LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL 502503 GUA No 2.

1: Mtodos de separacin por extraccin con solventes

I. EL PROBLEMA La extraccin con solventes es una tcnica de tratamiento que consiste en usar un solvente (un lquido capaz de disolver otra sustancia) para separar o retirar compuestos de una fase homognea. Se podrn obtener aceites y grasas a partir de muestras vegetales y animales utilizando tcnicas de extraccin slido lquido. y lquido-lquido. II. FUNDAMENTO TERICO Separaciones basadas en el reparto entre fases La tcnica ms importante de separacin se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgnica. La distribucin del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenmeno de equilibrio que se describe por medio de la ley de distribucin, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente de distribucin o coeficiente de reparto. Las constantes de distribucin permiten calcular la concentracin del soluto que permanece en una solucin despus de un nmero de extracciones y permiten determinar la manera ms eficiente de realizar una separacin por extraccin. Es importante tener en cuenta que las sustancias inicas y los compuestos orgnicos polares, estarn en mayor proporcin en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos nopolares, estarn en mayor proporcin en la fase orgnica.

S(fase1)

S(fase 2)
Dado en concentraciones molares

KD= [S(fase2)] / [S(fase1)]

KD es el coeficiente de reparto , si KD es suficientemente grande el soluto pasar de la fase 1 a la fase 2, pero si KD es pequeo el soluto permanecer en la fase 1. Los estados fsicos de ambas fases se identifican al describir el proceso de separacin nombrando primero la fase que contiene el soluto; as si el soluto se encuentra en la fase slida y se desea extraerlo con un solvente lquido el proceso se llama extraccin slido-lquido. Para extracciones lquido-lquido, donde una fase es orgnica (Org ) y otra es acuosa (aq) se pueden utilizar las siguientes ecuaciones: La fraccin de soluto presente en la fase acuosa qaq1 en la extraccin nmero 1 es: Ciencias Bsicas Pg. No 1/5

q(aq)1 =

___Vaq________ DVorg + Vaq

qorg1 = 1- (qaq)1 =____Dvorg-------Dvorg + Vaq Donde D es una relacin de distribucin ms simple que se pude describir como: Saq Sorg D= (Sorg)tot (Saq ) tot

Saq soluto en la fase acuosa en concentracin molar y Sorg soluto en la fase orgnica en concentracin molar Se pueden observar algunas desviaciones de la ley de distribucin, cuando se producen otro tipo de equilibrios como de disociacin, dimerizacin o formacin de complejos con alguno de los solventes o con otro componente. Extractor Soxlhlet El equipo de la figura permite hacer una extraccin lquido-lquido a temperaturas superiores a la del ambiente, es posible recuperar el solvente despus de la extraccin utilizando el rota vapor.

Este equipo se utilizara para realizar una extraccin slido lquido en caliente. III. TEMAS DE CONSULTA Explique brevemente en qu consiste separar solutos por medio de la extraccin con solventes. Que es y como funciona un extractor soxhlet? Qu es un rotavapor, como funciona y para que se usa? Consulte como se usa un embudo de decantacin

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Consulte las caractersticas fisicoqumicas de los aceites que extraer con el mtodo soxhlet, usos 1 y aplicaciones . Lea y estudie las hiptesis de cada uno de los procedimientos y responda que se obtendr en cada uno de ellos y por que? Realice la ficha tcnica de los siguientes reactivos: yodo, y oduro de potasio, tetracloruro de carbono (CCl4), ter de petrleo. IV. MATERIALES Y REACTIVOS Materiales por grupo: Un soporte universal Un aro mediano con nuez Una plancha de calentamiento Un embudo de decantacin de 250 ml Dos probetas de 100 ml tres erlenmeyer de 150 ml con tapa esmerilada Un vidrio de reloj Una esptula Un extractor soxhlet completo para cada grupo ( el baln y el extractor deben tener el mismo volumen). Dos pinzas para refrigerente Alambre de cobre Papel de filtro flujo rpido Material general Plancha de calentamiento Un rotavapor Reactivos: (volmenes por grupo) Solucin acuosa de yodo-yoduro (0,3%) 50ml Tetracloruro de carbono 100ml Eter de petroleo 100ml La muestra para la extraccin puede ser: Papas fritas , Nueces, Almendras, chontaduro, carnes y otros).
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V. PROCEDIMIENTO 1. Extraccin slido-lquido de aceites, mtodo Soxhlet

Pese 2,0g del material seco a extraer (papas fritas, coco, nueces, almendras, carnes y otros) y colquelos en el baln o recipiente del extractor, previamente tarado y pesado, y adicione el solvente de acuerdo con las instrucciones del profesor. Ensamble el equipo, coloque el ter de petrleo, inicie la extraccin y mantngala por dos horas, desconecte el extractor cuando acabe de drenar, recupere el solvente en el rotavapor y pese la grasa obtenida. Observe el lquido y anote el color, el olor y el aspecto.

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Pregunte al profesor por el sistema que trabajara en el laboratorio. El profesor le asignar un sistema para extraer. Pg. No 3/5

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Hiptesis: Las muestras naturales contienen grasa o aceites que son solubles en ter de petrleo y se extraen por este mtodo 2. Extraccin lquido-lquido a temperatura ambiente

El equipo que ms se utiliza a nivel de laboratorio para la realizacin de las extracciones, es el embudo de decantacin, su diseo permite que la capa inferior (ms densa) se pueda eliminar y as repetir el proceso de extraccin; su manejo requiere de ciertas condiciones como son: El embudo se ocupa hasta la mitad de su capacidad Para mezclar los dos solventes se coloca la tapa esmerilada del embudo y se sostiene con los dedos ndice y anular, se coloca boca abajo el embudo y se agita con fuerza. Antes de permitir la separacin de los lquidos inmiscibles, el embudo permanece boca a bajo y se abre con mucho cuidado la llave, de esta forma se libera la sobre-presin debida a la volatilidad de los solventes orgnicos. Se cierra nuevamente la llave. El embudo se coloca en un aro con nuez para permitir la separacin y se deja a medio tapar. Se extrae por la parte inferior la fase ms densa, quitando la tapa y abriendo luego la llave. En el embudo de decantacin coloque 40 mL de la solucin acuosa de yodo y luego lentamente adicione 20 mL de tetracloruro de carbono CCl4 (evite que se forme turbulencia al adicionar el solvente orgnico, traspasndolo con ayuda de un agitador de vidrio). Observe. Luego tape el embudo y agtelo con fuerza (recuerde las indicaciones de manejo del embudo mencionadas en el fundamento terico). Deje reposar el embudo en un aro con nuez y observe. Retire la capa inferior y gurdela en un erlenmeyer de 150 mL (tape la boca del erlenmeyer con papel aluminio), luego repita nuevamente una segunda extraccin con otros 20 mL del solvente orgnico. Observe. Repita la extraccin por tercera vez. (NOTA: En un recipiente especial recoja al final del laboratorio, el tetracloruro de carbono, para posterior recuperacin) Hiptesis: La muestra de yodo esta compuesta por dos clases de sustancias una de ellas es soluble en agua y la otra en una fase orgnica (tetracloruro). Investigue y explique cuales son las sustancias presentes en la mezcla y calcule el % de separacin con dos volmenes de tetracloruro de 25 ml cada uno, (este clculo lo debe llevar hecho antes de la prctica). VI. PARA EL ANLISIS DE LA PRACTICA El informe debe contener entre otros aspectos los siguientes: Datos y observaciones de los experimentos realizados en forma clara. Explique lo observado en la extraccin del yodo contenido en una solucin acuosa a una fase orgnica. Explique porque es mejor hacer una extraccin varias veces con volmenes pequeos, que una extraccin una sola vez con un volumen grande. Determine el contenido de aceite en la muestra de trabajo Cual podra ser efecto de la temperatura en cada una de las extracciones realizadas en la prctica? Lea los artculos referenciados en la bibliografa 2 y 3 y discuta las aplicaciones de los mtodos estudiados. Relacione los resultados obtenidos en la extraccin soxhlet con los consultados en la literatura. VI. TABLA DE DATOS: Disee la tabal de datos correspondiente. Ciencias Bsicas Pg. No 4/5

VII. BIBLIOGRAFA

1. Brieger. Qumica orgnica moderna. Curso prctico de laboratorio. Primera edicin en espaol, Harper & Row publishers INC, Espaa 1970. 2. http://clu-in.org/products/citguide/spansolv.htm 3. http://www.net96.it/art/cucina/_Grasas.htm 4. Mc Murry J. Qumica orgnica. International Thomson editores, Mxico, 2001. 5. Organismo para la Proteccin del Medio Ambiente (Estados Unidos) Desechos Slidos y Respuesta en Situaciones de Emergencia (5102G) EPA 542-F-96-019 Abril de 1996 6. Skoog D.A, West D.M. Qumica analtica, sptima edicin, Reverte, 1997.

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