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PROCESOS DE REFINACIN DE PETRLEO Y GAS

PRUEBAS ANALTICAS: NORMAS ASTM


GRUPO A : -AREVALO FLORES, ARTURO -GARCILAZO GOMERO, IVAN -RABANAL ODAR, ELBER -RIVAS RICALDI, CESAR -TRIGOSO VILLALOVOS, FERNANDO

Emilio Porras Sosa

PROCESOS DE REFINACIN DE PETRLEO Y GAS

SEGUNDO TRABAJO DOMICILIARIO

PRUEBAS ANALTICAS

ASTM D 381 ASTM D 525 ASTM D 323

Emilio Porras Sosa

ASTM D 381
MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA LA DETERMINACIN DE CONTENIDO DE GOMAS

Emilio Porras Sosa

ALCANCE

Este mtodo de ensayo abarca la determinacin del contenido de gomas existente de combustibles de aviacin y el contenido de gomas de motonaftas y otros destilados voltiles en su forma terminada (incluyendo aquellos que contienen aditivos de control de depsitos y oxigenados de la familia de los teres y los alcoholes) al momento del ensayo.

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RESUMEN DEL METODO DE ENSAYO

Se evapora una cantidad medida de combustible bajo condiciones controladas de temperatura y flujo de aire o vapor. Para aeronaftas y combustibles para turbinas de aviacin, el residuo resultante se pesa y se informa en miligramos por cada 100 mL. Para motonaftas, el residuo se pesa antes y despus de extraerlo con heptano y los resultados se informan en miligramos por cada 100 mL.

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APARATOS
Balanza, capaz de pesar especmenes de ensayo con precisin de 0.1 mg. Vasos de Precipitado, de 100 ml. de capacidad. Recipiente de Enfriamiento. Bao de Evaporacin. Indicador de Flujo, como ilustra la Fig.1, capaz de medir un flujo de aire o vapor equivalente a 1000 mL/s por cada salida. Embudo de Filtrado de Vidrio Sinterizado, de porosidad gruesa, de 150 mL de capacidad. Vapor, a una temperatura de 232 a 246 C a la entrada del bao. Sensor de Temperatura, termmetro de vidrio con lquido de acuerdo con los requerimientos en las especificaciones para los ASTM 3C/IP73C. Probetas Graduados, con pico, capaz de medir 50 0.5 ml.
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APARATOS

Equipo para la determinacin de Gomas

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REACTIVOS Y MATERIALES

Aire, Suministro de aire filtrado a una presin de no ms


de 35 kPa. Solvente de Goma Una mezcla de volmenes iguales de tolueno y acetona. Heptano Pureza mnima de 99.7 %. Vapor Suministro de vapor libre de aceite residual y a una presin de no menos de 35 kPa.

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CALIBRACION Y ESTANDARIZACION

Flujo de Aire
Ensamblar el aparato eyector de aire y con el aparato a temperatura ambiente, ajustar el flujo de aire para dar un caudal de 600 90 mL/s para la salida en condiciones de ensayo. Un medidor de flojo leyendo de 600 mL/s para cada salida sobre un flujmetro calibrado a temperatura ambiente y presin atmosfrica asegurar la entrega de 1000+150mL/s a una tempera tura de 155+-5C, siempre que la presin de retorno del flujmetro es menor a 1kPa.

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CALIBRACION Y ESTANDARIZACION Flujo de Vapor


Verificar o calibrar el flujo de vapor para asegurar que todas las salidas satisfagan el flujo requerido a 1000 150 mL/s.
Una manera de calibrar el flujo de vapor, es anexar un tubo de cobre a la salida de vapor y extender el tubo dentro de una probeta graduada de 2 L previamente pesada que ha sido llenada con hielo triturado y con agua. Descargar el vapor en probeta por aproximadamente 60 s. Ajustar la posicin de la probeta de modo que la punta de tubo de cobre se sumerja en agua a una profundidad menor a 50 mm para evitar una excesiva contrapresin.

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CALIBRACION Y ESTANDARIZACION
Despus que ha transcurrido un lapso de tiempo apropiado, retirar el tubo de cobre de la probeta y pesar sta. El aumento en masa representa la cantidad de vapor condensado. Calcular la proporcin de vapor de la siguiente manera: R = (M m) 1000/kt (1) Donde: R = caudal de vapor (mL/s) M = masa de la probeta graduada con vapor condensado, g, m = masa de la probeta graduada con hielo, g, k = masa de 1000 mL de vapor a 232C a presin atmosfrica = 0.434 g, y t = tiempo de condensacin, s.

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PROCEDIMIENTO
Lavar los vasos de precipitado, incluyendo el de tara, con el solvente para goma hasta que queden limpios. Enjuagar perfectamente con agua y sumergirlos en una solucin de limpieza de detergente de laboratorio de pH neutro o levemente alcalino. El tipo de detergente y condiciones para su uso necesitan ser establecidos en cada laboratorio. El criterio para una limpieza satisfactoria debe ser igual a la calidad obtenida con soluciones de limpieza de cido crmico en vasos de precipitado usados. Remover los vasos de precipitado de la solucin de limpieza por medio de pinzas de acero inoxidable o tenazas y manejarlos solo con stas. Lavar los vasos de precipitado perfectamente, primero con agua corriente y luego con agua destilada y, luego, secar en un horno a 150 C por al menos 1 hora. Enfriar los vasos por lo menos durante 2 horas en un recipiente de enfriamiento cerca de la balanza.
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PROCEDIMIENTO
Seleccionar las condiciones operativas, correspondientes para aeronaftas o para combustible para turbinas de aviacin a ensayar, de acuerdo a la informacin dada en la Tabla 1. Calentar el bao a la temperatura operativa prescripta. Introducir aire o vapor al aparato y ajustar el flujo total. Si se utiliza un precalentador externo, regular la temperatura del medio de vapor para lograr la temperatura de la abertura de ensayo prescripta. Pesar los vasos de tara y ensayo con precisin de 0.1 mg. Registrar las masas. Si se presenta materia slida asentada o suspendida, mezclar o agitar los contenidos del envase de la muestra perfectamente usando un mtodo adecuado. Filtrar inmediatamente, a presin atmosfrica, una cantidad de la muestra a travs de un embudo de vidrio sinterizado de porosidad gruesa.

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PROCEDIMIENTO
TABLA 1 Gua para las Condiciones de Ensayo
Temperatura de Operacin Bao 160 165C 232 246C a Pared del Orificio 150 160C 229 235C a

Tipo de Muestra

Medio de vaporizacin

Aeronaftas Combustible de Turbina de Aviacin

Aire

Vapor

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PROCEDIMIENTO
Medir un espcimen de ensayo de 50 0.5 mL en una probeta graduada y transferirlo al vaso de precipitado pesado. Usar un vaso de precipitado para cada espcimen a ser ensayado ms un vaso de tara. Ubicar los vasos de precipitado y el de tara en el bao de evaporacin, manteniendo al mnimo el tiempo entre la colocacin del primer vaso y el ltimo. Cuando se utilice aire como medio de evaporacin en un bao de evaporacin sin medios mecnicos para levantar o bajar los eyectores cnicos, usar pinzas o tenazas para reemplazar el eyector cnico a medida que cada vaso es ubicado en el bao. Cuando se utilice vapor, dejar calentar los vasos de 3 a 4 minutos antes de utilizar las pinzas o tenazas para reemplazar el eyector cnico (o bajando los eyectores cnicos por medios mecnicos), que sern precalentados en el flujo de vapor ubicndolos en la salida de vapor y poniendo el eyector entre las aberturas de los vasos o encima del bao caliente de evaporacin antes de anexarlos a las salidas.

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PROCEDIMIENTO
Al final del periodo de calentamiento, remover los eyectores cnicos usando pinzas, tenazas u otro medio adecuado, y llevar los vasos de precipitado del bao al recipiente de enfriamiento. Ubicar el recipiente de enfriamiento cerca de la balanza durante al menos 2 horas. Registrar las masas. Separar los vasos de precipitado que contengan los residuos de motonaftas para la terminacin. Los vasos restantes se pueden lavar y re-usar. Se puede obtener evidencia cualitativa de contaminacin en motonaftas pesando el residuo en este punto si las muestras conservadas de la nafta original terminada estn disponibles para ensayo de referencia.

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PROCEDIMIENTO
Para combustibles que no son para aviacin, que tienen resultados no lavados < 0.5 mg/100 mL, no es necesario realizar los pasos de lavado identificados en sta seccin, as como en aquellos que siguen ya que el valor de goma lavada siempre ser que el valor de goma no lavada. Si los resultados de la goma no lavada no son < 0.5 mg/100 mL, agregar a cada uno de los vasos que contienen los residuos del combustible, aproximadamente 25 mL de heptano y revolver suavemente por 30 seg. Permitir que la mezcla repose por 10 1 min. Tratar al vaso de tara de la misma manera. Decantar y descartar la solucin de heptano, con la precaucin de evitar la prdida de todo residuo slido. Repetir la extraccin con una segunda porcin de aprox. 25 mL de heptano. Si despus de la segunda extraccin el extracto permanece coloreado, repetir la extraccin una tercera vez. No realizar ms de tres extracciones.
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PROCEDIMIENTO
Ubicar los vasos de precipitado, incluyendo el de tara, en el bao de evaporacin mantenido de 160 a 165 y, sin reemplazar los eyectores cnicos, permitir secar los vasos por 5 0.5 min.

Al final del perodo, remover los vasos de precipitado del bao de evaporacin usando pinzas o tenazas, ubicarlos en el recipiente de enfriamiento y permitirles enfriarse cerca de la balanza por los menos durante 2 horas. Pesar los vasos de precipitado y registrar las masas.

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CALCULOS
Calcular el contenido de goma existente de combustibles de aviacin de la siguiente manera: A = 2000(B D + X Y) (2) Calcular el contenido de goma lavada con solvente de motonaftas de la siguiente manera: S = 2000(C D + X Z) (3) Calcular el contenido de goma no lavada de motonaftas de la siguiente manera: U = 2000(B D + X Y) (4)

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CALCULOS

Donde: A = contenido de goma existente, mg/100 mL, S = contenido de goma lavada con solvente, mg/100 mL, U = contenido de goma no lavada, mg/100 mL, B = masa registrada 6 para el vaso de la muestra mas residuo, g, C = masa registrada para el vaso de la muestra mas residuo, g, D = masa registrada para el vaso de la muestra vaco, g, X = masa registrada para el vaso de tara, g, Y = masa registrada para el vaso de tara, g, y Z = masa registrada para el vaso de tara, g

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PRECISION Y SESGO
Repetitividad: La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones operativas constantes con idntico material de ensayo podra, a la larga, en una operacin correcta y normal del mtodo de ensayo, exceder el siguiente valor en solo un caso sobre 20.
Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre material de prueba nominalmente idntico podra, a la larga, en una operacin correcta y normal del mtodo de ensayo, exceder el siguiente valor slo en un caso sobre 20. Sesgo: El sesgo no ha sido determinado ya que no hay un material de referencia aceptado que sea adecuado para determinar el sesgo para el procedimiento del Mtodo de Ensayo D 381 para medir la goma existente (lavada con solvente o no).
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ANEXO

FIG 1: Aparato para determinar el contenido de gomas por evaporacin por eyeccin.
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ANEXO

FIG. 2: Donde: x es el promedio de los resultados que se comparan


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ASTM D 525
MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA LA DETERMINACIN DE LA ESTABILIDAD A LA OXIDACIN

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ALCANCE

Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la estabilidad de la gasolina solo en su forma final, bajo condiciones de oxidacin acelerada.

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TERMINOLOGA
Trminos especficos para la norma:

PUNTO DE RUPTURA: Es el punto en la curva de presin-tiempo que es precedida por una cada de presin de exactamente 2psi en los 15 minutos y sucedido por una cada de no menos de 2psi en 15 min.
PERODO DE INDUCCIN. El tiempo transcurrido entre la puesta del recipiente a presin en el bao y el punto de ruptura en 100 C.
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RESUMEN DEL MTODO DE PRUEBA


La muestra se oxida en un recipiente a presin inicialmente llena a 15 a 25 C con oxigeno a la presin de 690 a 705 kPa (100 psi) y calentada a una temperatura entre 98 y 102 C. La presin es registrada continuamente hasta que el punto de ruptura se alcanza. El tiempo requerido para que la muestra alcance este punto es el perodo de induccin a la temperatura de la prueba, y finalmente el perodo de induccin en 100C puede ser calculado.

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SIGNIFICADO Y USO

El perodo de induccin se puede utilizar como un indicador de tendencia de la gasolina de motor a formar goma durante su almacenamiento. Sin embargo, la correlacin con la formacin de goma puede variar notablemente por diferentes condiciones de almacenamiento y con gasolinas diferentes.

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EQUIPOS
Recipientes de oxidacin a presin. contenedor de vidrio cubierto para la muestra Accesorios vlvulas de presin Bao de oxidacin (anexo A1) Termmetro. Con un rango tal como se muestra a continuacin y conforme a los requisitos segn lo prescrito en la Especificacin E1 o en las especificaciones de los termmetros IP: NUMERO DE TERMMETRO

Rango de T
95 103 C

ASTM 22C

IP 24C

Nota. Se puede usar otros dispositivos de deteccin de la temperatura tales como termopares o termmetros de resistencia de platino, que pueden proporcionar una precisin equivalente o mejor.
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REACTIVOS Y MATERIALES SOLVENTES DE GOMA: mezcla de volmenes iguales de tolueno y acetona, ambos con el 99% de pureza, mnimo. OXIGENO: Extra-seco disponible comercialmente con una pureza de no menos del 99.6 %. MUESTREO La muestra debe estar conforme al procedimiento para la estabilidad de la oxidacin como descrito en la prctica D 4057.
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PREPARACIN DEL APARATO


Lavar el recipiente de vidrio para la muestra con disolvente de goma hasta que se encuentre libre de la goma respectiva. Enjuague bien con agua y sumerja el recipiente y la tapa en solucin con detergente, el tipo de detergente debe ser tan fuertemente eficaz como el uso de un agente fuertemente oxidante tales como el cido cromo sulfrico, amonio proxidisulfato en acido sulfrico concentrado de aproximadamente 8 g/L, o acido sulfrico, la inmersin debe ser al menos 12 h, seguido de enjuagues de agua de grifo, agua destilada y luego acetona. Quitar el contenedor y la cubierta de la solucin de limpieza con pinzas resistentes a la corrosin de acero y maneje todo a partir de entonces solo con pinzas. Lvese a fondo, primero con el agua del grifo, despus con el agua destilada, y secar en un horno en 100 a 150C por lo menos 1 h. El material de vidrio no tiene que mostrar ningn signo de decoloracin o partculas sobre la superficie.
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PREPARACIN DEL APARATO Drenar toda la gasolina del depsito a presin y limpie el interior de dicho depsito incluyendo su tapa; primero con un pao limpio humedecido con solvente de goma y luego con un pao limpio y seco.

Retire la varilla de relleno del vstago y limpie con cuidado cualquier resto de goma o gasolina del vstago, la barra, y la vlvula de aguja con el disolvente de goma.
El recipiente de presin, la vlvula y todas las lneas de enlace debe estar completamente seco antes de cada prueba.
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PROCEDIMIENTO
1.Llevar el recipiente a presin y la gasolina que se probar a una temperatura de 15 a 25 C. Coloque el contenedor de vidrio de la muestra en el recipiente de presin y aadir 50 1 ml de la muestra de prueba. 2.Por otra parte, transferir primero 50 1 mL de la muestra de prueba dentro del contenedor de vidrio, antes de colocar el contendor de vidrio de la muestra en el recipiente a presin. 3.Cubrir el contenedor de la muestra, cerrar el recipiente de presin, y usando un acoplamiento de aire introducir oxgeno a una presin de 690 a 705 kPa.(100-102 psi)

4.Deje que el gas en la bomba escape lentamente, para eliminar el aire originalmente presente. (Suelte la presin a un ritmo lento uniforme a travs de la vlvula de aguja a una tasa no superior a 345 kPa / min)
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PROCEDIMIENTO
5.Introducir el oxgeno de nuevo hasta que se tenga una presin de 690705 kPa y observar si hay fugas, haciendo caso omiso de una cada inicial rpida de la presin (por lo general no ms de 40 kPa), que puede observarse por la solucin de oxgeno en la muestra. 6.Cuando la tasa de cada de presin no sobrepase los 7 kPa en 10 minutos, asume la ausencia de fugas y proceder a la prueba. 7.Coloque el recipiente a presin cargada en el bao de agua hirviendo vigorosamente, o en el bao lquido apropiado equipado con agitacin mecnica, teniendo cuidado de no parar la agitacin, y registrar el tiempo de inmersin como el tiempo de partida. 8.Mantener la temperatura del bao de lquido entre 98 y 102 C. Observe la temperatura con una precisin de 0,1 C, en intervalos durante la prueba, y registrar la temperatura de la prueba con la temperatura media con una precisin de 0,1 C.

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PROCEDIMIENTO
9.Hacer un registro continuo de la presin en el recipiente de presin, o utilizar un manmetro, tomar lecturas de la presin a intervalos de 15 minutos o menos.
10.Si durante los primeros 30 minutos de la prueba, se produce una fuga (segn lo indicado por una cada sostenida de la presin considerablemente superior a 14 kPa (2 psi) en 15 min) deseche la prueba.

11.Continuar la prueba hasta llegar a un punto precedida por una cada de presin de exactamente 14 kPa en 15 minutos y seguidas de un descenso de no menos de 14 kPa en 15 minutos o hasta que el perodo de induccin supera el pliego de condiciones.

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PROCEDIMIENTO
12.Registrar el nmero de minutos desde el momento se coloca el recipiente de presin en el bao hasta el punto de interrupcin que se haya alcanzado en el perodo de induccin observada en la temperatura de la prueba. 13.Enfriar el recipiente de presin a temperatura ambiente aproximadamente, 30 minutos despus del retiro del bao, usando aire ambiente o agua a 35 C, antes de liberar la presin lentamente desde el recipiente a presin a travs de la vlvula de aguja a una velocidad no superior a 345 kPa por minuto.

Lave el recipiente de presin y el recipiente de la muestra como preparacin para la prxima prueba.
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CLCULO
El nmero de minutos desde el momento en que se coloca el recipiente de presin en el bao hasta el punto de interrupcin que se ha alcanzado es el perodo de induccin observada en la temperatura de la prueba. Mtodo de Clculo: Calcular el perodo de induccin a 100 C como sigue: (a) Cuando la temperatura de ensayo es superior a 100 C:

Periodo de induccin a 100 C= ((IPt)(1+0.101(ta -100)) . (1)


(b) Cuando la temperatura de ensayo es inferior a 100 C: Periodo de induccin a 100 C= ((IPt)(1+0.101(100 - tb)) . (2) Donde: IPt = periodo de induccin a la temperatura de la prueba ta = temperatura de la prueba cuando este a mas de 100 C tb = temperatura de la prueba cuando este a menos de 100C
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REPORTE Informe del perodo de induccin a 100 C, calculado como se indico anteriormente con una precisin de 1 min.
Si la prueba se suspendi antes de observar la presin de cada prescrita en el artculo 10.2, pero despus de que las especificaciones del producto sean superadas entonces el resultado ser mayor que N minutos, donde N es la especificacin del producto en minutos.

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PRECISIN Y TENDENCIA
La precisin del mtodo de ensayo segn lo determinado por el examen estadstico de los resultados de las pruebas entre laboratorios es el siguiente: Repetibilidad: La diferencia entre dos resultados de las pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constante con un material problema idntico, que a largo plazo, en la operacin normal y correcta del mtodo de prueba, superen los siguientes valores en un solo caso de veinte: 5%. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por distintos operadores en laboratorios diferentes con el mismo material problema, que a largo plazo, en la operacin normal y correctamente del mtodo de prueba, superen los siguientes valores en una sola caso de veinte: 10%. Tendencia: Al no haber criterios para medir la tendencia en estas combinaciones de productos de prueba, ninguna declaracin de tendencia se puede hacer.
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EQUIPO

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ANEXO: APARATOS
1. Recipientes a presin:

El recipiente a presin deber ser de acero resistente a la corrosin, con dimensiones internas de la parte que encierra la mezcla de reaccin de la gasolina y oxgeno que se ajusten sustancialmente a los que se muestran en la figura a continuacin (dibujo compuesto de recipientes a presin especficos y aparatos relacionados para llevar a cabo el mtodo de prueba D 525) Pequeas variaciones en las dimensiones exteriores no son consideradas un impacto significativo en los resultados de la prueba, pero los estudios especficos para documentar los posibles efectos, en su caso, no se han llevado a cabo. Un espesor de pared mnimo de 5 mm en el recipiente de presin, por razones de seguridad.
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ANEXO: APARATOS
1.1.Las superficies interiores del recipiente de presin y tapa del recipiente a presin debern tener un alto brillo, con una rugosidad superficial de 0,20 a 0,40 micras, para facilitar la limpieza y para evitar la corrosin. 1.2.Otros detalles estructurales, como la forma de tapa (poligonal o estriada), material de empaque, y las dimensiones exteriores son opcionales previstas de las limitaciones que figuran a continuacin.

1.3.El recipiente a presin debern ser construidos para soportar una presin de trabajo de 1240 kPa a 100 C, con una resistencia a la rotura por lo menos igual a la de un recipiente de presin construida de 18% (m / m) de cromo, 8% (m / m) de nquel en la aleacin de acero.
Un material adecuado es un acero de aleacin conforme a la especificacin para 303 o 304 aceros inoxidables.
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ANEXO: APARATOS
1.4 El cierre deber ser capaz de hacer un sello que no se escapar cuando el recipiente de presin se llena de oxgeno a 690 a 705 kPa a 15 a 25 C y se sumerja en un bao a 100 C. Es preferible que el anillo de cierre se construya a partir de una aleacin diferente de la del cuerpo si la rosca de acoplamiento de las dos partes se mueve con respecto a uno cuando la ajusta la carga. 2 Empaquetadura- Cualquier material de empaque adecuado pasar la prueba descrita a continuacin: 2.1 Coloque un tipo de empaque de prueba en el recipiente a presin en ausencia de la gasolina y el uso de un empaque similar para que selle la tapa del recipiente a presin. Llene el recipiente a presin con oxgeno a una presin de 690 a 705 kPa y sumergirse en un bao a 100 C. Si la presin no baja ms de 14 kPa en un periodo de 24 horas con el bao a temperatura constante en 1,0 C, el empaque se considerar satisfactorio.

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ANEXO: APARATOS
3 Ejemplo de contenedores de vidrio y cubierta, conforme a las dimensiones indicadas en la figura 2 de la norma. 3.1. Cubierta- capaz de mantener el material bajo reflujo a travs del vstago de recipiente de presin en la entrada de la muestra, manteniendo el libre acceso de oxgeno a la muestra. Un ejemplo de una cubierta se muestra en la figura 2, donde las dimensiones identificadas han sido consideradas idneas para su uso. 4. Vstago del recipiente a presin un vstago con una varilla de relleno, construido con el mismo material que la tapa de recipientes a presin, y de las medidas que se ajusten a los que se muestran en la figura 1. 4.1 La varilla de relleno y el interior de la varilla deber tener un alto brillo, como una rugosidad superficial de 0,20 a 0,40 micras para facilitar la limpieza y evitar la corrosin. El vstago deber estar provisto, en la posicin mostrada en la figura1, con una placa metlica circular de 89 mm de dimetro que sirva de cierre para cuando el recipiente de presin inicie el bao.
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ANEXO: APARATOS
5. Ensamblado de discos de estallido - El vstago deber estar provisto de un montaje estallido-disco de acero inoxidable que se rompa si se somete a una presin mayor que 1530 kPa 10%. El conjunto deber estar mecnicamente diseado para asegurarse de que no puede estar mal instalado. Advertencia: Se tomarn medidas para ventilar de forma segura los gases expulsados o llamas lejos del operador u otro personal o en otros materiales inflamables; como medida de seguridad si se rompe el disco de la explosin. 6. Conexin: Se tomarn medidas para conectar un manmetro y una vlvula de aguja que cierre firmemente el tallo del recipiente a presin, como se muestra en la figura 1. Un acoplamiento de aire instalado en la vlvula de aguja se utiliza para facilitar la entrada de oxgeno a la vasija de presin.
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ASTM D-323 MTODO ESTNDAR: PRESIN DE VAPOR DE PRODUCTOS DE PETRLEO (MTODO REID)

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ALCANCE

Este mtodo sirve para determinacin de la presin de vapor absoluta de gasolinas. Se aplica tambin a petrleos crudos voltiles y otros productos de petrleo voltiles, excepto gases licuados de petrleo.

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TERMINOLOGA
PRESIN DE VAPOR REID: Dado que la presin atmosfrica externa est contrarrestada por la presin atmosfrica inicialmente presente en la cmara de aire, la presin de vapor Reid es una presin absoluta a 100 F (37.8 C) en libras fuerza por pulgada cuadrada (o Kilo Pascal) (KPa = KN/H2).

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RESUMEN DEL MTODO DE PRUEBA


La cmara de gasolina del aparato de presin de vapor se llena con la muestra refrigerada y se conecta a la cmara de aire a 100 F (37.8 C). El aparato se sumerge en un bao a 100 F y se agita peridicamente hasta observar una presin constante en el manmetro incorporado al aparato. La lectura del manmetro, corregida adecuadamente, se reporta como la presin de vapor Reid.
NOTA: El mtodo est previsto para manipular diferentes materiales cuya presin de vapor sea menor de 26 psi (180 KPa).

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EQUIPOS
Bomba De Presin De Vapor Reid Manmetro De Presin Bao De Agua De Enfriamiento Bao De Agua Termmetro Manmetro De Mercurio

Nota:Se puede usar un medidor de peso muerto en lugar del manmetro de mercurio para chequear lecturas del manmetro sobre 26 psi (180 KPa).

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PREPARACIN DE LA PRUEBA
Verificacin del Llenado del Recipiente de Muestra:
Con la muestra a temperatura de 32 a 34 F (0 a 1 C), retirar el recipiente del bao de enfriamiento, bralo, y examine su merma. El contenido de la muestra, usando un calibrador adecuado, debe ser entre el 70 y 80% de la capacidad del recipiente.
NOTA: Descarte la muestra si su volumen dentro del recipiente es menor del 70% de la capacidad del mismo o si esta lleno en ms del 80% de su capacidad, vace la cantidad suficiente para situarse entre el 70 y 80%

Saturacin de Aire de la Muestra en el Recipiente: Con


la muestra nuevamente entre 32 y 34 F (0 a 1 C), retire el contenedor del bao de enfriamiento, bralo momentneamente, vulvalo a cerrar, y agtelo vigorosamente. Retrnelo al bao por un mnimo de 2 min, repita esto dos veces. Retorne la muestra al bao hasta el momento de iniciar la prueba.
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Preparacin de la Cmara de Gasolina: Sumergir


completamente la cmara de gasolina abierta (en posicin vertical) y la conexin de transferencia de muestra (Fig. 1) en el bao de 32 a 34 F (0 a 1 C) por lo menos durante 10 min.

Preparacin de la Cmara de Aire: Despus de purgar y


enjuagar la cmara de aire y el manmetro,conectar el manmetro a la cmara de aire. Sumergir la cmara al menos 1 pulg (25 mm) de su tope en el bao de agua mantenido a 100 0.2 F (37.8 0.1 C) por lo menos 10 minutos antes de acoplarla a la cmara de gasolina. No quitar la cmara de aire del bao hasta haber llenado la cmara de gasolina con la muestra como se describe en 7.1.

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PROCEDIMIENTO
Transferencia de la Muestra: Con todo ya dispuesto, retire
el recipiente de muestra enfriado del bao, destpelo e inserte la conexin de transferencia enfriada- (Ver Fig.). Rpidamente vace el agua de la cmara de gasolina enfriada y colquela, en posicin invertida, sobre el tubo de suministro del aparato de transferencia. Invierta todo el sistema rpidamente de modo que la cmara de gasolina est vertical con el terminal del tubo de suministro tocando el fondo de la cmara de gasolina. Llene la cmara de gasolina hasta que reboce. Retire el tubo de suministro de la cmara de gasolina dejando que la muestra contine fluyendo hasta que se complete el retiro.
NOTA: Precaucin: Deben tomarse provisiones para limpiar y disponer adecuadamente la gasolina rebosada para evitar riesgos de fuego.

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PROCEDIMIENTO
Ensamble del Aparato : Retirar rpidamente la cmara de aire
del bao de agua y lo ms rpido posible, acplela a la cmara de gasolina. No debe emplearse ms de 10 s en el acople de las dos cmaras.

Introduccin del Aparato en el Bao: Voltee el aparato de


presin de vapor ensamblado, con el extremo superior hacia abajo, y deje que toda la muestra pase de la cmara de gasolina a la cmara de aire. Con el aparato en posicin invertida, sacdalo vigorosamente por 8 veces en una direccin paralela a la longitud del aparato. Con el terminal del manmetro hada arriba, sumerja el aparato ensamblado en el bao mantenido a 100 F 1 F (37.8 F 0.1 C), en posicin inclinada de modo que la conexin de las cmaras de gasolina y aire est debajo del nivel de agua y pueda ser cuidadosamente examinada cualquier fuga.

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Si no se observaren fugas, sumerja todo el aparato lo menos a 1 pulg (25 mm) por debajo del tope de la cmara de aire. Observe constantemente el aparato para detectar fugas durante la prueba. Anule la prueba en el instante que se detecte una fuga.

Medicin de la Presin de Vapor:

Luego de transcurridos 5 min de la inmersin del aparato ensamblado en el bao, dar unos golpes leves al manmetro y observe la lectura. Retirar el aparato del bao y a intervalos no menores de 2 min repetir el paso anterior hasta que se hayan efectuado un total no menor de 5 sacudidas y lecturas del manmetro y contine lo anterior si fuere necesario hasta que las dos ltimas consecutivas del manmetro sean constantes, indicativas de haberse alcanzado el equilibrio. Estas operaciones normalmente requieren de 20 a 30 min.

Lea la lectura final del manmetro y registre este valor como la presin de vapor no corregida de la muestra. Sin una demora excesiva, retirar el manmetro (Nota 7) y, sin intentar remover cualquier lquido que pudiere estar atrapado en el manmetro, chequee de nuevo su lectura comparndola con la de un manmetro cuyas diferencias de lectura no sean mayores de O.2 psi (1.0 KPa) de la registrada como presin de vapor no corregida.
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Si se observase una diferencia mayor- entre el calibre y las lecturas del termmetro, la diferencia deber adicionarse o sustraerse de la lectura de vapor de presin no corregida por la muestra ensayada y el valor resultante se reporta como la presin de vapor Reid de la muestra.

Preparacin del Aparato para la Siguiente Prueba:


Desconecte las cmaras de aire y gasolina y elimine la muestra contenida. Purgue cuidadosamente la cmara de aire al resto de muestra llenndola con agua tibia sobre los 90 F (32 C) y deje drenar (Nota 8). Repita el purgado por lo menos 5 veces. Despus de haber removido la muestra previa de la cmara de gasolina, sumerja la cmara en el bao de hielo para la siguiente prueba. Despus de haber desconectado el medidor de presin de su conexin manifold con el manmetro, retire el fluido atrapado en el tubo Bourdon del medidor mediante impeliciones repetidas de centrifugacin.
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PRECAUCIONES
Chequeo de la presin del manmetro Chequeo de fuga Muestreo Purgado del aparato

Acoplamiento del aparato


Acoplamiento del aparato

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INFORME
Reporte las lecturas al 0.05 psi (0.25 KPa) 0.1 psi (0.5 KPa) ms prximo, observada en 7.4, despus de corregir si hubiere alguna diferencia entre el medidor de presin y el manmetro. Informar como presin de vapor Reid en psi (KPa) sin hacer referencias de temperatura.

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CORRECCIONES
MODIFICACACIONES PARA PRODUCTOS CON PVR SUPERIOR DE 26 LIBRAS (180 KPa) MODIFICACIONES PARA LA GASOLINA DE AVIACION DE CERCA DE 7 LB (50 KPa) DE PRESION DE VAPOR REID

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