Faculdade de Farmcia da Universidade de Coimbra Mestrado Integrado em Cincias Farmacuticas Qumica Orgnica I 2012/2013

Ana Filipa Lagoas ngela Guerra Joana Ferreira

Repetidos ciclos de vaporizaes e condensaes, ao longo dos vrios pratos tericos de uma coluna de fraccionamento, permitem separar componentes lquidos miscveis de uma mistura, explorando as diferenas nas suas respectivas tenses de vapor.

Neste tipo de destilao os componentes tm pontos de ebulio semelhantes.

Condensador onde ocorre a condensao do destilado;

Coluna de fraccionamento tendo no seu interior pratos, anis ou material inerte para aumentar a rea de superfcie sobre a qual podem ocorrer equilbrios lquido-vapor; Tipos de colunas: Colunas com dois pratos tericos -separam lquidos com diferena de pontos de ebulio de 70 C Colunas com oito pratos tericos -separam lquidos com diferena de pontos de ebulio de 25 C

Adaptador de termmetro Sada de gua

Cabea de destilao

Entrada de gua

Alonga
Condensador

Aberto ao ar
Coluna de fraccionamento

Balo de recolha

Balo de destilao

Colocar a mistura com os componentes lquidos miscveis no balo; Aquecer a mistura de forma a provocar a evaporao das substncias (A substncia de menor ponto de ebulio evapora primeiro); Repetidas evaporaes seguidas de condensaes ao longo da coluna de fraccionamento ; Recolha dos lquidos e sua anlise;

Manta de aquecimento

O balo de destilao no deve ter mais de 50% de amostra lquida; A ebulio deve ser lenta e regular e por isso deve controlarse o aquecimento de acordo com o ponto de ebulio da amostra; Aps a destilao do 1 componente a temperatura pode descer; Separaes difceis requerem uma velocidade de destilao lenta;

(continuao)
Deve evitar isolar-se a coluna de fraccionamento com toalhas, logo aps o comeo da destilao, para evitar perdas de calor; O termmetro deve ser fixado de tal modo que o reservatrio de mercrio fique junto a sadas de vapor para um condensador.

Purificao de lquidos miscveis; Controle do grau de pureza desses lquidos de acordo com o seu ponto de ebulio;
Separao de duas ou mais substncias com pontos de ebulio prximos.

Vantagens
Separao de lquidos mais eficaz;

Desvantagens
Montagem da tcnica mais complexa;

Separa mais facilmente mistura complexas

Processo mais demoroso;

Grande consumo energtico;

Mistura de pentano e hexano (1:1)

P. ebulio ( pentano) = 36 C P. ebulio (hexano) = 69 C

Curva de destilao fraccionada de uma soluo de pentano e hexano 1:1

Objectivo Separao de dois componentes lquidos duma mistura;

Material necessrio: -Balo de destilao de 100 mL; - Cabea de destilao - Condensador; - Coluna de fraccionamento; - Alonga de recolha; - Termmetro; - 3 Clipes de juno;

Mtodo Montagem de uma destilao fraccionada;

Fim Determinar o ponto de ebulio dos componentes da mistura;

- Adaptador do termmetro - Balo de recolha; - 4 Erlenmeyers de 50 mL - Funil de vidro pequeno Reagentes: - Manta de aquecimento - Proveta de 50 mL

- Amostra em anlise; - Grnulos de antibumping.

Reagentes Acetona (Propanona) C3H6O gua H2O

Caractersticas Lquido incolor Voltil No corrosivo Baixa toxicidade Odor caracterstico Miscvel com solventes orgnicos, em geral gua P.f. = -94,70oC ; P.e. = 56,29oC Lquido inodoro e incolor P.f. = 0oC ; P.e. = 100oC

No decorrer desta actividade experimental, obrigatrio o uso de bata e de culos de proteco. tambm adequada a utilizao de luvas.

Bibliografia