FACULDADDE DE ODONTOLOGIA DE RIBEIRO PRETO UNIVERSIDADE DE SO PAULO TESE DE DOUTORADO ESTUDO DA INFLUNCIA DE DIFERENTES TIPOS DE BREUS E RESINAS HIDROGENADAS

SOBRE AS PROPRIEDADES FSICO-QUMICAS DO CIMENTO OBTURADOR DOS CANAIS RADICULARES DO TIPO GROSSMAN Study of the effect on physicochemical properties of the addition of different types of rosin and hydrogenated resins to GROSSMAN cement powder MANOEL DAMIO DE SOUSA-NETO
sousanet@odin.unaerp.br

Orientador: Prof. Dr. Jesus Djalma Pcora

pecora@forp.usp.br

Ribeiro Preto 1997, 108p.

Esta tese foi realizada no Laboratrio de Pesquisa em Endodontia da FORP-USP

RESUMO | SUMMARY | INTRODUO | REVISO | PROPOSIO | MATERIAL E MTODO | RESULTADOS E DISCUSSO | CONSIDERAES FINAIS | REFERNCIAS

INTRODUO
A literatura endodntica evidencia a necessidade de se obturar o canal radicular de forma hermtica. LEONARDO & LEAL (1991) afirmaram que obturar um canal radicular significa preench-lo em toda a sua extenso com um material inerte e antisptico, obtendo assim o selamento o mais hermtico possvel daquele espao, de

modo a no interferir e, se possvel, estimular o processo de reparo apical e periapical, que deve ocorrer aps o tratamento endodntico radical. O objetivo da obturao de um canal radicular consiste em manter o tecido periapical sadio (BUCKLEY, 1929). Segundo esse autor, devido impossibilidade de se esterilizar toda a massa canalicular da dentina, as extremidades internas dos canalculos devem ser hermeticamente seladas para prevenir a infeco ou reinfeco dos tecidos periapicais. McELROY (1955) realizou uma retrospectiva histrica a respeito da obturao dos canais radiculares e listou alguns dos materiais que j haviam sido utilizados para esse fim: ouro em folha com uma superfcie resinada; fosfato triclcico com eugenol; xido de zinco e cido hidroclrico; carvo animal pulverizado com iodofrmio; pontas de madeira de laranjeira associadas a uma pasta de iodofrmio e fenol; oxicloreto de zinco e l mineral; estanho em folha; chumbo em folha coberto com uma pasta de fenol e iodo; pontas de madeira embebidas em bicloreto ou mercrio a 0,5%; madeira avermelhada (cedro) associada parafina; partes iguais de xido de zinco e iodofrmio transformadas em pasta com creosoto; pontas de algodo saturadas com leo de canela ou fenol canforado; iodeto de timol e parafina misturados com a ajuda de calor brando; fenil salicilato e blsamo; amlgama de cobre; pasta de xido de zinco e eugenol; dentina de cachorro; marfim pulverizado e dentina humana. CALLAHAN (1914) utilizou guta-percha dissolvida em clorofrmio aps ligeira modificao, foi proposta a utilizao da guta-percha sob a forma de um cone slido associado ao clorofrmio. A resina vegetal guta-percha um material que, nos dias atuais, amplamente utilizado para os mais variados fins na Odontologia, notadamente como material obturador dos canais radiculares, associado aos cimentos obturadores. PRINZ(1912) salientou que o objetivo da obturao do canal radicular consiste na reposio da polpa dental destruda, por um material slido que no sofra alterao dimensional e que seja inerte. Os trabalhos de PRINZ (1912), GROSSMAN (1958) e BRANSTETTER & FRAUNHOFER (1982) somam-se e complementam-se, possibilitando listar uma srie de caractersticas que os cimento obturador de canais radiculares deve possuir:

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no deve ser agente putrefativo; deve ter qualidades anti-spticas permanentes; deve ser de fcil introduo no canal;

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deve ser biocompatvel; no deve descolorir as estruturas dentais; no deve ser poroso e deve manter-se estvel dimensionalmente; deve ser de fcil remoo do interior do canal se necessrio for;

8. deve obturar hermeticamente os canalculos dentinrios e o forame apical contra a invaso bacteriana; 9. 10. 11. deve ser radiopaco; deve apresentar boa adeso com as paredes do canal radicular e deve possibilitar uma consistncia satisfatria.

Na prtica, tem-se observado a impossibilidade de um material preencher todas as caractersticas ideais e desejveis para um cimento obturador dos canais radiculares. O que normalmente ocorre, a prevalncia de algumas delas em detrimento de outras. Porm, por no existir, ainda, um material que s possua boas caractersticas, a atividade dos pesquisadores no pra, na tentativa de encontrar o melhor material para a finalidade desejada. GOLBERG (1982) classificou os materiais obturadores dos canais radiculares em dois tipos: os levados ao canal radicular em estado slido (cones de prata e de gutapercha), e os levados ao canal radicular em estado plstico (pastas e cimentos). Os cimentos obturadores de canais radiculares propostos por GROSSMAN (1936, 1958, 1962 e 1974) so base de xido de zinco-eugenol e so levados ao interior dos canais radiculares no estado plstico. A evoluo dos cimentos propostos por GROSSMAN ser aqui abordada na tentativa de mostrar o quanto esse eminente pesquisador estudou o assunto, que at hoje motivo de preocupao entre os pesquisadores. GROSSMAN desenvolveu, em 1936, um cimento obturador de canal radicular que apresentava a seguinte composio: p- prata, resina hidrogenda e xido de zinco; lqido- eugenol e soluo de cloreto de zinco a 4%.

Em 1958, constatando que a prata oxidava e formava sulfetos que escureciam os dentes, GROSSMAN eliminou-a da composio do p. Quanto composio do lqido, ele substituiu a soluo de cloreto de zinco a 4% pelo leo de amndoas doces. A adio de um leo vegetal ao cimento tinha o propsito de retardar o endurecimento, permitindo assim mais tempo para o profissional realizar a tarefa de obturar o canal radicular. Continuando suas pesquisas, GROSSMAN (1962) incluiu o tetraborato de sdio anidro ao p do seu cimento, com a funo de retardar o endurecimento. Em 1974, esse autor concluiu que era desnecessria a adio do leo de amndoas doces ao eugenol, uma vez que o tetraborato de sdio anidro era capaz de manter um tempo de trabalho clnico satisfatrio. Assim, foram realizadas alteraes tanto na composio do p como na composio do lqido, ficando o cimento com a seguinte frmula:

P: xido de Zinco Resina Hidrogenada Subcarbonato de Bismuto Sulfato de Brio Tetraborato de Sdio Anidro Lqido: Eugenol 42% 27% 15% 15% 1%

Ao estudar o perfil ideal que um material obturador deve possuir, torna-se possvel estabelecer os parmetros de pesquisa para o desenvolvimento de novos produtos, bem como a avaliao daqueles j existentes no mercado. Para efeito didtico, pode-se dividir as propriedades dos cimentos obturadores de canais radiculares em: fsico-qumicas, antimicrobianas e biolgicas.

Preocuparam-se com as propriedades e qualidades antimicrobianas os pesquisadores BARTELS (1947), RSTAVIK (1981), MOORER & GENET (1982), OGATA et al. (1982) e RSTAVIK (1988), dentre outros. O aspecto biolgico foi exaustivamente pesquisado e, dentre muitas investigaes, pode-se destacar os trabalhos de HOLLAND et al. (1971), MOHAMMAD et al. (1978), HOLLAND et al. (1983) e HENSTERN-PETTERSEN & RSTAVIK (1985). As propriedades fsico-qumicas dos cimentos obturadores dos canais radiculares foram estudadas por muitos pesquisadores, e aqui ressaltamos os trabalhos de BUCHBINDER (1931), MOLNAR & SKINNER (1942), GROSSMAN (1946), SKINNER & ZIEHM (1950), McELROY (1955), BRAUER et al. (1958),NORMAN et al. (1958), ZERLOTTI FILHO (1959), PHILLIPS & LOVE (1961), BRAUER et al. (1962), NORMAN et al. (1964), LEAL (1966), HIGGINBOTHAM (1967), BRAUER (1967), BRAUER et al. (1968), BATCHELOR & WILSON (1969), SIMES FILHO (1969), WEISSMAN (1970), WILSON & BATCHELOR (1970), WEINER & SCHILDER (1971), GROSSMAN (1976), McCOMB & SMITH (1976), BENATTI et al. (1978), FRAGOLA et al. (1979), FRAUNHOFER & BRANSTETTER (1982), GROSSMAN (1982), RSTAVIK (1983), ZYTKIEVITZ et al. (1985), HYDE (1986) , WENNBERG & RSTAVIK (1990), SAVIOLI (1992), SILVA (1992), FIDEL (1993), SOUSA NETO (1994), SILVA et al. (1994), FIDEL et al. (1994), FIDEL et al. (1994), SILVA et al. (1994), SILVA et al. (1995), FIDEL et al. (1995), FIDEL et al. (1995) e FIDEL et al. (1995). O fato do cimento obturador de canal radicular proposto por GROSSMAN ser amplamente utilizado pelos cirurgies-dentistas de Ribeiro Preto-SP (SAQUY, 1989), despertou o interesse da Equipe de Pesquisa de Endodontia da Faculdade de Odontologia de Ribeiro Preto da Universidade de So Paulo, em investigar minuciosamente as propriedades fsico-qumicas deste cimento. Assim, SAVIOLI (1992) estudou a influncia de cada componente qumico do p do cimento de GROSSMAN sobre as suas propriedades fsicas, e constatou que o tetraborato de sdio anidro responsvel pelo retardo do endurecimento e pela maior solubilidade e desintegrao do cimento. Observou tambm que a resina vegetal (breu) responsvel pela alterao dimensional, provocando a expanso do cimento. SILVA (1992), seguindo as Especificaes nmero 57 da American Dental Association, estudou as propriedades fsicas das diferentes marcas comerciais do cimento base de xido de zinco-eugenol, proposto por GROSSMAN, encontradas no mercado brasileiro. Dentre esses cimentos, o Fillcanal, o Grosscanal e o Endofill preencheram as exigncias da especificao estudada.

SOUSA NETO (1994) revelou, por meio do exame cromatogrfico em fase gasosa, que os lqidos dos cimentos Fillcanal e Endofill apresentam leo de soja em sua composio. Nesse estudo, constatou-se que a adio de leos vegetais (leo de soja, leo de milho, leo de rcino e leo de amndoas doces) ao eugenol altera a relao p-lqido, o escoamento, o tempo de trabalho, a espessura do filme e a solubilidade e desintegrao do cimento de GROSSMAN. O eugenol puro proporcionou um cimento tipo GROSSMAN com as melhores propriedades fsico-qumicas de acordo com a Especificao 57 da American Dental Association. Nota-se, pela literatura consultada, que a ao de cada componente do p do cimento de GROSSMAN sobre as propriedades fsico-qumicas tem sido estudada, bem como o efeito da adio de leos vegetais ao eugenol. Faz-se necessrio, ainda, estudar a ao dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas sobre essas propriedades, uma vez que GROSSMAN (1982) preocupou-se em observar o efeito das resinas vegetais no tempo de endurecimento.

REVISTA da LITERATURA
A obturao do canal radicular uma etapa importante do tratamento endodntico, e perfeitamente definida no paradigma vigente. Essa etapa gerou, e ainda gera, grande preocupao entre os pesquisadores, no sentido de encontrar um cimento e uma tcnica ideal para a obturao do canal radicular. PRINZ (1912) relatou que TOMES, em 1893, descreveu um mtodo de obturao do canal radicular e estabeleceu algumas propriedades que um cimento obturador deveria possuir, quais sejam, ser de fcil insero no interior do canal radicular, pois tm que ser introduzido no interior de canais estreitos e tortuosos; ser de fcil remoo, uma vez que impossvel assegurar sucesso constante da terapia em dentes necrosados; deve selar completamente a cmara pulpar, de modo que os fluidos no possam penetrar pelo forame apical; deve ser suave, de caractersticas no-irritantes, uma vez que, mesmo com todo o cuidado, o extravasamento de material pelo forame pode ocorrer. Os cimentos base de xido de zinco-eugenol so utilizados na Odontologia com os mais variados propsitos. A estrutura dos cimentos constituda de xido de zinco-

eugenol, e as suas formulaes variam conforme a aplicao na Endodontia, Dentstica, Prtese e Periodontia. PRINZ (1912) preconizou a obturao do canal radicular com um composto base de parafina. O autor descreveu a tcnica para o seu uso e enumerou as vantagens do referido material como cimento obturador do canal radicular. CALLAHAN (1914) preconizou uma tcnica de obturao de canais radiculares utilizando uma soluo de guta-percha dissolvida em cloroformio. Esse autor chamou a ateno para o fato da tcnica ser simples, fcil e rpida, dependendo, porm, de um correto preparo do canal radicular. RICKERT (1927) props um cimento obturador a base de xido de zinco e eugenol, que leva o seu nome e apresenta a seguinte composio: P: Prata24,74 %, xido de Zinco 34,00 %, Bi-iodo de bi-timol (Aristol) 10,55 %, Oleoresinas 30,71 %, Lqido: Eugenol e Blsamo do Canad PUTERBAUGH (1928) teceu consideraes sobre a necessidade de um correto preparo da regio cervical do canal para que se possa ter um acesso adequado sua regio apical. Enfatizou ainda a necessidade de uma obturao hermtica do canal radicular, e salientou as caractersticas que um material obturador deve possuir, tais como: biocompatibilidade e facilidade de remoo, caso haja necessidade. Esse autor defendeu a idia da no incorporao de agentes anti-spticos nas formulaes dos cimentos. Concluindo o seu trabalho, ele preconizou que os materiais devem ser escolhidos de acordo com as condies de cada caso. BUCHBINDER (1931) investigou a contrao de alguns materiais obturadores. O mtodo utilizado consistia em preencher tubos de vidro com os materiais a serem testados e imergi-los em gua com corante. medida que o material deslocava-se das paredes do tubo de vidro (pela alterao dimensional) formavam-se bolhas de ar visveis e ocorria a penetrao de corante. Os materiais testados foram: a combinao eucaliptol/fragmentos de guta-percha/calor; a associao clorofrmio/guta-percha; a associao clorofrmio/resina/guta-percha e o cimento de RICKERT. Este ltimo apresentou uma contrao bem menor do que os outros materiais de obturao citados. O autor salientou que um material obturador, para ser utilizado no interior do canal radicular, deve ser radiopaco, no deve apresentar contrao, deve permitir a sua introduo e adaptao no interior do canal sem sobreobturao, deve ser solvel em clorofrmio e xilol, ser anti-sptico e no-irritante. GROSSMAN (1936) props o uso de um cimento que continha prata na sua composio, discorrendo sobre as propriedades oligodinmicas desse metal. Em seguida, listou os requisitos que um material obturador do canal radicular deve possuir

e apontou as vantagens da utilizao do cone de prata associado a um cimento obturador adequado. O autor preconizou a utilizao de um cimento que deu a ele resultados satisfatrios, aps testes clnicos: P: Prata pulverizada (# 300) 2 partes, Resina pulverizada (# 300) 3 partes, xido de zinco 4 partes. Lqido: Eugenol 9 partes e Soluo de cloreto de zinco 4 % 1 parte. Agitar vigorosamente antes de usar. O cimento endurece aps 6 a 8 horas MOLNAR & SKINNER (1942) estudaram algumas variveis que afetam o tempo de endurecimento dos cimentos base de xido de zinco-resina-eugenol: composio do p, composio do lqido e o uso de vrios aceleradores. Ficou demonstrado que fazse necessrio o uso de um acelerador no material, uma vez que os vrios lqidos utilizados no conseguiram proporcionar um tempo de endurecimento suficientemente curto. Vrios sais metlicos mostraram-se aceleradores eficientes, tais como acetatos, cloretos e nitratos. Sugeriu-se que os sais de baixa solubilidade reduziriam a solubilidade do cimento endurecido. As resinas, naturais ou sintticas, no podem ser substitudas por resina hidrogenada natural. Observou-se que a resina necessria para que ocorra um tempo de endurecimento curto. PUCCI (1945) marcou a sua poca, publicando um livro considerado at hoje como um marco histrico da Odontologia latino-americana. Nele encontramos as informaes que se seguem: o xido de zinco um p branco ou branco-amarelado, amorfo, finssimo e inodoro, obtido pela combusto do zinco metlico na presena de ar, ou por calcinao do hidrxido de zinco, carbonato de zinco e nitrato de zinco. insolvel em gua e em lcool. O xido de zinco para uso odontolgico deve ser quimicamente puro, livre de impurezas como o arsnico. Sobre o eugenol, o autor escreve ser ele um fenol aromtico, que se obtm do leo de cravo. Trata-se de um lqido incolor ou ligeiramente amarelado, que pouco solvel em gua e solvel em lcool, clorofrmio e ter. Possui baixa tenso superficial. Apresenta afinidade pelas gorduras. BARTELS (1947) realizou uma importante pesquisa investigando a ao do eugenol, do xido de zinco e do cimento de xido de zinco e eugenol sobre os microrganismos Staphylococcus citreus, Staphylococcus aureus, Staphylococcus albus, Monilia albicans, B. subtilis, B. proteus, B. pyocianeus e E. coli. Ele constatou que o eugenol tm efeito inibitrio contra o crescimento desses microrganismos, com exceo do B. pyocianeus. O cimento de xido de zinco-eugenol apresentou ao semelhante. Porm, o xido de zinco em p no apresentou ao de inibio contra o crescimento dos microrganismos. BADAN (1949), endodontista brasileiro, dedicou-se investigao de cimentos obturadores de canais radiculares e preconizou um cimento denominado comercialmente de Alfa Canal, cuja frmula se segue: P : xido de Zinco

tolubalsamizado 80 g, xido de Zinco (Farmacopia brasileira) 90 g, Lqido: Timol l5 g, Hidrato de Cloral l5 g, Blsamo de Tolu 2 g, Acetona 10 g. SKINNER & ZIEHM (1950) estudaram algumas propriedades fsicas das pastas de moldagem base de xido de zinco e eugenol. Embora esse material no seja especificamente aquele ao qual dedicamos os nossos estudos e trabalhos, os autores teceram consideraes que, guardadas as devidas propores, podem ser transportadas para o estudo que iremos realizar. Inicialmente, eles escreveram que a combinao do xido de zinco, eugenol, resina e um acelerador aparentemente essencial aos compostos desse tipo, que devem endurecer aps decorrido um intervalo de tempo razovel e estar de acordo com as condies clnicas desejadas de manipulao. Os pesquisadores concluram que, geralmente, o tempo de manipulao tornou-se menor com um aumento na temperatura e quantidade de umidade, e que o tempo de endurecimento das pastas foi menor, salvo excees, quando no interior da cavidade oral temperatura ambiente. McELROY (1955) estudou as propriedades fsicas dos materiais obturadores do canal radicular listados a seguir: guta-percha, composto obturador de WACH, Kerr sealer, cloropercha, clorofrmio-resina de CALLAHAN, Silv-o-dent, Neo-balsam, Permafix, cimento de RICKERT, Sterident e Cargenon. O autor pesquisou as alteraes volumtricas e porosidades desses materiais, e observou-se que a guta-percha bem condensada, e quando combinada com os produtos de WACH, Neo-balsam e de RICKERT, apresentou alterao volumtrica mnima. Os materiais que empregaram a guta-percha modificada pelo clorofrmio, denominada cloropercha, e a sua associao com clorofrmio e resina apresentaram a maior alterao em volume. O composto de WACH foi o menos poroso e a cloropercha a mais porosa dos materiais testados. NORMAN et al. (1958) estudaram a solubilidade de uma srie de cimentos odontolgicos, dentre eles o xido de zinco e eugenol. Verificou-se que a adio de acetato de zinco na proporo de 1 por cento no teve efeito aprecivel na solubilidade desse material, quando comparado com o cimento de xido de zinco e eugenol puro. BRAUER et al. (1958) afirmaram que as misturas base de xido de zinco e eugenol formam uma massa dura, consistente, que tem sido til em um certo nmero de aplicaes dentais. A massa endurecida consiste de xido de zinco envolvido por uma matriz de um quelato eugenolato de zinco, que possui a seguinte frmula : (C10H11O2)2Zn. GROSSMAN (1958) preconizou o uso de um cimento que no mancha as estruturas dentais e que preenche, em grande parte, as propriedades esperadas de um cimento obturador do canal radicular. A frmula do cimento a seguinte: P: xido de Zinco

40 partes, Resina Stabylite 30 partes, Subcarbonato de Bismuto 15 partes, Sulfato de Brio , 15 partes, Lqido: Eugenol 5 partes, leo de Amndoas Doces 1 parte. Segundo GROSSMAN esse cimento possui suavidade, plasticidade, adesividade e radiopacidade. A resina Stabylite confere adesividade ao cimento. O subcarbonato de bismuto d suavidade mistura. O sulfato de brio proporciona maior radiopacidade ao material. O leo de amndoas doces retarda o endurecimento. O eugenol deve ser novo e transparente, pois a alterao de sua cor evidencia oxidao e tende a acelerar o endurecimento do cimento. Quando misturado corretamente, o cimento branco, de aspecto cremoso, suave e sem grnulos grandes. ZERLOTTI FILHO (1959) realizou um estudo visando obter melhores informaes sobre as propriedades dos cimentos e pastas empregadas na obturao dos canais radiculares. Foram realizados testes em laboratrio, envolvendo os seguintes produtos comerciais: Alfacanal, Banifoco-Eugenol-Werni, Banifoco-Eugenol White, IodoArgentol, xido de Zinco-Eugenol-White, xido de Zinco Titan-Eugenol Werni, Oxpara, Piocidina, Piocedere, ProcoSol, Postolene e Septocanal. Os resultados evidenciaram que o xido de zinco, nas suas respectivas associaes, apresentaram pH entre 4.8 e 5. Esses materiais apresentaram tempo de trabalho, determinado subjetivamente sem rigor metodolgico, maior do que 2 horas. O tempo de endurecimento foi de 42-43 horas para o xido de Zinco-Eugenol-White e de 29-32 horas para o xido de Zinco Titan-Eugenol Werni. PHILLIPS & LOVE (1961) estudaram o efeito que a adio de certas substncias provocam nas propriedades fsicas das misturas base de xido de zinco e eugenol. Avaliaram a resistncia compresso, a solubilidade, a espessura do filme e o tempo de endurecimento. A adio do cido o-etoxibenzico (EBA) em partes iguais com o eugenol produziu significantes aumentos na resistncia compresso do material estudado. Esse cido aumentou simultaneamente a solubilidade e diminuiu o tempo de endurecimento. As adies de acetato de zinco e de slica aumentaram ligeiramente a solubilidade. O acetato de zinco acelerou o endurecimento de todos os materiais. Concluindo, os autores estabeleceram que o efeito exato dos agentes adicionados s misturas de xido de zinco e eugenol depende da combinao particular empregada e da propriedade que est sendo avaliada. GROSSMAN (1962) fez algumas observaes sobre a obturao do canal radicular e modificou a frmula que props em 1958, acrescentando o tetraborato de sdio anidro com a finalidade de retardar o tempo de endurecimento. A frmula ficou do seguinte modo: P: xido de Zinco PA 200 g, Resina Stabylite 125 g, Subnitrato de Bismuto 75 g, Sulfato de Brio 75 g, Tetraborato de Sdio Anidro 25 g, Lqido: Eugenol 5 partes, leo de Amndoas Doces 1 parte.

Nas instrues para a correta manipulao do produto, GROSSMAN recomendou que o p deve ser incorporado ao lqido muito lentamente, demorando em torno de 3 minutos na mistura de cada gota. Quando a espatulao for realizada de forma correta, a consistncia do cimento deve ser tal que, ao levantar a esptula, o cimento a ela aderido demore de 10 a 15 segundos para cair; ainda mais, quando a superfcie plana da esptula for colocada sobre a mistura e levantada lentamente da placa de vidro, dever formar um fio de cimento de pelo menos uma polegada, que une a esptula massa de cimento que est sobre a placa. BRAUER et al. (1962) constataram que a incorporao de resina, resina hidrogenada, quartzo fundido e/ou xidos metlicos tais como xido de mercrio ou xido de chumbo, com o p do xido de zinco na mistura xido de zinco-cido o-etoxibenzico (EBA) - eugenol reduziu em grandes propores a solubilidade e desintegrao na gua dos cimentos. Os cimentos que possuam uma relao p-lqido mais alta proporcionaram menores tempos de endurecimento e resistncias compresso melhoradas. As composies mais favorveis utilizaram uma relao p-lqido de 2.80-3.70 g de p por 0.40 ml de lqido e endureceram em poucos minutos, resultando em cimentos com solubilidade e desintegrao desprezveis e resistncia fragmentao variando de 8000 a 11700 psi. Para chegar a esses dados, os autores utilizaram os procedimentos recomendados pela Especificao Nmero 9 da American Dental Association. NORMAN et al. (1964) investigaram o efeito do tamanho das partculas do p sobre o tempo de endurecimento, resistncia compresso, solubilidade e resistncia abraso do cimento de xido de zinco e eugenol. Incluiu-se no trabalho tambm a pesquisa sobre os efeitos da proporo p/lqido e de alguns aditivos sobre os cimentos. O tamanho das partculas do p de xido de zinco teve efeito considervel sobre o tempo de endurecimento e pouca influncia sobre a resistncia compresso, solubilidade e resistncia abraso do xido de zinco e eugenol. Partculas menores endurecem mais rapidamente do que as maiores. O tamanho das partculas e a relao p-lqido no afetaram a resistncia compresso do material. As partculas maiores proporcionaram cimentos com maior desintegrao, o mesmo ocorrendo em relao solubilidade dos cimentos com aditivos. LEAL (1966) estudou a influncia que a variao da proporo p-lqido e o tempo de armazenagem podiam ter sobre a infiltrao de uma soluo corante em alguns materiais usados na obturao de canais radiculares. Os materiais testados foram: Alfa Canal, Cimento de xido de Zinco e Eugenol, Oxpara e Piocidina. O efeito que as mesmas variveis poderiam ter sobre o comportamento dimensional desses materiais tambm foi estudado. Os cimentos mostraram-se permeveis, em graus variados, soluo corante utilizada. A profundidade de penetrao da soluo corante foi influenciada, de modo significativo pela proporo p-lqido. Essa profundidade

aumentou medida que o tempo passava, embora tivesse sido mais acentuada nas primeiras horas. Os materiais Alfa Canal e Oxpara apresentaram contrao durante a realizao dos experimentos. O xido de Zinco e Eugenol e a Piocidina mostraram-se razoavelmente inalterados quanto estabilidade dimensional. HIGGINBOTHAM (1967) investigou as propriedades fsicas: tempo de endurecimento, espessura do filme, solubilidade, radiopacidade e capacidade seladora de um grupo de materiais obturadores do canal radicular disponveis no comrcio. Utilizou-se para a realizao dos trabalhos os seguintes materiais: Antiseptic pulp canal sealer (Kerr), Tubliseal (Kerr), Diaket (Premier), ProcoSol (ProcoSol) e Kloroperka N-0 (Union Broach). O tempo de endurecimento e a espessura do filme foram determinados de acordo com a Especificao Nmero 8 da American Dental Association. Houve diferenas no tempo de endurecimento dos materiais, porm todos apresentaram um tempo de trabalho suficiente. A espessura do filme variou de 0.083 mm (Tubliseal) a 0.433 mm (Diaket). A solubilidade dos materiais em gua variou de 0.11 % a 0.72 %. Para se determinar a capacidade seladora dos materiais, utilizou-se o mtodo de deteco da infiltrao do Ca45 por meio de autorradiografias. Os resultados sugeriram a importncia do uso de uma tcnica cuidadosa de condensao dos cones de guta-percha no ato da obturao do canal para se obter um selamento eficiente. BRAUER (1967) relatou que o corpo endurecido resultante de misturas equimolares de xido de zinco e eugenol consistem de xido de zinco envolvido em uma matriz de cristais longos, semelhana de uma cobertura, do quelato eugenolato de zinco, com qualquer excesso de eugenol sendo sorvido por ambos, ou seja, tanto pelo eugenolato como pelo xido de zinco. O eugenol, segundo o autor, reage no apenas com o xido de zinco, mas tambm com xidos de outros elementos do Grupo II da tabela peridica (MgO, CaO, BaO, CdO, HgO) e com o chumbo (PbO) para formar materiais cimentantes. A formao dos cimentos acelerada pela substituio do MgO ou CaO pelo ZnO, entretanto, os produtos resultantes so bastante solveis em gua. Cimentos de propriedades fsicas melhoradas so obtidos com CdO, HgO, BaO ou PbO, mas o efeito desses xidos, biologicamente indesejveis, sobre os tecidos no foi determinado. Quando os cimentos de xido de zinco e eugenol so manipulados, a incorporao da quantidade mxima de p no lqido, dentro de uma consistncia passvel de utilizao, uma boa prtica. Assim, o p estar em grande excesso no cimento endurecido. BRAUER et al. (1968) realizaram um estudo para determinar se o reforo de alumina melhoraria as propriedades dos cimentos dentais que contm o cido o-etoxibenzico (EBA). A adio dos derivados de resina aumentou a solubilidade e diminuiu a resistncia compresso dos produtos resultantes. A adio de resina hidrogenada at 8 % melhorou as caractersticas da mistura, reduzindo os valores da solubilidade e

desintegrao e aumentando o tempo de endurecimento de 5 para 10 minutos. A resistncia compresso diminuiu quando o contedo de resina hidrogenada foi maior do que 2 %. BATCHELOR & WILSON (1969) estudaram os efeitos da temperatura e da umidade presentes durante a preparao do cimento de xido de zinco e eugenol sobre a sua consistncia e o seu tempo de endurecimento. Seis marcas comerciais foram estudadas. A consistncia dos materiais foi determinada seguindo-se uma Especificao da FDI para cimentos de silicato. A influncia da temperatura e da umidade do ambiente sobre a consistncia foi estudada, utilizando-se duas relaes p/lqido diferentes. Segundo os autores, os cimentos de xido de zinco e eugenol so um grupo diversificado de materiais, possivelmente devido aos mtodos utilizados na preparao do p de xido de zinco e na variao de outros aditivos empregados. A consistncia e o tempo de endurecimento so inter-relacionado. Ambos so medidas do desenvolvimento de resistncia e so mutuamente afetados por fatores que afetam a velocidade da reao de endurecimento. O xido de zinco hidratado essencial para a produo de um cimento de xido de zinco e eugenol. A hidratao ocorre facilmente com a presena da umidade do ar. Deduziu-se ento que a hidratao do xido de zinco constitui uma parte integral do processo de endurecimento. O papel e a influncia da gua no curso da reao deve ser atribudo natureza inica da reao de quelao entre os ions eugenolato e zinco em alguma forma para produzir eugenolato de zinco. A gua necessria para a gerao da reao inica e tambm para agir como um solvente dessa reao. Os ions eugenolato so gerados a partir do eugenol em contato com a umidade porque o eugenol possui um grupo fenlico. A gua tambm necessria para a hidratao do p de xido de zinco e a subseqente hidrlise do hidrato ativo para uma forma inica. Uma vez que o xido de zinco de carter mais bsico do que cido, a sua cadeia adquire uma carga positiva devido ionizao dos grupos superficiais hidroxilas. A adio de cidos ao eugenol tem o mesmo efeito, uma vez que a taxa de hidrlise depende da concentrao do on hidrognio. Concluindo o seu estudo, os autores afirmaram que, em qualquer trabalho com os cimentos de xido de zinco e eugenol, as condies atmosfricas do laboratrio no momento da manipulao do material devem ser rigidamente controladas, se desejarmos obter resultados com significado, comparativos e quantitativos. As permisses de variao da temperatura e da umidade relativa do ar devem estar entre mais ou menos 1 grau centgrado e 2 %, respectivamente, diferindo dos outros cimentos odontolgicos. Isso se deve ao efeito combinado da temperatura e da umidade. SIMES FILHO (1969) estudou os nveis de solubilidade e desintegrao em gua destilada dos seguintes materiais utilizados na obturao do canal radicular: Pasta Alpha Canal, Piocidina , Cimento de xido de Zinco e Eugenol e Fillcanal.

Avaliou tambm a influncia da relao p-lqido, tempo de espatulao e solubilidade e desintegrao. Os estudos revelaram que os materiais apresentaram nveis variveis de solubilidade e desintegrao, tendo a proporo p-lqido infludo de modo significante. O aumento dessa proporo provocou uma queda na solubilidade e desintegrao dos materiais estudados. Ela foi mais acentuada nas primeiras 24 horas para a Pyocidina e nos primeiros sete dias para os demais materiais. WEISSMAN (1970) comparou o escoamento de dez cimentos obturadores do canal radicular. Nesse estudo o autor utilizou uma pipeta de vidro ultra-fina, de 0.19 mm de dimetro, para simular um canal radicular. Os materiais testados foram: AH 26, Diaket, Grossman's sealer n. 811 (Roth), Grossman's sealer n. 812 (Roth), Kerr's pulp canal sealer - Rickert's Formula, Kerr's Tubliseal, Kloroperka N-0, ProcoSol root canal sealer, Pulpdent root canal sealer - Greenberg Formula e "ZOC" Root Canal Mixture. As taxas de escoamento variaram de 0.36 mm a 2.2 mm por segundo. Os resultados obtidos com esses cimentos tipo GROSSMAN, que se diferenciam quanto ao tamanho das partculas, permitiram ao autor concluir que o tamanho das partculas desempenha um papel importante na capacidade do cimento escoar. Parece haver uma relao entre a espessura do filme e a taxa de escoamento. As taxas de escoamento, expressas em milmetros por segundo, estabeleceram uma ordenao de materiais, em valor ascendente: ProcoSol, Diaket, AH 26, Roth's 812, Kerr's sealer, Kloroperka N-0 Roth's 811, Kerr's Tubliseal, "ZOC" e Pulpdent. WILSON & BATCHELOR (1970) relataram que a desintegrao dos cimentos base de xido de zinco e eugenol no meio aquoso conseqncia da perda contnua do eugenol da matriz do cimento. Isso ocorre por lixiviao. O quelato eugenolato de zinco possui baixa estabilidade e o equilbrio entre ele, o eugenol, e o xido de zinco contidos no cimento alterado quando o eugenol removido por lixiviao aquosa. Conseqentemente, a matriz hidrolisa progressivamente o eugenol e o xido de zinco. O cimento ento perde a fora mecnica e se desintegra. Os autores avaliaram o teste de determinao da solubilidade e desintegrao para esse cimento dental e concluram que ele d uma viso incompleta da durabilidade do cimento, porque o eugenol voltil perdido e, por conseguinte, no mensurado. HOLLAND et al. (1971) estudaram a reao do tecido conjuntivo subcutneo de rato presena de implantes de tubos de polietileno, preenchidos parcial ou totalmente com os materiais Alfa Canal, Trim-Canal, Fillcanal, Composto de Wach, xido de Zinco e Eugenol, N2 e Piocidina. Os resultados obtidos quando os tubos foram preenchidos totalmente com os materiais testados evidenciaram a presena de processo inflamatrio, sendo o mais intenso aquele apresentado pelo xido de zinco e eugenol. Quando preencheu-se parcialmente os tubos, os processos inflamatrios

resultantes foram mais suaves em todos os casos estudados. Concluiu-se que a obturao do canal radicular deve ficar aqum do forame apical. WEINER & SCHILDER (1971) investigaram as alteraes dimensionais aps o endurecimento de nove cimentos: Kerr antiseptic pulp canal sealer, Kerr Tubliseal, Roth N. 501, Roth N. 511, Roth N. 601, ProcoSol nonstaining root canal cement, ProcoSol radiopaque silver root canal cement, Roth N. 801 e o AH 26. Os autores salientaram que as condies dos estudos no tinham o objetivo de simular as condies clnicas. Nenhum dos resultados poderia ser interpretado como um comentrio direto do desempenho clnico de qualquer cimento testado. Os tempos de endurecimento dos materiais apresentaram grandes variaes, sob condies idnticas de temperatura e umidade relativa do ar. As alteraes das condies ambientais, ou seja, da temperatura e da umidade relativa do ar, provocaram alteraes marcantes nos tempos de endurecimento dos cimentos. Os aumentos da temperatura provocaram diminuio do tempo aferido. Todos os cimentos apresentaram contrao, observada qualitativamente e quantificada pela perda de volume. Concluindo, os pesquisadores enfatizaram a necessidade da padronizao dos mtodos para estudar-se os cimentos obturadores do canal, com a adoo de especificaes pela American Dental Association. Continuando suas pesquisas, GROSSMAN (1974) apresentou modificao em seu cimento obturador de canal radicular, onde passou a utilizar eugenol puro. A nova frmula ficou assim: P: xido de Zinco 42 partes, Resina Stabylite 27 partes, Subcarbonato de Bismuto 15 partes, Sulfato de Brio 15 partes, Tetraborato de Sdio Anidro 1 parte, Lqido: Eugenol Esse cimento, comentou o autor, apresenta a maioria das propriedades desejveis que um material obturador deve possuir, mas no todas. Essa composio proporciona ao profissional um tempo de trabalho satisfatrio. A qualidade da resina utilizada influencia o tempo de endurecimento do cimento. A propriedade endurecedora do cimento variar com os componentes utilizados, com a quantidade de umidade presente no p de xido de zinco, e at com a quantidade de umidade da atmosfera no momento da preparao do p ou quando o cimento manipulado. Quanto maior for a umidade, mais rapidamente o cimento endurece. O cimento deve ser manipulado sobre uma placa de vidro lisa, espatulando-o durante trs minutos para cada gota de eugenol utilizada, at que se obtenha uma consistncia espessa uniforme. O material, aps manipulado e ajuntado na esptula, no deve cair durante 10 a 15 segundos. Quando se coloca a esptula sobre a massa amolecida que se encontra sobre a placa e a levanta, o cimento deve proporcionar a formao de um "fio" de material que une a esptula massa, de uma polegada, que se rompe e cai sobre si mesmo.

McCOMB & SMITH (1976) avaliaram "in vitro" algumas propriedades fsicas de nove cimentos obturadores do canal radicular e as compararam com as propriedades de dois cimentos endodnticos especialmente preparados, ambos com frmulas base de policarboxilato. As propriedades examinadas foram: escoamento, tempo de endurecimento, radiopacidade, adeso dentina radicular, resistncia compresso e solubilidade. Os autores utilizaram a Especificao Nmero 8 da American Dental Association para avaliar o escoamento, tempo de endurecimento, resistncia compresso e solubilidade. Os cimentos obturadores do canal radicular base de xido de zinco e eugenol apresentaram baixa resistncia e alta solubilidade, no apresentando ainda adeso dentina, fato este que ocorreu tambm com o cimento base de resina polivinlica Diaket. O cimento base de resina epxi AH 26 apresentou propriedades superiores em relao resistncia, escoamento, radiopacidade e adeso, embora tenha demonstrado uma alta solubilidade. Os cimentos base de policarboxilato apresentaram uma adeso dentina duas vezes maior do que aquela apresentada pelo AH 26. Uma grande variao nas propriedades dos materiais comerciais testados demonstrou a natureza emprica desses materiais obturadores. COHEN & BURNS (1976) contra-indicaram o uso de cimentos obturadores de canais radiculares que apresentam ions de metais pesados nas suas composies, bem como corticosterides e paraformaldedo. Sobre os corticosterides, eles afirmaram ser esse tipo de agente farmacolgico utilizado desnecessariamente para suprimir sintomas clnicos do ps-operatrio. O paraformaldedo tem ao necrtica sobre os tecidos. MOHAMMAD et al. (1978) estudaram a citotoxidade de alguns materiais obturadores do canal radicular, a saber: AH 26, RC-2B, GROSSMAN, ProcoSol, Tubliseal, Diaket, Wach, N2, Luk e xido de Zinco e Eugenol. Os cimentos RC-2B e N2 apresentaram-se como sendo os mais txicos e o cimento de GROSSMAN exibiu uma forte resposta citotxica no incio, aps noventa e seis horas a reao diminuiu para um grau moderado. O ProcoSol e o AH 26 comportaram-se de modo semelhante. Os cimentos de xido de Zinco e Eugenol, Diaket e Luk apresentaram uma reao inicial moderada, tornando-se menos txicos aps noventa e seis horas. Os autores verificaram que as reaes citotxicas foram devidas mais s aes dos ps dos cimentos do que aos lqidos. BENATTI et al. (1978) propuseram-se a estabelecer um critrio para a obteno da "consistncia clnica ideal" de alguns materiais obturadores do canal radicular, a estabelecer um tempo de endurecimento e a verificar as alteraes dimensionais desses materiais na "consistncia clnica ideal" e em outras consistncias. Os testes foram realizados a partir de adaptaes da Especificao Nmero 8 do Grupo Brasileiro de Materiais Dentrios para Materiais de Moldagem que utilizam como base o xido de zinco e o eugenol. Os materiais estudados foram: Fillcanal,

Endomethasone, Trimcanal, Alpha Canal e xido de Zinco e Eugenol. Os autores concluram ser a consistncia clnica ideal alcanada aps a completa homogeneizao da mistura, devendo haver uma ligeira resistncia durante a sua realizao. Essa consistncia referida tambm alcanada quando a mistura, uma vez ajuntada pela esptula e mantida por ela longe da placa de vidro, ali permanece por 10 segundos sem cair. Ao colocar-se a esptula sobre a mistura, a consistncia clnica ideal permite mistura fazer com que haja uma aderncia entre a placa e a esptula que, uma vez afastada esta ltima, permite que seja formado um fio de material de aproximadamente 2 cm antes de ele se romper. O tempo de endurecimento deu amplo tempo de trabalho para todos os materiais testados, exceo feita ao Alpha Canal. A alterao dimensional (contrao) no foi significante quando usou-se a consistncia clnica ideal. Apenas o Alpha Canal apresentou uma contrao maior, quando comparado aos demais. Finalizando suas concluses, os pesquisadores escreveram que quanto mais fluida for a mistura, maior a contrao do cimento. FRAGOLA et al. (1979) investigaram o efeito do tamanho das partculas do p sobre o tempo de endurecimento, escoamento, densidade radiogrfica e aspecto microscpico do cimento de GROSSMAN. Os resultados mostraram que quanto menor o tamanho das partculas do p, mais rpido ocorre o endurecimento. As partculas menores foram compactadas mais prximas umas das outras e apresentaram um alto grau de densidade. A reao de endurecimento do xido de zinco e eugenol essencialmente uma reao inica cido-base, com o eugenol servindo como doador de prton e o xido de zinco-eugenol como o seu receptor. O hidrognio fenlico no eugenol dimrico substitudo pelos ions de zinco para formar um quelato xido de zinco-eugenol. A gua necessria para manter o eugenol hidratado e tambm para formar Zn(OH)2 , o qual a fonte de ions de zinco. A velocidade da reao afetada pelo contedo de vapor e umidade do ambiente. A capacidade do xido de zinco de se hidratar est relacionada com o tamanho da partcula. medida que o seu tamanho aumenta, a superfcie do mesmo volume diminui. Em outras palavras, quanto maior o tamanho das partculas, menor a superfcie, que resulta em uma diminuio da reatividade e solubilidade da mistura. Partculas maiores dos cimentos base de xido de zinco e eugenol endurecem mais vagarosamente, so menos reativas e proporcionam uma matriz menos homognea do que as partculas menores. RSTAVIK (1981) publicou um trabalho que faz parte de uma srie de estudos realizados pelo Instituto NIOM sobre as propriedades fsicas, biolgicas e clnicas dos materiais obturadores dos canais radiculares. As propriedades antibacterianas de 28 cimentos e pastas foram estudadas. Todos eles apresentaram alguma atividade antibacteriana, que foi altamente varivel entre os diferentes materiais, os quais esto listados a seguir: AH 26, Biocalex, Cohen-Luks, Cresopate, Diaket, Diaket-A, Endomethasone, Eucaryl, Forfenan, Formocresol, Hermetic, Hydron, Kerr

pulp canal sealer, Kloroperka N-0, Kloroperkka, Kri 1 paste, Mynol C-T, N2 Normal, N2 Universal, ProcoSol, Pulp dent root canal sealer, Tubliseal, UP, xido de Zinco e Eugenol e outras quatro modificaes desse cimento. A atividade antibacteriana foi maior quando os materiais encontravam-se no estado de mistura recente, do que quando a mistura era estocada e, por conseguinte, endurecia. Os compostos contendo formaldedo e paraformaldedo apresentaram o maior efeito testado. OGATA et al. (1982) investigaram a ao antimicrobiana de alguns cimentos de uso endodntico, sobre diferentes espcies microbianas. As maiores inibies ao crescimento microbiano foram, em ordem decrescente, produzidas pelo Alfa Canal, Vedacanal, Fillcanal, xido de Zinco e Eugenol e N-Rickert. FRAUNHOFER & BRANSTETTER (1982) estudaram as propriedades fsicas de quatro cimentos obturadores do canal radicular, quais sejam: ProcoSol, Diaket, Tubliseal e Nogenol. As propriedades avaliadas foram resistncia compresso, absoro de gua e solubilidade, alterao dimensional, pH e condutividade eltrica. As resistncias compresso do ProcoSol, Diaket e Tubliseal pareceram satisfatrias. A alterao dimensional encontrada com o ProcoSol e o Tubliseal sugere que a capacidade seladora desses materiais aumenta com o passar do tempo. O Diaket foi o cimento obturador mais estvel, permanecendo virtualmente inalterado durante o perodo dos testes. A ausncia de alterao dimensional indica que a eficincia seladora dependente principalmente de uma boa tcnica de obturao. O Nogenol diferiu significantemente dos outros materiais, apresentando uma consistncia borrachide por um longo perodo. GROSSMAN (1982) determinou o tempo de endurecimento do cimento que introduziu em 1974, porm com modificaes no lqido. Ele substituiu o eugenol por outros leos essenciais de anethole, erva-doce, eucaliptol e leo de pimenta em folhas. Este ltimo foi o nico a possibilitar a formao de um cimento que apresentou resultados que o compararam favoravelmente ao cimento manipulado com o eugenol, podendo assim ser considerado o seu substituto. GROSSMAN (1982) ressaltou a importncia do contedo resinoso dos cimentos, a qual pode influenciar o tempo de endurecimento desses materiais e afetar os tecidos periapicais. Assim, o autor realizou um estudo para determinar o pH de seis resinas, naturais e sintticas, e tambm para determinar o efeito dessas substncias sobre o tempo de endurecimento dos cimentos obturadores. As resinas estudadas foram: Amend, Hakusui, Penresina, Primavera, Stabylite e WW. A adio de resina ao p de xido de zinco deu a ele corpo e consistncia, e permitiu ao material endurecer aps decorrido um tempo razovel. O cimento de xido de zinco e eugenol sem resina no endureceu em 24 horas e, aps o endurecimento, era frivel. Geralmente, quanto

menor o pH da resina, menor o tempo de endurecimento observado. Segundo o autor, era de conhecimento que os cidos aceleram o tempo de endurecimento do cimento de xido de zinco e eugenol. O cido benzico e o acetato de zinco tm sido recomendados como aceleradores do tempo de endurecimento. Entretanto, o fato de que a adio de uma resina ao cimento base de xido de zinco e eugenol afeta o tempo de endurecimento, acelerando-o ou retardando-o, no tinha sido relatado na literatura at ento. HOLLAND et al. (1983) estudaram os efeitos de materiais obturadores de canais radiculares quando a regio apical de dentes de macacos foi obturada com raspas de dentina. Os materiais avaliados foram o Tubliseal, pasta anti-sptica de Maisto, Pulp Canal sealer, cimento de GROSSMAN, AH 26, Endomethasone, Diaket e xido de Zinco e Eugenol. Os resultados obtidos sugerem que a tcnica de obturao apical com raspas de dentina parece boa, desde que essas raspas estejam isentas de debris e microrganismos. RSTAVIK (1983) realizou um importante trabalho onde analisou o escoamento, tempo de trabalho e resistncia compresso de vrios materiais endodnticos. Os materiais estudados foram: AH 26, Diaket, Endomethasone, Estsone, Eucaryl Poudre, Forfnan, Formocresol, Formule G. Ivanhoff, Kerr's pulp canal sealer, Kloroperka N-0, Kri 1 paste, Merpasone, Mynol C-T, N2 Normal, N2 Universal, ProcoSol, Propylor, Pulp-dent root canal sealer, Roth 811, Traitement SPAD, Tubliseal e Zinc oxide-eugenol. Dentre as concluses do autor, destaca-se que a propriedade de escoamento dos cimentos obturadores do canal radicular variou grandemente, sendo, para vrias marcas, altamente dependente da proporo p-lqido do material manipulado. Os resultados apontaram a necessidade dos fabricantes fornecerem uma proporo p-lqido tima para o uso clnico dos materiais estudados. O mesmo autor, RSTAVIK (1983), estudou a perda de peso de dez materiais endodnticos, empregando a metodologia proposta pelo documento ISO. Essa metodologia, com modificaes apenas no tempo em que o corpo de prova permanecia imerso na gua, estendendo-o para uma semana, seria adotada pela Especificao Nmero 57 da American Dental Association no mesmo ano. Em 1984, efetivou-se uma srie de normas e testes para a avaliao dos materiais obturadores endodnticos, divulgada no ano anterior pela American Dental Association. Tal fato revestiu-se de muita importncia, passando ento a existir procedimentos padronizados, com finalidade especfica para a avaliao das propriedades fsicas dos materiais em pauta.

HENSTERN-PETTERSEN & RSTAVIK (1985) verificaram o potencial sensibilizante de quatro cimentos obturadores do canal radicular : AH 26 , ProcoSol, Endomethasone e Kloroperka N-0. Todos os materiais testados induziram sensibilidade ao organismo. As respostas de reaes de hipersensibilidade aps o tratamento endodntico so raras. Os autores chamaram a ateno para a possibilidade de ocorrncia de reaes alrgicas em certos pacientes, ocorrendo ento complicaes no ps-operatrio. ZYTKIEVITZ et al. (1985) estudaram o escoamento e o tempo de endurecimento inicial e final de seis materiais obturadores do canal radicular: N-Rickert, TrimCanal, Alpha Canal, Endomethasone, xido de Zinco e Eugenol e AH 26. O NRickert apresentou o maior escoamento, seguido pelo Trim-Canal e AH 26. O Endomethasone e o Alpha Canal apresentaram resultados equivalentes entre si. O xido de Zinco e Eugenol apresentou o menor escoamento e o maior tempo de endurecimento, seguido, nesse particular, pelo AH 26. O menor tempo de endurecimento foi apresentado pelo Trim-Canal. HYDE (1986) estudou o escoamento, tempo de trabalho, tempo de endurecimento, pH, solubilidade, adeso e radiopacidade de alguns cimentos obturadores do canal radicular: Sealapex, CRCS, Tubliseal e Roth 801. Os testes foram realizados segundo a Especificao 57 da ADA. Verificou-se que os cimentos que continham hidrxido de clcio nas suas frmulas (Sealapex e CRCS) provocaram um aumento significante do pH da gua que os continha, ocorrendo o oposto com os cimentos base de xido de zinco e eugenol. O Sealapex apresentou maior solubilidade e desintegrao do que o Roth 801, que um cimento cuja frmula segue GROSSMAN. DE DEUS (1986) ressaltou que as frmulas base de xido de zinco e eugenol para a obturao do canal radicular possuem uma variao no tempo de endurecimento, dependendo do mtodo de manipulao, da temperatura, da umidade e da proporo p/lqido. Esses compostos obedecem, proporcionalmente, aos mesmos princpios de manipulao da pasta de xido de zinco e eugenol. MARGELOR et al. (1989) avaliaram quatro cimentos do tipo GROSSMAN produzidos na Grcia. Por meio de raios-X de difrao atmica e espectrometria de absoro, eles detectaram a presena de chumbo em altas doses nos materiais estudados, 80 a 150 ppm. O produto controle apresentou apenas 2 ppm de chumbo. Os autores sugerem a necessidade de se fazer um controle de qualidade rigoroso nos materiais obturadores dos canais radiculares, com o intuito de evitar a presena de metais pesados nas suas composies.

SAQUY (1989) realizou uma importante pesquisa para determinar algumas caractersticas dos tratamentos endodnticos realizados por cirurgies-dentistas de Ribeiro Preto, Estado de So Paulo - Brasil, e constatou a ampla utilizao do cimento de GROSSMAN pelos profissionais consultados. WENNBERG & RSTAVIK (1990) estudaram a adesividade de oito cimentos obturadores do canal, quando o material aplicado como uma fina camada entre a superfcie da dentina e a da guta-percha. Os materiais avaliados foram: AH 26, CRCS, Diaket, Hartskloroform (5 por cento), Kloroperka N-0 , ProcoSol, Sealapex e Tubliseal. Todos os cimentos testados apresentaram adesividade mensurvel dentina e guta-percha. A melhor adeso foi a do AH 26 e a pior a do Sealapex. O tratamento prvio da dentina com EDTA causou um significante aumento na adesividade do ProcoSol, clorofrmio-resina, Sealapex e Tubliseal. SAVIOLI (1992) estudou as relaes existentes entre cada um dos componentes qumicos do p do cimento do tipo GROSSMAN e as propriedades fsicas: escoamento, tempo de endurecimento, estabilidade dimensional, solubilidade e desintegrao, espessura do filme e radiopacidade. A especificao seguida para os testes foi a de nmero 57 da American Dental Association (1983). Para isso, foram aviados sete frmulas diferentes, iniciando-se com o xido de zinco puro e acrescentando-se uma a uma as seguintes substncias qumicas: tetraborato de sdio anidro, resina natural, subcarbonato de bismuto, sulfato de brio e, por fim, o cimento cuja frmula exatamente a proposta por GROSSMAN (1974). Segundo o autor, a resina natural um excelente acelerador do tempo de endurecimento e responsvel pelo aumento do escoamento, bem como pela expanso do cimento. O tetraborato de sdio anidro responsvel pelo aumento da solubilidade e desintegrao do cimento de xido de zinco e eugenol. O subcarbonato de bismuto muito superior ao sulfato de brio como agente radiopaco e, ainda, possibilita a obteno de um cimento obturador de canais radiculares com menor alterao dimensional, menor solubilidade, bom escoamento, boa espessura do filme e tempo de endurecimento normal. Os cimentos que continham apenas o subcarbonato de bismuto ou somente o sulfato de brio como agente radiopaco, ou ainda esses dois elementos balanceados, em iguais propores, apresentaram propriedades fsicas que se enquadram nas exigncias da Especificao 57 da American Dental Association (1983). SILVA (1992), seguindo a Especificao de nmero 57 da American Dental Association, estudou as propriedades fsicas dos cimentos obturadores do canal radicular do tipo GROSSMAN das marcas FORP-USP, Grosscanal, Fillcanal, Endofill e Inodon. Observou que todos os cimentos estudados apresentaram escoamento compatvel com a especificao seguida, com valores que variaram de 27 a 42mm. Em relao ao tempo de endurecimento, os resultados variaram, indo de muito curto (Inodon, 14 minutos) a extremamente longo (Fillcanal, 3 horas e 35

minutos). As espessuras do filme dos cimentos testados esto de acordo com a especificao seguida, ou seja, foram menores que 50 micrometros, com exceo do Inodon, que apresentou espessura do filme de 70 micrometros. Quanto solubilidade e desintegrao, nenhum dos cimentos testados atendeu s exigncias da especificao seguida, apresentando valores superiores a 3 por cento. FIDEL (1993) estudou, seguindo tambm a Especificao 57 da ADA, as propriedades fsicas de alguns cimentos obturadores de canais radiculares contendo hidrxido de clcio em suas frmulas: Sealer 26, CRCS, Sealapex, Apexit e um cimento experimental, o PR-SEALER. O cimento Fillcanal foi pesquisado com o intuito de compar-lo com outros cimentos do mesmo tipo (CRCS e PR-Sealer). O teste do pH foi baseado no mtodo empregado por HYDE (1986) e o teste de adesividade foi baseado no mtodo de GROSSMAN (1976), com ligeiras modificaes. Todos os cimentos testados apresentaram escoamentos compatveis com a especificao seguida, com valores que variaram de 28 a 47 milmetros. Em relao ao tempo de trabalho, os cimentos no puderam ser classificados por causa da omisso de informaes dos fabricantes. O cimento CRCS foi o nico a apresentar tempo de endurecimento de acordo com o informado pelo fabricante. O Sealapex e o Sealer 26 apresentaram tempos de endurecimento longos, ou seja, 45 horas e 34 minutos para o primeiro e 41 horas e 22 minutos para o segundo. Quanto espessura do filme, apenas o Sealer 26 no preencheu as exigncias da especificao seguida. Os cimentos Fillcanal e Sealapex apresentaram valores de solubilidade e desintegrao superiores s permitidas. A maioria dos cimentos testados apresentou expanso e preencheu as normas da especificao seguida. A exceo foi o Sealapex , que se desintegrou, impossibilitando a realizao do teste. As radiopacidades de todos os cimentos testados apresentaram-se aceitveis, superiores a 4 milmetros de alumnio. O Sealapex e o Sealer 26 foram os que apresentaram as mais baixas radiopacidades. Todos os cimentos testados possibilitaram mensuraes de suas adesividades dentina. Os cimentos Fillcanal, Sealapex e Apexit exibiram as menores adesividades. Todos os cimentos testados apresentaram-se com pH alcalino, no s imediatamente aps a espatulao, como aps decorrido o tempo de experimento, ou seja, sete dias aps os seus endurecimentos. SOUSA NETO (1994) pesquisou os cimentos nacionais do tipo GROSSMAN a fim de determinar a presena de leo de amndoas doces adicionado ao eugenol, ou se este leo era substitudo por algum leo alternativo. Analisou-se tambm o efeito da adio de leos vegetais (amndoas doces, soja, milho e rcino) ao eugenol sobre as propriedades fsico-qumicas dos cimentos testados. Para a anlise, usou-se a Especificao 57 da ADA. Foram analisadas a viscosidade e o pH dos lqidos que seriam submetidos aos testes das propriedades fsicas, verificando-se que a adio de leos vegetais ao eugenol provoca aumento da viscosidade ao lqido, e este fator

interfere nos resultados dos testes de escoamento e espessura do filme do cimento. O estudo das propriedades fsico-qumicas dos cimentos tipo GROSSMAN obtidos a partir de um lqido composto de eugenol (5 partes) e leos vegetais (1 parte) evidenciou que o escoamento, o tempo de trabalho, a espessura do filme e a solubilidade e desintegrao apresentam valores acima daqueles aceitos pela Especificao 57 da ADA. A utilizao do eugenol puro para o preparo do cimento tipo GROSSMAN favorece a obteno de um material com propriedades fsicoqumicas bem superiores quelas dos cimentos obtidos a partir da mistura de eugenol + leos vegetais. SILVA et al. (1994) estudaram as propriedades fsicas estabilidade dimensional, solubilidade e desintegrao e radiopacidade dos cimentos de GROSSMAN encontrados no mercado brasileiro (FORP-USP, GROSSMAN, Fillcanal, Endofill e Inodon). Usou-se, como guia, a Especificao 57 para materiais obturadores endodnticos da American Dental Association (1983). Os resultados evidenciaram que todos os cimentos apresentaram expanso quando testados as suas estabilidades dimensionais e apresentaram solubilidade e desintegrao maiores que 3%, que o limite mximo permitido pela American Dental Association. Observou-se ainda que os cimentos estudados apresentaram radiopacidades aceitveis pela ADA. FIDEL et al. (1994) estudaram a adesividade de vrios cimentos que contm hidrxido de clcio em suas composies: Sealer 26, CRCS, Apexit e Sealapex, utilizando o Fillcanal como controle. A adeso dentina com e sem o uso de EDTA foi mensurada. O Sealapex e o Apexit apresentaram os menores valores de adesividade. A aplicao do EDTA dentina aumentou a adeso do cimento superfcie, com exceo do cimento Sealapex. FIDEL et al. (1994) estudaram a solubilidade e desintegrao, seguindo a Especificao 57 da ADA, dos cimentos endodnticos que contm hidrxido de clcio. Os cimentos testados foram: Sealer 26 (Dentsply), CRCS (Higienic), Sealapex (Kerr) e Apexit (Vivadent). Utilizou-se a Especificao 57 da ADA como guia. Os resultados mostraram que o Sealer 26 e o Apexit apresentaram como os menos solveis, seguidos pelo CRCS e pelo Sealapex. SILVA et al. (1995) estudaram o escoamento e o tempo de trabalho dos cimentos obturadores do canal radicular do tipo GROSSMAN presentes no mercado odontolgico brasileiro das marcas FORP-USP, Grosscanal, Fillcanal, Endofill e Inodon. Para a realizao deste trabalho, usou-se como guia a Especificao 57 da ADA. Todos os cimentos estudados apresentaram escoamento compatvel com a especificao seguida, com valores que variaram de 27 a 42 mm. Quanto aos seus tempos de trabalho, os cimentos no puderam ser enquadrados nas exigncias da ADA, pois os seu fabricantes nada informam a esse respeito. Os tempos de trabalho

aferidos variaram de 4 a 6 minutos, sendo os valores menores apresentados pelos cimentos Grosscanal e Fillcanal. FIDEL et al. (1995) estudaram o pH dos cimentos endodnticos Sealer 26, Apexit, CRCS e Sealapex, todos contento hidrxido de clcio em suas frmulas. Para isso, elaboraram-se corpos de prova que foram armazenados durante uma semana, em frascos contendo 50 ml de gua destilada e deionizada. Em seguida, os valores de pH foram determinados. Todos os cimentos testados apresentaram pH alcalino. O sealapex apresentou pH mais alcalino no momento da espatulao. O Sealapex e o Sealer 26 apresentaram valores inversamente proporcionais durante o experimento, ou seja, a medida que transcorria o tempo, diminua os valores do pH. O CRCS e o Apexit apresentaram valores de pH entre 10 e 11 durante todo o tempo do experimento. FIDEL et al. (1995) estudaram as alteraes dimensionais, seguindo a Especificao 57 da ADA, de alguns cimentos obturadores de canais radiculares que contm hidrxido de clcio em suas frmulas: Sealer 26, CRCS, PR-Sealer, Apexit e Sealpex. Constatou-se que o cimento Sealapex no resistiu ao experimento, desintegrando-se; todos os cimentos sofreram ligeira expanso, com os maiores ndices sendo encontrados com o PR-Sealer e os menores com o Sealer 26. FIDEL et al. (1995) estudaram o tempo de endurecimento dos seguintes cimentos endodnticos que contm hidrxido de clcio em suas frmulas: Apexit, Sealapex, CRCS e Sealer 26, seguindo a Especificao 57 da ADA. O cimento CRCS evidenciou um tempo de endurecimento de 23 minutos; o Apexit, 1 hora e 30 minutos; o Sealer 26, 41 horas e 22 minutos e o Sealapex, 45 horas e 34 minutos. O cimento CRCS foi o nico a apresentar tempo de endurecimento de acordo com o informado pelo fabricante sendo condio para preencher as Especificao 57 da ADA. YARED & DAGHER (1996) demonstraram a alterao dimensional em diferentes cimentos obturadores de canais radiculares utilizando o mtodo de infiltrao marginal na regio apical, observaram tambm a influncia da tcnica de condensao lateral para a obturao do canal radicular. SILVA (1997) estudou a adesividade de alguns cimentos obturadores de canais radiculares antes e aps a aplicao de EDTAC sobre a superfcie dentinria. Os resultados evidenciaram que antes da aplicao do EDTAC, a ordem dos cimentos, da maior adesividade para a menor, ficou assim estabelecida: Fillcanal, N-Rickert, Endomthasone e Endomthasone Ivory. Aps aplicado o EDTAC sobre a superfcie dentinria, a ordem, da maior adesividade para a menor, ficou assim: Fillcanal, N-Rickert, Endomthasone e Endomthasone Ivory, sendo que estes

dois ltimos compuseram um grupo parte, sem diferena estatisticamente diferentes entre eles. A aplicao de EDTAC sobre a superfcie dentinria surtiu efeitos estatisticamente significantes apenas para o cimento Endomtahsone Ivory, ao nvel de 5%. PCORA et al (1997) estudaram a influncia do tamanho das partculas do p sobre o escoamento dos cimentos de GROSSMAN. Foram testados cimentos cujos ps foram obtidos a partir das malhas 60, 100 e 150. Para o estudo, utilizou-se a Especificao de nmero 57 da ADA. Todos os cimentos apresentaram escoamento compatvel com a especificao seguida, sendo que o cimento obtido com a malha 150 apresentou maior escoamento (39mm), com diferena estatstica ao nvel de 5%, e os cimentos obtidos com as malhas 60 e 100 apresentaram escoamento iguais, de 37 mm. PCORA et al (1997) estudaram tambm a influncia do tamanho das partculas do p sobre o tempo de endurecimento dos cimentos de GROSSMAN. Foram testados cimentos cujos ps foram obtidos a partir das malhas 60, 100 e 150. Para o estudo, utilizou-se a Especificao de nmero 57 da ADA. O cimento obtido a partir da malha 150 apresentou o maior tempo de endurecimento (22 minutos), significante ao nvel de 1% quando comparado com os cimentos obtidos a partir das malhas 60 (17 minutos) e malha 100 (17 minutos). ALMEIDA et al (1997) estudaram o tempo de endurecimento inicial e final de 4 tipos de cimentos obturadores de canais radiculares, N-Rickert, AH26, Sealapex e Ketac-Endo. O tempo de endurecimento foi avaliado seguindo a Especificao 57 da ADA. De acordo com os dados obtidos, os autores concluram que o cimento NRickert apresentou o menor tempo de endurecimento inicial e final, seguido pelo Ketac-endo, AH26, o maior tempo de endurecimento foi o Sealapex. A reviso da literatura apresentada permite verificar que o cimento preconizado por GROSSMAN (1974) ainda muito estudado. J foi investigada a ao de cada componente do p, do tamanho da partculas, dos leos vegetais adicionados ao eugenol, mas ainda resta investigar a ao de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas sobre as propriedades fsico-qumicas desse cimento.

PROPOSIO

O objetivo do presente trabalho consiste em: 1 Verificar a pH e a condutividade dos breus tipo X, tipo WG, tipo WW e das resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite. 2 Estudar o efeito das diferentes resinas vegetais (breus tipo X, tipo WG, tipo WW e das resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite) sobre as seguintes propriedades fsico-qumicas do cimento obturador dos canais radiculares tipo GROSSMAN: Escoamento Tempo de endurecimento Espessura do filme Estabilidade dimensional Solubilidade e desintegrao Adesividade

MATERIAL e MTODO
O cimento obturador de canais radiculares proposto por GROSSMAN base de xido de zinco e eugenol, apresentando-se nas formas de p e lqido contidas em

separado. Essa caracterstica enquadra-o na Especificao 57 para materiais obturadores endodnticos da American Dental Association (ADA), que determina que todos os testes sejam realizados nas condies ambientais de 23 2 C e 50 5 % de umidade relativa do ar, o que foi obedecido nos experimentos desse trabalho. Os materiais testados foram submetidos s condies ambientais exigidas 48 horas antes do incio dos procedimentos. Essas condies foram conseguidas e mantidas por meio dos seguintes aparelhos: ar condicionado, totalizando 57000 BTU e um aparelho desumidificador, marca Incoth. Foram estudados diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas, conforme mostra a Tabela I, onde esto listadas as marcas comerciais e o fabricante.

TABELA I. Breus e resinas hidrogenadas dos cimentos testados, suas marcas comerciais e os fabricantes.

Nome Breutex - X Tipo WG Tipo WW Stabylite ester 10 Stabylite resin

Fabricante Eucatex Madeitex WW-Portugal Hercules Hercules

Procedncia Brasil Brasil Portugal USA USA

Todos os breus e resinas hidrogenadas estudados apresentavam-se na forma bruta. Para pulverizar esse materiais, usou-se o gral e pistilo de porcelana (Figura 1). Os breus, assim como as resinas, foram triturados e tamisados em malha 60 e posteriormente em malha 100, para se obter as condies preconizadas por GROSSMAN (1958).

Figura 1 Gral e pistilo (A) e jogo de tamises (B)

Preliminarmente, foram realizados testes para determinar a condutividade eletrica e o pH dos breus e resinas hidrogenadas. Pesou-se 12g de cada tipo de breu e resina hidrogenada e colocou-se em bquer onde foi adicionado 48 ml de gua destilada deionizada. Essas misturas permaneceram sob agitao constante, em um agitador magntico, por um perodo de 1 hora. Nesse perodo, procedeu-se a leitura da condutividade eletrica e do pH nos tempos de 1, 2, 5, 10, 20, 30 e 60 minutos aps a mistura, para cada material. Para avaliao dessas propriedades utilizou-se um potencimetro, da marca Photovolt, para obter-se os valores do pH e um condutivmetro, da marca Digimed, para os valores de condutividade eletrica.

Preparo dos componentes do p do cimento de GROSSMAN

Os diferentes tipos de ps utilizados nesse experimento foram aviados no Laboratrio de Pesquisa em Endodontia do Departamento de Odontologia Restauradora da FORPUSP, respeitando as condies ambientais estabelecidas pela Especificao Nmero 57 da ADA, durante a sua preparao. Para aferir tais condies, usou-se um termmetro marca INCOTHERM, de procedncia nacional, e um higrmetro de marca HARR SUNTH, de procedncia alem. Os ps foram aviados de acordo com a proposio de GROSSMAN (1974), variandose os tipos de breus ou resinas hidrogenadas, cuja a frmula a seguinte:

xido de Zinco Resina ou Breu Subcarbonato de Bismuto Sulfato de Brio Tetraborato de Sdio Anidro

42 % 27 % 15 % 15 % 1%

Os produtos qumicos utilizados no preparo do p, bem como a sua marca comercial esto listados na Tabela II.

TABELA II. Substncias qumicas utilizadas no preparo do p do cimento tipo GROSSMAN. Material xido de zinco PA Tetraborato de Sdio Subcarbonato de Bismuto Sulfato de Brio Breu ou resina hidrogenada* * os tipos de breus ou resinas hidrogenadas encontram-se na Tabela I Grau de pureza 99,99% 99,50% 99,90% 99,90% Marca Reagen Vetec Reagen Carlo Erba Procedncia Brasil Brasil Brasil Brasil

Foram utilizados os seguintes instrumentos para o preparo dos componentes e aviamento da frmula:

1 2 3

balana eletrnica de preciso marca CG LIBOR, de procedncia nacional; gral e pistilo de porcelana, marca CHIAROTI, com capacidade para 619 ml; um jogo de tamises malhas 60 e 100;

um misturador de p, com formato da letra "Y", dotado de um eixo de rotao para homogeneizao dos componentes qumicos dos cimentos, e forno para desidratao do tetraborato de sdio, marca NEYBARKMEYER.

Todos os componentes qumicos utilizados na preparao do p do cimento foram adquiridos sob a forma de partculas bem finas, que passaram facilmente pelo tamis de malha 100. Os diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas foram adiquiridos na forma bruta e a seguir, tamisados em malha 60 e 100. Aps a mistura dos componentes, colocou-se o p do cimento obtido no misturador rotatrio por 30 minutos, at obter-se uma boa homogeneizao das substncias qumicas. A seguir, os diferentes tipos de ps foram embalados em recipientes de plstico dotados de tampa rosquevel, a fim de evitar o contato com o ar, devidamente rotulados e armazenados para serem utilizados nos testes das propriedades fsicoqumicas. Uma vez obtidos os ps do cimentos com os diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas, procedeu-se a realizao dos testes de propriedades fsico-qumicas. Para isso, com intuito de garantir que a espatulao dos cimentos sofresse a menor quantidade possvel de variveis externas, todos os testes foram realizados pelo mesmo operador. Alm disso, procedeu-se a realizao de apenas um teste por dia, a fim de evitar o cansao do profissional.

Determinao da relao p-lqido dos cimentos testados

A primeira etapa para a realizao dos testes de propriedades fsico-qumicas consistiu na determinao de uma relao p-lqido para cada tipo de cimento aviado. O objetivo era estabelecer uma quantidade exata de p que, manipulado com o eugenol (SSWhite), pudesse nos fornecer um cimento obturador que apresentasse a consistncia ideal preconizada por GROSSMAN (1974).

Obteve-se essa relao conforme descrio a seguir. Inicialmente, pesou-se 3 gramas de p do cimento que estava sendo estudado. Colocou-se, com a ajuda de uma pipeta graduada, 0.20 ml do lqido (eugenol) que iria ser misturado ao p sobre uma placa de vidro lisa e limpa, de 20 mm de espessura. O p era incorporado ao lqido aos poucos, com a ajuda de uma esptula metlica nmero 24 flexvel, e submetido a uma espatulao vigorosa. Uma vez obtida a consistncia clnica ideal, pesava-se a quantidade de p remanescente, que no havia sido utilizada durante a manipulao, e determinava-se, por simples subtrao, o quanto de p havia sido efetivamente utilizado. O tempo dispendido durante a espatulao do cimento tambm foi anotado. Assim, para cada cimento obturador foi elaborada uma relao de gramas de p/0.20 ml de lqido (eugenol), e que levou um certo nmero de segundos para que a consistncia clnica ideal fosse alcanada. Isso foi repetido cinco vezes para cada material testado. Obtinha-se uma mdia aritmtica desses valores e, por uma simples regra de trs, determinava-se o quanto de p era necessrio para que, quando misturado a 1 ml de lqido (eugenol), manipulados durante o tempo mdio determinado, fosse obtida a consistncia ideal desejada. Segundo GROSSMAN (1974), o cimento obturador est na consistncia ideal quando preenche as seguintes condies: a) Aps manipulado, ajuntado na esptula e levantado da placa de vidro, demora de 10 a 15 segundos para cair (Figura 2.1). b) A esptula colocada sobre a massa amolecida do cimento manipulado e levantada da placa de vidro at que forme um fio de mais ou menos 2,5 cm, sem se romper, unindo a esptula massa que ficou sobre a placa (Figura 2.2). O uso de apenas 0.20 ml de eugenol deve-se ao fato de que a quantidade de cimento obtida, decorrente da sua mistura com os respectivos ps, era acomodada com segurana na rea da placa de vidro e dava para realizar grande parte dos testes. As variaes de quantidades que se fizeram necessrias no implicavam em grandes variaes em relao aos valores utilizados para obter-se as relaes p/lqido. Figura 2 Teste de consistncia do cimento obturador. 1) Fio de 2,5 cm, aproximadamente, que deve formar-se entre a massa do cimento e a esptula. 2) Permanncia de10 a 15 segundos sem cair da esptula

ESCOAMENTO

Para realizao do teste de escoamento, preparou-se uma seringa LUER de vidro, com capacidade para 3,0 ml, que teve sua ponta cortada. A seringa foi assim preparada para receber, em todos os casos, um volume de 0,5 ml de cimento manipulado (Figura 3.1). A fim de padronizar esse volume, colocou-se 0,5 ml de gua no interior da seringa e, com o mbolo em posio, fez-se um dispositivo de resina auto-polimerizvel, que permitia o seu posicionamento no local previamente marcado. Uma vez manipulado o cimento na consistncia clnica ideal, e obtido o volume de 0,5 ml, esse era depositado no centro de uma placa de vidro lisa e limpa de dimenses de 10X10 cm (Figura 3.2). Decorridos 180 5 segundos do incio da manipulao, colocava-se cuidadosamente, e centralmente, por sobre o material amolecido um conjunto composto por: 1) uma placa de vidro, e 2) carga adicional, de modo que a placa de vidro e esta carga perfizessem um total de 120 gramas (Figura 3.3). Decorridos 10 minutos do incio da mistura, o peso adicional era removido e media-se os dimetros maiores e menores do disco obtido com o escoamento do material (Figura 3.4). Para isso, utilizou-se um paqumetro digital marca TESA, de procedncia sua (Figura 3.5). Duas condies eram necessrias para que o teste tivesse validade: a diferena entre os dimetros maiores e menores no podia ser superior a 1,0 mm, e o disco deveria apresentar-se uniformemente circular. Caso contrrio, o teste era repetido seguindo-se os mesmos paramtros experimentais. Realizou-se 5 repeties para cada um dos cimentos estudados e obteve-se a mdia aritmtica que representava o escoamento do material em pauta. Figura 3 Seqncia do teste de escoamento: 1) Seringa ajustada para carregar o volume de 0,5 ml de cimento; 2) Colocao do cimento testado sobre a placa de vidro. 3) Conjunto utilizado nos testes de escoamento e tempo de trabalho: a. Placa de vidro superior. b- carga. A massa total de a + b de 120 gramas. 4) Disco circular obtido durante a realizao do teste. 5)Paqumetro digital

TEMPO DE ENDURECIMENTO
Para realizar este experimento, confecciou-se moldes de ao inoxidvel, cilndricos, com dimetros internos de 10 mm e espessura uniforme de 2 mm. Os moldes eram

fixados em sua faces externas, com auxlio de cera utilidade, sobre uma placa de vidro de 1 mm de espessura por 25 mm de largura e 75 mm de comprimento. A seguir, o cimento a ser testado era manipulado e colocado no interior do anel metlico, at que este ficasse totalmente preenchido. Passados 120 10 segundos do incio da mistura, colocava-se o conjunto placa de vidro-molde preenchido pelo cimento sobre uma grade metlica de dimenses 10 X 20 mm por 10 mm, que estava condicionada dentro de um recipiente plstico com vedao hermtica. O conjunto era mantido a uma temperatura constante de 37 graus centgrados, dentro de uma estufa, e umidade relativa do ar com 95 por cento. Assim, o conjunto formado pelo corpo de prova/lmina de vidro/anel metlico ficava dentro da cmara climatizada at o final do teste. Decorridos 150 10 segundos do incio da mistura, abaixava-se verticalmente uma agulha tipo Gillmore de 100 g e ponta ativa de 2,0 mm de dimetro sobre a superfcie horizontal do material (Figura 4). Repetia-se a colocao da agulha de Gillmore sobre o material, em intervalos de 60 segundos, at que ela no provocasse mais marcas no cimento que estava sendo testado. O tempo de endurecimento de um cimento era tido como sendo o tempo decorrido entre o incio da mistura e o momento no qual as marcas da agulha de Gillmore deixavam de ser visveis na superfcie do cimento testado. Considerava-se o tempo de endurecimento com sendo a mdia aritmtica de 5 repeties. Os valores obtidos podem ser observados no Apndice. Figura 4 Simulao do teste do tempo de endurecimento. A agulha tipo Gillmore era abaixada sobre a superfcie do cimento testado. O conjunto todo ficava dentro de uma cmara climatizada

ESPESSURA DO FILME
Para realizar esse teste, foi utilizado um aparelho de carga marca MLW de procedncia alem, dotado de um relgio micromtrico (Figura 5).

Inicialmente, duas placas de vidro, medindo 200 mm quadrados de superfcie e 6,0 mm de espessura cada uma, eram superpostas e intercaladas por duas lminas de papel celofane. A espessura do conjunto era medida com auxlio do aparelho de carga. A seguir, o cimento era manipulado e, com ajuda da seringa Luer de vidro, depositava-se 0,5 ml do cimento sobre a primeira placa de vidro, entre as duas lminas de papel celofane, a segunda placa de vidro era ento colocada sobre o material depositado. Decorridos 180 10 segundos do incio da mistura, aplicava-se verticalmente uma carga de 15 Kgf sobre a placa de cima. O cimento escoado ocupava totalmente a rea entre as placas de vidro. Decorridos 10 minutos do incio da mistura, media-se a espessura das duas placas de vidro, juntamente com o material interposto entre elas. A diferena de espessura das duas placas de vidro, com e sem filme de cimento obturador interposto entre elas, a espessura do filme daquele cimento obturador. Fazia-se a mdia de cinco repeties e aproximava-se para os 5 micrometros mais prximos, chegando-se finalmente ao valor que era representativo como sendo a espessura do filme do cimento estudado. Figura 5 Aparelho de cargas marca MLW, dotado de relgio micromtrico (A) e local para colocao do conjunto que vai receber a carga (B) e a carga de 15 Kgf (C).

ESTABILIDADE DIMENSIONAL
Para a realizao desse teste, foram confeccionados 3 moldes de Teflon que permitiam a obteno de corpos de prova cilndricos, com dimenses de 12 mm de altura por 6 mm de dimetro (Figura 6). O molde era colocado sobre uma placa de vidro medindo 1 mm de espessura por 25 mm de largura e 75 mm de comprimento, envolta em uma fina lmina de papel celofane. O passo seguinte consistia no preenchimento do molde, de tal modo que se pudesse verificar o ligeiro excesso de material na sua extremidade superior. Feito isso, pressionava-se uma lmina de microscpio, que estava envolvida por outra lmina de papel celofane, sobre a superfcie superior do molde. O conjunto formado pela lmina de microscpio, lmina de celafone e, no meio, o molde contendo o material era mantido firmemente unido com a ajuda de um grampo em forma de letra C. Decorridos 5 minutos do incio da mistura, o conjunto era

transferido para uma cmara com 95 por cento de umidade relativa do ar e temperatura de 37 graus centgrados. Aps um intervalo de tempo de, no mnimo, trs vezes o tempo de endurecimento do material, o conjunto era removido do interior da cmara. O passo seguinte consistia em lixar as extremidades do molde contendo a amostra, sob a irrigao de gua destilada e deionizada, com a ajuda de uma lixa de granulao 600, para a regularizao de sua superfcie. Removia-se ento a amostra do molde, media-se o seu comprimento com um paqumetro, e guardava-se a amostra em um recipiente de vidro que comportava um volume total de 50 ml. Esse recipiente continha 30 ml de gua destilada deionizada, a uma temperatura de 37 graus centgrados no seu interior. O corpo de prova era mantido nessas condies durante 30 dias. Aps esse tempo, removia-se a amostra do recipiente e retirava-se o excesso de gua com auxlio de papel absorvente. Fazia-se ento uma nova medio do seu comprimento. Obteve-se o clculo da alterao dimensional percentual usando a seguinte frmula, de acordo com as Especificao Nmero 57 da ADA:

C30 dias -C ---------------C onde C 30 dias o comprimento da amostra aps decorridos 30 dias nas condies do experimento, e C o comprimento inicial da amostra. Anotava-se a mdia aritmtica de cinco repeties como sendo a alterao dimensional do cimento testado. Os valores obtidos esto anotados no Apndice. Figura 6 Moldes cilndricos, de dimenses 12 mm de altura por 6 mm de dimetro, utilizados para confeccionar corpos de prova empregados nos testes de estabilidade dimensional. A)molde fechado; C) molde aberto; C) corpo de prova. X 100

SOLUBILIDADE E DESINTEGRAO
Aps a manipulao do material, preencheu-se um molde cilindrico de teflon, medindo 1,5 mm de espessura por 20 mm de dimetro interno, que se sustentava por uma placa de vidro de dimenses maiores que as do molde, recoberta por uma lmina de papel celofane. Preenchido o molde com um ligeiro excesso, colocava-se um fio de nylon impermevel no interior do material, e posicionava-se uma outra placa de vidro, tambm recoberta por uma lmina de celofane sobre o molde e pressionava-se manualmente, de modo a fazer com que as placas tocassem uniformemente em todo o molde. O conjunto era levado a uma cmara a 37 graus centgrados e umidade relativa do ar de 95 por cento. Decorrido um intervalo de tempo igual a trs vezes o tempo de endurecimento medido para o material testado, as amostras eram removidas do molde (Figura 7). Figura 7 Molde circular, com 1,5 mm de espessura e 20 mm de dimetro interno, utilizado no teste de solubilidade e desintegrao. A) corpo de prova. B) molde Aps retirar os resduos ou partculas soltas, pesavam-se as amostras em uma balana de preciso marca MLW, de procedncia alem, e anotavam-se as massas. Cada uma das amostras era suspensa pelo fio de nylon e colocada no interior de um recipiente de plstico com boca larga, contendo 50 ml de gua destilada e deionizada, tomando-se o cuidado de no permitir nenhum contato entre a amostra e a superfcie interna do recipiente e do lqido. As amostras assim preparadas eram levadas para o interior de uma estufa a 37 graus centgrados, ali permanecendo por uma semana. Aps esse perodo, as amostras eram removidas dos recipientes, e enxaguadas com um pouco de gua destilada e deionizada. Removia-se o excesso de gua com o auxlio de um papel absorvente. Realizada essa etapa, as amostras eram colocadas em um desumidificador contendo cido sulfrico concentrado, por um perodo de 24 horas e, posteriormente, fazia-se novas aferies das suas massas. O experimento era repetido cinco vezes.

A solubilidade e desintegrao do cimento estudado era considerada a perda de massa de cada amostra, expressa como porcentagem da massa original. Os valores desse teste encontram-se no Apndice.

ADESIVIDADE
Para realizar o teste de adesividade, foi confeccionado um cilindro de alumnio de 10 milmetros de comprimento por 6,0 milmetros de dimetro interno, com uma ala lateral de fio de ao inoxidvel. Caninos humanos superiores recm-extrados foram seccionados no sentido longitudinal, para se obter um fragmento de dentina da regio cervical que era fixado em uma base de resina acrlica. Os cilindros preparados eram colocados sobre a dentina e fixados lateralmente com cera utilidade, para facilitar o seu preenchimento pelo material a ser testado (Figura 8). Aps esse procedimento, o conjunto era colocado na estufa a 37 graus centgrados e umidade relativa de 95%, por um tempo superior a trs vezes o tempo de endurecimento do material testado. Uma vez completado o tempo exigido, o conjunto era colocado em Mquina Universal de Ensaios Men 2000, fabricada pela Emic (Paran-Brasil), dotada de clula de carga acoplada ao sistema oscilante e sistema de garra. Na garra, foi preso um dispositivo com o objetivo de prender na ala do cilindro, que contm o cimento obturador, para realizar o ensaio de trao dos corpos de provas confeccionados. Foi utilizado tambm um acessrio fixo cilndrico para prender o corpo de prova. Colocado o corpo de prova em posio, acionava-se a Mquina Universal de Ensaios com a velocidade constante de 1 mm/min, at que o cilindro, contendo o material, se destacasse da superfcie de dentina. Anotava-se a fora, em Kgf, necessria para o rompimento do conjunto (cilindro com material e a dentina). A Figura 8 ilustra a mquina utilizada para esse experimento. Os clculos da tenso de trao foram expressos em Mega-Pascal.

Realizaram-se cinco repeties para cada cimento testado e os valores podem ser observados no Apndice. Figura 8. 1-Vista da Mquina Universal de ensaios; 2- Unidade de controle de deslocamento e de carga; 3- a e b ) Conjunto de dispositivo fixo cilndrico para prender o corpo de prova, c) Corpo de prova em resina onde est fixado o corte longitudinal da regio cervical do canino superior, d) Corpo de prova cilndrico em alumnio com uma ala lateral de fio de ao inoxidvel; 4- a) Clula de carga de 200 Kgf, b) Dispositivo oscilante, c) Garra superior mvel, d) Dispositivo em forma de ala para prender no corpo de prova, d) corpo de prova com o corte transversal da dentina, e) Base inferior fixa; 5- Vista dente desgatado no sentido longitudinal na regio cervical do canino superior e preso em base de resina acrlica

RESULTADOS e DISCUSSO
Os testes preliminares de condutividade eltrica e pH, dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas utilizados nesse estudo, foram realizados com o objetivo de verificar a sua interrelao com as propriedades fsico-qumicas dos cimentos obturadores de canais radiculares. A Tabela III mostra os resultados obtidos no teste de pH e de condutividade eltrica.

TABEL Valores do pH e da condutividade eltrica dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas, em funo do tempo (minuto). A III. Breus e Resinas 1 Stabylit e ster 10 Stabylit e 3.9 2 4. 5 4. 9 pH x tempo (min) 5 5. 0 4. 9 10 20 30 60 5. 3 5. 1 5. 6 5. 1 5. 6 5. 1 5. 6 5. 1 1 1 4 2 4 Condutividade mho cm-1x tempo (min) 2 1 6 2 5 5 17 10 29 20 59 30 62 60 68

4.7

34

44

44

47

59

Tipo X Tipo WG Tipo WW

5.2 .. 4.2

5. 2 4. 7 4. 3

5. 2 4. 7 4. 2

5. 2 4. 8 4. 3

5. 1 4. 8 4. 0

5. 2 4. 7 4. 0

5. 0 4. 7 3. 6

2 6 6 6 3 2

2 9 1 4 5 9 8

39 27 0 14 1

45 33 6 16 7

65 41 5 19 3

88 58 0 22 3

10 5 71 0 34 7

4.6

Para melhor visualizao dos resultados expressos na Tabela III, foram elaborados os grficos ilustrados nas Figuras 9 e 10. FIGURA 9. pH de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas em funo do tempo.

FIGURA 10. Condutividade eltrica de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas em funo do tempo No grfico da Figura 10 observa-se que h uma sobreposio das linhas da condutividade eltrica, em funo do tempo, do breu tipo X e das resinas hidrogenadas porque a escala utilizada foi de 50 mho cm-1 , j que a diferena entre o maior e o menor valor era muito grande. Assim, para ilustrar melhor a condutividade eltrica do breu tipo X e das resinas hidrogenadas estudadas, contruiu-se um novo grfico, s para esses produtos, com intervalos de 10 mho cm-1, o qual est ilustrado na Figura

11A. FIGURA 11A. Condutividade eltrica do Breu tipo X e das resinas hidrogenadas em funo do tempo O breu ou colofnio, segundo a FARMACOPIA DO BRASIL, o resduo slido da destilao por fuso e filtrao da terebintina de vrias espcies de pinheiros, principalmente do Pinus Palustris Miller, do Pinus Elliotti Engelm e do Pinus Pinaster Solander. Esse material uma massa resinosa de cor amarela ou amarela-acastanhada, translcida, brilhante ou superficialmente empoada de branco, frivel, de odor e sabor terebintceos. facilmente pulverizvel, resultando em um p de cor branca amarelada; que funde-se ao banho-maria, em um lqido amarelo-claro, lmpido e viscoso. Sua soluo alcolica apresenta-se cida ao papel de tornassol umedecido. O breu insolvel na gua e completamente solvel em lcool, benzeno, ter etlico, clorofrmio, cido actico e nas solues diludas dos hidrxidos alcalinos. Sua densidade varia de 1,07 a 1,09. Em sua composio o breu apresenta-se com 90% de cido abitico (C20H30O2) e os outros 10% so constitudos de uma mistura de cido dihidroabitico (C20H32O2) e dehidroabitico (C20H28O2). A frmula espacial do cido abitico pode ser expressa do seguinte modo:

A condutividade eltrica uma propriedade que indica a quantidade de ions presentes em uma soluo. Quanto maior for o valor encontrado, maior a quantidade de ions presentes no meio estudado. Ao compararmos os diferentes tipos de breus, observamos que o tipo X apresenta baixa condutividade eltrica. Essa caracterstica pode ser justificada pela purificao a que o breu tipo X submetido durante o processo de industrializao. O breu tipo X possui uma cor amarela clara uniforme, diferente dos breus tipo WG e WW, que apresentam cor amarela escura com diferena de pigmentao, indicando a presena de impurezas (ions inorgnicos). Nota-se que o breu tipo WG apresenta uma alta condutividade eltrica, sinal indicativo de que em sua composio h grande quantidade de ions inorgnicos. As resinas hidrogenadas so obtidas a partir da hidrogenao do breu. O processo de hidrogenao consiste na adio de hidrognio a uma molcula, mediante reao com hidrognio gasoso, na presena ou no de catalisadores, reduzindo o nmero de duplas ligaes de um composto de cadeia insaturada. A baixa condutividade eltrica encontrada nas resinas hidrogenadas deve-se ao processo de hidrogenao, que alm de deixar a cadeia saturada, provavelmente elimina as impurezas presentes no breu, indicando claramente que estes compostos apresentam menor quantidade de ions inorgnicos em relao aos breus estudados.

Os valores de pH expressos na Tabela III mostram que as resinas hidrogenadas e o breu tipo X tm pH na faixa de 5 a 5.6, o que indica menor concentrao hidrogeninica do que os breus tipo WG e WW, que tm pH menor que cinco. O breu tipo WG apresenta pH 3.6, indicativo de alta concentrao hidrogeninica. Assim, os valores do pH e da condutividade eltrica obtidos dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas possibilita salientar o seguinte: a) As resinas hidrogenadas (Stabylite ster 10 e Stabylite) apresentam pH 5.6 e 5.1 respectivamente e baixa condutividade eltrica. b) Os breus tm pH mais baixo e maior condutividade eltrica que as resinas hidrogenadas. c) O breu tipo WG apresenta pH 4.7 e o maior ndice de condutividade eltrica.

RELAO P-LQIDO

A Tabela IV exibe os resultados das relaes entre o p e o lqido necessrias para cada cimento testado neste trabalho, bem como o tempo em segundos, gasto nas suas espatulaes, a fim de se obter a consistncia clnica desejada.

TABELA IV.

Valores da relao p/lqido e tempo de espatulao, em segundos, obtidos em cinco repeties para cada lqido testado. Gramas de p/ 0.20 ml de lqido Mdia (em g) 1,11 1.05 Tempo de espatulao(s) 120 125 130 125 140 120 110 120 130 120 Mdia (em s) 128 120

Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas Stabylite ster 10 Stabylite

1,13 1,11 1,18 1,05 1,06 1,11 0,98 1,10 0,99 1,08

Tipo X Tipo WG Tipo WW

0,92 0,94 0,96 0,93 0,98 0,90 0,92 0,89 0,94 0,85 0,80 0,75 0,78 0,82 0,82

0,95 0,90 0,80

120 110 110 120 120 120 120 140 130 120 140 120 135 125 115

116 126 126

Os dados da Tabela IV foram submetidos a uma srie de testes estatsticos preliminares, visando verificar se a distribuio do erro amostral era normal. Inicialmente, fez-se um teste de aderncia curva normal com os valores obtidos. Posteriormente, traou-se o histograma com sobreposio da curva normal matemtica. A interpretao revelou que a distribuio no era normal. Passou-se ento anlise no-paramtrica. Os dados eram independentes, com mais de uma amostra. Portanto, aplicou-se o teste de Kruskal-Wallis. Este teste indicou que havia significncia ao nvel de 1% para uma probabilidade de H0 de 0,02%. A seguir, comparou-se a diferena entre as mdias dos postos das amostras, duas a duas (Tabela V).

TABELA V.

Relao p-lqido: Comparao entre as mdias dos postos das amostras dos cimentos. Diferenas entre mdias 2.5000 9.2000 13.1000 18.7000 Significncia (%) ns * * *

Amostras comparadas (duas a duas) Stabylite ster 10 X Stabylite Stabylite ster 10 X Breu Tipo X Stabylite ster 10 X Breu Tipo WG Stabylite ster 10 X Breu Tipo WW

Stabylite X Breu Tipo X Stabylite X Breu Tipo WG Stabylite X Breu Tipo WW Breu Tipo X X Breu Tipo WG Breu Tipo X X Breu Tipo WW Breu Tipo WG X Breu Tipo WW

6.7000 10.6000 16.2000 3.9000 9.5000 5.6000

* * * ns * *

*Significante ao nvel de a (0,01) = 4.5662 ns= no significante. Os resultados obtidos na Tabela V, evidenciam que a relao p-lqido dos cimentos obtidos dos ps que contm em sua formulao a resina hidrogenada Stabylite ster 10 e resina hidrogenada Stabylite so estatisticamente semelhantes entre si. Esses dados indicam que eles incorporam praticamente a mesma quantidade de p, na mesma quantidade de lqido. Esses resultados tambm podem ser observados quando se compara o breu tipo X com o breu tipo WG. Os cimentos obtidos a partir da resinas hidrogenadas so estatisticamente diferentes quando comparados com os cimentos obtidos a partir dos breus (Tipo X, WG, WW). Observa-se que, os cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas, necessitam de uma maior quantidade de p para se obter a consistncia preconizada por GROSSMAN (1974). No presente estudo pode-se salientar que diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas influenciam na relao p-lqido dos cimentos preparados. Os cimentos que contm resina hidrogenada em suas formulaes apresentam maior relao p-lqido, e isso pode ser explicado da seguinte forma:
a. A resina hidrogenada apresenta menor carter inorgnico (condutividade

eltrica), o que propicia sua rpida solubilizao ao eugenol permitindo uma maior incorporao de p. b. O pH menos cido faz com que a reao entre o xido de zinco e o eugenol se processe mais lentamente, permitindo uma maior incorporao do p ao lqido.

Assim, como os vrios tipos de breus testados apresentam maior condutividade eltrica e maior pH, proporcionam cimentos com menor relao p-lqido. Observou-se haver uma relao diretamente proporcional entre o pH dos breus e das resinas hidrogenadas com a relao p-liqido, ou seja, quanto maior o pH maior a relao p-lqido necessria para obter-se a consistncia clnica ideal. Os estudos da relao p-lqido dos cimentos odontolgicos passaram a ser realizados com freqncia, em todos os trabalhos, aps a verificao feita por BATCHELOR & WILSON (1969), que constataram que a quantidade de p incorporada ao lqido afeta as propriedades reolgicas dos cimentos. Assim, tornou-se necessria a determinao da relao p-lqido para cada cimento submetido ao estudo das propriedades fsicas e isso foi seguido por BENATTI et al (1978); HYDE (1986); SAVIOLI (1992); SILVA (1992); FIDEL (1993); SOUSA NETO (1994), dentre outros. O uso de apenas 0.20 ml de eugenol deve-se ao fato de que a quantidade de cimento obtida, decorrente da sua mistura com os respectivos ps, era acomodada com segurana na rea da placa de vidro e dava para realizar grande parte dos testes. Observou-se que o tempo de espatulao necessrio para que os cimentos obtidos de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas, atingissem a consistncia preconizada por GROSSMAN (1974) foi de aproximadamente 2 minutos.

ESCOAMENTO

Os dados dos testes de escoamento de cada cimento, obtidos com os diferentes tipos de p estudados, bem como os escoamentos mdios e os valores aproximados, encontram-se na Tabela VI.

TABELA VI. Teste de escoamento dos cimentos estudados (Dados em milmetros).

Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas

Escoamento

Mdia

Aproximao

hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X Breu tipo WG Breu tipo WW 21,19 26,07 25,98 26,44 26,99 25,36 26,35 26,74 27,25 26,29 37,29 36,37 37,75 35,83 37,35 41,28 40,18 39,36 39,59 37,98 36,96 33,84 36,02 36,99 35,83 25.33 26,40 36,92 39,68 35,93 25 26 37 40 36

Pela simples anlise da Tabela VI, observa-se que todos os cimentos testados preenchem a condio estabelecida pela ADA para o teste de escoamento, que determina que o disco formado pelo cimento deve ter pelo menos 25 mm de dimetro. O estudo dos parmetros amostrais evidenciou ser a distribuio no-normal, o que conduziu aplicao do teste de Kruskal-Wallis, o qual indicou significncia ao nvel de 1% para uma probabilidade de H0 de 0,03%. Procedeu-se ento realizao das comparaes das mdias dos postos das amostras, que podem ser vistas na Tabela VII.

TABELA VII.

Escoamento: Comparao entre as mdias dos postos das amostras dos cimentos. Diferenas entre mdias 1.4000 12.1000 18.2000 Significncia (1%) ns * *

Amostras comparadas (duas a duas) Stabylite ster 10 X Stabylite Stabylite ster 10 X Breu Tipo X Stabylite ster 10 X Breu Tipo WG

Stabylite ster 10 X Breu Tipo WW Stabylite X Breu Tipo X Stabylite X Breu Tipo WG Stabylite X Breu Tipo WW Breu Tipo X X Breu Tipo WG Breu Tipo X X Breu Tipo WW Breu Tipo WG X Breu Tipo WW

9.3000 10.7000 16.8000 7.9000 6.1000 2.8000 8.9000

* * * * * ns *

*Significante ao nvel de a (0,01) = 4.9195 ns= no significante

Os cimentos obtidos a partir da resina Stabylite ster 10 e resina Stabylite no apresentaram diferenas estatsticas entre si. Porm, quando esses dois tipos de cimentos foram comparados com os cimentos obtidos a partir dos breus tipo X, WG, e WW, apresentaram diferenas estatsticas significantes ao nvel de 1%. Os cimentos obtidos a partir dos breus tipo X e WW no apresentaram diferenas estatsticas entre si no teste de escoamento. O escoamento de um cimento obturador constitui um fator importante no desempenho clnico do material, pois interfere na sua capacidade de penetrar em pequenas irregularidades na dentina e em canais laterais (GROSSMAN, 1976). Segundo LARA (1988) a determinao do escoamento pode ser realizada por vrias tcnicas: viscosidade, penetrabilidade, espalmabilidade e extruso. O mtodo utilizado nesse trabalho, seguindo a Especificao nmero 57 da ADA, foi o da espalmabilidade ou extensibilidade, que definida por RICCI et al (1975) como sendo a rea mdia obtida quando o cimento obturador submetido a uma carga constante por um tempo determinado. Esse mtodo refere-se capacidade de espalmar ou de tornar plana a superfcie de uma preparao quando submetida a uma determinada fora. Refere-se tambm facilidade com que ela se espalha e se estende mediante uma trao (LARA, 1988).

Em 1982, GROSSMAN demonstrou que a adio de resina aumenta a plasticidade do cimento, favorecendo o seu escoamento. SAVIOLI (1992) constatou o aumento do escoamento quando adicionou breu s frmulas dos cimentos. No presente estudo pode-se observar que todos os cimentos testados apresentam escoamento dentro da Especificao 57 da ADA. Os cimentos que apresentam resinas hidrogenadas em suas formulaes propiciam cimentos que escoam bem menos do que os cimentos obtidos com os diferentes tipos de breus. Os resultados apontam a tendncia de que quanto maior a quantidade de p incorporada na mesma quantidade de lqido, menor ser o escoamento do material testado. Esse fato foi tambm observado por RSTAVIK (1983). A literatura consultada mostra que outros fatores influenciam no escoamento do cimento obturador de canais radiculares tais como: viscosidade do lqido (SOUSA NETO, 1994); e tamanho das partculas utilizadas no p do cimento (WEISSMAN, 1970 e GROSSMAN 1976). Para que a viscosidade do lqido e o tamanho das partculas no interferissem nos resultados do presente trabalho, utilizou-se o mesmo eugenol e as partculas sofreram tamisao na malha 100. O teste de escoamento padronizado pela American Dental Association um teste bastante elstico, uma vez que na literatura consultada a grande maioria dos cimentos so aprovados quando submetidos a esse teste (SILVA, 1992; FIDEL, 1993; SOUSA NETO, 1994; PCORA et al, 1997). Observa-se, nesse estudo, que o breu tipo WG promoveu ao cimento de GROSSMAN o maior valor de escoamento. TEMPO DE ENDURECIMENTO Os dados de tempo de endurecimento, expressos na Tabela VIII, foram submetidos anlise estatstica. Os estudos dos parmetros amostrais apontaram que a distribuio amostral no era normal. Diante do resultado, realizou-se o teste de Kruskal-Wallis, que indicou significncia ao nvel de 1%, para um H0 de 0,03%.

TABELA VIII. Tempo de endurecimento (em segundos) dos cimentos estudados.

Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X Breu tipo WG Breu tipo WW

Tempos de endurecimento 5520 5880 5160 5820 6180 3900 3540 4200 3300 3720 2100 2160 2400 2040 2210 1060 1480 1360 1560 2240 1120 1280 1160 1220 1180

Mdia

5712 4188 2182 1540 1192

Uma vez determinado, pelo teste de Kruskal-Wallis, que existiam diferenas estatsticas significantes entre os cimentos analisados, compararam-se, ento, as mdias dos postos das amostras duas a duas, como pode ser visto na Tabela IX.

TABELA IX.

Tempo de Endurecimento: Comparao entre as mdias dos postos das amostras dos cimentos testados. Diferenas entre mdias 5.0000 10.8000 15.2000 19.0000 Significncia

Amostras comparadas (duas a duas) Stabylite ster 10 X Stabylite Stabylite ster 10 X Breu Tipo X Stabylite ster 10 X Breu Tipo WG Stabylite ster 10 X Breu Tipo WW

* * * *

Stabylite X Breu Tipo X Stabylite X Breu Tipo WG Stabylite X Breu Tipo WW Breu Tipo X X Breu Tipo WG Breu Tipo X X Breu Tipo WW Breu Tipo WG X Breu Tipo WW

5.8000 10.2000 14.0000 4.4000 8.2000 3.8000

* * * ns * ns

*Significante ao nvel de a (0,01) = 4.6068 ns= no significante

Os tempos de endurecimento dos cimentos obtidos a partir dos ps que continham resinas hidrogenadas e diferentes tipos de breus (Tipo X, WG e WW) so estatisticamente diferentes entre si ao nvel de 5%. O cimento de GROSSMAN (1958-1962 e 1974) um cimento base de xido de zinco e eugenol. As demais substncias qumicas so adicionadas para se obter melhores propriedades fsico-qumicas. Assim a reao de endurecimento deve-se fundamentalmente reao entre o xido de zinco e o eugenol. A reao de endurecimento do xido de zinco-eugenol , essencialmente, uma reao inica, com o eugenol servindo como doador de prton (H+). O hidrognio fenlico no eugenol substitudo pelos ions zinco para formar um quelato xido de zincoeugenol (FRAGOLA et al, 1979). O mecanismo de endurecimento dos cimentos base de xido de zinco e eugenol resultante de misturas equimolares de xido de zinco e eugenol, que consistem de xido de zinco envolvido em uma matriz de cristais longos, semelhana de uma cobertura, do quelato de eugenolato de zinco, sendo que qualquer excesso de eugenol sorvido por ambos, ou seja, o eugenolato e o xido de zinco (BRAUER et al, 1967). SAVIOLI (1992) demonstrou claramente o efeito do breu sobre a reao de endurecimento do cimento base de xido de zinco e eugenol, salientando que GROSSMAN (1974) estava correto. A adio de breu ao p do cimento funciona como acelerador.

Tendo com base os trabalhos de FRAGOLA et al (1979), BRAUER et al (1967), GROSSMAN (1982) e SAVIOLI (1992) pode-se explicar a influncia do pH na reao de endurecimento do seguinte modo: ZnO + H2O Zn (OH)2 (I)

Zn (OH)2 + 2H+ Zn 2+ + 2H2O (II)

Click aqui para ver a reao (III)

A reao entre o eugenol e o zinco que produz o endurecimento do cimento de natureza inica. O pH indica uma maior quantidade de concentrao hidrogeninica (H +). Portanto, quanto maior a quantidade de H+ , maior ser a velocidade da reao (II) que produz zinco na forma inica (Zn 2+ ). Uma maior quantidade de Zn 2+ faz com que a reao (III) seja mais rpida, acelerando o endurecimento. Esse mecanismo explica o no endurecimento de cimentos que contm resinas hidrogenadas com pH em torno de 7 (neutro). Neste pH no existe excesso de H + necessrio para a liberao de Zn 2+ . O trabalho de GROSSMAN (1982) relatou que cimentos que continham resinas hidrogenadas em suas frmulas, com pH em torno de 7, no endureciam. Neste experimento observa-se que o longo tempo de endurecimento dos cimentos preparados com o p que contem resina hidrogenada pode ser explicado pelo seu pH e sua condutividade eltrica. O pH das resinas hidrogenadas maior do que o pH dos diferentes tipos de breus, e sua condutividade eltrica baixa. Os breus, por possuirem predominantemente cido abitico fornecem ao meio baixo pH, o que indica maior concentrao de H+ no meio, acelerando a reao do xido de zinco com o eugenol.

BATCHELOR & WILSON (1969) afirmaram que, para qualquer cimento, a consistncia e o tempo de endurecimento so relacionados, sendo ambos medidos do desenvolvimento de foras e so, mutuamente, afetados pelos fatores que influem na velocidade da reao de endurecimento, tais como umidade e temperatura. Por esse motivo, foram estabelecidas, nesse estudo, antes da realizao dos testes das propriedades fsicas dos cimentos obturadores, as relaes p-lqido necessrias para se atingir a consistncia clnica ideal preconizada por GROSSMAN (1974). O endurecimento do material aferido na placa no guarda relao com o que ocorre clinicamente, onde a temperatura e a umidade da cavidade bucal iro interferir no processo. A quantidade de material utilizado nas condies clnicas e laboratoriais so diferentes. Para evitar os efeitos que as variaes da umidade e da temperatura poderiam provocar nos resultados dos testes, seguiu-se a determinao da ADA, que preconiza as condies ambientais em 37 graus centgrados e umidade relativa do ar de 95 por cento. No presente estudo, pode-se observar que diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas interferem no tempo de endurecimento do cimento. A resina hidrogenada, obtida do processo de hidrogenao tem o pH mais alto, provocando um aumento do tempo de endurecimento do cimento em relao aos breus tipo X, WW e WG, que tm pH mais cido. ESPESSURA DO FILME Os resultados obtidos com a realizao dos testes de espessura do filme esto contidos na Tabela X. TABELA X. Espessura do filme dos cimentos testados (Dados em micrometros). Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X Breu tipo WG Breu tipo WW Espessura do filme 46 49 48 47 46 49 48 48 47 47 47 43 41 44 47 47 47 48 46 46 48 47 47 46 49 Mdia Aproximao

47 48 44 47 47

50 50 45 50 50

Pela observao da Tabela X, verifica-se que todos os cimentos obtidos a partir de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas apresentam espessura do filme de acordo com a Especificao Nmero 57 da ADA, com valores iguais ou inferiores a 50 micrometros. Os dados foram submetidos anlise estatstica, que apontou no normalidade da amostra. Realizou-se ento o teste de Kruskal-Wallis, que indicou valor do c 2 para 4 graus de liberdade de 7.49, para probabilidade de H0 para esse valor de 11,23%, evidenciando no haver significncia estatstica entre as amostras testadas. O cimento obtido a partir do breu tipo X foi o que apresentou menor espessura do filme, com a mdia de 44 mm, e o cimento obtido da resina Stabylite foi o que apresentou a maior mdia (48 mm), porm todos dentro da Especificao Nmero 57 da ADA. SOUSA NETO (1994) observou que o cimento obtido a partir do eugenol puro apresenta menor espessura do filme do que os cimentos obtidos a partir da mistura de eugenol com os leos vegetais. Em relao composio do p, SAVIOLI (1992) concluiu que a relao de 42 % de xido de zinco para 27 % de breu presente nos cimentos do tipo GROSSMAN necessria para que os cimentos apresentem espessura do filme compatvel com as exigncias da ADA. WEISSMAN (1970) e SILVA (1992) verificaram que o aumento das partculas do p do cimento aumenta a espessura do filme. Podemos salientar que, nesse experimento, no ocorreu variao no lqido utilizado (SOUSA NETO, 1994); na proporo da frmula do p (SAVIOLI, 1992) e no tamanho das partculas (WEISSMAN, 1970; SILVA, 1992) e, portanto, no h diferenas estatsticas em relao espessura do filme, ou seja, diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas no interferem na espessura do filme. ESTABILIDADE DIMENSIONAL Os resultados obtidos a partir da realizao dos testes de estabilidade dimensional esto contidos na Tabela XI. TABELA XI. Alterao dimensional, percentual dos cimentos estudados. Cimentos obtidos com os Alterao Mdia

seguintes breus e resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X Breu tipo WG Breu tipo WW

Dimensional -1,7 -1,8 -1,9 -2,0 -1,9 -1,5 -1,4 -1,2 -1,3 -1,3 +0,8 +1,0 +1,1 + 1,2 +1,0 +2,8 +1,7 +2,0 + 2,1 +1,6 +1,3 +1,5 +1,4 + 1,3 +1,4 -1,9 -1,3 +1,0 +2,0 +1,4

Com base nos resultados apresentados na Tabela XI, verificou-se a no-normalidade da distribuio amostral. Ento, aplicou-se o teste de Kruskal-Wallis, que foi significante ao nvel de 1%, para H calculado de 23.12 para probabilidade de H0 de 0,01%. A seguir, realizou-se a comparao das mdias dos postos das amostras dos cimentos estudados, duas a duas (Tabela XII).

TABELA XII

Estabilidade dimensional: Comparao entre as mdias dos postos das amostras dos cimentos. Diferenas entre mdias 5.0000 10.0000 20.0000 15.0000 Significncia (%) * * * *

Amostras comparadas (duas a duas) Stabylite ster 10 X Stabylite Stabylite ster 10 X Breu Tipo X Stabylite ster 10 X Breu Tipo WG Stabylite ster 10 X Breu Tipo WW

Stabylite X Breu Tipo X Stabylite X Breu Tipo WG Stabylite X Breu Tipo WW Breu Tipo X X Breu Tipo WG Breu Tipo X X Breu Tipo WW Breu Tipo WG X Breu Tipo WW

5.0000 15.0000 10.0000 10.0000 5.0000 5.0000

* * * * * *

* significante ao nvel de a (0,01) = 2.7730 ns= no significante

Pela anlise da Tabela XII, verifica-se que os cimentos obtidos a partir de diferentes tipos de breus (Tipo X, WG e WW), e das resinas hidrogenadas (Stabylite ster 10 e Stabylite) apresentaram resultados estatisticamente diferentes entre si ao nvel de 0,1%.

A Especificao de nmero 57 da American Dental Association preconiza que nenhum cimento obturador de canais radiculares deve apresentar contrao superior a 1%. Assim, com base nessa Especificao pode-se afirmar que os cimentos obtidos a partir dos ps que contm diferentes resinas hidrogenadas (Stabylite ster 10 e Stabylite) apresentaram valores acima do preconizado pela especificao, contra-indicando o seu uso. Os cimentos obtidos a partir dos ps que contm diferentes tipos de breus (tipo X, WG e WW), apresentaram ligeira expanso. SAVIOLI (1992) verificou ser o breu, empregado na composio dos cimentos do tipo GROSSMAN, responsvel pela expanso do cimento. Esse fato explica os resultados obtidos nesse trabalho, uma vez que os cimentos obtidos a partir dos ps que contm os diferentes tipos de breus na composio, promoveram expanso. O breu contm maior quantidade de partculas inorgnicas do que a resina hidrogenada, visto que no processo de hidrogenao ocorre purificao do produto.

Essa maior quantidade de partculas inorgnicas, demonstrada pelos valores da condutividade eltrica, (Tabela III) favorece maior reao com a gua, que absorvida. Essa maior incorporao de gua ao breu uma das provveis responsveis pela expanso. A Especificao 57 da ADA, no que diz respeito estabilidade dimensional, preconiza que o limite mximo permitido de 1% de contrao, mas, no tece consideraes sobre o quanto um cimento pode expandir. Portanto, uma leve expanso, prefervel a uma leve contrao, pois esta possibilita uma m adaptao do cimento s paredes dos canais radiculares, favorecendo a infiltrao marginal de lqidos.

SOLUBILIDADE E DESINTEGRAO

Os resultados obtidos a partir dos testes de solubilidade e desintegrao esto na Tabela XIII.

TABELA XIII. Solubilidade e desintegrao percentual dos cimentos testados.

Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X Breu tipo WG

Variao percentual de peso 5,15 4,95 5,09 5,12 5,14 4,32 4,07 4,15 4,18 4,22 2,95 2,98 3,05 3,01 2,85 2,80 2,75 2,80

Mdia

Aproximao

5,09 4,19 2,96 2,79

5,10 4,20 3,00 2,80

2,79 2,82 Breu tipo WW 3,10 3,09 3,22 3,19 -3,12 3,14 3,10

Os testes de normalidade, realizados com os dados originais (massa em miligramas) indicaram tratar-se de uma distribuio no-normal, que conduziu aplicao do teste de Kruskal-Wallis, o qual indicou significncia ao nvel de 1% para uma probabilidade de H0 de 0,02%, para H de 23,0859. A seguir, compararam-se as mdias dos postos das amostras dos cimentos testados (Tabela XIV).

TABELA XIV. Solubilidade e desintegrao: Comparao entre as mdias dos postos das amostras dos cimentos testados. Amostras comparadas (duas a duas) Stabylite ster 10 X Stabylite Stabylite ster 10 X Breu Tipo X Stabylite ster 10 X Breu Tipo WG Stabylite ster 10 X Breu Tipo WW Stabylite X Breu Tipo X Stabylite X Breu Tipo WG Stabylite X Breu Tipo WW Breu Tipo X X Breu Tipo WG Breu Tipo X X Breu Tipo WW 5.0000 15.0000 20.0000 10.0000 15.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 * * * * * * * * * Diferenas entre mdias Significncia

Breu Tipo WG X Breu Tipo WW

10.0000

* Significante ao nvel de a (0,01) = 2.8307 ns= no significante

Pela anlise da Tabela XIV, observa-se que as interaes entre os cimentos obtidos a partir de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas apresentaram diferenas estatsticas entre si significantes ao nvel de 0,1%. Observa-se claramente que tanto os cimentos obtidos a partir de breus quanto de resinas hidrogenadas apresentam solubilidade e desintegrao. Ordenando os resultados obtidos no teste de solubilidade e desintegrao, em ordem crescente, tm-se o seguinte: breu tipo G, breu tipo X, breu tipo WW, resina Stabylite e Stabylite ster 10. A Especificao 57 da ADA tolera 3% como o valor mximo de solubilidade e desintegrao. Assim, o cimento do tipo GROSSMAN obtido a partir do breu tipo WG apresentou o menor grau de solubilidade e desintegrao (2,79%), seguido do cimento obtido a partir do breu tipo X (2,96%). Esses dois tipos de breus poderiam ser aceitos na produo de cimentos endodnticos, os demais devem ser contra-indicados, principalmente as resinas hidrogenadas, por apresentarem valores acima do permitido pela ADA. SAVIOLI (1992) observou que o cimento obtido a partir do p composto de xido de zinco e breu tipo X apresentava solubilidade e desintegrao em torno de 2,31%, e que a adio de 1% de tetraborato de sdio anidro elevava a solubilidade e desintegrao para 2,84%. O cimento obtido com o breu tipo X, tendo o tetraborato de sdio anidro na frmula, apresentou solubilidade de 2,96%, bem prximo do resultado obtido por SAVIOLI (1992). A solubilidade e desintegrao dos cimentos tipo GROSSMAN podem ser devidas adio do tetraborato de sdio anidro em suas formulaes, uma vez que esse produto qumico altamente solvel em gua. E, alm disso, a massa perdida pelos cimentos obtidos a partir do breu devida solubilizao dos ions, que so evidenciados pelos maiores valores de condutividade eltrica dos breus tipo X, WG e WW.

A desintegrao dos cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas deve-se ao fato de que no processo de hidrogenao h eliminao de ions. A saturao das ligaes favorece o despreendimento de partculas. Apesar da Especificao 57 da ADA chamar o teste de solubilidade e desintegrao, sabe-se que esses processos so independentes. A solubilidade consiste na capacidade que tem uma substncia de se dissolver em outra, expressa pela concentrao da soluo saturada da primeira na segunda. A desintegrao o ato ou efeito de desintegrar-se, separar de um todo. Na solubilidade, no existe partcula em suspenso (o solvente permanece lmpido), enquanto que na desintegrao existe a liberao de partculas do corpo de prova, que ficam em suspenso (o solvente torna-se turvo). Nos cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas, observamos que o solvente apresentava partculas em suspenso, ou seja, sofreram desintegrao. As amostras obtidas a partir dos breus no apresentavam desintegrao, mas sim solubilizao. Como deseja-se obter um cimento obturador de canal radicular que sofra o menos possvel tanto solubilidade como desintegrao, a Especificao 57 da ADA abrangeu em um s teste as duas situaes. SOUSA NETO (1994) observou, quando da a adio de leos vegetais ao eugenol, um aumento da solubilidade e desintegrao do cimento tipo GROSSMAN. Com base nos estudos realizados pode-se ressaltar que o uso do breu na composio do p do cimento de GROSSMAN e a utilizao do eugenol puro (SOUSA NETO, 1994) favorecem a obteno de um cimento com menor taxa de solubilidade e desintegrao. Para melhorar, ainda mais, o cimento tipo GROSSMAN no que diz respeito a solubilidade e desintegrao deve-se pesquisar a real necessidade de usar o tetraborato de sdio anidro como retardador do endurecimento, uma vez que esta substncia muito solvel em gua. Apesar do tetraborato de sdio anidro ser um execelente retardador da reao qumica entre o xido de zinco e o eugenol ele muito solvel em meio aquoso, o que d ao cimento de GROSSMAN resultados ruins no que diz respeito aos testes de solubilidade e desintegrao.

Com base nos testes de solubilidade e desintegrao dos cimentos de GROSSMAN aqui estudados, com diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas, pode-se afirmar o seguinte: o breu tipo WG possibilita obter um cimento de GROSSMAN com menor taxa de solubilidade e desintegrao que os demais breus e resinas hidrogenadas estudadas.

ADESIVIDADE

A adesividade dos cimentos obturadores testados foi calculada baseando-se na resistncia tenso de trao exercida sobre o corpo de prova. Para realizar os clculos utilizou-se o sistema internacional, onde "fora" expressa em Newton; "massa" expressa em Kg e o "comprimento" em metros. A Mquina Universal de Ensaios MEM-2000, fornece os dados em Kgf, necessrio para o deslocamento de cada corpo de prova, para cada cimento testado. Realizou-se cinco repeties para cada cimento e os valores esto testados na Tabela XV.

TABELA XV. Foras necessrias para deslocar os cimentos testados da dentina. Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X Breu tipo WG Breu tipo WW Kgf Mdia

0,2 0,2 0,1 0,2 0,3 0,3 0,5 0,5 0,4 0,3 1,2 1,9 1,8 2,0 2,1 2,5 2,8 2,7 3,0 2,9 1,4 0,8 0,9 1,5 1,6

0,2 0,4 1,8 2,8 1,2

Os valores da Tabela XV foram transformados em Newton e, para isto, multiplicou-se cada dado por 9,807, uma vez que 1 Kgf igual a 9,807 Newtons. Os resultados em Newtons esto listados na Tabela XVI.

TABELA XVI. Foras de trao em N (newton) necessrias para deslocar os cimentos testados. Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X Breu tipo WG Breu tipo WW Newton Mdia

1,9614 1,9614 0,9807 1,9614 2,9421 2,9421 4,9035 4,9035 3,9228 2,9421 11,7684 18,6333 17,6526 19,614 20,5947 24,5175 27,4596 26,4789 29,4211 28,4403 13,7298 7,8456 8,8263 14,7105 15,6912

1,9614 3,9228 17,6526 27,2635 12,1607

Para avaliar a Tenso de Trao (s ), com o objetivo de universalizar os resultados, aplicou-se a seguinte frmula ( I ):

F A

Onde [s] a trao em Mega Pascal, [ F] o valor da Fora em Newton, [A] a rea da superfcie em metro quadrado. Como os cilindros que continham os cimentos obturadores testados apresentavam um dimetro de 6 mm (0,006 m), calculou-se a rea da seco transversal por meio da equao (II).

A = p R2 Equao (II) onde: A= rea de seco transversal do cilindro que contm o cimento, R= Raio p = 3.1416. Assim, a rea determinada constante e igual a 2,8274.10-5 m2.

A seguir, com a rea determinada e constante, e utilizando-se a equao I, determinou-se os valores de Tenso de Trao em Mega-Pascal (Mpa) necessrios para o deslocamento dos cimentos da dentina. Os valores esto expressos na Tabela XVI .

TABELA XVI.

Valores da tenso de trao em Mpa (Mega-Pascal) necessrios para deslocar os cimentos da dentina. Tenso de Trao Mdia

Cimentos obtidos com os seguintes breus e resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 Stabylite Breu tipo X

0.07 0,07 0,02 0,07 0,10 0,10 0,17 0,17 0,14 0,10 0,42 0,66 0,63 0,70 0,73

0,07 0,13 0,62

Breu tipo WG Breu tipo WW

0,87 0,98 0,94 1,05 1,01 0,49 0,28 0,31 0,52 0,56

0,96 0,43

A fora de trao uma grandeza vetorial composta de intensidade, direo e sentido. A tenso de trao uma grandeza escalar composta apenas de intensidade. Considerando que a adesividade do cimento diretamente proporcional tenso de trao, pode-se, ento, afirmar que a adeso ser maior tanto quanto maior for a tenso de trao necessria para o deslocamento do corpo de prova contendo o cimento testado. Aps as determinaes das tenses de trao necessrias para deslocar os materiais cimentados na dentina, foram realizados os estudos dos parmetros amostrais que evidenciaram ser a distribuio no normal, o que conduziu aplicao do teste de Kruskal-Wallis. Este indicou significncia ao nvel de 1% para uma probabilidade de H0 de 0,02%, para um valor (H) calculado de 22.49. Procedeu-se ento realizao das comparaes das mdias dos postos das amostras, analisadas pelo teste de Kruskal-Wallis, que pode ser visto na Tabela XVII.

TABELA XVII.

Adesividade: Comparao entre as mdias dos postos das amostras dos cimentos. Diferenas entre mdias 4.6000 14.2000 19.8000 10.4000 9.6000 Significncia (%) * * * * *

Amostras comparadas (duas a duas) Stabylite ster 10 X Stabylite Stabylite ster 10 X Breu Tipo X Stabylite ster 10 X Breu Tipo WG Stabylite ster 10 X Breu Tipo WW Stabylite X Breu Tipo X

Stabylite X Breu Tipo WG Stabylite X Breu Tipo WW Breu Tipo X X Breu Tipo WG Breu Tipo X X Breu Tipo WW Breu Tipo WG X Breu Tipo WW

15.2000 5.8000 5.6000 3.8000 9.4000

* * * * *

* Significante ao nvel de a (0,01) = 3.6323

Com os resultados, observa-se que o cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas apresentaram diferena estatstica significante ao nvel de 1% em relao aos cimentos obtidos a partir dos breus tipo X, WG e WW. Com base nos resultados dos testes de Kruskal-Wallis pode-se ordenar os cimentos testados, obtidos dos diferentes tipos de resinas hidrogenadas e breus, em ordem crescente, ou seja, do que apresenta menor adeso para o de maior adeso: resina Stabylite ster 10, resina Stabylite, breu tipo WW, breu tipo X e breu tipo WG. Nesse trabalho ficou claro que os diferentes tipos de breus estudados conferiram aos cimentos maior capacidade de adeso do que as resinas hidrogenadas. No que diz respeito aos tipos de breus, observa-se que o cimento obtido a partir do breu tipo WG foi o mais eficaz em promover adeso. Essa maior adesividade dos cimentos obtidos a partir dos diferentes tipos de breus em relao aos cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas deve-se, provavelmente, ao fato da alta condutividade eltrica dos breus. Os breus liberam maior quantidade de ions e tm maior afinidade com a dentina, que constituda de alta concentrao de substncia inorgnica. A Especificao nmero 57 da American Dental Association, no incluiu a adesividade entre as propriedades fsicas, por no existir at a presente data uma uniformidade metodolgica. Assim, para o estudo da adesividade dos cimentos obturadores de canais radiculares tem-se utilizado o mtodo de adeso proposto por GROSSMAN (1976) ou o mtodo que utiliza a Mquina Universal de Ensaios proposto por RSTAVIK et al (1983).

A nosso ver, o teste de adeso aferido pela Mquina Universal de Ensaios nos experimentos promove uma maior uniformidade e reprodutibilidade, facilitando a obteno de dados mais precisos. Os valores da tenso de trao expressos em MPa (Mega-Pascal) favorecem a comparao dos resultados, uma vez que uma unidade aceita internacionalmente. Preocupamo-nos em utilizar nesse ensaio de trao um dispositivo oscilante entre a clula de carga e a garra (Figura 8.4abc). Isto evita a aplicao de excentricidade de fora parte sensvel da clula, eliminando erros de medio. A adesividade dos cimentos obturadores dos canais radiculares foi calculada baseando-se na resistncia tenso de trao exercida sobre o corpo de prova.

CONSIDERAES FINAIS
No Brasil, at o final da dcada de 80, os conceitos de qualidade eram pouco difundidos e estavam restritos s indstrias. A partir do incio da dcada de 90, o consumidor final percebeu que estes benefcios tambm deveriam ser estentidos a ele, e que no deveriam ficar limitados somente aos produtos industriais, mas deveriam ser aplicados tambm aos servios de uma forma geral. Somado a isso, a publicao do CDIGO DE DEFESA DO CONSUMIDOR (1991) provocou muita controvrsia quanto sua aplicao para o cirurgio-dentista, assim como para outros profissionais liberais. No entanto, no consultrio, o cirurgiodentista um prestador de servios e, por esse motivo, enquadrado no referido cdigo. Baseados na mudana de comportamento e exigncia da sociedade, os cirurgiesdentistas passaram a ser cobrados pela qualidade do tratamento executado. Com base nessa nova realidade, os cirurgies-dentistas devem exigir que os materiais por eles utilizados sejam submetidos a um rigoroso controle de qualidade. Para que um tratamento odontolgico tenha sucesso, alm da tcnica empregada, a qualidade dos materiais utilizados de suma importncia. Diante disso, o pesquisador passou a ter papel fundamental na realizao de trabalhos cientficos que sirvam de

subsdios para que a indstria possa produzir produtos que satisfaam as exigncias tcnicas, biolgicas e estticas. Dentro dessa filosofia, muito se tem pesquisado, no campo da Endodontia, com o intuito de buscar um material obturador dos canais radiculares que seja ideal sob os aspectos fsico-qumico, biolgico e antimicrobiano. No que diz respeito s propriedades fsico-qumicas dos cimentos obturadores de canais radiculares, os professores do Laboratrio de Pesquisa em Endodontia da Faculdade de Odontologia de Ribeiro Preto da Universidade de So Paulo tm realizado pesquisas no sentido de avaliar a qualidade dos produtos presentes no mercado nacional, SAVIOLI (1992), SILVA (1992), FIDEL (1993), SOUSA NETO (1994), SILVA (1997). Antes da publicao da Especificao nmero 57 da American Dental Association (1983), os testes para avaliao das propriedades de um cimento obturador de canais radiculares no eram padronizados e esse fato resultava em grande dificuldade em se comparar as pesquisas. Com a padronizao dos testes pela ADA, os resultados obtidos por diferentes pesquisadores puderam ser comparados e deram maior confiabilidade s pesquisas. No presente trabalho, verificou-se que diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas influenciam na relao p-lqido. Os cimentos obtidos a partir da resina hidrogenada apresentaram maior relao p-lqido devido ao fato de que as resinas apresentam menor carter inorgnico, observado pela baixa condutividade. Este fato faz com que a resina solubilize-se mais rapidamente no eugenol, permitindo maior incorporao do p ao lqido. Em relao ao escoamento, os cimentos obtidos a partir dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas apresentaram-se dentro da norma 57 da ADA. Pode-se observar que o tempo de endurecimento sofre interferncia dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas pesquisados. Os breus apresentam pH mais cido que as resinas hidrogenadas. Esse pH mais cido confere maior concentrao hidrogeninica, acelerando a reao qumica do xido de zinco com o eugenol. Por outro lado, as resinas hidrogenadas apresentam pH menos cido e baixa condutividade, propiciando uma reao qumica muito lenta entre o xido de zinco e o eugenol.

As resinas hidrogenadas e os breus utilizados nesse trabalho, tamisados na malha 100, produziram cimentos tipo GROSSMAN que no interferem na espessura do filme e preenchem a Especificao 57 da ADA. No que diz respeito ao teste de estabilidade dimensional, os cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 e Stabylite apresentaram valores de contrao acima dos permitido pela Especificao 57 da ADA. Os cimentos tipo GROSSMAN obtidos a partir dos breus tipo X, WG e WW apresentaram expanso, sendo que o tipo X apresentou o menor grau de expanso. Nota-se que a Especificao 57 da ADA permite uma contrao mxima de um cimento na ordem de 1%, mas no diz quanto um material pode expandir. Pode-se salientar que a contrao de um cimento um fator indesejvel, porm uma grande expanso tambm o . Assim, o prefervel seria um cimento estvel dimensionalmente. Como isso ainda impossvel de se obter, a Especificao da ADA deveria apresentar uma faixa de contrao e expanso permitida. Observou-se que o cimento tipo GROSSMAN obtido a partir do breu tipo WG apresentou o menor grau de solubilidade e desintegrao (2,79%), seguido do cimento obtido a partir do breu tipo X (2,96%). Os cimentos obtidos a partir do breu tipo WW e das resinas Stabylite ster 10 e Stabylite apresentaram maior grau de solubilidade e desintegrao, ultrapassando o valor mximo permitido pela Especificao de nmero 57 da ADA. Levando em considerao as propriedades estabilidade dimensional e solubilidade e desintegrao, parece lgico contra-indicar a adio do breu tipo WW e das resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 e Stabylite na formulao do p do cimento de GROSSMAN. No que concerne adesividade dos cimentos tipo GROSSMAN aviados com diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas pode-se salientar que h uma grande variao nos resultados. Os cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas estudadas apresentam baixa adeso e este fato est relacionado baixa condutividade, porque tem poucos ions presentes para favorecer a adeso dentina. Ao contrrio, os breus produzem cimentos com maior adesividade, principalmente o breu tipo WG, que apresenta alta condutividade.

Com o objetivo de ilustrar de modo simplificado, se os cimentos obtidos a partir dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas testados preenchem ou no as propriedades fsico-qumicas estudadas, construiu-se a tabela XVII.

TABELA XVIII. Enquadramento dos cimentos testados quanto as propriedades fsico-qumicas estudadas.

Escoament o

Tempo de endureciment o Sim

Espessur a do filme Sim

Estabilidad e dimensiona l No

Solubili -dade

Adesiv i dade

Stabylit e ster 10 Stabylit e Breu tipo X Breu tipo WG Breu tipo WW

Sim

No

Baixa

Sim Sim Sim Sim

Sim Sim Sim Sim

Sim Sim Sim Sim

No Sim Sim Sim

No Sim Sim No

Baixa Alta Alta Alta

Analisando os cimentos produzidos com os diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas ilustrados na Tabela XVIII pode-se afirmar que os breus tipo X e tipo WG preenchem todas as necessidades das propriedades fsicas estudadas e, assim devem ser indicados para o aviamento dos cimentos tipo GROSSMAN.

CONCLUSES
Com base na metodologia empregada e nos resultados obtidos pode-se concluir que:

1. Os breus tipo X, tipo WG e tipo WW apresentam pH mais cido que as resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 e Stabylite. 2. Os breus tipo X, tipo WG e do tipo WW apresentam alta condutividade em relao s resinas hidrogenadas Stabylite ster 10 e Stabylite. 3. Os cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas apresentam maior relao p-lqido do que os cimentos obtidos a partir dos breus (tipo X, WG e WW) 3.1. O pH dos breus e resinas hidrogenadas influencia na relao plqido. Quanto maior o pH, menor a relao p-lqido. 4. Os cimentos preparados com diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas apresentam escoamento que satisfaz a Especificao 57 da ADA. 4.1. Os cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas apresentam escoamento prximo ao limite estabelecido. 4.2. Os cimentos obtidos a partir do breu tipo WG apresentam maior escoamento que os cimentos preparados com o breu tipo X e o tipo WW. 5. Diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas influenciam no tempo de endurecimento dos cimentos. 5.1. Quanto mais cido o breu maior a velocidade da reao de endurecimento do cimento. 5.2. A ordenao crescente do tempo de endurecimento, dos cimentos obtidos a partir de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas, a seguinte: breu tipo WW, breu tipo WG, breu tipo X, Stabylite ster 10 e Stabylite.

6. A espessura do filme dos cimentos testados no sofre interferncia dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas utilizados no aviamento das frmulas estudadas. Todos preenchem a especificao 57 da ADA. 7. Os cimentos obtidos a partir dos ps que contm resina hidrogenada nas suas composies apresentam valores de contrao acima da especificao. Os cimentos obtidos a partir dos ps que contm diferentes tipos de breus (tipo X, WG e WW) sofrem expanso. 8. A propriedade de solubilidade e desintegrao sofre influncia dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas utilizados para o aviamento da frmula do cimento de GROSSMAN. 8.1. Os cimentos de GROSSMAN obtidos a partir do breu tipo WW e das resinas Stabylite ster 10 e Stabylite apresentam-se com maior grau de solubilidade e desintegrao. 8.2. O cimento do tipo GROSSMAN obtido com breu tipo WG apresenta o menor grau de solubilidade e desintegrao, seguido do cimento obtido a partir do breu tipo X. 9. Os cimentos obtidos a partir do breu apresentam maior adesividade em relao aos cimentos obtidos a partir das resinas hidrogenadas. 9.1. O breu tipo WG possibilita a obteno do cimento tipo GROSSMAN com maior capacidade de adeso do que os cimentos produzidos com o breu tipo X e tipo WW.

RESUMO
No presente estudo, analisou-se o efeito da adio de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas ao p do cimento de GROSSMAN sobre as seguintes propriedades fsico-qumicas: escoamento, tempo de endurecimento, estabilidade dimensional, solubilidade e desintegrao, espessura do filme e adesividade. Os experimentos foram realizados de acordo com a Especificao 57 para materiais obturadores de canais radiculares da American Dental Association (ADA), exceo dos testes de adesividade,que foram realizados.utilizando uma mquina de trao universal. Para esta anlise, foram aviados ps do cimento de GROSSMAN com

diferentes tipos de breus (X, WW e WG) e resinas hidrogenadas (Stabylite e Stabylite ster 10). Foram analisados a condutividade e o pH dos diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas que foram submetidos aos testes das propriedades fsico-qumicas, verificando que o pH mais cido acelera a reao de endurecimento e que a condutividade influencia nos teste de estabilidade dimensional, solubilidade e desintegrao e adesividade. Os estudos das propriedades fsico-qumicas dos cimentos tipo GROSSMAN obtidos a partir da resina hidrogenada Stabylite e Stabylite ster 10 evidenciou que a solubilidade e desintegrao e a estabilidade dimensional apresentaram valores acima daqueles aceito pela Especificao 57 da ADA. A utilizao do breu tipo X e do tipo WG na composio do p favoreceram a obteno de um material com propriedades fsico-qumicas bem superiores quelas obtidas a partir do breu tipo WW e resinas hidrogenadas Stabylite e Stabylite ster 10.

SUMMARY
In the present study we investigate the effect of the addition of different types of rosin and hydrogenated resins to GROSSMAN cement powder on the following physicochemical properties: flow, hardening time, dimensional stability, solubilitydisintegration, film thickness and adhesiveness. The experiments were carried out according to Specification 57 of the American Dental Association (ADA) for root canal filling materials, except for the adhesiveness tests that were carried out using a universal traction machine. For this analysis, GROSSMAN cement powders were mixed with different types of rosin (X, WG, and WW) and hydrogenated resins (Stabylite and Stabylite ester 10). The conductivity and pH of the different types of rosins and hydrogenated resins submitted to testing of phisicochemical properties were analyzed an the more acid ph was found to accelerate the hardening reaction and conductivity wasfound to affect the tests of dimensional stability, solubility-disintegration and adhesiveness. The study of phisicochemicalproperties of GROSSMAN cements obtained with the hydrogenated resins Stabylite and Stabylite ester 10 demonstrated that the solubility-

disinetegration and the dimensional stability presented values above those accepted by Specification 57 of the ADA. The use of X and WG rosins in the composition of the powder favors the production of as material with phisicochemical properties much superior of those of WW rosin ans Stabylite and Stabylite ester 10 resins.

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