Objetivo
Determinao de apolares de amostra feijo por Soxhlet
Materiais
Amostra de feijo preto ter de petrleo (solvente extrator) 01 proveta Equipamento extrator de Soxhlet
Procedimento experimental
1 etapa: Preparao da amostra Identificou-se e pesou-se o balo de Soxhlet (pesou-se o balo com as prolas de fervura), previamente secos em estufa a 105C e resfriado em dessecador, anotou-se a massa com 4 casa decimais. Pesou-se aproximadamente 3 g da amostra de feijo preto, previamente seco em estufa de 105C, no papel filtro. Anotou-se a massa da amostra considerando 4 casas decimais. Fechou-se o papel de maneira adequada, na forma de envelope grampeando as extremidades.
2 etapa: Preparao do Extrator de Soxhlet Transferiu-se aproximadamente 200 mL de solvente com auxilio de uma proveta ao balo de Soxhlet dentro da capela com o exaustor ligado. Colocouse a amostra devidamente preparada na cmera de extrao e acoplou-se este no aparelho (extremidade superior acoplada ao condensador e extremidade inferior acoplada no balo que contem o solvente) O balo contendo o solvente foi posicionado sobre uma chapa aquecedora. 3 etapa: Extrao Ligou-se o aparelho Extrator de Soxhlet, abriu-se a circulao de gua (condensador) e ligou-se o aquecimento. Manteve-se a extrao de apolares por 6h. Colou-se o balo (contendo apolares e um remanescente de solvente) sobre a chapa aquecedora dentro da capela para evaporar o resduo de solvente. Transferiu-se o balo para estufa a 105C. Deixou-se o balo esfiar em dessecador e pesou-se, anotou-se o valor da amostra/balo com 4 casas decimais. Quantificou-se os apolares (lipdeos) da amostra analisada.
Resultados e discusso
Valores de massa obtidos para a bancada A: ( ( ( ) ) )
(
( ) (
Para calcular % apolares em base seca, obteve-se a massa seca utilizando a umidade mdia (14,21%), como segue: 1 passo: Obter % de slidos totais
( (
) )
O mesmo procedimento foi repetido pela outras bancadas (B,C,D). E os valores obtidos foram:
Tanto o valor da bancada A, como da bancada C foram descartados. Com os valores obtidos das demais bancadas calculou-se a mdia, desvio padro e coeficiente de variao.
Mdia ( )
Segundo PIRES et al (2005)., o teor de apolares para duas amostra de feijo preto analisadas foram: 1,21% (Ouro Negro) e 1,43% (Diamante Negro). Admitindo vrios erros de anlises que no podemos acompanhar, por falta de tempo na realizao do procedimento experimental, a mdia de apolares obtidas pelas as bancadas esto prximas das encontradas na literatura.
Concluso
A metodologia empregada foi satisfatria para de terminao de apolares. O grande problema mesmo foi erros de anlise comum em qualquer pratica de laboratrio a fins didticos.
Objetivo
Determinar a frao de fibra bruta de feijo preto e carboidratos.
Materiais
Amostra de feijo preto cido sulfrico ( Hidrxido de sdio ( Papel filtro 01 Bcker alto (prprio para digestor de fibras) Aparato da filtrao a vcuo (Funil de Bcnhner, Kitassato) 01 Cadinho de Gooch (fundo poroso) Estufa Mufla 01 Tenaz
) 1,25% ) 1,25%
Procedimento experimental
1 etapa: Digesto cida Incinerou-se o cadinho de Gooch em mufla e resfriou-se em dessecador. Pesou-se 2 g de amostra no bquer alto e fez a digesto cida: ferveu-se a amostra em refluxo com 100 mL de cido sulfrico (
) 1,25% por 30
minutos. Filtrou-se a amostra digerida em funil Bcnhner ( vcuo), lavando com gua at acabar todo cido.
2 etapa: Digesto bsica O resduo da filtrao cida foi fervido em refluxo com 100 mL de soluo de hidrxido de sdio (
) 1,25% por 30 minutos (digesto bsica).
Filtrou-se a amostra digerida em cadinho de Gooch ( vcuo), lavando com gua (e em caso de amostra que foram previamente desengordurada, lavar com acetona ou lcool etlico + ter de petrleo). 3 etapa: Determina de cinzas Secou-se o cadinho de Gooch com o resduo da digesto bsica em estufa a 105C por 12 horas, resfriou-se em dessecador, pesou e anotou massa da cadinho/amostra. Incinerou-se o cadinho de Gooch com resduo em mufla, at formar cinzas, resfriou-se em dessecador, pesou e anotou massa da cadinho/amostra. Aps a incinerao sobram cinzas (minerais que representam a frao inorgnica insolvel). A diferena de massa entre o cadinho seco e o cadinho incinerado representa o teor de fibra, ou seja, a massa desapareceu aps a incinerao fibra bruta.
Resultado e discusso
Para calcular % fibras em base seca, obteve-se a massa seca utilizando a umidade mdia (14,21%), como segue: 1 passo: Obter % de slidos totais
( (
) )
O mesmo procedimento foi repetido pela outras bancadas (B,C,D). E os valores obtidos foram:
Com os valores obtidos das bancadas calculou-se a mdia, desvio padro e coeficiente de variao.
Mdia ( )
Segundo RIBEIRO, et al (2005)., o teor de fibra amostra de feijo preto analisadas foi: 4,14%. a mdia de fibra encontrada pelas bancadas (5,35%) foram maior que a descrita na literatura.
Concluso
A metodologia empregada muito satisfatria para de determinao de fibras, que a at encontrou-se um valor maior do que o descrito na literatura.
Referncia Bibliogrfica
PIRES, V.P. et al., Composio fsico-qumica de diferentes cultivares de feijo (phaseolus vulgaris l.). Alim. Nutr., Araracquara, v. 16, n. 2, p. 157-162, abr./jun. 2005.
RIBEIRO, N. D. et al., Dissimilaridade gentica para teor de protena e fibra em gros de feijo dos grupos preto e de cor. Revista brasileira de agrocincia, v.11, n. 2, p. 167-173, abr-jun, 2005.