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Jos Ferreira

Anlises trmicas

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Mtodo Termogravimtrica Anlise Trmica Diferencial Anlise termomecnica Termodilatomtrica Anlise dinmico-mecnica Anlise dinmico-dieltrica Termoacustimetria Termoptometria Termomagnetometria Propriedade medida Diferena de temperatura entre a amostra referncia Diferena de temperatura entre a amostra e a referncia Caractersticas mecnicas Dimenses Propriedades dinmico-mecnicas Propriedades dieltricas Propriedades acsticas Propriedades ticas Propriedades magnticas

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Abreviatura TG (TGA) DSC TMA DTMA DEA -

Deteco de gs desprendido
Anlise de gs desprendido

Deteco de produtos volteis


Massa de gs desprendido

EGD
EGA

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DILATOMETRIA
Temperatura Variao Dimensional

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Dilatao Trmica

Transformao de Fases
Sinterizao

Reduo/Oxidao
Determinao de Tg (Vidros)

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Dilatmetro

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LVDT

Haste Mvel

Amostra

LVDT Termopar Haste Fixa

LVDT Linear Voltage Differential Transformer Transdutor que converte medida fsica em um sinal eltrico.

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Correes

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Haste Curva Corrigida

Amostra

DLcorrigido = DLhaste + DLamostra

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Ligas com Baixo Coeficiente de Expanso Trmica


Fe-Ni (Efeito Invar)

Fe-Ni-Co
Liga Convencional

D L/Lo

Liga com Baixa Expanso T2 -Temp. de Curie


T T1 T2 T3

Temperatura

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Equipamento

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Dilatmetro NETZSCH 402

Porta-Amostra

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Sinterizao

140 10
Contrao linear Tempo de sinterizao

120 100

Tempo de sinterizao (min)

Contrao linear (DL/Lo)

80 60 40

2 20 0 0

A
-2 0 200 400 600 800 1000

B
-20 1400

1200

Temperatura (C)

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Coeficiente de expanso trmica (10-6/C)

FeB = 23

Fe2B = 7,7

Trinca ao longo da interface FeB-Fe2B crescida sobre o ferro puro. O coeficiente de expanso trmica do FeB trs vezes maior que a do Fe2B e seu mdulo de elasticidade, duas vezes maior. Observa-se uma interface do tipo Dente de serra entre os boretos e o ferro

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Platina Alumina Quartzo Vidro

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Aplicaes DTA/DSC - Alvio de tenses - Anlise de copolmeros e blendas - Catlises - Capacidade calorfica - Condutividade trmica - Controle de qualidade - Determinao de purezas - Diagrama de fases - Entalpia das transies - Estabilidade trmica e oxidativa - Grau de cristalinidade - Intervalo de fuso - Nucleao - Transio vtrea

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Transies relacionadas aos processos fsicos durante o aquecimento

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Transies relacionadas aos processos qumicos durante o aquecimento


Processo Endotrmica Exotrmica

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DTA

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Compensao de calor / energia

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- Opera at ~750C - Calor fornecido constante. - Um sistema de controle aumenta imediatamente a energia fornecida para a amostra quando o processo endotrmico, e aumenta a energia fornecida para a referncia quando o processo exotrmico, conservando assim a amostra e a referncia na mesma temperatura.

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DSC Fluxo de Calor

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- Opera at ~1500C - As amostras so dispostas em um metal altamente condutor, geralmente platina. - A amostra e a referncia so ento aquecidas pelo mesmo sistema de fornecimento de energia. - Cada vez que a amostra reage um fluxo de energia se estabelece entre os cadinhos atravs da base de platina. Os dados na forma de potencial eltrico [V] correspondente ao aumento da temperatura de ambos os cadinhos no interior do forno devem aumentar linearmente e simetricamente. - O fluxo ento mensurado atravs dos sensores de temperatura posicionados sob cada cadinho, obtendo assim um sinal proporcional diferena de capacidade trmica entre a amostra e a referncia.

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Suporte para amostras de DSC

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Exemplo DSC Ao + carbeto

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DMA Dynamic Mechanical Analyser DMTA Dynamic Mechanical Thermal Analyser

Applicaes:
Transio Vtrea, Dependencia da Frequencia Transies de Segunda e Terceira Ordem Rigidez flexo (stiffness) Grau de Orientao Damping, Absoro de Vibraes

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Tipos de anlises
1. 2. 3. 4. Expanso/Dilatao Elasticidade/Flexo Penetrao Estiramento

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Flexo

Compresso

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Suportes e amostra durante o ensaio

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Variao de propriedades vs temperatura

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Grfico DMA

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Grfico DMA

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