by : Leily Amalia

Dept. Gizi Masyarakat Fakultas Ekologi Manusia Institut Pertanian Bogor 2007

Pengabuan bnyk digunakan untuk menetapkan kadar mineral dalam analisis proksimat bahan pangan Tidak untuk mengetahui jumlah atas jenis2 mineral yg tdapat dlm bhn pangan

untuk mengetahui kand. mineral tertentu, perlu penetapan secara khusus Pengabuan mrpk persiapan analisis mineral

Merupakan residu yang tertinggal setelah suatu bahan pangan dibakar sampai bebas bahan organik
Merupakan ukuran dari komponen anorganik yang ada dalam bahan

Tidak selalu eqivalen dengan bahan mineral mengapa ?

Tidak mencakup N dalam protein, tetapi mencakup S & P dalam protein; ataupun P dalam lemak Beberapa logam seperti Cd, Pb dapat menguap selama pengabuan

Kadar mineral suatu bahan pangan ditetapkan berdasarkan kadar abu, yaitu dengan cara membakar contoh bahan pangan pada suhu 300-420oC (pengabuan basah) atau 500 600oC (pengabuan kering).

Pada suhu tersebut semua bahan organik akan terbakar dan akhirnya menguap.

Abu sisa pembakaran itu dianggap sebagai mineral dari bahan pangan.

tetapi karena pengabuan dapat menguapkan beberapa mineral disebut kadar abu saja dan bukan kadar mineral

Kadar abu pd makanan segar, umumnya <5% Daging, unggas, seafood : 0.7-1.3% abu Daging sapi panggang : 6% abu Daging sapi dikeringkan : > 11.6% (berat basah) Lemak, minyak & shortening : 0.0-4.9% abu Produk susu : 0.5 - 5.1%.

Buah2an, jus : 0.2-0.6% abu Buah dikeringkan > 2.4-3.5% abu Tepung & snack : 0.3 to 1.4% abu Biji-bijian : 4-3% abu. Kacang-kacangan : 0.8-3.4% abu Minyak & lemak murni : umumnya tdk atau hny sedikit mengandung abu

Ash Content of Selected Foods

Food Item
Cereals, bread, and pasta Rice, brown, long-grain, raw Corn meal, whole-grain, yellow White rice, long-grain, regular, raw, enriched Wheat flour, whole-grain Rye bread Dairy products Milk, whole, fluid Evaporated milk, whole Butter, with salt Cream, fluid, half and half Margarine, hard, regular, soybean Yogurt, plain, low fat % ash (wet weight basis)

1.5 1.1 0.6 1.6 2.5

0.7 1.6 2.1 0.7 2.0 0.7

Ash Content of Selected Foods

Food Item Fruits and vegetables Apples, raw, with skin Bananas, raw Cherries, sweet, raw Raisins Potatoes, raw, skin Tomatoes, red, ripe, raw Meat, poultry, and fish Eggs, whole, raw, fresh Fish fillet, battered or breaded, and fried Pork, fresh, leg (ham), whole, raw Hamburger, regular, single patty, plain Chicken broilers or fryers, breast meat only, raw Beef, chuck, arm pot roast, raw

% ash (wet weight basis) 0.3 0.8 0.5 1.8 1.6 0.4 0.9 2.5 0.9 1.7 1.0 0.9

Pengabuan kering (dry ashing) untuk sampel pada umumnya

Pengabuan basah (wet ashing) terutama untuk sampel tinggi lemak (daging & produk olahannya)

Pemilihan metode pengabuan tergantung pada :

sifat zat organik yang terkandung dalam bahan
Jenis mineral yang akan dianalisis

Sensitifitas metode analisis yang digunakan

Prinsip: bahan organik dimusnahkan & dioksidasikan dengan bantuan campuran asam pengoksida kuat yang dididihkan bersama-sama dalam labu kjeldahl menggunakan penangas uap Bisa disebut juga oksidasi basah atau destruksi basah Mineral terlarut dlm larutan, tanpa ada proses volatilisasi

Lebih disukai dibandingkan pengabuan kering dalam analisis mineral spesifik Jenis-jenis asam yg biasa digunakan sebagai agen pendestruksi :

Asam nitrat Asam perklorat Asam sulfat Hidrogen peroksida

Penggunaan asam secara tunggal tdk mjadikan bahan teroksidasi sempurna &cend. lambat Penggunaan kombinasi asam cenderung memberikan hasil lebih baik

Sulfat & nitrat : menghasilkan oksidasi sempurna Komb. nitrat-perklorat >> cepat dibandingkan nitratsulfat As perklorat : cend meledak perlu bahan penutup dari bahan bukan plastik atau komponen yg mengandung gliserol

Keuntungan

Krn dilakukan pd suhu rendah, mineral pd umummnya tetap berada dalam larutan, dan tidak ada atau sedikit sekali yg tervolatilisasi Waktu oksidasi cukup singkat Bahan yg diperlukan cukup ringan : ruang oksigen, hot plate, jepitan panjang & perlengkapan pengaman lain

Kerugian

Perlu perhatian penuh dari operator Perlu agen pendestruksi yg relatif mahal Pd satu kali pengabuan, hny dpt dilakukan pd sejumlah kecil sampel Semua prosedur harus dilakukan di suatu ruangan khusus (ruang asam) yang harus sering dibersihkan, terutama jk menggunakan asam perklorat

Adalah pembakaran pada suhu tinggi ( 525oC) Pembakaran dilakukan pada tanur Pemilihan cawan sangat krusial krn adanya kemungkinan interaksi mineral dg bahan cawan akan kacaukan hasil Sbl digunakan, cawan harus dibersihkan dan dibakar terlebih dahulu

Dapat dilakukan pada hampir semua metode analisis mineral kecuali merkuri (Hg) & arsen (As) Membutuhkan sedikit ketelitian
Mampu menganalisis bahan lebih banyak dari pengabuan basah

Hasil analisis bisa lebih rendah, akibat:

Hilangnya mineral akibat volatilisasi Daya pencampuran/absorbsi suatu unsur dg unsur lain dalam abu atau dengan cawan pengabuan

Ekstraksi abu yang kurang sempurna

Untuk menghindarkannya, gunakan :

tanur terkontrol

cawan dari bahan silika atau platina,

ash aid seperti asam sulfat 10% atau magnesium nitrat 7%

Pemilihan Cawan

Quartz crucible

Cawan Kwarsa :

Tahan tdh asam & unsur halogen Tidak tahan thdp alkali Merk Vycor stabil sp suhu 900oC Hany tahan sampai suhu 500oC Pd suhu sedikit di bawah 500oC hasil sedikit lebih tinggi karena masih ada unsur karbon yg tdk terdekomposisi Sangat tahan panas Mrpk porselin terbaik, tapi Sangat mahal

Cawan pirex :

Cawan platinum:

Gooch crucible

Pemilihan Cawan

Cawan Porselin :

mirip cawan kwarsa, tetapi lebih mudah pecah akibat perubahan suhu yg cepat, Relatif murah Banyak mjd pilihan

Porcelain crucible

Cawan baja :

Tahan thd asam dan basa Harga murah Tetapi mengandung bahan kromium & nikel yg mrpk sumber kontaminan

Steel crucible

Keuntungan

Metoda yg relatif aman

Tdk perlu penambahan reagen atau dikurangi blanko Kontrol lebih ringan (proses pengabuan bisa ditinggal) Bisa menangani banyak sampel dalam satu waktu

Abu yg dihasilkan dpt digunakan untuk berbagai analisis mineral lain

Kerugian

Waktu yg diperlukan lebih lama (1218 jam, atau satu malam) Peralatan & perlengkapan : mahal Memungkinkan terjadinya kehilangan zat2 volatil Memungkinkan terjadinya interaksi antar mineral & antara mineral dg cawan Mineral yg bersifat volatil & beresiko hilang : B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, dan Zn

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam pengabuan (secara umum)

Sampel: dicuci bersih, bebas pasir & tanah Sifat bahan harus dipertahankan menentukan pemilihan jenis pengabuan yang diperlukan Pengabuan sebaiknya dilakukan secara bertahap. unsur2 S, Cl, P dpt menguap pd suhu tinggi dan waktu lama.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam pengabuan kering

Aliran udara dapat menjadi masalah bila tanur dibuka tibatiba. Cawan jangan diletakkan < 1 dari bagian belakang dan <1.5 dari bagian depan. Bahan tinggi fosfat /mgd Pb, As, atau Sn jangan diabukan dlm cawan platina cawan pecah

Perbandingan kedua pengabuan

Variabel Waktu Suhu Pengabuan Basah Lebih cepat Lebih rendah Pengabuan Kering Lebih lambat Lebih tinggi Banyak terjadi lebih sensitif Rendah

volatilisasi dan Sedikit terjadi refensinya Sensitivitas kurang sensitif thd sifat bahan Kontrol analisis Tinggi

Reagan
Penanganan sampel

Lebih banyak

Sedikit

Kurang bagus untuk Sampel mudah sampel besar ditangani

Pengeringan
Untuk tujuan gizi : kdr mineral umumnya dinyatakan dalam basis berat basah tdk perlu freezedrying atau vacuum Untuk tujuan lain berat air dalam bahan harus dikeluarkan dan hasil analisis dinyatakan dalam berat kering Beberapa produk sukar dikeringkan perlu freezedrying atau vacuum

Penggilingan, tujuan utama:

sampel homogen reduksi konsistensi fisik

 Peralatan
Semua peralatan yang digunakan terutama yang bersentuhan dengan sampel harus dicuci seksama dengan asam: cawan pengabuan, labu takar, dan pipet harus bebas dari ion-ion lain. Cawan sebelum digunakan harus sudah diketahui berat tetapnya sebelum digunakan untuk mengabukan bahan

Pelarut
Gunakan air destilata bebas ion untuk membilas dan mengencerkan

Cara pemanasan Lakukan secara bertahap mulai suhu 300o C 420o C Bahan bantu Pengabuan akan lebih baik dan lebih cepat bila ditambahkan bahan bantu pengabuan: larutan magnesium nitrat 10% dalam alkohol atau air, atau 1-2 ml HNO3 pekat atau 5 ml untuk 2-5 g sampel. Bahan sampel harus kering

Procedure for nitric-perchloric oxidation (similar to AOAC Method 975.03 for metals in plants):
1. timbang secara akurat 1g sampel kering dan masukkan ke dalam gelas piala 150-ml 2. Tambahkan 10 ml HN03 dan biarkan terendam. Jk bahan tinggi lemak, diamkan terendam sampai satu malam 3. Tambahkan 3 ml HClO4 60%, (perhatikan: tempatkan gelas piala di bawah pipette tip selama pengangkutan) dan panaskan perlahan-lahan pada hot plate sampai 350o C sampai busanya hilang dan HN03 hampir semua menguap

4. Terus didihkan sampai terjadi reaksi perklorat (muncul banyak asap) dan tempatkan pengaduk pada gelas piala. Sampel sampai menjadi berwarna pucat. Jangan sampai cairan dalam gelas piala berkurang 5. Angkat gelas piala dari hot plate dan dinginkan

6. Cuci gelas ukur dengan sedikit air destilata dan tambahkan 10 ml HCl 50%
7. Pindahkan ke dalam labu takar yang tepat (biasanya 50 ml) dan bilas dengan air destilata bebas ion. 8. Jika telah selesai, cuci semua perlengkapan untuk analisis berikutnya.

AOAC Methods 900.02 A or B, 920.117, 923.03 : 1. Timbang 5-10 g sampel pada cawan kosong. Keringkan jika masih mengandung air. 2. Tempatkan cawan pada tanur, gunakan penjepit, dan kacamata pelindung, sarung tangan, jika tanur dalam kondisi hangat. 3. Bakar selama 12-18 jam (or overnight) pada 550'C. 4. Matikan tanur dan diamkan sampai suhu 250C sebelum dibuka. 5. Gunakan penjepit, segera pindahkan cawan ke dalam desikator dengan nampan peorselin. Tutup desikator sampai terbentuk berat tetap. 6. timbang