2813 mtodos analticos, dos quais 442 procedimentos, 16%, so

mtodos clssicos (titrimtricos).

til para a determinao e controle de qualidade, em farmcias de
manipulao e laboratrios que no disponham de equipamentos mais
sofisticados.

Metodologia simples

Baixo custo


Minoxidil 3-xido-2,4-diamino-6-pipedinopirimidina usos e
caractersticas.

Aplicaes: Controle da Hipertenso Arterial, Tratamento da Alopcia
Areata
Figura 1:.Frmula Estrutural do Minoxidil
A permanganometria se refere s reaes redox, nas quais se usa KMnO4
como agente oxidante para determinao volumtrica de um agente redutor.

O meio deve est cido por conta da reduo do MnO4- soluo violeta
para MnO(II) incolor. Utiliza-se o cido sulfrico porque ele no se oxida
frente com KMnO4, como o caso do HCl.

Reao 1:.

MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5 e
-
Mn
2+
+ 4 H
2
O E = 1,52 V


(Colorao violeta) (Incolor)
Reao lenta temperatura ambiente, podendo ser acelerada pela temperatura,
geralmente na ordem de 60C.
KmnO
4
:.Vantagens e desvantagens:


- Instabilidade incidncia de luz
- Instabilidade trmica








- Alto poder oxidante
- Auto-indicador
ANLISE TITRIMTRICA muito utilizada para a determinao quantitativa de
diversas substncias atualmente.

- Consiste na determinao exata do volume, de uma soluo padro, necessrio para
reagir quantitativamente com uma soluo cuja concentrao ser determinada.

A Association of Offcial Analytical Chemists (AOAC) Cerca de 16% so mtodos
titrimtricos dos mtodos analticos em geral.





Titulao volumtrica - Permanganometria
Contudo, o objetivo deste artigo ...

Devido ao grande nmero de farmcias de manipulao a titulao proposta neste
trabalho pode ser empregada no controle de qualidade dessas frmacias exigindo baixo
investimento para a implementao sem a necessidade instrumentao sofisticada.
Outros mtodos para determinao do Minoxidil, tais como: Mtodos Eletroqumicos;
Espectrofotomtricos; Cromatogrfico, por exemplo.

Com o obejtivo de simplificar os procedimentos analticos e reduzir custos de anlise
em amostras farmacuticas com concentraes relativamente elevadas foi proposto um
mtodo de titulao espectrofotomtrica baseada na reao redox entre Minoxidil em
meio cido e KMnO
4.


Reagentes utilizados com auto grau analtico, PA.

Solues preparadas em gua bidestilada num destilador de quartzo.

Soluo de KMnO
4
foi padronizada com oxalato de sdio dissolvido em cido
sulfric 2,00 mol/L. Uma vez que o Permanganato no padro primrio.

O Minoxidil foi adiquirido da Natural Pharma Produtos Farmacuticos Ltda, Lote
n1901.





A padronizao realizada adicionando-se o
padro soluo de KMnO
4
at 90 a 95% do
volume requerido para o ponto de
equivalncia calculado previamente a uma
temperatura na ordem de 60C, tendo como
ponto final da titulao uma colorao rosa
plido devido ao pequeno excesso de MnO
4
-
.




Reao 2:.
5Na
2
C
2
0
4
+ 2KMn0
4
+ 8H
2
S0
4
K
2
S0
4
+ 5Na
2
S0
4
+ 2MnS0
4
+ 10C0
2
+ 8H
2
0


As titulaes foram realizadas adicionando-se soluo de minoxidil (0,01 mol/L) em
meio de H2SO4 (2,00 mol/L) 20 ml de soluo de KMNO4 desejada partir de
uma bureta sob a temperatura desejada.
O ponto final foi determinado pelo desaparecimento da cor prura caracterstica do
KMnO
4.



Reao 3:. Titulao do minoxidil em
meio cido com o KMnO
4.

A soluo de KMnO4, no o titulante e auto indicador porque
impossibilita a visualizao do ponto final neste caso.

Quando KMnO4 foi testado como titulante, a cor rosa plido no
era visualizada aps excesso de titulante.

Ocorria o aparecimento de MnO2(precipitado marrom).

Inverteu-se a ordem de adio: Minoxidil-titulante
Permanganato-Titulado.

No ponto final ocorreu descolorao total da soluo de KMno4,
devido ao efeito cataltico Mn2+ na decomposio de MnO4-.

A concentrao de H2SO4 foi variada,utilizando-se a menor quantidade do
cido possvel.

Reduo de KMnO4 em meio cido requer 8 ons H+ para 1 MnO4-.

Faixa de concentraes investigadas para o H2SO4 foi de o,1000 a 4,00
mol/L

Concentraes < 2,00 mol/L do H2SO4 marcado pela formao de MnO2.

Concentraes > 2,00 mol/L reao esperada:

MnO4- ------- Mn+2

O objetivo trabalhar com amostras bem diludas.

Concentrao do minoxidil < 1,00 x 10^-2 mol/L e concentrao de KMnO4
<2,00 x 10^-2 mol/L provocaram a formao de MnO2.

Concentrao do Minoxidil > 1,00x 10^-2 mol/L

Concentrao do KMnO4 > 2,00x10^-2

Essas concentraes coincidem com as recomendadas para a padronizao
do KMnO4 com oxalato de sdio em meio cido.

Cintica de reduo do MnO4- recomenda-se o uso de temperaturas maiores
que a do ambiente.


Observou-se que em temperatura> 60C houve formao de MnO2.

Temperatura limite 60C.

Temperatura < 60C apresentaram ponto de equivalncia muito prximos.

A temperatura no influencia no ponto final.

A temperatura tem influncia s no tempo gasto pra consumir 90 % do
titulante.

Quanto maior a temperatura mais rpida a reao, com limite de 60C.


Avaliao da repetibilidade atravs de10 TITULAES Consecutivas, do
padro de KMnO4 Com o padro de minoxidil.

Repetibilidade de 6,0 mais ou menos 0,1 mL para o Ponto final.

Erro na ordem de 1%

Aplicou-se o mtodo desenvolvido em duas formulaes farmacuticas
contendo minoxidil (Neoxidil e Regaine) para uso tpico.

Estudou-se a interferncia do etanol e do propilenoglicol presentes como
veculo nas formulaes farmacuticas.

Amostras foram tituladas na presena do veculo e aps a extrao do
mesmo o mesmo.
Diluio de um volume exato da soluo tpica em cido sulfrico 2,00 mol
L-1, suficiente para atingir a concentrao de 1,00 X 10-2 mol L-1.
Evaporador rotatrio a 70 C com presso reduzida foi utilizado para retirada
do mximo de etanol

Adicionou-se acetona para a precipitao do minoxidil

Minoxidil foi separado por filtrao a vcuo, utilizando-se um funil com uma
placa sinterizada

Secou-se o precipitado em estufa a aproximadamente 60 OC por 30 minutos
o qual foi diludo em cido sulfrico 2,00 mol L-1

o Verificou-se que o etanol e propilenoglicol contidos nos frmacos no
interferiram no mtodo de determinao proposto para o minoxidil, j
que os resultados concordam entre si em 95% de confiana de acordo
com o teste t-Student
o Os resultados obtidos pelo mtodo proposto concordam com os
valores rotulados das amostras comerciais em 99,9 % de confiana e
concordam em 90,0 % de confiana com o mtodo comparativo,
usando o teste t-Student.

O mtodo aqui proposto eficiente na determinao de minoxidil em
amostras comerciais, dentro das limitaes de um procedimento volumtrico
clssico.
Campus: Salvador
Departamento V
Coordenao de Qumica
Curso Tcnico em Qumica
Disciplina: Qumica Analtica Terica
Professora: Victoria Soares
Turma: 8831
Grupo: Carol Leal; Ananda Pinto; Nathalia Arajo
Seminrio como avaliao parcial da 4 unidade
do 3 ano de Qumica, para a disciplina de
Qumica Analtica terica.
REFENCIAS:

http://www.scielo.br/pdf/eq/v34n3/05.pdf

SOUSA, R. A. CAVALHEIRO, E. T. G. Determinao de minoxidil em
formulaes farmacuticas usando permanganometria. ECLTICA qumica,
Artigo. So Paulo. Volume 34, nmero 3, 2009.