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Amostragem e homogeneidade da amostra

Sampling and sample homogeneity as introductory topics in analytical chemistry undergraduate cousers
Carolina Sanches Bertozzo; Flvia Marques da Silva; Luana Chiaradia Wolff Barreiros; Lcia Helena Gonalves; Marina Machado da Mata Ferreira.

Farmcia - Bioqumica

Introduo
H alguns anos atrs, os principais erros em anlises instrumentais eram devido a baixa sensibilidade de equipamentos. Com o passar do tempo surgiram novas tecnologias que possibilitaram anlises mais precisas inclusive para identificao de traos de analitos em amostras (quantidades muito pequenas).

IMAGENS???

Introduo
Procedimento analtico:

AMOSTRAGEM,

PREPARO DA AMOSTRA,
DETERMINAO DO ANALITO.

Introduo
Determinao do analito: erros pequenos devido melhorias nas tcnicas instrumentais; Preparo de amostras: 2 maior fonte de erros (100-300%); Amostragem: maior fonte de erros (1000%), afetando a qualidade e preciso dos resultados.
Dentro da amostragem, pode-se destacar tpicos importantes como a homogeneidade da amostra, tamanho das partculas e massa da amostra.

Introduo
Experimentos: Vitt and Engstrom: ensinavam os conceitos bsicos de amostragem e anlise estatstica em qumica usando contas coloridas em recipientes de diversos tamanhos .
Notaram que o desvio padro para uma cor especfica diminua quando o tamanho do recipiente crescia.

Introduo
Experimentos: Ross: utilizou chocolates MMs de diferente tamanhos para demonstrar a importncia da homogeneidade da amostra e do tamanho das partculas na preciso dos resultados.
Notaram que a separao da amostra pode ocorrer na etapa de amostragem, evidenciando que chocolates maiores estavam em maior quantidade e com desvio padro menor do que chocolates menores em uma mesma amostra.

Objetivos
O objetivo desse trabalho demonstrar a importncia das etapas de amostragem utilizando como amostra o cereal matinal.

Avaliao trs mtodos de moagem: mtodo criognico, moinho de facas e almofariz e pistilo.

Materiais e mtodos
Reagentes e amostras Todas as solues foram preparadas com reagente de grau analtico e gua deionizada; Todos os recipientes de vidro e de polipropileno foram lavados com sabo neutro, seguido de uma lavagem com uma soluo de HNO3 10% e enxaguada com gua deionizada; As solues de referncia foram preparadas a partir de 1000g/mL de cada elemento com 1% v/v HNO3; A amostra de cereal matinal composta de 12 ingredientes: flocos de milho, aveia tostada, acar, flocos de aveia, uva passas, ma desidratada, flocos de arroz, malte em p, mel, sal, coco queimado e farelo de trigo. Cada um desses constituintes tem diferentes quantidades, composies qumicas, dureza, tamanho de partcula e moabilidade.

Materiais e Mtodos
Instrumentao Espectrmetro de emisso tica com plasma induzido simultneo (ICP OES) com configurao axial (AX Vista, Varian, Mulgrave, Austrlia);

Sistema de introduo da amostra: Nebulizador V-groove; Cmara de nebulizao Sturman-Masters feita de politetrafluoretileno (PTFE).

Materiais e Mtodos
Instrumentao Forno Microondas (Ethos, modelo 1600; Milestone, Sorisole, Itlia) equipado com 120 mL de vasos Teflon-PFA. Utilizada para a digesto cida da amostra.

Moinhos: Facas (model MR340, Micro tec, Ribeiro Preto, sp, Brasil) Criognico (model 6750, Spex Certiprep, Metuchen, NJ, USA), Almofariz e pistilo Utilizados para moagem da amostra.

Materiais e Mtodos
Procedimento experimental

O processo de moagem foi utilizado para homogeneizao da amostra. Foram comparados trs mtodos :
1. Moinho de facas: Quebra amostras rgidas, fibrosas e que contenham celulose; Podem ser de tamanho grande, pequeno ou moderado; O material permanece na cmara de moagem at que o grau necessrio de finura seja atingido; Massa necessria para estudo moda sem qualquer controle de temperatura.

Materiais e Mtodos
Procedimento experimental

2.Moinho Criognico:
um mtodo bastante til pois gera pequenas partculas e protege a amostra de contato com o O2 atmosfrico; Geralmente utilizado em amostras que no podem ser modas convencionalmente; Evita a perda de massa e a contaminao.
Para esse trabalho, 1,5 g da amostra foi congelada com N2 lquido por 6min em trs etapas alternadas de congelamento e moagem.

Materiais e Mtodos
Procedimento experimental 3. Almofariz e pistilo: um mtodo manual onde a amostra triturada devido ao esmagamento da amostra entre o almofariz e o pistilo. Ela aplicvel a pequenos volumes de materiais duros e abrasivos.

Neste caso, apenas a massa necessria para o estudo foi moda sem qualquer controle de temperatura.

Materiais e Mtodos
Procedimento experimental
MOAGEM

PENEIRAMENTO

DIGESTO

(Microondas)

ANLISE

(ICP OES)

Materiais e Mtodos
Procedimento experimental

Para a digesto:
AMOSTRAS DE
50 mg OU 250 mg

3 mL de H2O2 30% v/v


5mL de HNO3 2 mol/L

Digesto realizada em triplicata para cada amostra peneirada a fim de obter resultados estatisticamente significativos.

Materiais e Mtodos
Procedimento experimental

Aps o processo de digesto, as solues resultantes foram diludas e analisadas no ICP OES.
250 mg de amostra diluio 50 mL de gua deionizada

50 mg de amostra

diluio

10 mL de gua deionizada

Resultados e discusses