Anda di halaman 1dari 27

VOLUMETRI / TITRIMETRI

ANALISIS KUANTITATIF :
MENENTUKAN VOLUME LARUTAN
YANG SUDAH DIKETAHUI
KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI
SECARA KUANTITATIF DAN
STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN
SAMPEL
TITRASI
PENENTUAN
VOLUME TITRAN
LAR. STANDAR
KUANTITATIF/
STOKHIOMETRI
PENENTUAN
KADAR
SAMPEL
MMOL. SAMPEL
LARUTAN STANDAR
LAR. SAMPEL

REAKSI
SEMPURNA
+
MGREK LAR. STANDAR
=
MGREK LAR. SAMPEL
MGRAM SAMPEL
1
3
2
4
X BM
KLASIFIKASI METODE
BERDASARKAN KOMBINASI ION:
ASAM-BASA

PENGENDAPAN DAN
PEMBENTUKAN KOMPLEK ARGENTOMETRI
KOMPLEKSOMETRI

BERDASARKAN PERTUKARAN ELEKTRON:
REAKSI OKSIDASI-REDUKSI

SYARAT TITRASI PENGENDAPAN
Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat

Reaksi sempurna secara kuantitatif

Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi
stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan
larutan baku primer

Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan
titik ekivalen
ARGENTOMETRI
PEREAKSI: LARUTAN AgNO
3
BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN
Cl
-
+ Ag
+
AgCl

PUTIH
Br
-
, PO
4
3-
, Oksalat dsb.
PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI
LAR. DIKET. KONS.
AgNO
3
(N)

LAR. SAMPEL/
ANALIT KONS.
AKAN DITETAPKAN
KUANTITATIF/
STOKHIOMETRI
TITIK AKHIR
TITRASI
PENTITER

VOLUMENYA
DIUKUR
(mL)
INDIKATOR
+
TITIK
EKIVALEN
MGREK ANALIT
METODE ARGENTOMETRI
METODE ELEKTROMETRI
(titik akhir titrasi ditentukan dengan
potensiometri/konduktometri)
METODE MOHR (indikator K
2
CrO
4
)
METODE FAJANS
(indikator fluoroscein dan turunannya)
METODE VOLHARD (indikator Fe
3+
)
LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)

METODE ARGENTOMETRI
Mohr Volhard Fajans Elektro-
kimia
pH
7-10,5 0,2-0,9 N HNO3
7-10 -
Cara
titrasi
langsung Tidak langsung langsung langsung
Indikator K
2
CrO
4
Fe
3+
Fluorscein -
Perubahan
pada saat
end-point
End. Putih


End. Merah bata

End. Putih


Larutan. Merah Intensif

End. Putih


Suspensi Merah

Loncatan
potensial
PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI
MOHR Pembentukan endapan II yg
berbeda warna dengan endapan I)
VOLHARD Pembentukan warna senyawa II
yang larut
LIEBIG-DENIGES Pembentukan kekeruhan
FAJANS Adsorbsi senyawa-senyawa
organik tertentu oleh endapan yang berada
dalam bentuk koloid
POTENSIOMETRI Terjadi loncatan potensial




TAHAPAN ANALISIS
PEMBAKUAN LARUTAN AgNO
3
METODA MOHR

PENENTUAN KADAR SAMPEL (Cl
-
, Br
-
,
CNS
-
, oksalat, fosfat dsb.)
METODA FAJANS, MOHR,
VOLHARD, ELECTROMETRI)

PRINSIP REAKSI
Pembakuan AgNO
3
(METODA FAJANS)
Na Cl + AgNO
3
AgCl + NaNO
3

Endapan putih Larut

AgCl Ag
+
+ NO
3
-

+

Fluoroscein
-

AgCl +Fluoroscein + AgNO
3

(Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)



Penentuan kadar sampel

(METODA MOHR)

Cl
-
+ AgNO
3
AgCl + NO
3
-

Endapan putih Larut

2 AgNO
3
+ K
2
CrO
4
Ag
2
CrO
4
+ 2 KNO
3

Endapan Larut
coklat merah


PRINSIP REAKSI
Pembakuan AgNO
3
(METODA MOHR)

Na Cl + AgNO
3
AgCl + NaNO
3

Endapan putih Larut

2 AgNO
3
+ K
2
CrO
4
Ag
2
CrO
4
+ 2 KNO
3

Endapan Larut
coklat merah

Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS)
Cl
-
+ AgNO
3
AgCl + NO
3
-

Endapan putih Larut

AgCl Ag
+
+ NO
3
-

+

Fluoroscein
-

AgCl +Fluoroscein
+ AgNO
3

(Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)

PRINSIP REAKSI
Penentuan kadar sampel

(METODA VOLHARD)

Cl
-
+ AgNO
3
AgCl + NO
3
-

berlebih Endapan putih Larut


disaring

AgNO
3
+ CNS
-

AgCNS + NO
3
-


kelebihan (N) Endapan Larut
(filtrat) putih


CNS
-
+ Fe
3+

FeCNS
2-
(larutan merah intensif)
CARA ANALISA & PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)

9,64 mL x N = 10,0 mL x 0,0998



N

= 0,998/9,64 = 0,998/9,64

N = 0,1050

M = 0,1050 mol/L
PEMBAKUAN AgNO
3
(FAJANS)
AgNO
3
NaCl

AgNO
3
N ?
NaCl

10,0 mL
AgNO
3
AgNO
3
+ FLUOROSCEIN
AgNO
3
AMILUM
PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)

10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x N
Cl


N
Cl
= 1,050 x 0,1050


M
Cl
= 0,1103 mol/L



= 0,1103 x 35,5 g/L


= 0,01103 x 35,5 g/100
mL

= 0,39 %

AgNO
3
Cl

PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR)
AgNO
3
Cl

10,0 mL
K
2
CrO
4
10,0 mL
CONTOH
Sampel infus Ringer Laktat ditentukan kadar kloridanya secara
argentometri menggunakan metoda Volhard. Pada pembaku-an
larutan AgNO
3
ditimbang seksama NaCl + 290 mg, dilarutkan air
suling sampai 50,0 mL, dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan
larutan AgNO
3
menggunakan indikator K
2
CrO
4.
Volume titran
yang diperlukan adalah 10,20 mL.
Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus,
dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL, ditambah 20,0 mL larutan
AgNO
3
, dikocok hingga reaksi sempurna. Suspensi disaring
dengan cara dekantasi, endapan dicuci dengan air suling
sampai bebas NO
3
-

, filtrat dititrasi dengan larutan NH
4
CNS
0,1000 N menggunakan indikator larutan FeCl
3
sampai warna
merah intensif. Apabila titran yang diperlukan adalah 11,50 mL,
berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl
58,55, BA Cl 35,5)
PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA VOLHARD
CARA KERJA/PERHITUNGAN
(V X N) = 20 x {0,0991X10}/10,20
mgrek

(V X N) = 0,1000 x 11,50 mgrek


(V X N) = 10,0 mL x N
Cl


1,9424 (1,150) = 10 x N
Cl



N
Cl
= {1,9424 - 1,150}/10

= 0,7924/10 = 0,07924

M
Cl
= 0,07924 mol/L

% Cl = 100/1000 X {0,07924 X 35,5}

= 0,28% (g/100 mL)



AgNO
3total
PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD)
CNS
-
(0,1000N)
AgNO
3
Keleb.

Fe
3+
AgNO
3kelebihan
11,50 mL
AgNO
3bereaksi
CONTOH SOAL
Efedrin HCl dalam tablet ditentukan kadarnya secara argento-
metri. Papa pembakuan AgNO
3
ditimbang seksama NaCl +
580 mg, dilarutkan dalam air 100,0 mL. Larutan baku primer
NaCl dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO
3 ,
indikator fluoroscein. Volume titran yang diperlukan 10,20 mL.
Pada penentuan kadar sampel, sebanyak 20 tablet sebelum
diserbuk ditimbang satu per satu untuk dihitung berat rerata
tablet. Ditimbang seksama + 0,3 g serbuk, ditambah 10 mL
air, asam asetat dan indikator bromofenol biru (bromphenol
blue), dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, dititrasi dengan
AgNO
3
sampai warna ungu. Titran yang diperlukan 11,00 mL.
Apabila berat rerata tablet efedrin HCL 250 mg, kadar efedrin
dalam setiap tablet sesuai Farmakope adalah 25 mg, dengan
syarat tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%,
apakah kadar efedrin dalam sampel tablet tersebut memenuhi
syarat? (BM NaCl 58,55; BM efedrin 165,23; BM HCl 36,5; 1
mL 0,1 N AgNO
3
setara dengan 0,0027 gram efedrin HCl).
PENENTUAN KADAR EFEDRIN HCl
CARA KERJA/PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)

10,20 mL x N = 10,0 mL x 0,0991



N

= 0,991/10,2 = 0,0972



M = 0,0972 mol/L
PEMBAKUAN AgNO
3
(FAJANS)
AgNO
3
NaCl

AgNO
3
N ?
NaCl

10,0 mL
AgNO
3
AgNO
3
+ FLUOROSCEIN
AgNO
3
AMILUM
ANALISA & PERHITUNGAN
Mgrek AgNO
3
= V x N

11,00 mL = 11,00 x 0,0972


= 1,0692

PENENTUAN KADAR SAMPEL
AgNO
3
Cl

10,0 mL
K
2
CrO
4
10,0 mL
KESETARAAN: 0,1N X 1ml 0,0027 gram efedrin HCl
1,0692 0,0289 gram efedrin HCl
BM efedrin/BMefedrinHCl x 0,0289 gram
p
Kadar efedrin = 250/300 x p
% efedrin= {250/300 x p}/25 x 100
bandingkan Farmakope
METODE ARGENTOMETRI
Prinsip Kerja Fajans Elektro- kimia
Titran
AgNO
3
AgNO
3

Yang dititrasi
Sampel (garam halida) Sampel (garam halida)
pH
7-10 Tergantung sampel
Cara titrasi langsung langsung
Indikator Fluorscein
+ dekstrin
Loncatan potensial,
diamati dengan
potensiometer
Perubahan
warna
Kuning hijau
suspensi merah
-
KESALAHAN TITRASI
DISEBABKAN OLEH:
PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET
KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT

KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:
PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT
JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT,
ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN
DIATASI DENGAN:
PENGOCOKAN HARUS KUAT
MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK

PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT
TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI
PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA,
MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI
PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)

KESALAHAN TITRASI
Metode Mohr:
-Koreksi titran
-Konsentrasi indikator K
2
CrO
4
5.10
-3
M (tersedia 0,0989 M V?)

-Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali, bila
terlalu asam kepekaan indikator menurun, bila terlalu basa akan
terbentuk AgOH atau Ag
2
O sebelum terbentuk endapan AgCrO
4
Metode Fajans:
Penambahan amilum atau dekstrin untuk mencegah terjadinya
penggumpalan
Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali
(pH 7-10), diatur dengan panambahan NaHCO
3
atau borax bebas
klorida atau amonium asetat berlebih
Fluoroscein adalah indikator adsorbsi, oleh karena itu faktor
pengocokan harus diperhatikan
KOREKSI TITRAN
Tujuan:
mengetahui kelebihan titran krn konsentrasi indikator diper-
kecil dan menentukan warna endapan standar merah bata


Cara :
- Ukur volume titran dari hasil titrasi, misalnya 10,50 mL
- Jumlahkan dengan volume sampel yang dipipet (10,0 mL)
- Volume indikator diabaikan
- Pipet air suling sebanyak 20,5 mL
- Tambahkan indikator K
2
CrO
4
- Titrasi dengan larutan AgNO
3
sampai end point
- Volume titran (untuk koreksi) diperhitungkan terhadap
volume titran untuk titrasi sampel dan warna endapan
dijadikan acuan untuk penentuan end-point.
CONTOH SOAL
Sampel infus ditentukan kadar kloridanya secara argentometri
menggunakan metoda Mohr. Pada pembakuan, ditimbang NaCl
600,0 mg, dilarutkan dalam air suling sampai 100,0 mL, dipipet
sebanyak 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO
3,
indikator
K
2
CrO
4
. Titran yang diperlukan adalah 11,50 mL.
Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL ditambah indikator
K
2
CrO
4
, dititrasi dengan larutan AgNO
3
sampai terbentuk endapan
berwarna merah bata. Apabila titran yang diperlukan adalah 10,80
mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM
NaCl 58,55, BA Cl 35,5). Apabila menurut persyaratan Farmakope
kadar NaCl dalam larutan infus adalah 0,9%, tidak kurang dari
95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar NaCl dalam larutan
infus tsb. memenuhi persyaratan Farmakope?.
PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA
MOHR
Jawab:
N
NaCl
= 0,6000/58,55x1000/100 = 0,1025 grek/L
Baku AgNO
3
= (10,0X0,1025)/11,50=0,0891 N
NaCl dalam infus 10,0 ml masukkan EM +
Aqua dest 250 ml ;
setara dg= 10,80X0,0891 mgrek=0,9623 mmol
Dalam 10,0 ml infus ada NaCl 0,9623 mmol=
0,9623 x 58,55 mg= 56,34 mg=0,0563 g=0,563 %
Kadar NaCl 0,563 % < dari 0,9 % syarat
Farmakope; berarti Tidak memenuhi syarat
Farmakope !
TERIMA
KASIH