Anda di halaman 1dari 24

KIMIA ANALISIS I (FA 232) 2-1 SKS

Oleh : Hendri Wasito, S. Farm., Apt.

Jurusan Farmasi FKIK Universitas Jenderal Soedirman

copyright:hendri.apt@gmail.com

Kimia Analisis Suuuuullllliiiiittttt???

copyright:hendri.apt@gmail.com

apakah itu sulit..?

copyright:hendri.apt@gmail.com

ternyata..!!!

copyright:hendri.apt@gmail.com

Bagaimana mempelajari Kimia Analisis ????


Hadiri kuliah teratur dan catat dengan baik Selalu ulang topik yang diperoleh di kelas serta lengkapi catatan anda dengan referensi lainnya dari buku atau internet

Berpikirlah secara kritis dan seringseringlah berlatih mengerjakan soal

Jangan ragu bertanya pada dosen


copyright:hendri.apt@gmail.com 5

Satuan Acara Perkuliahan (SAP)


Minggu Ke 1 Pokok Bahasan 1. 2. 3. 1. Kontrol Kualitas Metode 2. Analisis 3. 4. 1. 2. Bahan Obat dan Pemisahan 3. Senyawa Obat Organik 4. 5. 1. Analisis Senyawa Obat 2. (Senyawa Organik) 3. 4. Analisis Senyawa 1. Anorganik 2. 1. Presentasi Makalah/Jurnal 2. Kontrak belajar dan Pengantar Kimia Analisis Substansi / Sub Pokok Bahasan Pengenalan dan ruang lingkup Kimia Analisis Penggolongan teknik analisis Sampel, sistem konsentrasi, dan pengukuran Kesalahan dalam analisis Validasi metode analisis Teknik pengambilan dan penyiapan sampel Cara pelaporan hasil analisa dengan parameter statistik Komposisi sediaan farmasi (obat) Senyawa obat organik Pemisahan senyawa obat Pemisahan obat dalam bentuk larutan dan salep Teknik ekstraksi senyawa obat/senyawa organik Analisis gugus fungsional Reaksi pendahuluan Reaksi penggolongan Reaksi penegasan/khusus Analisis basah dan kering Analisis kation, anion , dan mineral Pengembangan metode analisis dan validasi metode analisis senyawa obat Teknik pemisahan dan ekstraksi dalam analisis sediaan obat Ujian Tengah Semester
copyright:hendri.apt@gmail.com 6

3&4

7
8

Minggu Ke
9

Pokok Bahasan
Gravimetri
1. 2. 3.

Substansi / Sub Pokok Bahasan


Prinsip umum analisis gravimeri Alat-alat dalam gravimetri Teknik analisis gravimetri (pengendapan, penyaringan, pencucian, penguapan/ pengeringan endapan) 4. Pemakaian analisis gravimetri dalam analisis senyawa obat 1. Penggolongan titrimetri/volumetri 2. Cara menyatakan kadar larutan 3. Larutan baku (standar) 4. Cara perhitungan kadar dalam titrimetri 1. Tinjauan umum, instrumentasi, dan reagen yang digunakan 2. Titrasi asam-basa dalam lingkungan berair (Asidi-alkalimetri) 3. Titrasi asam-basa dalam lingkungan bebas air (TBA) 4. Pemakaian analisis Asidi-alkali dan TBA dalam analisis senyawa obat 1. Tinjauan umum, instrumentasi, dan reagen yang digunakan 2. Titrasi argentometri 3. Titrasi kompleksometri 4. Pemakaian analisis argentometri dan kompleksometri dalam analisis senyawa obat 1. Tinjauan umum, instrumentasi, dan reagen yang digunakan 2. Titrasi redoks (iodo-iodimetri; permanganometri; serimetri; titrasi yang melibatkan Br2, KI, dan KBr) 3. Titrasi diazotasi (nitrimetri) 4. Pemakaian analisis redoks dan nitrimetri dalam analisis senyawa obat 1. Dasar analisis dengan potensiometri 2. GGL, persamaan Nersnt, dan Potensial elektroda 3. Elektroda indikator dan pembanding 4. Analisis kuantitatif dengan titrasi potensiometri Aplikasi penentuan kadar senyawa obat / sediaan farmasi dengan metode gravimetri dan titrimetri copyright:hendri.apt@gmail.com 7 Ujian Akhir Semester (UAS)

10

Pengantar Titrimetri

11

Titrasi Asam-Basa

12

Argentometri dan Kompleksometri

13

Titrasi redoks dan diazotasi

14

Potensiometri

15 16

Diskusi

Pustaka / Bacaan
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Ganjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Vogel, A. I., 1978, Qualitative Inorganic Analysis, Fourth ed., Mc. Graw Hill, Londen. Watson, D. G., 1999, Pharmaceutical Analysis : A Textbook for Pharmacy student and Pharmaceutical Chemist, Churchill Livingston, UK.

copyright:hendri.apt@gmail.com

Evaluasi dan Tata-tertib Kuliah


Ujian Tengah Semester (UTS) Ujian Akhir Semester (UAS) Praktikum Tugas dan Quiz E D 0 - 44 45 - 53
1 2 3 4 5 6

30 % 30 % 30 % 10 % B 65 - 79 A 80 - 100

C 55 - 64

Kehadiran kuliah mahasiswa 75 % Dilarang keluar-masuk ruang kuliah tanpa izin terlebih dahulu dan batas keterlambatan waktu 15 menit Aktiv selama kegiatan perkuliahan berlangsung Duduk dengan teratur dan Kursi paling depan harus terisi penuh terlebih dahulu Mahasiswa harus mempersiapkan (Membaca bahan kuliah) terlebih dahulu sesuai dengan bahan kuliah yang akan diajarkan Dalam perkuliahan akan dilakukan Quizz dengan waktu yang tidak ditentukan sesuai dengan bahan kuliah yang akan diajarkan
copyright:hendri.apt@gmail.com 9

PENGANTAR KIMIA ANALISIS


Oleh : Hendri Wasito, S.Farm., Apt.

Jurusan Farmasi FKIK Universitas Jenderal Soedirman


copyright:hendri.apt@gmail.com 10

Tinjauan Umum

Kimia analisis dalam kefarmasian merupakan bagian dari ilmu kimia yang mempelajari dan melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memeperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya.

Kimia analisis memiliki penerapan yang luas dalam disiplin ilmu kimia serta cabang ilmu lainnya seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, copyright:hendri.apt@gmail.com ilmu lingkungan, dan ilmu-ilmu

11

Perbedaan : teknik, metode, dan prosedur analisis. Kalibrasi proses


Penyapan wadah & alat ampling Sampling Penyiapan sampel pertama Penyiapan sampel
Penyiapan sampel kedua (penyaringan/pengasaman)

OBJEK ANALISIS

PROSEDUR ANALISIS

Penyiapan sampel lebih lanjut (digesti/pengkayaan) Pengukuran Evaluasi

METODE ANALISIS TEKNIK ANALISIS


copyright:hendri.apt@gmail.com 12

Penggolongan teknik analisa (1)


Kimia analisis kualitatif (identifikasi elemen, spesies, senyawa yang ada dalam sampel) Kimia analisis kuantitatif (menentukan jumlah/ kadar absolut atau relatif dari suatu elemen/ spesies dalam sampel) Kimia analisis struktur (penentuan letak dan ruanng atom dalam suatu molekul)

Menurut senyawa yang dianalisis :


Analisis senyawa anorganik Analisis senyawa organik

Menurut tujuannya :

copyright:hendri.apt@gmail.com

13

Penggolongan teknik analisa (2)


Analisis konvensional (sistem non instrumental seperti reaksi kimia biasa, titrasi, dsb.) Analisi modern (sistem instrumental seperti spektrofotometer, kromatografi, dsb.)
Menurut cara yang digunakan : Menurut jumlah yang dianalisis :

Makro (> 100 mg) Semimikro (10 100 mg) Mikro (0,001 g) Ultramikro (0,001 mg) Submikrogrm (0,01 g)

copyright:hendri.apt@gmail.com

14

Berbagai Teknik Analisis dan Sifat yang Diukur


Teknik analisis
gravimetri
Titrimetri Spektrofotom etri atom

Sifat yang diukur


Berat senyawa yang telah diketahui stoikiometrinya
Volume larutan baku yang bereaksi dengan analit Panjang gelombang dan insensitas radiasi elektromagnetik yang diemisikan atau diserap analit Berat analit atau fragmenfragmennya Berbagai sifat fisika kimia analit yang terpisah Perubahan fisika kimia dalam suatu analit ketika dipanaskan atau didinginkan Sifat-sifat elektris analit dalam larutan

Penggunaan
Analisa kuantitatif komponen mayor dan minor
Analisis kuantitatif komponen mayor dan minor Analisis kuantitatif komponen minor sampai sekelumit; informasi struktur kimia Analisis kualitatif komponen minor sampai sekelumit; informasi struktur kimia Analisis kualitatif dan kuantitatif dari level mayor sampai sekelumit Karakterisasi komponen mayor atau minor dalam bentuk tunggal atau campuran Analisis kualitatif dan kuantitatif copyright:hendri.apt@gmail.com 15 dari level mayor sampai

Spektrometri massa Kromatografi dan elektroforesis Analisis termal elektrokimia

Sampel dan analit dalam analisis

Cairan
mengalir dalam sistem pipa sampel diambil dari titik yang berlainan menggunakan grab samplers

Analit
analit mayor (> 1 % sampel) analit minor (0,01 - 1 % sampel) Trace (< 0,01 % sampel)
copyright:hendri.apt@gmail.com 16

Gas
udara dialirkan lewat sederetan penyaring halus untuk memisahkan materi butiran

Food product
pengambilan sampel secara representatif

Human specimen
darah/ plasma darah, urine, rambut, human milk.

Pengukuran
digit-digit yang diperoleh sebagai hasil pengukuran menunjukkan ketidakpastian pengukuran

neraca pipet buret


Alat ukur

Significant figure

copyright:hendri.apt@gmail.com

17

Aturan angka penting (significant figure)


angka 0 yang terletak dikiri angka bukan 0 pertama adalah bukan angka penting angka 0 yang terletak dikanan angka bukan 0 adalah angka penting hasil kali atau hasil bagi tidak boleh memiliki angka penting lebih banyak dari faktor yang paling tidak cermat Besarnya ketidak pastian dalam suatu jumlah ketidak pastian terbesar yang ada dalam perhitungan. Hasil kali atau hasil bagi suatu hasil ukur dengan suatu bilangan eksak memiliki angka bermakna yang sama dengan hasil ukur
copyright:hendri.apt@gmail.com 18

Neraca

Neraca digunakan untuk mengukur massa sejumlah kuantitas zat Jenis neraca :
konvensional
analitikal/makro (kapasitas 100 200 g, sensifitas 0,1 mg) semi mikro (sensitifitas 0,01 mg) mikro (sensitifitas 1 g) analitical/makro (kapasitas 160 g, sensitifitas 0,1 mg) semimikro (kapasitas 30 g, sensitifitas 0,01 mg) ultramikro (sensitifitas 1g)
copyright:hendri.apt@gmail.com 19

elektrik

Penimbangan

Penimbangan adalah proses pengukuran massa sejumlah kuantitas zat Jenis penimbangan :
rough weiging / timbangan kurang lebih
penimbangan kira-kira batas toleransi 10 % (90 110 %)

accurate wiging / timbangan seksama


penimbangan tepat batas toleransi 0,1 % (99 101,1 %)
copyright:hendri.apt@gmail.com 20

Pengukur volume

Pipet
pipet volume pipet ukur micro pipet syringe pipet

Buret
macro buret (kapasitas 10, 25, 50, 100 ml; increments 0,1 ml) micro buret (kapasitas 2 ml; increments 0,01 ml) ultra micro buret (kapasitas 0,1 ml; increments 0,001 copyright:hendri.apt@gmail.com

21

Satuan konsentrasi

Molar (M)

molar = mol / volume (liter) normal = gram / (bobot equivalen x liter) normal = molar x nr seperti molar tetapi digunakan untuk garam ionik yang tidak ada dalam bentuk molekul molal = mol / 1000 gram solvent

Normal (N) Formal

Molal (m)

% kadar (b/b, v/v, b/v)

% kadar = analit / sampel x 100 % ppt = % x 10 ; ppm = % x 104 ; ppb = % x 107


copyright:hendri.apt@gmail.com 22

TUGAS TERSTRUKTUR KULIAH KIMIA ANALISIS I


Tugas ditulis tangan rapi pada kertas HVS A4 dan disertakan lampiran print out jurnal atau artikel yang didapat - Tugas disertai cover standar dan tidak perlu dijilid. - Tugas dikumpulkan paling lambat pada pertemuan kuliah minggu keempat (3) di meja saya pukul 13.00 WIB. - Tugas yang tidak sesuai ketentuan akan dikembalikan untuk direvisi kembali

Carilah satu buah jurnal atau artikel ilmiah berbahasa asing mengenai salah satu tema berikut :
Pengembangan dan validasi metode analisis senyawa obat secara konvensional. Teknik pemisahan dan ekstraksi dalam analisis sediaan obat

Buatlah review dari jurnal atau artikel yang anda temukan maksimal 3 (tiga) halaman beserta analisis / pembahasannya.
copyright:hendri.apt@gmail.com 23

Jangan lupa untuk belajar dari sumber lainnya dan sering berlatih soal Kita akan BISA karena BIASA !

HATUR NUHUN PISAN

copyright:hendri.apt@gmail.com

24