Qumica Analtica Clssica

Contexto da Qumica Analtica no Brasil

http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

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Mtodos clssicos

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Mtodos clssicos

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Mtodos clssicos

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Mtodos clssicos

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Mtodos clssicos

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Mtodos clssicos

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Mtodos clssicos

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Mtodos clssicos

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BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
LIVROS
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2008. SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed. 2007. 999p. ATKINS, P. et al. Princpios de Qumica. 2. ed. Porto Alegre: Bookman , 2001.

PERIDICO NACIONAL Qumica Nova on line http://quimicanova.sbq.org.br/qn/QN_OnLine_Geral.htm

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BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
PERIDICOS
Revises seriadas
Analytical Chemistry, Fundamental Review. American Chemical

Society. Washington DC. Reviso de desenvolvimentos mais significativos nos ltimos 2 anos nos dos diversos ramos da Qumica Analtica. Analytical Chemistry, Application Review. American Chemical Society. Washington DC. Trabalhos recentes em reas especficas como anlise de gua, qumica clnica, produtos de petrleo, poluio do ar.

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BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
PERIDICOS

Analytical Chemistry Analytica Chimica Acta Analytical Letters Applied Spectroscopy Journal of Electroanalytical Chemistry Spectrochimica Acta Talanta The Analyst X-ray spectrometry www.periodicos.capes.gov.br

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REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA

Frequentar e aproveitar as aulas Estudar os contedos apresentados em aula Fazer exerccios propostos nas listas Evitar reposio de prova Calculadora cientfica (trazer nas prximas aulas) Reviso de contedos bibliografia recomendada: Princpios de Qumica

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O QUE A QUMICA ANALTICA? uma cincia da medio que abrange um conjunto de ideias, tcnicas e mtodos com o objetivo de permitir a caracterizao da composio qumica dos materiais. Anlise Qumica Aprimoramento de mtodos Aprimoramento de tcnicas analticas Desenvolvimento de novas tcnicas analticas Automao analtica

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O QUE A QUMICA ANALTICA?

Rpido desenvolvimento gerou reas de pesquisa distintas como:

Espectroanalticas Eletroanalticas Termoanalticas Envolve separao, identificao e determinao das Separaes analticas - Cromatografia quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.

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IMPORTNCIA DA QUMICA ANALTICA

Envolve separao, identificao e determinao das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

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O QUE A ANLISE QUMICA? um ramo da Qumica Analtica que abrange um conjunto de tcnicas e mtodos analticos, com objetivo de determinar a composio qumica de todo o tipo de material.

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ANALITO E AMOSTRA
Analito Espcie qumica presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentrao em uma amostra.

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ANALITO E AMOSTRA Amostra Parte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composio qumica. A representatividade da amostra

fornecida pela similaridade de sua composio

com aquela do todo que se deseja conhecer. A amostra o conjunto das espcies qumicas que compem o material.

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O QUE A ANLISE QUMICA?

O qu?
Qualitativa

Quanto? Quantitativa

Envolve separao, identificao e determinao das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

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Analisam-se amostras e determinam-se espcies qumicas.

Por exemplo, uma amostra de sangue analisada para que se determine o teor de colesterol.

Qumica Analtica Clssica EXEMPLOS DE APLICAO

Determinao do teor de nitrognio, fsforo e potssio em fertilizantes (NPK). Anlise de alimentos para determinar o teor resduos de pesticidas. Avaliao da qualidade do ar para determinao de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares. Determinao de teores de metais pesados no sangue quantidades ou teores dos componentes que constituem uma para avaliao de exposio do indivduo.
amostra. Envolve separao, identificao e determinao das

Determinao do teor de cloro residual em gua potvel para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.

Qumica Analtica Clssica EXEMPLOS DE APLICAO

Envolve separao, identificao e determinao das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Qumica Analtica Clssica EXEMPLOS DE APLICAO

Anlise do ao durante sua produo permite o ajuste nas concentraes de elementos, como o carbono, nquel e cromo, para que se possa atingir a resistncia fsica, a dureza, a resistncia corroso e a flexibilidade desejadas; Teor de mercaptanas no gs de cozinha deve ser monitorado como frequncia, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrncia de vazamentos; Fazendeiros planejam a programao da fertilizao e a irrigao para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estao de crescimento, que so avaliadas a partir de anlises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem;

Envolve separao, identificao e determinao das Outras reas de pesquisa na qumica, bioqumica, geologia, quantidades ou teores dos componentes que biologia, constituem uma fsica e outras reas da cincia: amostra.
Determinaes quantitativas de ons K, Ca e Na em fluidos biolgicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses ons na conduo de sinais nervosos, assim como na contrao e no relaxamento muscular.

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O PROCESSO ANALTICO

Envolve separao, identificao e determinao das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma O que pretendo determinar? amostra.

O que preciso analisar?

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O PROCESSO ANALTICO
1. A Escolha do Mtodo
Exatido x custo.
Envolve separao, identificao e determinao das Quantidade de amostra disponvel: mtodos clssicos e mtodos instrumentais. quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Complexidade da amostra e provveis interefentes.

Teor do analito na amostra.

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O PROCESSO ANALTICO
1. A Escolha do Mtodo
Recursos disponveis quanto s condies do laboratrio, equipamentos analticos e Envolve separao, identificao e determinao dasreagentes qumicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; quantidades ou teores dos componentes que constituem uma ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza amostra. elevada. Mtodos analticos oficiais.

Experincia do analista.

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O PROCESSO ANALTICO
2. Obteno da amostra
Esta uma etapa inicial crtica, que pode significar o sucesso da anlise qumica ou o comprometimento de todo o processo analtico.

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O PROCESSO ANALTICO
3. Obteno da amostra
A amostragem o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composio qumica de todo o material, evitando contaminaes e preservando adequadamente os analitos.

Amostragem Amostra

gua: homogneo Minrios: heterognea

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O PROCESSO ANALTICO
3. Processamento da amostra O objetivo da preparao da amostra tornar o analito disponvel para ser medido, conforme o mtodo analtico escolhido.
ANALITO

Sinal Analtico

Formao de precipitado

Variao de massa

Evoluo de gs

Variao de volume

Mudana de cor

Variao de temperatura

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O PROCESSO ANALTICO
3. Processamento da amostra
a) Amostras slidas Anlise direta Solubilizao

Devem ser homogeneizadas e modas para promover a diminuio do tamanho das partculas (mais homognea e solubiliza melhor).

Cuidados Slidos tendem a absorver umidade, condio que altera a composio qumica da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105 C.

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O PROCESSO ANALTICO
3. Processamento da amostra
b) Amostras lquidas Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporao de solventes, condio que altera a composio qumica da amostra.

Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminaes da amostra.

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O PROCESSO ANALTICO
3. Processamento da amostra
Rplicas de amostras So pores equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais so submetidas a um mesmo procedimento analtico, ao mesmo tempo para assegurar condies de ensaio to similares quanto possvel. As rplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicao de testes estatsticos.

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O PROCESSO ANALTICO
3. Processamento da amostra
Solubilizao da amostra
A maioria das anlises qumicas realizada a partir de solues da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilizao tanto da matriz quanto do analito. Em geral, a solubilizao constitui a etapa mais demorada de todo o processo. Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade fsica ou qumica mensurvel que seja proporcional concentrao.

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O PROCESSO ANALTICO
4. Interferentes
So espcies qumicas que podem causar erro na medio devido ao aumento ou atenuao do sinal analtico.

As espcies qumicas alm do analito que afetam o sinal analtico so interferentes.

Por que ocorrem interferncias em Qumica Analtica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.

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O PROCESSO ANALTICO
5. Calibrao e Medida da Concentrao
A condio fundamental que a propriedade X que est sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutvel com a concentrao do analito.

CA a X CA = kX