GAB: mo, C y k, para los 7 tratamientos de acuerdo a cada temperatura evaluada.
Temperatura Tratamiento 1 2 3 25 4 5 6 7 1 2 3 35 4 5 6 7 mo (g H2O / 100 g slido) 3.18 2.83 2.33 2.39 2.31 0.58 1.87 1.83 2.07 1.62 1.87 0.77 1.4 1.82 C 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 k 0.8669 0.9362 0.9673 0.8939 0.9518 1 0.9842 0.9717 0.9820 1 0.9604 1 1 0.9634 R ajuste al modelo de GAB 0.9742 0.969 0.9697 0.9709 0.9711 0.9715 0.9719 0.9642 0.9642 0.9631 0.9670 0.9622 0.9648 0.9696
2
77
Figura 24. Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 25 de C las mezclas de AM-CPS con 18% de humedad pH 3 y temperatura de salida del extrusor de 70 a la ecuacin de GAB. C
78
79
80
81
82
Figura 34. Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 25 de C las mezclas de AM-CPS con 30% de humedad pH 5.5 y temperatura de salida del extrusor de 180 a la ecuacin de GAB. C
Figura 35. Grfica del ajuste de los datos experimentales de la isoterma a 35 de C las mezclas de AM-CPS con 30% de humedad pH 5.5 y temperatura de salida del extrusor de 180 a la ecuacin de GAB. C
83
84
Cuadro 16. Contenido de humedad crtico en porcentaje para cada tratamiento y temperatura evaluada.
Contenido de Temperatura Tratamiento humedad crtico* (%) 1 2 3 25 4 5 6 7 1 2 3 35 4 5 6 7 3.2118 2.8583 2.3533 2.4139 2.3331 0.5858 1.8887 1.8483 2.0907 1.6362 1.8887 0.7777 1.414 1.8382
* 1% de varianza de acuerdo a Bell y Labuza (2000)
Cuadro 17. Da de Aparicin de hongos en los tratamientos en aw 0.9.

Tratamiento 1 2 3 4 5 6 7 Da de aparicin de hongos 25C 13 11 9 12 11 9 8 Da de aparicin de hongos 35C 6 10 13 7 6 6 10
85
Cuadro 18. Das de estabilizacin para la isoterma evaluada a 25 C.

Muestra Sal LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaCl BaCl2 LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaCl BaCl2 LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaCl BaCl2 LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaCl BaCl2 LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaCl BaCl2 LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaCl BaCl2 LiCl MgCl2 Mg(NO3)2 NaCl BaCl2 Aw 0.113 0.3278 0.5289 0.7529 0.9 0.113 0.3278 0.5289 0.7529 0.9 0.113 0.3278 0.5289 0.7529 0.9 0.113 0.3278 0.5289 0.7529 0.9 0.113 0.3278 0.5289 0.7529 0.9 0.113 0.3278 0.5289 0.7529 0.9 0.113 0.3278 0.5289 0.7529 0.9 Das en estabilizarse 26 64 39 49 282 33 64 39 66 198 33 14 39 30 100 34 11 29 36 282 29 16 29 87 282 39 19 18 43 282 34 45 18 64 282
86
Cuadro 19. Das de estabilizacin para la isoterma evaluada a 35 C.

Muestra Sal LiCl MgCl2 NaBr NaCl K2SO4 LiCl MgCl2 NaBr NaCl K2SO4 LiCl MgCl2 NaBr NaCl K2SO4 LiCl MgCl2 NaBr NaCl K2SO4 LiCl MgCl2 NaBr NaCl K2SO4 LiCl MgCl2 NaBr NaCl K2SO4 LiCl MgCl2 NaBr NaCl K2SO4 Aw 0.1125 0.3205 0.5455 0.7487 0.9671 0.1125 0.3205 0.5455 0.7487 0.9671 0.1125 0.3205 0.5455 0.7487 0.9671 0.1125 0.3205 0.5455 0.7487 0.9671 0.1125 0.3205 0.5455 0.7487 0.9671 0.1125 0.3205 0.5455 0.7487 0.9671 0.1125 0.3205 0.5455 0.7487 0.9671 Das en estabilizarse 33 20 47 48 283 38 22 37 82 283 37 59 39 119 283 32 27 37 24 283 30 50 51 47 283 32 50 51 74 283 37 29 48 37 283
87
VI.3. Desarrollo de un Nuevo Producto (Anlogo de Queso Asadero) Cuadro 20. Anlisis de Perfil de Textura para la seleccin de la formulacin control del queso anlogo asadero a partir del diseo experimental presentado en el Cuadro 6.
Tratamiento (TS-FD-K-CS)* 0.3 0.3 0.3 0.3 0.75 0.75 0.75 0.75 0.3 0.75 0.3 0.75 0.75 0.75 0.3 0.3 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75 0.3 0.3 0.75 0.3 0.3 0.75 0.75 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.75 0.75 0.75 0.3 0.75 0.3 0.3 0.75 0.3 0.75 0.75 0.75 0.3 0.3 0.3 0.75 0.75 0.3 0.75 0.3 0.75 0.3 0.3 0.75 0.75 0.3 0.75 0.3 0.3 0.75 Fundido (cm) 3.75 1 3.65 0.75 0.975 1.6 5.25 5 5.4 1.675 6.05 0.95 6.75 1.15 6.1 1.5 Dureza 456.1 2117.16 2603.14 2205.8 2088.4 1876.64 1705.54 214.74 2245.233 1975.1 1377.98 2353.98 1563.92 1869.58 2290.22 1849.24 Adhesividad -8.375 -34.632 -41.588 -40.904 -33.245 -29.828 -28.71 -1.502 -37.817 -43.107 -48.448 -67.358 -54.309 -24.831 -37.909 -23.701 Elasticidad 1.159 0.881 0.9 0.883 0.866 0.897 0.907 1.155 1.244 0.828 0.745 0.91 0.868 0.907 0.927 0.893 Cohesividad 0.184 0.721 0.716 0.681 0.708 0.744 0.711 0.166 0.59 0.6 0.506 0.64 0.577 0.716 0.686 0.721 Gomosidad 83.999 1521.577 1864.511 1498.544 268.652 1396.788 1212.917 35.582 1325.384 1179.304 696.17 1505.561 901.026 1339.484 1568.769 1331.252 Masticabilidad 97.265 1341.358 1678.056 1322.354 238.589 1252.932 1100.178 41.065 1624.116 976.597 519.425 1368.746 783.245 1215.275 1456.221 1190.035 Resilencia 0.074 0.285 0.286 0.266 0.295 0.306 0.304 0.071 0.208 0.22 0.169 0.217 0.188 0.287 0.277 0.289
* TS = Tripolifosfato de Sodio, FD = Fosfato Disdico, K = Kasal, CS = Citrato de Sodio
88
Cuadro 21. Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de fundido.
Factor Tripolifosfato de Sodio(0.3,0.75) Fosfato disodico(0.3,0.75) Kasal(0.3,0.75) Citrato de Sodio(0.3,0.75) Tripolifosfato de Sodio * Fosfato disodico Tripolifosfato de Sodio * Kasal Tripolifosfato de Sodio * Citrato de Sodio Valor estimado -2.021875 0.05625 0.315625 -0.04375 -0.3375 -0.315625 0.1125 Error estndar 0.177809 0.177809 0.177809 0.177809 0.177809 0.177809 0.177809 t -11.37 0.32 1.78 -0.25 -1.90 -1.78 0.63 Prob>|t| <.0001 0.7598 0.1138 0.8118 0.0942 0.1138 0.5446
fundido 3.221875 0.410029
6 4 2 0 0.3 0.4 0.5 0.6 0.525 Tripolifosfato de Sodio 0.7
Figura 38. Grfica de efecto del tripolifosfato de sodio sobre el fundido.
89
Cuadro 22. Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de dureza.
Factor Tripolifosfato de Sodio(0.3,0.75) Fosfato disdico(0.3,0.75) Kasal(0.3,0.75) Citrato de Sodio(0.3,0.75) Tripolifosfato de Sodio * Fosfato disodico Tripolifosfato de Sodio * Kasal Tripolifosfato de Sodio * Citrato de Sodio Valor estimado 242.43919 275.52669 182.34581 183.36831 -126.1792 -211.7733 -242.4958 Error estndar 97.08086 97.08086 97.08086 97.08086 97.08086 97.08086 97.08086 t 2.50 2.84 1.88 1.89 -1.30 -2.18 -2.50 Prob>|t| 0.0371 0.0219 0.0972 0.0956 0.2299 0.0607 0.0371
2500 dureza 1799.548 324.576 2000 1500 1000 500 0 0.3 0.4 0.5 0.6 0.525 Fosfato disodico 0.7
Figura 39. Grfica de efecto del fosfato disdico sobre la dureza.
90
Figura 40. Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el citrato de sodio sobre la dureza.
Cuadro 23. Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de adhesividad.
Factor Tripolifosfato de Sodio(0.3,0.75) Fosfato disdico(0.3,0.75) Kasal(0.3,0.75) Citrato de Sodio(0.3,0.75) Tripolifosfato de Sodio * Fosfato disdico Tripolifosfato de Sodio * Kasal Tripolifosfato de Sodio * Citrato de Sodio Valor estimado -2.43425 -10.03263 -2.0535 0.020375 3.198625 5.3005 6.828875 Error estndar 2.436286 2.436286 2.436286 2.436286 2.436286 2.436286 2.436286 t -1.00 -4.12 -0.84 0.01 1.31 2.18 2.80 Prob>|t| 0.3470 0.0034 0.4238 0.9935 0.2256 0.0613 0.0231
91
adhesividad -34.7665 6.844784
0 -10 -20 -40 -50 -60 -70 0.3 0.4 0.5 0.6 0.525 Fosfato disodico 0.7
Figura 41. Grfica de efecto del fosfato disdico sobre la adhesividad.
Figura 42. Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el citrato de sodio sobre la adhesividad.
92
Cuadro 24. Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de elasticidad.
Factor Tripolifosfato de Sodio(0.3,0.75) Fosfato disdico(0.3,0.75) Kasal(0.3,0.75) Citrato de Sodio(0.3,0.75) Tripolifosfato de Sodio * Fosfato disodico Tripolifosfato de Sodio * Kasal Tripolifosfato de Sodio * Citrato de Sodio Valor estimado -0.0525 -0.063125 -0.007125 -0.019 0.065 -0.0055 0.020125 Error estndar 0.024069 0.024069 0.024069 0.024069 0.024069 0.024069 0.024069 t -2.18 -2.62 -0.30 -0.79 2.70 -0.23 0.84 Prob>|t| 0.0607 0.0305 0.7747 0.4526 0.0270 0.8250 0.4273
Figura 43. Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el fosfato disdico sobre la elasticidad.
93
Cuadro 25. Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de cohesividad.
Factor Tripolifosfato de Sodio(0.3,0.75) Fosfato disodico(0.3,0.75) Kasal(0.3,0.75) Citrato de Sodio(0.3,0.75) Tripolifosfato de Sodio * Fosfato disodico Tripolifosfato de Sodio * Kasal Tripolifosfato de Sodio * Citrato de Sodio Valor estimado 0.0871875 0.0501875 0.0594375 0.0729375 -0.054062 -0.064562 -0.040812 Error estndar 0.018412 0.018412 0.018412 0.018412 0.018412 0.018412 0.018412 t 4.74 2.73 3.23 3.96 -2.94 -3.51 -2.22 Prob>|t| 0.0015 0.0260 0.0121 0.0042 0.0188 0.0080 0.0575
cohesividad 0.604188 0.090854
0.8 0.7 0.6 0.4 0.3 0.2 0.1 0.3 0.4 0.5 0.6 0.525 Citrato de Sodio 0.7
Figura 44. Grfica de efecto del citrato de sodio sobre la cohesividad.
94
Figura 45. Grfica del efecto de la interaccin del tripolifosfato de sodio con el Kasal sobre la cohesividad.
Cuadro 26. Efectos de los diferentes factores estudiados para la obtencin de la formulacin control sobre la respuesta de resilencia.
Factor Tripolifosfato de Sodio(0.3,0.75) Fosfato disodico(0.3,0.75) Kasal(0.3,0.75) Citrato de Sodio(0.3,0.75) Tripolifosfato de Sodio * Fosfato disodico Tripolifosfato de Sodio * Kasal Tripolifosfato de Sodio * Citrato de Sodio Valor estimado 0.03675 0.014 0.024125 0.033875 -0.018875 -0.023 -0.01075 Error estndar 0.012202 0.012202 0.012202 0.012202 0.012202 0.012202 0.012202 t 3.01 1.15 1.98 2.78 -1.55 -1.88 -0.88 Prob>|t| 0.0168 0.2844 0.0834 0.0241 0.1605 0.0962 0.4040
95
0.3 resilencia 0.233875 0.032653 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.3 0.4 0.5 0.6 0.525 Tripolifosfato de Sodio 0.525 Citrato de Sodio 0.7
Figura 46. Grfica de efecto del tripolifosfato de sodio y citrato de sodio sobre la resilencia.
96
Cuadro 27. Perfil de Anlisis de Textura del diseo de experimentos presentado en el Cuadro 8 para el nivel de sustitucin de mezcla AM-CPS.
Tratamiento (G A M)* 0.148 0.503 0.089 0.148 0.555 0.037 0.174 0.503 0.063 0.226 0.514 0 0.148 0.555 0.037 0.174 0.503 0.063 0.148 0.529 0.063 0.20 0.503 0.037 0.174 0.529 0.037 0.226 0.514 0 0.174 0.529 0.037 0.20 0.503 0.037 0.148 0.529 0.063 0.148 0.503 0.089 Dureza 3630.167 2257.767 2256.300 1550.567 1863.500 3381.333 2547.767 2491.500 2018.033 1463.367 1384.600 1642.133 2069.933 2764.700 Adhesividad -11.940 -24.444 -1.365 -32.685 -21.353 -8.302 -22.492 -22.476 -52.017 -39.886 -24.947 1.323 -25.597 -8.977 Elasticidad 0.764 0.654 0.548 0.797 0.758 0.883 0.741 0.724 0.875 0.813 0.633 1.009 0.632 0.606 Cohesividad 0.613 0.463 0.423 0.545 0.544 0.670 0.535 0.544 0.556 0.513 0.471 0.484 0.474 0.506 Gomosidad 2226.819 1043.985 954.214 845.202 1013.891 2276.513 1364.088 1354.268 1122.306 750.062 651.654 794.151 980.763 1395.206 Masticabilidad 1705.117 683.666 523.732 673.395 769.010 1996.300 1011.737 981.789 982.994 609.404 412.464 802.508 621.451 854.473 Resilencia 0.245 0.139 0.139 0.185 0.185 0.271 0.171 0.179 0.187 0.169 0.138 0.129 0.135 0.167
* G = Grasa, A = Agua, M = Mezclas (AM-CPS)
97
Cuadro 28. Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la respuesta de adhesividad para la formulacin del anlogo de queso asadero.
Factor Grasa Agua Mezclas Grasa * Agua Grasa * Mezclas Agua * Mezclas Valor estimado 9596.952 1186.1078 1964.17 -17875.77 728.43973 -6828.913 Error estndar 3732.661 468.0657 4256.554 6833.36 2305.797 6703.379 t 2.57 2.53 0.46 -2.62 0.32 -1.02 Prob>|t| 0.0331 0.0350 0.6568 0.0308 0.7602 0.3381
Figura 47. Grfica de interaccin entre la grasa y el agua para el parmetro de adhesividad en cuanto al Anlisis de Perfil de Textura.
98
Cuadro 29. Resultados de los anlisis bromatolgicos, actividad de agua (aw), y fundido.
Tratamiento T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 Humedad 51.14 54.83 53.35 53.45 55.26 52.28 54.28 54.21 52.97 52.90 54.09 52.58 53.29 50.99 pH 6.19 6.13 6.175 6.12 6.165 6.2 6.19 6.155 6.17 6.14 6.17 6.16 6.19 6.23 Protena 23.67 23.38 22.29 22.82 22.48 22.67 22.60 23.17 21.83 21.84 22.09 21.89 22.90 24.17 Grasa Bligh y Dyer 8.04 8.06 8.97 11.11 7.28 8.32 7.65 8.74 9.08 10.14 9.36 10.27 8.20 8.25 aw 0.983 0.983 0.983 0.982 0.984 0.982 0.982 0.983 0.985 0.983 0.984 0.983 0.983 0.982 Fundido 4.25 5.75 4.9 5.2 5.75 4.4 5.05 5.45 5.45 5.55 6 5.45 4.95 4.35
Cuadro 30. Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la respuesta de fundido para la formulacin del anlogo de queso asadero.
Factor Grasa Agua Mezclas Grasa * Agua Grasa * Mezclas Agua * Mezclas Valor estimado -64.76731 1.8233163 -61.06045 112.92142 156.38501 50.51934 Error estndar 106.4618 13.35002 121.4041 194.899 65.76521 191.1917 t -0.61 0.14 -0.50 0.58 2.38 0.26 Prob>|t| 0.5598 0.8947 0.6285 0.5783 0.0447 0.7983
99
Figura 48. Grfica de interaccin entre la grasa y las mezclas de AM-CPS para el parmetro de fundido.
Cuadro 31. Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la respuesta de pH para la formulacin del anlogo de queso asadero.
Factor Grasa Agua Mezclas Grasa * Agua Grasa * Mezclas Agua * Mezclas Valor estimado -1.244482 5.0298381 3.0805359 14.217944 0.9431417 8.7418956 Error estndar 6.022679 0.755228 6.867985 11.02568 3.720422 10.81596 t -0.21 6.66 0.45 1.29 0.25 0.81 Prob>|t| 0.8415 0.0002 0.6657 0.2332 0.8063 0.4423
100
Figura 49. Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el pH.
Cuadro 32. Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre la aw para la formulacin del anlogo de queso asadero.
Factor Grasa Agua Mezclas Grasa * Agua Grasa * Mezclas Agua * Mezclas Valor estimado 0.4389231 0.9351943 1.1912012 0.936888 0.4767974 -0.287432 Error estndar 0.231655 0.029049 0.264168 0.424089 0.143101 0.416022 t 1.89 32.19 4.51 2.21 3.33 -0.69 Prob>|t| 0.0947 <.0001 0.0020 0.0582 0.0104 0.5092
101
Figura 50. Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre la aw.
Figura 51. Grfica de interaccin entre la cantidad de grasa y mezclas sobre la aw.
102
Cuadro 33. Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre el contenido de humedad para la formulacin del anlogo de queso asadero.
Factor Grasa Agua Mezclas Grasa * Agua Grasa * Mezclas Agua * Mezclas Valor estimado 361.16561 92.305892 -460.7243 -571.7957 220.32864 538.13596 Error estndar 252.8964 31.71253 288.3914 462.9759 156.223 454.1694 t 1.43 2.91 -1.60 -1.24 1.41 1.18 Prob>|t| 0.1911 0.0196 0.1488 0.2519 0.1961 0.2701
Figura 52. Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el contenido de humedad.
103
Cuadro 34. Efectos de los diferentes factores estudiados para la sustitucin parcial de grasa sobre el contenido de protena para la formulacin del anlogo de queso asadero.
Factor Grasa Agua Mezclas Grasa * Agua Grasa * Mezclas Agua * Mezclas Valor estimado 347.22648 68.366827 321.8159 -618.246 -293.8886 -485.2763 Error estndar 202.0542 25.33706 230.4133 369.8995 124.816 362.8634 t 1.72 2.70 1.40 -1.67 -2.35 -1.34 Prob>|t| 0.1240 0.0271 0.2000 0.1332 0.0463 0.2179
Figura 53. Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el contenido de protena.
104
Figura 54. Grfica de interaccin entre la cantidad de grasa y mezclas sobre el contenido de protena.
105
VI.3.1. Evaluacin Sensorial
Cuadro 35. Resultados de la prueba de ordenamiento aplicada a 20 consumidores para los quesos 1, 2, 3, 7, 8 y 9 en fresco.
Muestra Consumidor 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Suma 1 6 5 1 1 5 4 4 3 4 5 6 4 2 3 4 6 3 6 6 5 83 2 1 4 3 3 4 1 2 5 1 4 2 1 3 6 5 2 5 3 1 4 60 3 4 1 2 5 1 2 1 6 2 6 3 2 1 5 1 3 2 5 3 3 58 7 2 2 6 2 3 3 5 2 3 2 1 6 5 4 6 1 4 2 4 6 69 8 5 3 5 4 6 5 6 1 5 1 4 3 6 2 3 4 1 4 5 2 75 9 3 6 4 6 2 6 3 4 6 3 5 5 4 1 2 5 6 1 2 1 75
106
Cuadro 36. Resultados de la prueba de ordenamiento aplicada a 20 consumidores para los quesos 1, 2, 3, 7, 8 y 9 en fundido.
Muestra Consumidor 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Suma 1 6 2 6 1 2 4 5 6 6 3 1 3 4 5 4 1 6 3 4 6 78 2 3 6 4 6 1 1 3 4 1 6 2 5 1 6 6 5 3 2 6 5 76 3 2 1 1 2 4 5 1 1 4 4 3 2 6 4 2 4 5 1 1 1 54 7 5 3 2 5 3 3 6 2 2 5 6 4 3 1 5 3 1 6 3 3 71 8 4 5 5 3 6 2 4 3 3 2 4 1 5 2 3 6 2 5 5 2 72 9 1 4 3 4 5 6 2 5 5 1 5 6 2 3 1 2 4 4 2 4 69
107
Cuadro 37. Medias de las evaluaciones de 100 consumidores para cada queso evaluado por atributo.
Producto Queso 2 Queso 3 Queso 7 Queso Comercial 1 Queso Comercial 2 Aceptacin general 3.94 3.73 4.03 5.98 Apariencia 4.68 4.45 4.71 6.35 Textura 4.15 4.16 4.41 6.14 Sabor 3.69 3.40 3.59 5.92 Resabio 3.71 3.48 3.73 5.64 Arenosidad 3.69 3.62 3.83 5.95
5.37
5.78
5.38
5.00
4.86
5.00
Arenosidad
Resabio
0.
1.
2.
3.
4.
5.
6. Apariencia C1
Sabor
C2
Textura
Figura 55. Grfica de tela de araa de las medias de los 5 productos evaluados comparndolos en cada atributo. n = 100
108
Cuadro 38. Medianas de las evaluaciones de 100 consumidores para cada queso evaluado por atributo.
Producto Queso 2 Queso 3 Queso 7 Queso Comercial 1 Queso Comercial 2 Aceptacin general 4.00 4.00 4.00 6.00 Apariencia 5.00 5.00 5.00 7.00 Textura 4.00 4.50 5.00 6.00 Sabor 3.00 3.00 3.00 6.00 Resabio 4.00 3.00 4.00 6.00 Arenosidad 3.00 3.00 3.50 6.00
5.00
6.00
5.50
5.00
5.00
5.00
Arenosidad
Resabio
0.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7. Apariencia C1
Sabor
C2
Textura
Figura 56. Grfica de tela de araa de las medianas los 5 productos evaluados comparndolos en cada atributo. n = 100
109
Cuadro 39. Resultados de Preference Mapping mostrando los 2 productos con mayor preferencia por atributo de acuerdo a 100 consumidores.
Atributo Aceptacin General Apariencia Textura Sabor Resabio Arenosidad Preferencia 7(53) y C2(34) 2 (44) y C1 (22) C1 (67) y 2 (20) C2 (43) y 7 (29) 2(64) y C1 (19) C1 y 2(26) y C2(24) Varianza explicada (en 2 dimensiones) 99 97 97 72 99 66
s1 s11 s100 s42 s30 s5
s89 s82 s28
s96 s3
s53s12 s39 s91 s19 s14 s98 s43 1.00 s47 s27s93 s95 s36 s78s70 s62 s23s33 s80 s49 7 (N=53)
s54
s81 s10
s63 s40 s45 s44 s79 s65
3 (N=2) 2 (N=1) -1.00 s87
C2 (N=34)
s99
C1 (N=11)
s92s50 -1.00
s46 s6
s20 s48 s71 s97 s9 s7 s32 s21 s52 s88 s66 s76 s74 s22 s4 1.00 s85 s69 s75 s16 s37 s56 s38 s72 s29 s41 s73 s94 s58 s57 s31 s86 s17 s34 s25 s2 s18 s68 s60 s59 s26 s24 s61 s51 s55 s67 s64 s90 s101 s83 s84 s35 s8 s13 s15 s77
Figura 57. Grfica de preferencia para la aceptacin general. n = 100
110
s51 s46 s61 s9s72 s55 s94 s58 s48 s64 s34 s2 s73 s41 s37 s75 s85 s69 s60 s59 s16 s71 s45 s86 s10 s17 s66 s54 s83 s25 s101 s99 s76 s32 s23 s57 s31 s77 -1.00 s15 s87 s52 s81 s68 s20 s67 s8 s63 s7 s24 s21 s29 s19 s53 s36 s42 s43 s27 s82
s18
1.00 s40 s88 s35
C2 (N=20) C1 (N=22)
s80 3 (N=15) s38 1.00 s79 s84 s56
27 (N=0) (N=44) s22 s13 s62 s97 s6 s44 s92 s65 -1.00
s11 s26 s50 s93 s12 s98 s39s5 s14 s96 s1 s70 s28 s78 s30 s100 s74 s90 s91s47 s33s49 s95s3 s89s4
Figura 58. Grfica de preferencia para el atributo de apariencia. n = 100
1.00 s4 s82 7 s100 (N=14) s7 s91 s19
s26s86
s17s70
s53 s14 s96 s33 C2 (N=0) 3 (N=0) C1 (N=67)
s32 s65 s21 s9 s72 s90 s20 s71 s43 s74 s37 s34 s66 s29 s31 s75 s40 s18 s2 s68 s79 s52 s16 s42 s48 s10 s13 s94 s41 1.00 s83 s61 s51 s64 s87 s73 s60 s59 s11 s69 s54 s85 s8 s77 s46 s15 s67 s81 s57 s36 s23 s63 s56 s49 s22 s27 s5 s38 s97 s98 s101 s6 s99 s88 s58 s78 s25 s55 s62 s76 s92 s45 s35 -1.00 s50 s93s24 s84
-1.00 s3 s89 s47 s44 s95 s28 s30 s80 s12
s39 2 (N=20) s1
Figura 59. Grfica de preferencia para el atributo de textura. n = 100
111
s74 s78 s52 s81 s49 s39 s45 s50 s62 s99 s53 s15 s11 s22 s47 s79 s19 s71 s93 s80 s12 s98 s42 -1.00 s30 s33 s36 s1 s9 s70 s14 s66 s95 s100 s43 s3 s63 s28 s5
s20
s4 1.00 s48 s40 s24 s41 s8 s51 s32 s17 s21 s69 s29 s7 s56 s85 s2 s101 s38 s55 1.00 s31 s89 s67 s35 s72 s26 s61 s60 s59 s86 s64 s46 s83 s87 s94 s90 s68 s73 s18 s77 s25 s58 s37 s10 s65 s76
7 (N=29) 3 (N=7) 2 (N=8)
C1 (N=14)
s82 s54 s27 s84 s96 s13 s92 s91 s97 s6 s88 C2 (N=43) -1.00 s44 s75 s34 s57 s16s23
Figura 60. Grfica de preferencia para el atributo de sabor. n = 100
s42 s22 s98 s43 s79 s45 s49 s53 s39 s48
s62 s71 s50 s12 1.00 s80
s86 s74 s97 s40 s93 s19 s11 s24 s9 s81 s13 s41 s70 s15 s47 s75 s29 s8 s67 s34 s35 s52 -1.00 s66 s32 s72 s64 s89 s51 s38 s21 s6 s94 s54 s84 s46 s78 s30 s69 s99 s31 s83 s85 s101 s88 s87 s2 s56 s60 s59 s91 s63 s16 s36 s57 s55 s61 s7 s77 s76 s73 s58 s26 s90 s18 s68 s25 s37 s23 s17 s65 s20 s10 s100 s4 s44 2 (N=64) 3 (N=17) 7 (N=0)
s95 s14 1.00 s96 s1 s28 C2 (N=1) C1 (N=19) s33 s5 s82
s92
s27 s3 -1.00
Figura 61. Grfica de preferencia para el atributo de resabio. n = 100
112
MDPref Analyses (Arenosidad) : dimension 1 versus 2 s21 s71 s97 s1 s22 s34 s4 s66 s45 s78 s70 s36 s74 s14 s47 s43 s28 s100 s3 s89 s19 s95 s72 s67 s96 s27 s5 -1.00 s30 s23 s91 s33 s62 s76 s98 s75 s12 s80 s54 s7 s53 s26 s50 s88 s49 s81 s48 s42 s11s40s38 s24 s82 s93 -1.00 s6 s39 s55 s15 s46 s79 s29 s9 s92 s65 s44 s25 C2 (N=24) 1.00 s57 s84 s37 s68 s94 s10 s17 s58 s73 s13 s83 s35 s52 s51 s18 s77 s60 s59 s69 s32 s90 1.00 s61 s41 s2 s63 s101 s20 s16 s64 s99 s56 s31 s86 s85 s87 s8
C1 (N=26)
7 (N=15)
3 (N=10) 2 (N=26)
Figura 62. Grfica de preferencia para el atributo de arenosidad. n = 100
113
VII. DISCUSIN
VII.1. Caracterizacin Fisicoqumica Se llev a cabo la caracterizacin fisicoqumica de las mezclas de AM-CPS, la cual arroj los resultados mostrados en los Cuadros 9 al 14. Cada prueba se llev a cabo para compararlos con los datos obtenidos por Morales (2006).
VII.1.1. ndice de expansin El ndice de expansin de los extrudidos vari entre 0.98 a 1.29. Como puede observarse en el Cuadro 9, valores mayores en el ndice de expansin se presentaron en tratamientos con bajo contenido de humedad, lo que indica que el contenido de humedad presente en el material antes de extrudir afect de manera significativa el grado de gelatinizacin del almidn, debido a que bajos contenidos de humedad en el almidn pueden limitar el flujo del material dentro del barril del extrusor, aumentando la velocidad de corte y el tiempo de residencia, lo cual puede incrementar el grado de gelatinizacin y de esta manera la expansin. Caso contrario con altos contenidos de humedad, se evita que se disipe ms fcilmente el calor generado as como viscosidad del material dentro del barril, por lo tanto la presin que se forma no es muy alta y no se presenta una expansin como se forma a bajos contenidos de humedad (Akdogan, 1999; Moraru y Kokini, 2003).
VII.1.2. Densidad aparente En el Cuadro 10, se puede observar que el factor que influy de manera significativa sobre la variable de respuesta entre los tratamientos fue la temperatura de extrusin debido a que en su nivel alto (180 la densidad aparente disminuy C) respecto a niveles bajos (70 e intermedios (125 C). Esto ha sido explicado por C) Brmmer y col. (2002), quienes reportaron que la cada abrupta de presin a la salida del dado causa la plastificacin (viscosidad) del material dentro del barril al ser calentado por arriba de 100 favoreciendo el crecimiento de la burbuja y C, 114
como consecuencia se produce la expansin por la rpida evaporacin de agua, formando una estructura firme por el enfriamiento del material y por las diferencias de temperaturas entre la salida del dado y del medio ambiente, adems de ser ms porosa, lo cual hace que disminuya la densidad. En el caso contrario, si el material se somete al final del dado a temperaturas menores de 100 la cada de presin C, no es tan drstica como a altas temperaturas, permitiendo una evaporacin de agua debido a que el crecimiento de la burbuja comienza en la salida del dado, que conlleva a una contraccin de los poros del material extrudido permaneciendo en un estado cristalino, el cual va a depender del contenido de agua de la mezcla, debido a que es el principal plastificante durante el proceso de extrusin, capaz de experimentar un cambio, facilitando la deformacin a la salida de la matriz y as expandir o slo permanecer como estado semicristalino (Moraru y Kokini, 2003).
VII.1.3. Color Los cambios en el color durante la extrusin pueden ser utilizados como indicadores de la intensidad del proceso, concernientes a cambios qumicos, o prdida del valor nutricional en el alimento (Berset, 1998). Los datos de este
trabajo se muestran en el Cuadro 11 y a continuacin se estudia cada parmetro de color evaluado.
En el parmetro L*, se observa una mayor disminucin en pH 8 (ms lejano a 100).
Para los valores del parmetro a*, correspondiente a la escala del verde al rojo, no hay efecto de pH, temperatura ni humedad.
Al observar los datos obtenidos respecto a su valor en b*, que corresponde a la escala del azul al amarillo, tanto a pH cido como bsico, los valores de b* tienden al color amarillo. Con valores de pH mayor, se observan mayores valores de b*; esto puede ser debido a que a alto pH hubo un incremento en la velocidad de reaccin, mientras que el mecanismo se inhibe en condiciones muy cidas
115
normalmente no encontradas en los alimentos (Badui, 1996). De la misma manera, se puede observar que a mayor temperatura de salida, se presenta un menor valor de b*. Kim y Maga, (1987), evaluaron el efecto de harinas de maz, papa y arroz con distintas proporciones de CPS (0 20%), obteniendo que altas temperaturas de extrusin y bajos contenidos de humedad influyen ms en el parmetro b* por el incremento en las reacciones de oscurecimiento. Los valores L, a y b indican cunto difiere una muestra de un estndar en cuanto a los parmetros L*, a* y b* respectivamente. La diferencia de color total, E, es un valor que toma en cuenta las diferencias entre L*, a* y b* de la muestra y el estndar, es decir L, a y b. Se utiliza para control de calidad o reajustes en una formulacin. E, no indica cual parmetro o parmetros (L*, a* o b*) est fuera de tolerancia, lo que puede llevar a un error, ya que podra presentarse el caso de que entre dos muestras, el valor E de cada uno est dentro de tolerancia e incluso sea igual, sin embargo para una de estas muestras L y b tener un valor de 0 y a ser muy grande, estando dichos valores fuera de tolerancia; mientras que para la otra muestra L, a y b tengan diferentes valores y estn dentro de tolerancia (HunterLab, 2008). En E, se observa que a menor pH, hay un menor valor de E es decir entre ms cido es el pH, menor la diferencia de color. El proceso de extrusin, al combinar varias operaciones unitarias, puede implicar reacciones de oscurecimiento no enzimticas, particularmente a altas temperaturas y bajos contenidos de humedad que afectan el color (Camire, 2000 y 2001).
VII.1.4. ndice de absorcin y solubilidad en agua Para los datos del ndice de Absorcin de Agua (IAA) a 75 se observa que a C, mayor temperatura de salida del extrusor, hay un menor ndice de absorcin de agua. Dentro del grupo con temperaturas iguales, el siguiente factor en aumentar el
116
IAA es el pH. Ding y col. (2006) evaluaron el efecto de las condiciones de extrusin sobre las propiedades fsicas de expandidos de trigo y reportaron que la humedad de la mezcla antes de extrusin y la temperatura del proceso afectan significativamente el IAA e ISA para extrudidos. Ellos encontraron que al aumentar la humedad y la temperatura de extrusin hubo una disminucin del IAA del extrudido mientras que hubo un aumento en el ISA.
Gutkoski y El-Dash (1999) evaluaron el efecto de las variables de extrusin sobre las propiedades fsicas y qumicas de productos extrudidos de avena y encontraron valores de IAA similares (4.16-6.35 g gel/g muestra) a los encontrados en este trabajo (cuadro 12). Ellos reportaron que al aumentar la humedad inicial de la muestra y la temperatura de extrusin incrementaron el IAA y que el ISA fue inversamente proporcional a la temperatura de extrusin.
El proceso de extrusin en este estudio, fue fundamental para los tratamientos, presentando un comportamiento de almidones pregelatinizados, siendo ms verstiles y estables que los almidones nativos, lo cual les puede proporcionar un uso importante en formulacin / procesado de alimentos. El almidn precocido produce un material que hidrata e hincha en agua fra, permitiendo que el almidn sea usado como un agente espesante instantneo (Thomas y Atwell, 1999; Hudson y Daubert, 2002).
VII.1.5. Perfil de viscosidad En cuanto a la viscosidad evaluada mediante el RVA, se observa en el Cuadro 13 que cuando el pH de las muestras es cido, presenta una menor viscosidad. El tratamiento que presenta una mayor viscosidad es el tratamiento 7 (pH 8, 30% Humedad, 70 temp. de salida). Lo cual coincidi c on lo reportado por Morales C (2006).
En la Figura 14 se observa el perfil de viscosidad de todos los tratamientos.
117
La VMX, o viscosidad pico, indica el punto en el que la mayora de los grnulos de almidn alcanzaron su mximo hinchamiento generando con ello un incremento en la viscosidad; despus del cual se da el colapso de los mismos, lo que provoca una disminucin de VMX, por tanto es indicador de la capacidad del grnulo de atrapar agua. El aumento de VMX se present con altos niveles de humedad y a nivel alto de pH. Sriburi y Hill (2000), al evaluar el efecto de pH en el proceso de extrusin empleando almidn de yuca, obtuvieron menores valores de VMX, al disminuir el pH, afectando el hinchamiento y la ruptura de los grnulos de almidn. Blanche y Sun (2004), evaluaron el efecto del contenido de humedad y cizallamiento usando almidn de maz. Obtuvieron altos valores de VMX, a nivel alto de humedad y bajo cizallamiento, atribuyendo estos autores este comportamiento a que la humedad le confiere un grado de proteccin, disminuyendo el dao en el almidn, mientras que el resto de los grnulos sin gelatinizar completamente, son los que incrementaron el pico de viscosidad al ser calentados en exceso de agua.
La Viscosidad Mnima (VMN) es el valor mnimo registrado por el RVA durante el periodo de calentamiento constante a 92 Esta var iable indica la resistencia de C. los grnulos a la agitacin y temperatura. Tratamientos con pH 3 y bajo contenido de humedad presentaron los menores valores de VMN , VFIN y VRETRO. Fernndez y col. (2004) reportaron el efecto del contenido de humedad, proporcin de protena (casena) con almidn de trigo y temperaturas de de extrusin; concluyendo que los mayores valores de VMN se encontraron con altos contenidos de humedad, aunque el incremento de protena en la mezcla, independientemente de la temperatura y de la humedad, disminuy la VMN adems de que al disminuir el contenido de humedad, se obtenan niveles bajos de VRETRO. Konstance y col. (2002) mostraron que la adicin de concentrado de protena de suero al almidn durante extrusin redujeron la viscosidad final y viscosidad de pico.
Altos valores de retrogradacin indican un alto reordenamiento de la amilosa y amilopectina, dicho reordenamiento es afectado en mayor manera por la
118
amilopectina debido a que retrograda a menor velocidad con respecto a la amilosa (Jacobson y BeMiller, 1998).
VII.1.6. Calorimetra Diferencial de Barrido La Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC) es una tcnica termoanaltica, que se emplea para monitorear los cambios de energa trmica asociados con transformaciones fsicas y qumicas de los materiales, como funcin de la temperatura. Cuando una muestra de almidn es sometida a un calentamiento en presencia de agua, la muestra experimenta un proceso de gelatinizacin, que viene acompaado por un efecto endotrmico. En particular, los termogramas obtenidos de almidn, y muestras conteniendo almidn, permiten identificar las transiciones de fase del sistema. Se evaluaron los siete tratamientos por Calorimetra Diferencial de Barrido con el fin de identificar los cambios en las caractersticas trmicas como consecuencia del proceso de extrusin (Figura 15). Los tratamientos con alto contenido de humedad antes de extrusin (5, 6 y 7), presentaron un pico ms pronunciado (entalpa de gelatinizacin), mientras que tratamientos con 18% de humedad (1, 2 y 3) presentaron un pico menor.
En el Cuadro 14 se muestran los datos de las tres diferentes temperaturas a lo largo del pico observado.
VII.1.7. Microscopa Electrnica de Barrido En la Figura 16, se muestran las imgenes obtenidas por el microscopio electrnico de barrido (SEM por sus siglas en ingls) para cada tratamiento, en stas, se observan zonas amorfas, las cuales se aprecian rugosas en los tratamientos 1, 2, 5 y 7 y en los casos de los tratamientos 3, 4 y 6 se observan mezcladas zonas tanto amorfas como cristalinas, las cuales se aprecian lisas. Dicho comportamiento se debe a la probable formacin de complejos de amilosa-CPS durante la extrusin, que disminuyen la degradacin molecular del almidn (Matthey y Hanna, 1997).
119
Estas imgenes sirvieron de apoyo para lo observado en las isotermas.
VII.2. Isotermas Se llevaron a cabo las isotermas de los siete tratamientos de AM-CPS modificados por extrusin, en actividades de agua 0.1, 0.3, 0.5, 0.7 y 0.9, a dos diferentes temperaturas seleccionadas con base en la temperatura ambiente promedio (25 C) y la ms alta que se podra llegar a presentar en la ciudad de Quertaro (35 Se C). prepararon soluciones sobresaturadas para las diferentes actividades de agua (aw) en las temperaturas evaluadas para construir las isotermas de cada tratamiento.
En la Figura 17 se observa que el tratamiento 1 a 25 y a w de 0.9, la adsorcin de C humedad aumenta aunque no en la misma proporcin para la misma muestra a 35 Presenta un comportamiento similar a una sust ancia con un bajo porcentaje C. cristalino. Al igual que todos los tratamientos, se observa el efecto de la temperatura sobre la isoterma, es decir, a mayor temperatura, se retiene menos agua, sin embargo se observa un punto que no sigue dicho comportamiento en el ltimo valor de aw. En la Figura 18, para el tratamiento 2 a 25 y a w de 0.9, la adsorcin de humedad C presenta el mismo comportamiento que el tratamiento 1. Este mismo material evaluado a 35 presenta un comportamiento similar a un material amorfo (Bell y C Labuza, 2000). Como se mencion previamente, ste al igual que todos los tratamientos presenta un comportamiento atpico en la ltima aw a 25 sin C, embargo tambin se observa una disminucin en la relacin de kg H2O/kg SS a aw de 0.3.
En la Figura 19, para el tratamiento 3 a 25 y a w de 0.9, la adsorcin de humedad C presenta el mismo comportamiento que los dos tratamientos anteriores. Se observa cierta similaridad con una sustancia primordialmente amorfa. Igualmente, en la
120
ltima aw es el nico punto de esta isoterma que no sigue el comportamiento del efecto de temperatura observada en las actividades de agua inferiores.
En la Figura 20, para el tratamiento 4 a 25 y a w de 0.9, la adsorcin de humedad C presenta un comportamiento no tpico, ya que al contrario de la mayora de los tratamientos, ste no tiene una mayor adsorcin que la obtenida para el mismo tratamiento en una menor actividad de agua, es decir de 0.7. Su comportamiento es similar a una sustancia cristalina (Bell y Labuza, 2000). En cuanto al efecto de la temperatura, se observa el mismo punto atpico que en todas las muestras en el ltimo valor de actividad de agua evaluado.
En la Figura 21, para el tratamiento 5 a 25 y a w de 0.9, la adsorcin de humedad C aumenta un poco con respecto a la aw anterior, sin embargo es muy similar. Su comportamiento es tpico para una isoterma de una sustancia con una alta proporcin de material cristalino. Presenta el mismo comportamiento con respecto al efecto de la temperatura en cuanto al ltimo punto de la isoterma.
En la Figura 22, para el tratamiento 6 a 25 y a w de 0.9, la adsorcin de humedad, C a pesar de aumentar un poco, no presenta el mismo aumento que los tratamientos 1, 2 y 3 ni el mismo aumento que presenta el mismo tratamiento a 35 C, permaneciendo muy similar a la adsorcin que presenta este tratamiento con una aw de 0.7. Su isoterma presenta un comportamiento similar a un material cristalino. El efecto de la temperatura observado, igualmente vara en la ltima aw. En la Figura 23, para el tratamiento 7 a 25 y a w de 0.9, la adsorcin de humedad C presenta el mismo comportamiento que el tratamiento 4 al disminuir de manera atpica. Presenta un perfil de isoterma que corresponde un material con una baja proporcin de regiones cristalinas. En cuanto al efecto de la temperatura, en la ltima aw presenta el mismo comportamiento que todos los tratamientos, sin embargo al igual que el tratamiento 2, presenta este mismo comportamiento atpico en la segunda actividad de agua, es decir aw de 0.3. 121
Todas las isotermas mostraron el efecto de la temperatura esperado, es decir, a mayor temperatura menor adsorcin de agua. En cuanto a su comportamiento de acuerdo al tipo de material, a pesar de algunos mostrar una isoterma del tipo de un material cristalino, se puede suponer que todos los tratamientos son sustancias con zonas tanto amorfas como cristalinas, ya que presentan a 25 en la ltima a w un C, punto de histresis tpico de un material amorfo que se refiere a la transicin que se presenta de un material vtreo a un material plstico. Esto se ve apoyado por Wlodarczyk Stasiak y Jam (2008), quienes evaluaron las isotermas de sorcin de mezclas de almidn de papa tanto con protena de soya, como con CPS60 sometidas a extrusin. Dichas mezclas presentaron histresis, debido a la expansin de zonas con caractersticas amorfas debido a la extrusin. Con base en varios estudios se puede afirmar que la relacin entre zonas amorfas y cristalinas, determina las propiedades de sorcin. Las reas cristalinas muestran una fuerte resistencia al efecto de hidratacin, mientras que las zonas amorfas presentan el efecto contrario. De acuerdo a varios autores, la extrusin forma productos con caractersticas amorfas en las que la sorcin es ms intensa que en materiales con naturaleza cristalina.
La existencia de ambos tipos de zonas en las mezclas de AM-CPS, como lo comentan Matthey y Hanna (1997) que al estudiar las propiedades fsicas y funcionales de extrudidos de mezclas de CPS con almidn de maz, se puede deber a que durante la extrusin es probable la formacin de complejos de amilosaCPS que disminuyen la degradacin molecular del almidn. Debido a esto Wlodarczyk Stasiak y Jam (2008) suponen que es posible retener una parte de zonas cristalinas dentro de la estructura del almidn mientras que al mismo tiempo existen zonas amorfas dentro de dicha estructura.
Ikhu-Omoregbe (2006) reportan que en estudios previos, observaron que a actividades de agua altas, el contenido de humedad increment al aumentar la temperatura, resultando en un cruce de las isotermas. Este fenmeno se explic
122
por los cambios ocurridos en la estructura del almidn y la modificacin de los sitios de sorcin de agua disponibles.
Estas afirmaciones de la existencia de ambas zonas, se puede apoyar con las imgenes obtenidas por Microscopa Electrnica de Barrido (SEM por sus siglas en ingls), donde se muestra una zona lisa (cristalina), una zona rugosa (amorfa) o una mezcla de ambas zonas en un mismo tratamiento, como se puede observar en la Figura 16.
Llama la atencin el hecho de que la histresis slo se present en la isoterma a 25 Sin embargo, esto se puede explicar por lo ex puesto por Rahman y AlC. Belushi (2006), cuando comparan la histresis a dos temperaturas, afirmando que a mayor temperatura se disminuye o elimina la histresis.
Los datos obtenidos de las isotermas se analizaron por el programa Water Analyzer versin 5.7 (WebbTech en asociacin con el Dr. Theodore P. Labuza, Universidad de Minnesota) y por medio de ste, se obtuvieron los parmetros de la ecuacin de GAB mo, C y k; as como el ajuste al modelo de la ecuacin de GAB. Dichos valores se presentan en el Cuadro 15. Las grficas de los ajustes a la ecuacin de GAB se presentan en las Figuras 24 a 37. Se utiliz la ecuacin de GAB, ya que a diferencia de la ecuacin de BET, permite analizar actividades de agua de 0 a 0.9, no slo de 0.05 a 0.45.
El valor mo es el contenido de humedad de la monocapa (en base seca), C es la constante relacionada al calor de sorcin de la monocapa, llamada constante de Guggenheim y k es el factor relacionado al calor de sorcin de la multicapa, una constante correctiva que describe las propiedades de adsorcin de agua ms all de la monocapa (Rahman y Al-Belushi, 2006).
Estudios en las velocidades de reacciones qumicas en alimentos han mostrado que para la mayora de los alimentos secos, existe un contenido de humedad en el 123
que la velocidad de prdida de calidad es insignificante. Este contenido de humedad corresponde bastante bien con el valor de la monocapa, determinado ya sea por la ecuacin de BET o la ecuacin de GAB. La monocapa (mo) se encuentra generalmente entre actividades de agua de 0.2 a 0.4. Entre mayor sea la actividad de agua, ms rpida ser la velocidad de reaccin debido a la mayor solubilidad y la aumentada mobilidad del agua. Para la mayora de los alimentos secos, un incremento en esta regin de la actividad de agua en unidades de 0.1, disminuye la vida de anaquel de 2 a 3 veces. El valor de la monocapa puede verse como un contenido de humedad crtico, que esta asociado con un valor de aw crtico. Desafortunadamente, debido a variaciones atmosfricas y de proceso, se requiere una ventana de contenido de humedad para la calidad del producto final. Se sugiere que ste debe establecerse 1% por arriba del valor de la monocapa con una varianza de 1% (Bell y Labuza, 2000).
Se puede observar que todos los tratamientos presentan un buen nivel de ajuste a la ecuacin de GAB. Cabe mencionar que cuando la constante k es igual a 1, el modelo GAB se convierte en la ecuacin de BET (Sahin y Sumnu, 2006). Si k es menor a 1, se predice una menor sorcin que la obtenida por el modelo de BET y permite a la isoterma de GAB ser exitosa hasta la actividad de agua de 0.9. La ecuacin de GAB reduce la ecuacin de BET cuando k=1. Las constantes en la ecuacin de GAB (k y C) son dependientes de la temperatura y son los medios por los que se puede extraer informacin cuando se construye y se hace referencia a una isoterma de sorcin a diferentes temperaturas (Figura y Teixeira, 2007). A pesar de presentarse este caso en los tratamientos 6 a 25 y 35 y los C C, tratamientos 3 y 5 a 35 se reporta un buen coefi ciente de correlacin con la C, ecuacin de GAB.
Sin embargo, al observar esto, se intent ajustar la isoterma al modelo de BET, dando un coeficiente de correlacin con valores muy bajos para los tratamientos evaluados. Por lo que se puede suponer que son necesarios ms datos dentro del rango de aplicacin de la ecuacin, ya que el mnimo sugerido son 4 datos, y solo 124
se cuenta con 2 datos dentro del rango ptimo (por debajo de 0.45 de aw) y 3 si se considera el lmite mximo (aw = 0.54) (Bell y Labuza, 2000). Se observa que los valores de mo disminuyen en el caso de 35 con respecto a C 25 para todos los tratamientos. Rahman (1995), ci ta que Palipane y Driscoll C (1992) tambin encontraron una disminucin en el valor de la monocapa de GAB al incrementar la temperatura para el caso de nueces de Macadamia.
De acuerdo a lo sugerido por Bell y Labuza (2000), se calcul el contenido de humedad crtico para los 7 tratamientos a las 2 temperaturas evaluadas y los datos obtenidos se muestran en el Cuadro 16.
Los tratamientos sometidos a la aw 0.9 se colocaron en la cmara de humedad inicialmente sin adicionar timol, por lo que hubo una rpida contaminacin por hongos. En el Cuadro 17 se muestran los das en los que aparecieron los hongos.
En los Cuadros 18 y 19 ya habiendo adicionado timol, se observa la permanencia de los tratamientos sin el crecimiento de hongos. Como se puede observar, los tratamientos requirieron un mayor tiempo para su equilibrio en la aw ms alta, sin que en su mayora se lograra el equilibrio por completo.
VII.3. Desarrollo de un Nuevo Producto (Anlogo de Queso Asadero) Se llev a cabo una bsqueda bibliogrfica para desarrollar la formulacin base de un queso anlogo as como para el proceso, tomando en cuenta que ambos varan dependiendo de la fuente de protena, es decir si se parte de caseinatos o de casena - renina. Se analiz la funcin de cada ingrediente. Posteriormente, se encontr que las variaciones en cuanto a fundido y textura de un queso anlogo se deben a las sales emulsificantes (monogrol en este caso) y las sales fundentes como el KASAL (fosfato de aluminio), fosfato disdico y tripolifosfato de sodio, as como el citrato de sodio, el cual genera una estructura ms firme en el queso
125
anlogo debido a la estructura que forma junto con la casena. Por lo anterior, se llev a cabo el diseo experimental mostrado en el Cuadro 6, en el que se variaron los niveles de todas las sales mencionadas anteriormente a fin de encontrar la combinacin de las sales conveniente para la formulacin del queso anlogo asadero.
Se evaluaron pruebas de fundido, as como un Perfil de Anlisis de Textura (TPA por sus siglas en ingls) en un equipo Texture Analyzer TAXT2i (Stable Microsystems) con el fin de seleccionar la formulacin control del queso anlogo. En el Cuadro 20 se observan los resultados obtenidos de dicho experimento. Se llev a cabo el anlisis estadstico del diseo de mezclas con lmites propuesto para la sustitucin mezclas de AM-CPS por medio del paquete estadstico JMP versin 7.0.1 (SAS Institute, 2007) para las respuestas del anlisis de TPA (Textura Profile Analysis por sus siglas en ingls), as como para el fundido.
Para el fundido, se observa en el Cuadro 21 que el nivel de tripolifosfato de sodio tiene un efecto significativo sobre el fundido (p<0.0001), siendo que a un mayor contenido de tripolifosfato se disminuye la distancia de fundido, de acuerdo a lo observado en la Figura 38.
En cuanto a la dureza, el nivel de fosfato disdico tiene el mayor efecto significativo sobre la dureza del queso (p=0.0219). De igual manera, el nivel de tripolifosfato de sodio (p=0. 0371), y la interaccin del tripolifosfato de sodio citrato de sodio, (p=0. 0371), tienen igualmente un efecto significativo sobre este factor, como se puede observar en el Cuadro 22.
El efecto del fosfato disdico sobre la dureza del queso, se puede estudiar en la Figura 39, donde se puede observar que a mayor nivel de fosfato disdico, se presenta una mayor dureza en el queso.
126
Para estudiar el efecto de la interaccin del citrato de sodio tripolifosfato de sodio, es necesario observar la Figura 40. En sta, se observa que a bajos niveles de citrato y tripolifosfato se presenta la menor dureza y a medida que se aumenta el nivel de tripolifosfato, aumenta la dureza. Mientras que a niveles altos de tripolifosfato y altos de citrato, a pesar de no presentarse la menor dureza, s disminuye. Al nivel ms alto de citrato y menor de tripolifosfato, se observa la mayor dureza.
En cuanto a la adhesividad, se observa en el Cuadro 23 que el nivel de fosfato disdico mostr tener el mayor efecto significativo (p=0.0034), mientras que la interaccin tripolifosfato de sodio - citrato de sodio (p=0.0231) tiene tambin un efecto significativo sobre la adhesividad. De la Figura 41, se puede concluir que a medida que aumenta la cantidad de fosfato disdico, la adhesividad disminuye.
En la Figura 42, se puede observar que la adhesividad presenta un menor valor en las menores concentraciones tanto de citrato de sodio como de tripolifosfato de sodio, aumentando a medida que aumenta la concentracin de citrato, manteniendo la concentracin de tripolifosfato baja. Si se tiene una concentracin alta de tripolifosfato y de citrato, una mayor concentracin de tripolifosfato, comparando con lo comentado anteriormente, la adhesividad disminuye, aunque no es el menor nivel de adhesividad. Sin embargo, la mayor adhesividad se obtiene al tener una concentracin baja de citrato y alta de tripolifosfato.
Cabe aclarar que en la Figura 42 se observa la escala de adhesividad de 0 a -70 y se afirma que la adhesividad aumenta, esto debido a que el texturmetro detecta la fuerza de adhesividad como una fuerza negativa, es decir, que entre ms negativo sea el valor, hay mayor adhesividad.
Para el caso de la elasticidad, la interaccin entre el tripolifosfato de sodio y fosfato disdico tiene el mayor efecto significativo (p=0.0270) sobre la elasticidad. El nivel
127
de fosfato disdico de manera independiente (p=0.0305) tambin tiene un efecto significativo sobre la elasticidad, como se puede observar en el Cuadro 24.
Para estudiar el efecto de la interaccin, es necesario observar la Figura 43. En sta, es notable que la mayor elasticidad se presenta en las concentraciones ms bajas de tripolifosfato de sodio y fosfato disdico, disminuyendo a medida que se aumenta cualquiera de los dos.
Para la cohesividad, se observa que el tripolifosfato de sodio tiene el mayor efecto significativo (p=0.0015), seguido por el citrato de sodio (p=0.0042) y la interaccin entre el tripolifosfato de sodio y el Kasal (p=0.0080), de acuerdo al Cuadro 25. Como se puede observar en la Figura 44, a medida que aumenta el contenido del citrato de sodio, aumenta la cohesividad.
De acuerdo a la Figura 45, la menor cohesividad se presenta en las concentraciones ms bajas tanto de tripolifosfato como de Kasal. Sin embargo al aumentar cualquiera de estos factores, aumenta la cohesividad.
Para los casos de gomosidad y masticabilidad, ninguno de los fosfatos que se evaluaron, mostraron un efecto significativo sobre estos parmetros de textura.
En el Cuadro 26, donde se observan los efectos sobre la resilencia, los fosfatos que presentan un mayor efecto significativo sobre sta son el tripolifosfato de sodio (p=0.0168) y el citrato de sodio (p=0.0241). Este efecto se puede estudiar en la Figura 46, donde para ambos factores, se observa que a medida que aumentan, la resilencia aumenta.
De este diseo experimental, se escogi para la formulacin control los niveles de 0.3 de tripolifosfato de sodio, 0.3 fosfato disdico y 0.75 de KASAL y 0.75 citrato de sodio (formulacin 7 y 9), con base principalmente a la dureza que presentaron dichas formulaciones, as como lo observado en el fundido, ya que adems de 128
evaluar la distancia recorrida, se evalu la formacin de hebra, lo cual es importante para el caso del queso asadero, logrndose con dicha formulacin.
Las mezclas AM-CPS estudiadas pueden ser sustitutos tanto de casena como de grasa, sin embargo, con base en un diseo empleado previamente, se observaron mejores resultados de las mezclas como sustituto de grasa, por lo que posteriormente, se aplic el diseo experimental mostrado en el Cuadro 8 para la sustitucin parcial de la grasa los tratamientos obtenidos por extrusin. Se seleccion el tratamiento 7 debido a sus caractersticas funcionales de pH y viscosidad.
Posteriormente, se llev a cabo un diseo de mezclas para estudiar los niveles de sustitucin que dieran los mejores resultados funcionales, as como sensoriales, utilizando el diseo del Cuadro 8, para el cual se obtuvieron los resultados mostrados en el Cuadro 27 en cuanto a textura, de igual manera en el Cuadro 29, se muestran los resultados de fundido, as como los anlisis bromatolgicos (grasa, humedad, protenas) y de actividad de agua (aw). Se llev a cabo el anlisis estadstico del diseo de mezclas con lmites propuesto para la sustitucin mezclas de AM-CPS por medio del paquete estadstico JMP versin 7.0.1 (SAS Institute, 2007) para las respuestas del anlisis de TPA (Textura Profile Analysis por sus siglas en ingls), as como para el fundido, y los anlisis bromatolgicos.
En los casos de la dureza, elasticidad, cohesividad, gomosidad, masticabilidad y la resilencia, ningn factor tiene un efecto significativo sobre stas.
En cuanto a la adhesividad, la interaccin de la grasa con el agua (p<0.0308), la grasa (p<0.0331) y el agua (p<0.0350) tienen un efecto significativo sobre esta respuesta, lo cual se observa en el Cuadro 28.
129
Para el estudio del efecto de la interaccin, es importante observar la Figura 47, donde se observa que a contenidos de agua baja con grasa baja, la adhesividad es baja, aumentando a medida que se aumenta la grasa y el contenido de agua se mantiene bajo. Al aumentar la cantidad de agua y teniendo la grasa en un contenido medio, la adhesividad llega a un punto mximo, para despus de este punto, al seguir aumentando el agua se disminuye la adhesividad. Cabe aclarar que en la Figura 47 se observa la escala de adhesividad de 10 a -60 y se afirma que la adhesividad aumenta, esto, debido a que el texturmetro detecta la fuerza de adhesividad como una fuerza negativa, es decir, que entre ms negativo sea el valor, hay mayor adhesividad.
En cuanto al fundido, la interaccin entre la grasa y las mezclas de AM-CPS tienen el mayor efecto significativo (p<0.0447), lo cual se observa en el Cuadro 30.
En la Figura 48, se puede observar la interaccin existente entre la cantidad de grasa y mezclas sobre el fundido. Se observa que a mayor contenido de mezclas y por consiguiente, menor contenido de grasa, se presenta un menor fundido. A medida que aumenta la cantidad de grasa, y disminuye la cantidad de mezclas, aumenta el fundido, hasta llegar a un punto mximo alrededor de la fraccin 0.05 de mezclas y 0.23 de grasa, para despus disminuir cuando no hay presencia de mezclas.
Para el caso del pH, el agua tiene un efecto significativo (p<0.0002) sobre ste, como se puede observar en el Cuadro 31. De acuerdo dicho cuadro, el signo positivo en el valor estimado, a mayor cantidad de agua, mayor pH, lo cual no parece lgico.
Sin embargo, al graficar se obtiene la Figura 49, donde se observa que el mayor pH se obtiene en los menores contenidos de agua, posteriormente al aumentar el contenido de agua el pH disminuye, a medida que sigue aumentando el contenido de agua, el pH vuelve a aumentar y vuelve a disminuir. 130
Para la actividad de agua (aw) los factores que presenta un efecto significativo sobre sta son el agua (p<0.0001), las mezclas (p<0.0020) y la interaccin grasa mezclas (p<0.0104). Esto, puede observarse en el Cuadro 32. Al observar el signo del valor estimado para el factor agua, se podra deducir que a medida que la cantidad del agua aumenta, la aw aumenta, lo cual es lgico. Sin embargo al graficar, como se puede observar en la Figura 50, la aw aumenta a medida que aumenta el agua hasta un mximo, para despus de este punto disminuir la aw a medida que aumenta el agua.
Para estudiar la interaccin entre la cantidad de grasa y mezclas de AM-CPS, es necesario estudiar la grfica mostrada en la Figura 51. De sta, se puede observar que en contenidos bajos de grasa y altos de mezclas, se observa una aw baja, aumentando a medida que disminuye la cantidad de mezclas y aumenta la cantidad de grasa, aumentando hasta llegar a un punto mximo con una cantidad media de grasa y de mezclas, para despus disminuir a medida que aumenta la cantidad de grasa y disminuye la cantidad de mezclas hasta que no hay mezclas.
En el caso del contenido de humedad como era de esperarse, el agua tiene el mayor efecto significativo (p<0.0196), tal como se observa en el Cuadro 33. De acuerdo ste, observando el valor estimado para el agua, con signo positivo, se puede decir que a mayor contenido de agua, mayor contenido de humedad, lo que se puede confirmar en la Figura 52.
Respecto al contenido de protena, el agua (p<0.0271) y la interaccin entre la grasa y las mezclas (p<0.0463) tienen un efecto significativo sobre ste, de acuerdo a lo observado en el Cuadro 34. El contenido de protena, al utilizar el mismo criterio sobre el signo del valor estimado, se puede concluir que a medida que el agua aumenta, el contenido de protena aumenta.
En la Figura 53, se observa que el mayor contenido de protena se presenta en el nivel ms bajo de agua, disminuyendo a medida que aumenta la cantidad de agua. 131
Para estudiar el efecto de la interaccin, es necesario observar la Figura 54, donde se puede observar que con contenidos altos de mezclas y bajos de grasa, se presenta el mayor contenido de protena, disminuyendo a medida que aumenta la grasa y disminuye la cantidad de mezclas, lo cual es lgico, ya que las mezclas contienen protena.
En cuanto al contenido de grasa, ninguno de los factores tiene un efecto significativo sobre esta respuesta.
VII.3. Evaluacin Sensorial Para la evaluacin sensorial se utiliz una prueba de ordenamiento de preferencia con 20 personas para las 6 diferentes formulaciones siendo un valor de 1, el que indica una mayor preferencia y el 6, el de menor preferencia, presentndoles los quesos tanto en fresco (Cuadro 35) como fundido (Cuadro 36). Se aplic la prueba estadstica de i2 obteniendo para la prueba en fresco una i2 experimental de 6.63 la cual es menor a la i2 de tablas (11.1). Dicha prueba, establece que si la i2 experimental es menor a la de tablas, no hay diferencia significativa entre las muestras para una = 0.05. Para la prueba en fundido, se obtuvo una i2 experimental de 5.17. Por lo que se puede concluir que no existe diferencia significativa en ninguno de los dos casos.
Sin embargo, se not que si hubo preferencia por tres de los anlogos de queso, por lo que, para ambos casos, se hizo la sumatoria por muestra y las tres muestras con mayor preferencia se eligieron para la prueba de mapa de preferencias (Preference Mapping); posteriormente se llev a cabo una prueba con consumidores evaluando adems 2 quesos anlogos comerciales, por medio de la tcnica de Preference Mapping aplicada a 100 consumidores presentndoles el anlogo de queso nicamente en fresco, ya que se consider que los consumidores en el momento de la compra prueban el queso de esta manera. En 132
dicha prueba se evaluaron los hbitos de consumo de queso asadero tales como descripcin de consumo, frecuencia, entre otros mediante el cuestionario mostrado en el anexo 2. Las hojas de evaluacin se muestran en el anexo 3.
De los 100 consumidores que participaron en el Mapa de Preferencias, 76 de ellos se encontraban en un rango de edad de los 17 a los 21 aos, el resto de los 22 a los 52 aos. En cuanto al sexo, 60 fueron mujeres y 41 fueron hombres. La ocupacin fue mayormente estudiantes, ya que de los 100 consumidores, 91 de ellos fueron estudiantes.
A continuacin, se muestran los resultados obtenidos de la prueba con consumidores. En el Cuadro 37 se presentan las medias de las evaluaciones de los consumidores de cada queso evaluado para cada uno de los atributos. Se puede observar en este cuadro, que los quesos comerciales tienen una media ms alta que las formulaciones que se evaluaron, es decir, reciben una mejor evaluacin que las formulaciones probadas, lo cual puede verse ms claramente en la Figura 55, la cual es una grfica de tela de araa a partir de las medias de los objetos contra cada atributo.
Es importante recordar que se est midiendo la preferencia de cada atributo. Por lo que para los atributos de resabio y arenosidad, los productos con las medias ms altas, se consideran los ms preferidos por tener la menor intensidad en dichos atributos.
En el Cuadro 38, se presentan las medianas de las evaluaciones de los consumidores de cada queso evaluado para cada uno de los atributos. stas, se muestran, ya que al analizar la distribucin de los datos obtenidos de la prueba de consumidores, se observa que no siguen una distribucin normal, por lo que analizar las medias no es lo correcto estadsticamente, mientras que las medianas s, aunque de igual manera en los casos que se presenta una distribucin bimodal, la mediana es un valor que se encuentra entre ambas campanas, lo que tampoco 133
es muy representativo de la muestra evaluada. En la Figura 56, se muestra una grfica de tela de araa de las medianas presentadas en el Cuadro 38. Se observa una diferencia con la Figura 55, en la cual la grfica de tela de araa se realiz con las medias, haciendo igualmente evidente que no existe una distribucin normal de los datos.
Posteriormente, se aplic la tcnica de Mapa de Preferencias con el software Senstools versin 2.3.24 (OP&P Product Research, Utrecht, The Netherlands).
Las tcnicas de Preference Mapping son muy tiles en la industria de los alimentos. Son instrumentales en asesorar el gusto de los consumidores, la preferencia de un producto y su posicionamiento.
El Mapa de Preferencias, facilita la evaluacin de los numerosos atributos sensoriales de un producto y proporciona un mayor conocimiento para la mejora de la aceptabilidad de un producto. Varias compaas conducen procedimientos de reformulacin en productos nuevos y existentes y el preference mapping ayuda en la optimizacin del proceso de un producto. Las tcnicas de preference mapping tambin involucran la colocacin de productos en el mercado, que pueden permitir a la compaa identificar oportunidades potenciales a travs de vacos en los productos (Young, 2003).
Esta tcnica de Mapa de Preferencias es una coleccin de tcnicas multivariadas para ilustrar la relacin entre datos sensoriales y la aceptacin de los consumidores. Existen dos tipos de Mapas de Preferencia: Interno y Externo. El Interno utiliza las calificaciones de aceptacin de los consumidores para localizar los productos en un mapa, mientras que el Externo utiliza calificaciones de los atributos descriptivos sensoriales para localizar los productos en el mapa (Meilgaard y col., 2006).
El que se utiliz en este anlisis fue el Mapa de Preferencias Interno. El Mapa de Preferencias Interno es un Anlisis de Componentes Principales (ACP) de una 134
matriz de calificaciones hednicas a travs de los productos (observaciones) y los consumidores (variables) que es llevado a cabo en una matriz de covarianza para permitir la expresin de las diferencias individuales en la intensidad de las preferencias de los consumidores. Los resultados son presentados en un formato grfico de dos ejes en el que se ilustran los consumidores o muestras del producto.
Este mapa de preferencias interno identifica las tendencias y permite la identificacin visual de un grupo de consumidores que apuntan a la misma direccin, as prefiriendo los mismos productos (Young, 2003).
Los estudios sensoriales rara vez incluyen una sola variable de respuesta. Comnmente se miden muchas variables de cada muestra y a menudo uno de los objetivos del estudio es el determinar como las diferentes medidas multivariadas se relacionan entre si.
La necesidad de determinar si existen relaciones entre las diferentes variables surge con frecuencia en la evaluacin sensorial. La manera y grado en que diferentes atributos descriptivos disminuyen o incrementan juntos, la similaridad entre patrones de agrado de los consumidores para varios productos y la habilidad para predecir el valor de un atributo percibido basado en la edad de un producto son tres ejemplos de este tipo de problemas (Meilgaard y col., 2006).
En general, los anlisis estadsticos multivariados buscan extraer informacin de la matriz producto atributo y para presentarlo de una forma entendible. Su mayor ventaja est en darle al especialista sensorial la habilidad de detectar patrones ms amplios de interrelaciones entre productos y entre caractersticas sensoriales que las dadas por anlisis univariados individuales (Heymann y Lawless, 1998).
En anlisis de datos multidimensionales, el grado de varianza juega un papel importante. Las contribuciones de las variables en el espacio observado son comparadas y la informacin covariante colapsa en el fenmeno o componentes 135
principales, y descrita como estructuras latentes o subyacentes. Estas estructuras se muestran para su interpretacin y anlisis.
Si la variacin natural en un material representa las fuentes conocidas causando la varianza, entonces se esperara el anlisis de los datos para retratar el fenmeno natural observado tal cual fue visto por el observador. Los resultados de los anlisis simultneos reflejan como lo observado es percibido as como el fenmeno que causa la mayor variacin en el material. Estas dos perspectivas son siempre entrelazadas en el anlisis sensorial, y por esto es por lo que estos mtodos son de una naturaleza compleja cuando se llega a la interpretacin de los resultados.
Para poder entender e interpretar el agrado de los consumidores, a menudo es til identificar las similitudes en patrones de preferencia, de tal manera que las respuestas de los consumidores pueden ser agrupados en grupos interpretables. Los consumidores difieren en como se relacionan con un producto y solo una pequea porcin de esta variacin esta relacionada con que tanto gusta el producto. La preferencia o agrado es obviamente una medida compleja por si sola, y no todo la preferencia por un producto puede ser explicado a travs de las cualidades o atributos intrnsecos del mismo. La preferencia puede variar entre individuos, pero hay ciertas similitudes dentro de los patrones de preferencia que asume una base para la preferencia en las caractersticas del producto o en las estructuras perceptuales latentes.
Se ha sugerido que debe ser posible utilizar el espacio de un objeto como es reflejado en los datos sensoriales percibidos como un marco de referencia para los espacios hednicos ms ambiguos. Se han desarrollado varios mtodos para esta propuesta para un uso prctico de paquetes de software. Tanto el Mapa Interno de Preferencias como el Externo pertenecen a un grupo de propuestas. En el Mapa Interno de Preferencias, el espacio percibido es generado de los atributos perfilados y utilizados como un espacio de referencia para proyecciones de agrado.
136
Esto abre el anlisis de grupos entre respuestas hednicas para conclusiones ms generalizadas acerca de grupos de preferencia (Frewer y col., 2001).
Los mtodos multivariados proveen una base para resumir grandes bases de datos y la habilidad para descubrir potenciales relaciones subyacentes no obvias cuando los datos son examinados por mtodos univariados (Stone y Sidel, 2004).
En el Cuadro 39, se muestran los resultados obtenidos al correr la tcnica de Mapa de Preferencias Interno, en la columna de preferencia, se muestran los 2 productos con mayor preferencia de acuerdo al atributo mencionado en la primera columna. La tercera columna, muestra la varianza explicada en dos dimensiones, se considera un nivel de varianza aceptable a partir de 60, por lo que para este anlisis, en el que por ejemplo, para el atributo de resabio hay un nivel de 99, se considera un excelente nivel de varianza explicada.
Como se puede observar, estos resultados contrastan con los arrojados por las medias, sin embargo, estos ltimos se deben considerar ms adecuados, ya que como se coment anteriormente, esta tcnica de anlisis multivariados muestra ciertas relaciones que no pueden detectarse con los mtodos estadsticos bsicos. Cabe aclarar que en cuanto a los atributos de resabio y arenosidad, son los de mayor preferencia por tener la menor intensidad en dichos atributos.
En las Figuras 57 a 62, se muestran las proyecciones para cada atributo individualmente de los objetos para cada consumidor. Cada producto, est representado por un color con los respectivos consumidores que lo prefirieron, los cuales estn representados por la letra s y su nmero respectivo. Los productos estn etiquetados y el nmero que se encuentra dentro del parntesis representa la carga de dicho producto con respecto al atributo evaluado. Entre mayor es este nmero, mayor preferencia habr tenido dicho producto. Es decir tomando como ejemplo la Figura 57, la formulacin 7 presenta la mayor carga con una N=53 que se encuentra entre parntesis, es decir que la formulacin 7 es la que presenta la 137
mayor preferencia en cuanto a la aceptacin general. sto, se resume en el Cuadro 38, donde se muestran los dos productos con mayor preferencia.
Cabe recalcar la mayor confiabilidad en los datos obtenidos por la tcnica de Preference Mapping, ya que esta tcnica permite la expresin de las diferencias individuales en la intensidad de las preferencias de los consumidores, mientras que las medias son solamente un promedio de las calificaciones, es decir, si un consumidor diera a un producto una calificacin muy alta y otro una muy baja, el promedio disminuira, no reflejando la realidad, dando un interpretacin errnea de los datos.
Es importante tomar en cuenta de estos resultados, que a pesar de que se observa para las formulaciones probadas tuvieron una mejor evaluacin con respecto al anlisis de medias, es necesario mejorar las formulaciones para poder mejorar y competir con los anlogos de queso asadero que se encuentran actualmente en el mercado, principalmente en cuanto al sabor. Tambin es importante evaluar la presentacin del anlogo de queso, es decir, presentarlo al consumidor no moldeado, sino hilado tal como se venden actualmente los anlogos comerciales de queso asadero. De igual manera sera importante realizar el proceso del anlogo de queso en equipos lo ms similares a los existentes en la industria hoy en da para igualar, en la medida de lo posible, las condiciones de produccin.
En cuanto al cuestionario aplicado a cada consumidor (Anexo 2), se busc evaluar si exista alguna relacin entre los quesos mayormente preferidos y alguna caracterstica del consumidor tales como edad, sexo u ocupacin o por algn hbito de consumo tales como frecuencia o lugar de compra, entre otras. Sin embargo al evaluarlos estadsticamente, no se encontr ninguna relacin entre ninguno de los factores anteriores con alguna preferencia por un queso en particular. Esto pudo deberse a que la poblacin que particip en el Mapa de Preferencias perteneci a un segmento predominantemente estudiantil. Es probable que se pudiera obtener mayor informacin teniendo una poblacin menos segmentada. 138
VIII. CONCLUSIN
Durante el desarrollo experimental de este trabajo, como primer punto, se realiz la caracterizacin fisicoqumica de las mezclas extrudidas de AM-CPS encontrndose una concordancia con lo reportado por Morales (2006), ratificando el
comportamiento de las mezclas para las condiciones de tratamiento establecidas. Lo anterior permiti continuar con el programa de trabajo planteado, ya que en caso contrario se hubiera tenido que realizar un nuevo diseo experimental.
Se estudiaron las isotermas de sorcin de las siete mezclas extrudidas. Dichas isotermas, permitieron conocer que las mezclas de AM-CPS presentan zonas tanto amorfas como cristalinas, lo que se vio apoyado por las imgenes obtenidas por Microscopa Electrnica de Barrido. De igual manera, se determin el contenido de humedad crtico para que no haya prdida de la calidad de estas mezclas. Este estudio puede abrir paso a diferentes temas de investigacin mediante el uso de las isotermas para conocer los efectos que tienen, por ejemplo, el contenido de protena en las mezclas, as como conocer el efecto que tienen cambios en el pH, contenido de humedad, y temperaturas de extrusin sobre las isotermas de sorcin, y as como tambin sobre, sobre la vida de anaquel.
Se obtuvo el proceso y la formulacin de un anlogo de queso asadero, mediante el estudio de la variacin de las sales fundentes con el fin de obtener las caractersticas deseadas para dicho tipo queso. Posteriormente, se seleccion la muestra 7 para su uso como sustituto parcial de grasa en la formulacin obtenida, con base en sus caractersticas funcionales, evalundose diferentes niveles de sustitucin.
Las diferentes formulaciones obtenidas fueron sometidas inicialmente a una prueba de ordenamiento de preferencia, con el fin de seleccionar 3 anlogos de queso para su posterior comparacin con 2 anlogos de queso tipo asadero comerciales
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mediante una prueba de consumidores, utilizando la tcnica de Mapa de Preferencias. De dicha prueba, se pudo observar que los quesos denominados 2 y 7, con 3% y 6% de mezclas de AM-CPS respectivamente, se encontraron dentro de los dos quesos ms preferidos, junto con los anlogos de queso comerciales para los diferentes atributos evaluados (aceptacin general, apariencia, textura, sabor, resabio y arenosidad). Sin embargo, es importante notar que es necesario mejorar la formulacin, principalmente con relacin al sabor, para poder as, estar por encima de los anlogos de queso comerciales.
En cuanto al cuestionario aplicado para conocer los hbitos de consumo, del cual se buscaba conocer si exista alguna relacin entre la preferencia por un determinado queso y alguna caracterstica propia del consumidor o sus hbitos de consumo, no se encontr ninguna relacin, probablemente debido a que estuvo muy concentrado ya que los consumidores que participaron en la prueba fueron mayoritariamente poblacin estudiantil.
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IX. BIBLIOGRAFA
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145
ANEXO 1. Hoja de evaluacin utilizada para la prueba de ordenamiento aplicada a 20 consumidores para la evaluacin sensorial.
PRUEBA DE ORDENAMIENTO Nombre: ___________________________________________ Fecha: __________ Edad: Sexo: Ocupacin:
Con qu frecuencia consume usted queso?
1 vez por semana 2 veces por semana Ms de 3 veces por semana nunca
3 veces por semana otra
INSTRUCCIONES: Ud. ha recibido seis muestras, prubelas de izquierda a derecha y evale la preferencia de acuerdo a la siguiente escala: 1= mayor preferencia 6 = menor preferencia. Enjuguese la boca antes de cada degustacin con el agua que se le presenta.
FRESCO MUESTRA 996 263 268 649 429 269 CALIFICACIN ________ ________ ________ ________ ________ ________
FUNDIDO MUESTRA 258 397 401 360 621 119 CALIFICACIN ________ ________ ________ ________ ________ ________
146
ANEXO 2. Cuestionario de hbitos de consumo para la prueba con consumidores.
Nombre: ____________________________________Edad: Ocupacin: 1. Usted consume queso asadero?
Sexo:
Si
2.
No
Con qu frecuencia consume usted queso?
1 vez por semana 2 veces por semana Ms de 3 veces por semana nunca
3. Como lo consumen?
3 veces por semana otra quesadillas otro otra

de lcteos
En fresco
4.
Fundido Comida
de sus
en guisos Cena
ingresos
A que hora consume queso asadero?
Desayuno $50 Precio

7.
Entre comidas
destina al consumo
5. Qu cantidad mensualmente?
$100 Sabor
$200 Textura
$400 Salud
ms de $400 Marca
otra
6. Cul es el factor de mayor influencia para la eleccin del queso en el momento de su compra?
otro
En dnde compra usted el queso?
Mercado Supermercado Tienda de conveniencia Tienda de abarrotes Tiendita Otra

8. Cada cuando compra queso?
semanalmente
quincenalmente
mensualmente
otra
147
9.
Qu cantidad compra?
kg
10.
kg
1 kg
ms de 1 kg
otra
Mariposa
Qu marca de queso compra?
Carranco Aguascalientes La villita Coronel La quinta otra
11. Numere del 1 al 7, (siendo 1 el mayor y 7 el menor) el peso que los siguientes factores tienen para la aceptacin de un queso en el momento de su compra
Apariencia Fundido Grasoso al tacto Textura Sabor Resabio Arenosidad
148
ANEXO 3. Hoja de evaluacin para la prueba de preferencia aplicada a 100 consumidores para el mapa de preferencias.
PRUEBA DE PREFERENCIA A continuacin se le presentarn 5 muestras para su evaluacin. Pruebe las muestras de izquierda a derecha. Para la muestra recibida de queso asadero marque con una (x) sobre la escala segn su aceptacin.
Antes de cada degustacin, limpie su paladar, dando una mordida a la galleta habanera y enjuguese la boca con el agua que se le presenta.
Muestra:
Aceptacin general gusta mucho gusta moderadamente gusta un poco me es indiferente disgusta un poco disgusta moderadamente disgusta mucho
Textura gusta mucho gusta moderadamente gusta un poco me es indiferente disgusta un poco disgusta moderadamente disgusta mucho
Apariencia gusta mucho gusta moderadamente gusta un poco me es indiferente disgusta un poco disgusta moderadamente disgusta mucho
Sabor gusta mucho gusta moderadamente gusta un poco me es indiferente disgusta un poco disgusta moderadamente disgusta mucho
149
Resabio gusta mucho gusta moderadamente gusta un poco me es indiferente disgusta un poco disgusta moderadamente disgusta mucho
Arenosidad gusta mucho gusta moderadamente gusta un poco me es indiferente disgusta un poco disgusta moderadamente disgusta mucho
150

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

FLOR DE MARA ASCENCIN GONZLEZ CATAO

Dra. SILVIA LORENA AMAYA LLANO

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

FLOR DE MARA ASCENCIN GONZLEZ CATAO

Dra. SILVIA LORENA AMAYA LLANO

Dra. CLARA ESCAMILLA SANTANA

Dr. EDUARDO CASTAO TOSTADO

Dr. FERNANDO MARTNEZ BUSTOS

NDICE GENERAL Contenido Pgina

II.1. II.2. II.3. II.4. II.4.1. II.4.2. II.4.3. II.4.4.

V.2.1. V.2.2. V.2.3.

V.2.8.4. Evaluacin sensorial V.3. Diseo Experimental

VI.1.7. VI.2. VI.3.

Microscopa Electrnica de Barrido

Isotermas Desarrollo de un Nuevo Producto (Anlogo de Queso Asadero) Evaluacin Sensorial

VII.1.1. VII.1.2. VII.1.3. VII.1.4. VII.1.5. VII.1.6. VII.1.7. VII.2. VII.3.

Isotermas Desarrollo de un Nuevo Producto (Anlogo de Queso Asadero) Evaluacin Sensorial

VIII. CONCLUSIN IX. BIBLIOGRAFA

Resultados de los anlisis bromatolgicos, actividad de agua (aw), y fundido. 99

Resultados de la prueba de ordenamiento para los quesos 1, 2, 3, 7, 8 y 9 en fresco. 106

Resultados de la prueba de ordenamiento para los quesos 1, 2, 3, 7, 8 y 9 en fundido. 107

Grfica de efecto del tripolifosfato de sodio sobre el fundido.

Grfica de efecto del tripolifosfato de sodio y citrato de sodio sobre la resilencia. 96

Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el contenido de humedad 103

Grfica de efecto de la cantidad de agua sobre el contenido de protena. 104

110 111 111 112 112 113

II. ANTECEDENTES II.1. Suero Lcteo

Funcionalidad de las protenas

Cuadro 2. Relacin entre propiedades moleculares de protenas y su funcionalidad.

Potencial de interactivo protena-protena Estructura molecular que confiere propiedades organolpticas

cuidadosamente para optimizar su rendimiento como sustituto de grasa (Fennema, 1996).

Figura 3. Estructura qumica de amilosa y amilopectina (Cardinali y col., 2005).

II.4.4. Grnulos de almidn

Estructura interna del grnulo de almidn

Interacciones protena almidn

Figura 5. Diagrama de un extrusor de tornillo simple.

II.6.1. Extrusores hmedos

Velocidad de la cuchilla rotatoria (Chessari y Sellahewa., 2001).

II.6.7. Extrusin y nutricin

Actividad de agua e isotermas de sorcin

Figura 6. Isotermas de sorcin de productos higroscpicos (A) y no higroscpicos (B).

Figura 8. Isotermas de adsorcin y desorcin.

a(C 1) a 1 = + (1 a)V VmC VmC

moCka (1 ka)(1 ka + Cka)

Dos definiciones comnmente utilizadas son:

II.7.3. Actividad de agua y deterioro de alimentos

Figura 9. Relacin entre actividad de agua y la velocidad de diferentes reacciones.

II.7.5. Tipos de isotermas Existen 3 tipos de isotermas de acuerdo al tipo de alimento.

cristalinos con arreglos moleculares al azar) y estos a su vez subdividirse.

Estructura del slido

Histresis pueden ser construidas ya sea por procesos de

Las isotermas de sorcin

Figura 13. Efecto de la temperatura en sorcin de humedad de harina.

V. METODOLOGA V.1. Materiales V.1.1. Equipo

Cuadro 3. Condiciones de acondicionamiento de las muestras y extrusin.

V.2.3. Caracterizacin fisicoqumica y funcional

Se determin E con los valores obtenidos de acuerdo con la siguiente ecuacin:

V.2.3.4. ndice de absorcin de agua (IAA) e ndice de solubilidad en agua (ISA) a 30 y a 75 C C

Igualmente se registr el peso del residuo slido de la centrifugacin.

Se obtuvo el IAA mediante la siguiente ecuacin:

Se obtuvo el ISA mediante la siguiente ecuacin:

Se realiz un duplicado de cada muestra (Morales, 2006).