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ANLISE GRAVIMTRICA

Mtodo de anlise quantitativa baseado nas medidas de peso do analito.

Precipitao Ocorre a transformao do elemento, on ou radical a ser determinado,

em um composto puro ou estvel, adequado para a pesagem


direta, ou que possa ser convertido em outra substncia que possa ser quantificada sem muita dificuldade

ANLISE GRAVIMTRICA
Na gravimetria por precipitao, o analito convertido a um precipitado pouco solvel. O PRECIPITADO FILTRADO; LAVADO (remoo de impurezas); CONVERTIDO A UM PRODUTO (composio conhecida por meio de um tratamento trmico adequado; PESADO.

ANLISE GRAVIMTRICA
Exemplo: Determinao de clcio em guas naturais. cido oxlico (H2C2O4 ) excesso adicionado a uma soluo aquosa contendo a amostra. Amnia (neutralizar o cido e provocar essencialmente a precipitao completa do clcio presente na amostra na forma de OXALATO DE CLCIO). 2NH3 + H2C2O4 2NH4+ + C2O4-2 Ca +2 C2O4-2 CaC2O4 (s) + O precipitado filtrado, em cadinho de filtrao previamente pesado , e depois seco e calcinado. Esse procedimento converte completamente o ppto a XIDO DE CLCIO: CaC2O4 CaO + CO + CO2

ANLISE GRAVIMTRICA
O clcio presente em uma amostra de 200 mL de gua natural foi determinado pela precipitao de ction como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um cadinho com uma massa de 26,6002 g quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (56,077 g/mol) foi de 26,7134 g. Calcule a concentrao de Ca (40,070 g/mol) em gua em unidades de grama por 100 mL de gua.

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MASSA DE CaO: 26,7134g 26,6002g = 0,1132g N de mols de Ca na amostra igual n de mols de CaO. 1 mol de CaO 56,077g 1 mol de Ca 40,078g 0,1132g X X = 2,0186 x 10 -3 mol de Ca [Ca]=2,0186 x 10 -3mol de Ca x 40,078g/mol de Ca x100 mL 200 ml amostra
= 0,04045 g/100mL de clcio

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I- Formao dos precipitados: Soluo supersaturada da substncia de interesse, em temperatura T constante. Etapas: Nucleao: formao de ncleos primrios (teoria de pares de ons);
Crescimento

dos cristais

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II- Influncia das condies de precipitao TAMANHO e FORMA dos CRISTAIS Suspenses coloidais (partculas invisveis a olho nu, 10-7 cm de dimetro) no decantam e so de difcil filtrao). Suspenses cristalinas (partculas maiore que 10-4 cm de dimetro) decantam e so facilmente filtrveis).

ANLISE GRAVIMTRICA
III-Envelhecimento ou Digesto dos precipitados Conjunto de transformaes irreversveis que ocorrem num precipitado depois que ele se formou. Ex: sulfatos de chumbo e de brio quando recm precipitados, consistem de partculas imperfeitas e floculosas que aps o envelhecimento tornam-se mais perfeitos e compactos

ANLISE GRAVIMTRICA
IV-Contaminao dos precipitados So impurezas que acompanham os precipitados e que constituem a maior fonte de erro na anlise gravimtrica.
Podem

ser incorporadas aos precipitados por meio da coprecipitao ou pela psprecipitao

ANLISE GRAVIMTRICA
Coprecipitao : substncias solveis se incorporam ao pptado durante sua formao. Ex: o ppto de BaSO4 proveniente da mistura de BaCl2 e Na2SO4 pode ser contaminado com Na2SO4. A contaminao pode se dar de 2 maneiras: A) por formao de solues slidas B) por adsoro na superfcie

ANLISE GRAVIMTRICA
A)

Coprecipitao por formao de solues slidas

ON

CONTAMINANTE substitui o NION ou o CTION na REDE CRISTALINA do ppto. A purificao geralmente no possvel Ex: PbSO4 e BaSO4 BaSO4 e BaCrO4 BaSO4 e KMnO4
Soluo do problema : colocar

o contaminante em outra forma qumica antes da pptao. Ex: a coprecipitao de BaCrO4 no BaSO4 pode ser evitada se o on CrO4-2 for reduzido a Cr+3 antes da pptao.

ANLISE GRAVIMTRICA
B)

Coprecipitao por adsoro na superfcie

A impureza

adsorvida na superfcie do ppto e medida que as partculas crescem, o on contaminante fica ocluso ou ocludo. No formam uma parte do retculo Aparecem imperfeies na estrutura cristalina do ppto

ANLISE GRAVIMTRICA
Vantagens

- exata e precisa, se forem utilizadas balanas analticas ( 0,1mg); - fcil identificar possveis fontes de erro; - um mtodo absoluto, envolve uma medida direta sem a necessidade

de calibrao;
- as determinaes podem ser feitas com aparelhagem relativamente barata. - possvel obter alcanar resultados reprodutveis com margem de 0,3 a 0,5%.

EXATIDO E PRECISO.
I No tem preciso e nem exatido III No tem preciso, nem exatido

II

IV Tem preciso tem exatido

Tem preciso e no tem exatido

Interferentes
So espcies qumicas que podem causar erro na medio devido ao aumento ou atenuao do sinal analtico.

As espcies qumicas alm do analito que afetam o sinal analtico so interferentes.


Por que ocorrem interferncias em Qumica Analtica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.