Espectroscopia de Masa.

Integrantes: Castillo Hernndez Sheyla L. Hernndez Armenta Luis E.

Lpez Zapata Luz

Martnez Romero Ary Gayll Vsquez Sandoval Ana Luisa

Los inicios de la espectroscopia de masas

Corra el ao 1912 cuando el cientfico J. J. Thomson (Premio Nobel en 1906 empujado por su afn de descubrir los secretos ms profundos de la qumica, se las ingeni para crear el primer espectrmetro de masa y obtener de l los primeros espectros de masas Pero el mrito no fue solo de l, ya que la espectrometra de masas comenz a ver la luz en el ao 1886 cuando Goldstein descubri los iones positivos, sigui cogiendo forma con W. Wien elctricos y magnticos paralelos en 1901. Todos estos avances permitieron a la privilegiada mente de J. J. Thomson idear el primer espectrmetro de masas (Skoog, Hiller, Nieman, 2000, 182).que consigui analizarlos por defleccin magntica en 1898 y que dio un paso definitivo cuando W. Kaufmam consigui analizar los rayos catdicos usando campos elementos como O2, N2, CO y COCl2

Espectroscopia de Masas.

Es una tcnica utilizada con el objetivo de identificar los componentes de un compuesto desconocido, para analizar la proporcin de distintos elementos en un compuesto y para realizar un anlisis isotpico de un compuesto en particular.

Tcnica:
Consiste bsicamente en la ionizacin de los distintos elementos que se hallan en el compuesto a estudiar, y luego su dispersin, aplicando un campo magntico a estos iones. Los iones con menor masa migrarn ms que los que tienen mayor masa, ya que la fuerza magntica ejercida sobre ellos (suponiendo que todos tienen la misma carga) ser igual sobre todos los iones. Mediante esta tcnica, se puede conocer la composicin de un compuesto desconocido a partir de una muy pequea cantidad de muestra, del orden de tan solo algunos picomoles*.

*Picomoles: es una medida de la cantidad de sustancia, el prefijo pico representa un factor de 1012 . 1 mol = 1.0 1012 picomoles.

Esta tcnica ofrece numerosas ventajas y desventajas frente a las tcnicas espectofotomtricas
Ventajas:
Los lmites de deteccin que son, para muchos elementos, tres rdenes de magnitud ms sensibles frente a los mtodos pticos. Espectros notablemente ms sencillos, generalmente nicos y con frecuencia fcilmente interpretables.
Capacidad relaciones atmicas. para medir isotpicas

Desventajas:
El coste del instrumento es de dos a tres veces el de los instrumentos pticos atmicos.

La deriva del instrumento puede ser del orden del 5 o 10%/hora.

Contiene unas determinadas interferencias.

Con la espectrometra de masas somos capaces de proporcionar informacin acerca de:

La composicin elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometra de masas atmico.
De la composicin de las molculas inorgnicas, orgnicas y biolgicas. De la composicin cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas. De la estructura y composicin de superficies slidas. De las relaciones isotpicas de tomos en las muestras.

 La caracterstica comn para todas las variantes de la espectroscopa de masas, es la ionizacin de la muestra, mediante la transferencia de algn tipo de energa para devastar la muestra, es decir, para que los iones se fragmenten. El patrn de esta fragmentacin y los iones que han quedado sin fragmentar es lo que conforma el espectro de masas. Cada compuesto es nico, y cada uno de los compuestos se ionizar y fragmentar de una determinada manera, y en este principio se basa la espectrometra de masas para identificar cada analito.

Fundamentos Terico- Tcnicos de E.M.

Se fundamenta en la separacin de partculas moleculares o atmicas por su diferente masa. El proceso de la espectrometra de masas comprende bsicamente cuatro etapas: 1. Ionizacin de la muestra.

2. Aceleracin de los iones por un campo elctrico.

3. Dispersin de los iones segn su masa/carga. 4. Deteccin de los iones y produccin de la correspondiente seal elctrica.

1. Ionizacin de la muestra
La ionizacin de la muestra se consigue por bombardeo mediante electrones (e-) segn el proceso: M + e- M+ + 2e-

2. Aceleracin de los iones por un campo elctrico

Convertimos una fraccin significativa de los tomos formados en la etapa 1 en un flujo de iones, generalmente positivos y de carga nica. La velocidad que adquieren viene regida por la formula: v = [2eV/m] Donde (V) es el potencial aplicado, (e) la carga del electrn y (m) la masa. Cuando las partculas aceleradas se someten a la accin de un campo magntico (H) describen una trayectoria circular de radio r alrededor de este campo, desarrollando una fuerza centrfuga mv2/r, la cual es igual a la fuerza de atraccin del campo Hev. De esto deducimos que el radio es igual a: r = (2Vm/H2e)

3. Dispersin de los iones segn su relacin masa/carga

Basndonos en la ecuacin anterior podemos calcular la relacin m/e que es: m/e = H2.r2/2V Dado que la mayora de los iones formados en la segunda etapa tienen una sola carga y que el resto de parmetros se mantienen constantes, la relacin m/e suele ser la masa del in. La utilidad analtica de un espectrmetro de masas depende de la resolucin del instrumento, o capacidad del mismo para separar dos partculas de diferente masa.

4. Deteccin de los iones y produccin de la correspondiente seal elctrica

El ordenador al que est conectado el aparato recoge las distintas seales y las reproduce en forma de espectrograma, formato de fcil interpretacin.

Espectrometro de Masas.
El instrumento con el cual se lleva a cabo esta tcnica, es denominado espectrmetro de masas y tiene tres partes bien diferenciadas: 1.La fuente de iones. 2.El analizador.

3.El detector.

Fuente de Iones:
La muestra que debe ser analizada se fragmenta en iones, mediante distintas tcnicas en los distintos espectrmetros: puede ser ionizacin por bombardeo con electrones o ionizacin molecular (tcnicas usadas para gases y vapores), ionizacin por electrospray* o por lser matriz-asistido, para muestras de lquidos y slidos biolgicos, entre otras tcnicas posibles.
Una vez obtenidos los iones, stos son conducidos mediante campos elctricos y magnticos hacia el analizador.

*Electrospray: es una tcnica utilizada en espectrometra de masas para producir iones. Es til en la produccin de iones a partir de macromolculas, pues supera la propensin de estas a fragmentarse cuando se ionizan.

Analizador:

Los iones obtenidos son acelerados y su trayectoria es desviada mediante campos elctricos y magnticos. Cada partcula se desviar una cierta distancia, dependiendo de su relacin masa/carga.

Detector:

Es el encargado de registrar el patrn de desviacin de los iones. Cada patrn corresponde a un elemento o compuesto qumico determinado, y de esta manera se pueden identificar estos compuestos, con una precisin tal que permite distinguir un istopo de otro. La cantidad de iones que salen del analizador es pequea, de manera que la seal debe ser multiplicada para poder ser detectada y procesada.