PONTO DE FUSO.

Objetivo:

Determinao da acetanilida

MATERIAL: Becker de 1000 ml Becker de 250 ml Suporte Universal Garras Bico de Bunsen Pistilho de Porcelana Capsula de Porcelana Basto de Vidro Tubo de Thiele Termometro Glicerina para aquecimento.

REAGENTES Acetanilida em p.

METODOLOGIA A temperatura na qual ocorre a mudana do estado slido para o estado lquido denomina-se ponto de fuso. Para se determinar o ponto de fuso de algumas substncias, utiliza-se a tcnica do tubo de Thielle. As substncias puras fundem-se a uma temperatura constante. J as impuras (misturas) no apresentam um nico ponto de fuso definido e, sim, uma faixa de fuso, que ser tanto maior quanto mais impureza contiver as substncias. Dependendo do aparelho o aquecimento pode ser feito eletricamente ou atravs de banho. H vrios lquidos que pode ser utilizado como banho de aquecimento e, neste caso, o lquido escolhido depende do slido a ser fundido. Apesar de existir vrios aparelhos para se determinar o ponto de fuso das substncias, o processo sempre o mesmo: aquecimento da amostra e verificao da temperatura de fuso, atravs do termmetro. Para se determinar o ponto de fuso da Acetanilida, por exemplo, utilizando a tcnica do tubo de Thielle, procederamos da seguinte forma: 1. Pulverizar uma pequena poro de Acetanilida em um almofariz.

2. Fechar uma das extremidades do capilar no bico de Bunsen.

3. Introduzir a Acetanilida no capilar, compactando-o. Proceder compactao da amostra, deixando o capilar cair por uma vareta de vidro. Esta operao dever ser repetida tantas vezes quantas forem necessrias, para que se tenha compactado, no capilar, aproximadamente um cm da substncia. 4. Prender, atravs de anel de ltex, o capilar ao termmetro, de tal forma que a parte que contm a amostra fique junto ao bulbo do mesmo.

5. Montar a aparelhagem, utilizando como banho Glicerina. 6. Aquecer o tubo de Thielle lentamente, deslizando a chama sobre a parte lateral inferior do mesmo. 7. Observar cuidadosamente at o ponto de fuso e anot-lo. 8. Repetir novamente o experimento e anotar a temperatura. Primeira medida, Temperatura inicial (Ti) = XC = 100 Temperatura final (Tf) = XC =108 Segunda medida, Temperatura inicial (Ti) = XC = 110C Temperatura final (Tf) = XC = 119C

Concluso: Por se tratar de uma reao muito rpida, permite que o estudante faa a sntese, em uma mesma aula.