POE: MTODOS DE ANLISIS: YESO

LABORATORIO PRINCIPIOS DE ANLISIS QUMICO

MARLA CRISTIANO JUAN ENRIQUEZ

CONTENIDO
1. Caractersticas de la muestra
2. Produccin nacional y mundial (Exportaciones y/o importaciones) 3. Formas de produccin y/o procesamiento 4. Mtodos de anlisis

1. CARACTERSTICAS DE LA MUESTRA
El yeso cocido se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra natural denominada aljez (roca sedimentaria, incolora o blanca en estado puro), mediante deshidratacin, al que se le aade en fbrica otras sustancias qumicas para modificar sus caractersticas de fraguado, resistencia, adherencia, retencin de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente.

El yeso natural est compuesto por sulfato de calcio con dos molculas de agua de hidratacin, CaSO42H2O. Si se aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente combinada, se obtienen durante el proceso diferentes yesos empleados en construccin:
- Temperatura ambiente: yeso natural o sulfato de calcio bihidratado: CaSO4 2H2O. - 107C: formacin de sulfato de calcio hemihidratado: CaSO4H2O. - 107 - 200C: yeso comercial para estuco. Desecacin del hemihidratado, con fraguado ms rpido que el anterior. - 200 - 300C: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lento y de gran resistencia. - 300 - 400C: yeso de fraguado aparentemente rpido, pero de muy baja resistencia.

- 500 - 700C: yeso anhidro o extra cocido, el fraguado es nulo: yeso muerto.
- 750 - 800C: empieza a formarse el yeso hidrulico. - 800 - 1000C: yeso hidrulico normal o de pavimento. - 1000 - 1400C: yeso hidrulico con mayor proporcin de cal libre y fraguado ms rpido.

ES UTILIZADO EN:
- Construccin: pasta de agarre, para guarnecidos, enlucidos, estucados y en la preparacin de superficies de soporte para la pintura artstica. - En la elaboracin de tizas para escritura. - En la fabricacin de cemento.

- Como aislante trmico: pues el - Cultivos: ya que su composicin yeso es mal conductor del calor y la qumica es rica en calcio, gran valor como fertilizante de los suelos. electricidad. - Odontologa: para fabricar moldes - El polvo de yeso crudo se emplea en los procesos de produccin del de dentaduras. cemento Portland, donde acta como elemento retardador del - Quirrgicos: frula para fraguado. inmovilizar un hueso. - En los moldes utilizados para preparacin y reproduccin de esculturas.

2. PRODUCCIN NACIONAL Y MUNDIAL (EXPORTACIONES Y/O IMPORTACIONES)

-Produccin Nacional y Mundial

Produccin (kTn) Ao 2007 2008 2009 2010 2011 Colombia 200 200 190 200 200

Produccin (kTn) Ao 2007 2008 2009 2010 2011 Total 167000 157000 148000 147000 148000

Siendo los pases con mayor produccin de yeso en el ultimo ao: China 48000kTn Tailandia 9900kTn Irn 13000kTn USA 8480kTn Espaa 11500kTn Italia 4130kTn

Exportaciones y/o importaciones Exportaciones

Manufacturas de piedra, yeso fraguable, amianto (asbesto), mica o materias analogas.

Exportaciones y/o importaciones Importaciones

Exportaciones y/o importaciones Grafico de relacin

3. FORMAS DE PRODUCCIN Y/O

PROCESAMIENTO
Las fbricas de la industria del cemento, cal y yeso generan principalmente productos en forma de polvo que con la adicin de agua son modelables y, tras un tiempo de reaccin dado, endurecen. Para la obtencin de los productos son necesarias las siguientes etapas de fabricacin: Preparacin: transporte, trituracin, dosificacin de materiales suplementarios, almacenamiento, preparacin de las materias primas;

Coccin;

Almacenamiento y trituracin de los productos calcinados;

Aportacin de aditivos: p. ej. yeso al cemento o agua a la cal;

El yeso se deshidrata parcialmente a temperaturas que van desde 200C hasta un mximo de 300 C, transformndose de dihidrato en el llamado semihidrato. Para la coccin se utilizan hornos giratorios de flujo continuo, molinos de calcinacin o calcinadores y digestores. Las capacidades de las fbricas de yeso modernas oscilan entre 600 y 1100 t/da. A veces las instalaciones son de capacidad relativamente pequea. En casi todos los yacimientos se encuentra anhidrita asociada con yeso. La anhidrita es una forma anhidra de sulfato clcico (CaSO4) que, una vez desmenuzado y clasificado, se utiliza a veces como aglomerante rpido sin tratamiento trmico previo.

4. MTODOS DE ANLISIS
- DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL CONTENIDO DE SULFATO EN FORMA DE TRIXIDO DE AZUFRE (SO3) EN UNA MUESTRA DE YESO

Objetivo Determinar el contenido de SO3 en una muestra de yeso, obtenindolo a partir del peso de un compuesto insoluble por gravimetra del compuesto deseado.

Materiales
-

1 mortero con mango 1 pinza doble para bureta 1 gramo de yeso 1 soporte universal Balanza analtica 1 aro de hierro con nuez 1 vidrio de reloj 1 agitador de vidrio 1 esptula 1 crisol de porcelana con tapa 2 vasos de precipitados de 250 mL

Pinzas para crisol 1 pipeta aforada de 10 mL 1 pera de succin Placa de calentamiento 1 probeta de 100 mL Papeles de filtro franja negra y azul Papel absorbente o toalla frasco lavador 1 embudo estriado 1 vaso de precipitados de 50 mL

Reactivos
- 30 mL de solucin de cloruro de bario (BaCl.2H2O) 10% p/v. - 10 mL de una solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:1. - Solucin de nitrato de plata (AgNO3), 0,1 N para la comprobacin de cloruros.

- Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) al 0,2% p/v.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.Preparacin de la muestra 2.Precipitacin 3.Filtracin 4.Calcinacin

1. PREPARACIN DE LA MUESTRA
- Triturar y pulverizar la muestra en un mortero. - Pesar una muestra entre 0,2 0,3 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL.

- Agregar 10 mL de HCl (1:1) con ayuda de una probeta y calentar suavemente.

- Aadir 50 mL de agua caliente medidos con probeta y 3 gotas de metil naranja, luego agregar lentamente amonaco hasta color naranja con el fin de eliminar sustancias interferentes.

- Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro franja negra para eliminar interferencias, lavar 5 veces con agua caliente (recogiendo el filtrado y las aguas de lavado en el mismo vaso). - Agregar al filtrado cido clorhdrico diluido hasta color rosado.

2. PRECIPITACIN
Calentar la solucin (el filtrado) y aadir 20 mL de cloruro de bario al 10% p/v (agente precipitante) lentamente y con agitacin constante. Dejar reposar 30 minutos.
2+ + 4 2 4

Comprobar que la precipitacin ha sido completa agregando una gota de cloruro de bario por las paredes, si se forma precipitado se debe agregar ms cloruro de bario.

3. FILTRACIN
Filtrar por gravedad el precipitado formado a travs de un papel de filtro de poro fino (papel franja azul) que no de cenizas al incinerarse. Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros, lavar de 10 a 15 veces con agua fra, (probar, agregndole gotas de AgNO3 al filtrado) y despreciar el filtrado. + +

4. CALCINACIN
- Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en una mufla a 900 C durante media hora, dejar enfriar en un desecador y pesarlo. - Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel (calentador elctrico), evitando formacin de llama, pues el precipitado obtenido se reduce a BaS. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

- Posteriormente calcinar en la mufla a 900 C, durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
- Calcular el porcentaje de SO3 a partir de la muestra de yeso original.

ANLISIS CALCIO

Principios Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, aadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidrxido y no interfiera, se usa adems, un indicador que se combine solamente con el calcio. En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador murxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un complejo color prpura:

Reacciones :

Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Murxide- Ca++] (color rosa) [Murxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color prpura)

Interferencias

Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este mtodo: Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion frrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l; zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estao, 5 mg/l. Los ortofosfatos, precipitarn al calcio al pH de la prueba. Estroncio y Bario interfieren.

Material

2 Matraces volumtricos de 1000 ml. 2 Matraces volumtricos de 100 ml. 1 Capsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml. 1 Pipeta de 10 ml. 1 Frasco gotero

Reactivos Solucin de NaOH 4N : Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml. Indicador de Murexide : Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO4 Solucin de EDTA 0.01N : Disolver 2 g de EDTA ( sal disdica ) y 0.05 g de MgCl2. 6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solucin de CaCl2 0.01N : Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 C. durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada.

Estandarizacin Colocar 5 ml de muestra de la solucin de CaCl2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125 ml, aadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disdica ) hasta un cambio de vire de rosa a prpura. Frmula para el clculo de la normalidad de la solucin de EDTA:

x N1 N2 = ---------------V2 N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solucin de CaCl2 N1 = Normalidad de la solucin de CaCl2 V2 = ml gastados de la solucin de EDTA

V1

Procedimiento Colocar una alcuota de 5 ml. De agua en un matraz E.M. de 125 ml. Agregar 5 gotas de NaOH 4N. Aadr 50 ml. De murxide Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa-prpura

BIBLIOGRAFIA
http://minerals.usgs.gov/minerals/pubs/commodity/ gypsum/myb1-2011-gypsu.pdf http://www.bdigital.unal.edu.co/5751/1/70750530.20 03_1.pdf http://trade.nosis.com/es/Comex/ImportacionExportacion/Colombia/Manufacturas-de-piedrayeso-fraguable-cemento-amianto-(asbesto)-mica-omaterias-analogas/CO/68

GRACIAS