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Prctica E.1 EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO (SOXHLET) 1- Bibliografa Vian & Ocn, ELEMENTOS DE INGENIERA QUMICA. Ed. Aguilar. 5 Edicin. 1979.

2- Objeto Estudio de la operacin de extraccin slido-lquido con un dispositivo de laboratorio denominado Soxhlet. Determinacin del rendimiento de la operacin. 3- Introduccin Se define la extraccin como el proceso mediante el cual se separa una mezcla en sus componentes, gracias a la solubilidad de unos e insolubilidad de otros en un determinado disolvente. En general al aadir un disolvente a una disolucin formada por un soluto y otro disolvente inmiscible en el primero, una vez ha tenido suficiente contacto con la disolucin, se cumple la Ley de Reparto, que en esencia dice que las concentraciones de las especies moleculares de soluto en cada disolvente (cada fase) estn en relacin constante, igual a la relacin de solubilidades de las especies moleculares del soluto en cada disolvente. De lo dicho se deduce, que para el caso que la solubilidad del soluto a separar (extracto) sea mayor en el disolvente con el que realizamos la extraccin que en el que lo contiene inicialmente, el rendimiento de la separacin ser notablemente mayor, realizando repetidas veces la extraccin con determinadas porciones de disolvente que realizndola de una sola vez con la misma cantidad total (o incluso mayor) de disolvente. Si se trata, como en nuestro caso, de una mezcla cuyo disolvente es slido y contiene un lquido disuelto (como por ejemplo el aceite de la linaza disuelto en el grano) que extraemos con otro lquido, ser una extraccin slido-lquido. Tambin que se aplica el criterio de efectuar repetidas veces la extraccin con una determinada cantidad de disolvente, y uno de los sistemas que existen (en el que consiste esta prctica) es utilizando el Extractor Soxhlet. Este dispositivo permite utilizar el mismo disolvente realizando repetidas extracciones en un proceso continuo y automtico (lo que constituye una gran ventaja desde el punto de vista prctico). 4- Material empleado Soporte largo con aro y dos pinzas. Rejilla de amianto. Mechero Bunsen. Matraz de 1 boca. Cuerpo de soxhlet. Refrigerante. Tubos de goma para agua. Porcelana porosa. Cartucho de papel para soxhlet.

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Pipeta. Vidrio de reloj. En el siguiente esquema se representa el Extractor Soxhlet.

5- Tcnica experimental Aparte del ejemplo puesto del aceite de linaza, se puede considerar como extraccin slido-lquido la del aceite que impregna las limaduras de hierro comerciales, que aunque no es en realidad un lquido disuelto en un slido, el proceso de extraccin es exactamente el mismo y permite adems un considerable ahorro de tiempo. El Soxhlet consta de tres partes: en la parte superior hay un refrigerante en el que se condensarn los vapores; en el centro est el llamado cuerpo de soxhlet, depsito con una tubuladura lateral y un sifn; y en la parte inferior un matraz de una boca conectada al cuerpo del soxhlet. En el proceso el matraz va recibiendo el calor de la llama de un mechero Bunsen. Se pesa el cartucho de papel vaco, luego se introducen en l las limaduras de hierro con aceite (de 5 a 10 g), y se vuelve a pesar. Hecho esto se tapa con un papel de filtro doblado y se introduce en el cuerpo del soxhlet, desmontando el refrigerante. Tambin se pesa el matraz vaco. Peso cartucho de papel vaco = Peso A Peso cartucho de papel + limaduras de hierro con aceite = Peso B Peso del matraz vaco = Peso C Una vez se tiene el cartucho en el cuerpo del soxhlet, se coloca el refrigerante y se vierte por la parte superior la cantidad adecuada de disolvente, que consiste en llenar el

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depsito del soxhlet hasta que efecte una sifonada, que lo vaciar, y luego seguir llenando hasta aproximadamente la mitad. A continuacin se conecta el circuito del agua y se enciende el mechero. El disolvente se caliente en el matraz hasta ebullicin, llegando sus vapores a la parte superior del aparato, se van condensando en el refrigerante, cayendo en forma lquida y almacenndose en el cuerpo del soxhlet donde empieza el primer ciclo de extraccin. El nivel de disolvente va subiendo hasta llegar a la curva del sifn, producindose entonces la correspondiente sifonada, pasando todo el cuerpo del soxhlet (con parte del aceite disuelto) al matraz, donde se reinicia la ebullicin del disolvente, quedando el aceite (que antes de hervir se descompondra) en el matraz, y se repite el ciclo. Para la extraccin del aceite de linaza estn previstos de 20 a 25 ciclos como mnimo, pero para las limaduras de hierro impregnadas de aceite, depender de la cantidad de aceite que stas contengan, que no es constante, por tanto se efectuarn sucesivas sifonadas hasta que se observe que el disolvente del cuerpo del soxhlet es totalmente transparente (suelen ser 5 6). Una vez conseguido esto se puede efectuar la comprobacin de s quedan residuos de aceite en el hierro. Esta se efecta apartando la llama, dejando enfriar, desmontando el refrigerante y tomando en una pipeta una gota del disolvente del cuerpo del soxhlet y colocndola en un vidrio de reloj. Evaporando el disolvente (con el calor de la mano) se observa si en el vidrio queda algn residuo graso. Si hay residuo se repite la extraccin unas cuantas veces ms. Cuando se haya extrado todo el aceite, se apaga la llama, se desconecta el matraz que contiene el disolvente y el aceite y se elimina aqul por destilacin. Esta destilacin se puede efectuar en el mismo aparato de la siguiente forma: se quita el cartucho del cuerpo del soxhlet y, aplicando calor, se provoca por ebullicin un nuevo paso del disolvente al cuerpo del soxhlet, pero esta vez parando la calefaccin antes de que efecte una sifonada. Se deja enfriar y se retira el disolvente del cuerpo del soxhlet, se vuelve a montar y se sigue evaporando, esta vez controlando la llama del mechero y evitando evaporar totalmente el disolvente, pues se podra descomponer el aceite. Cuando queda una altura de lquido hirviendo en el matraz de 0,5 cm, se para y se deja enfriar. Luego se desmonta y se deja evaporar en la vitrina. Una vez evaporado todo el disolvente, se deja enfriar y se pesa de nuevo el matraz, que ahora contiene el aceite extrado. 6- Clculo del tanto por ciento de extracto Llamaremos D al peso del matraz ms el aceite extraido en el proceso. Con todos los datos recogidos durante la experiencia determinar: Peso de muestra = B A Peso del extracto = D C D-C % Extracto = BA REPTASE EL EXPERIMENTO CON UN APARATO SOXHLET DE DIFERENTE VOLUMEN Y COMPRESE LA EFICACIA DEL PROCESO. x 100