EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

Operacin bsica de separacin de los

componentes de una mezcla lquida mediante
transferencia de materia a otro disolvente inmiscible,
o parcialmente inmiscible, con ella.

























EXTRACCIN
ALIMENTACIN
(Disolvente A + soluto)
REFINADO
(Disolvente A )
DISOLVENTE
(Disolvente B)
EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)
Alimentacin: Disolucin cuyos componentes se
desea separar.
Disolvente: Lquido utilizado para separar el
componente deseado.
Refinado: Corriente de alimentacin ya tratada.
Extracto: Disolucin con el soluto recuperado.
Operacin que requiere una instalacin sencilla. Bajo coste
Corrientes implicadas:
Operacin de Extraccin Lquido-Lquido
1 - Etapa de contacto ntimo entre las fases: Se
produce la transferencia de soluto de la mezcla original al
disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases.
2 - Etapa de separacin de las fases: Se obtiene el
refinado y el extracto.
Extractores Mezcladores - Sedimentadores
Extractor de columna
de platos perforados
Extractor de torre
agitada
Extractor de columna
de pulverizacin
Tipo de contacto Modo de mezcla
- Continuo - Agitacin mecnica
- Discontinuo - Circulacin de los fluidos
Diagrama de equilibrio ternario
Diagrama triangular
( % Peso )
Vrtices: Componentes
puros
Lados: Mezclas binarias
Puntos en el tringulo:
Mezclas ternarias (M:
30% A, 40% B, 30% C)
Curva de
solubilidad
Disolventes
prcticamente
inmiscibles

Soluto soluble
en H
2
O y MIC
H
2
O
MIC
Acetona -
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
a
g
u
a
a
c
e
t
o
n
a
MIC
B (MIC)
A (H
2
O)
C (Acetona)
X
MIC
X

A
c
e
t
o
n
a
X

H
2
O
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
a
g
u
a
a
c
e
t
o
n
a
MIC
MIC
H
2
O
Acetona
Zona
de 1 fase
Zona de
2 fases
X
MIC
X

A
c
e
t
o
n
a
X

H
2
O
M
Diagrama de equilibrio ternario

Grados de libertad
Zona de 1 fase L=C-F+2 = 4 ( P, T, X
Acetona
y X
MIC
)
Zona de 2 fases L=C-F+2 = 3 ( P, T y X
Acetona fase 1
)

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
a
g
u
a
a
c
e
t
o
n
a
MIC
Acetona
H
2
O
MIC
Fase 2
Fase 1
Mezcla
Curva de
solubilidad
Recta de reparto: Relaciona la composicin de las dos
fases en equilibrio con la composicin de la mezcla total.
Mezcla
22% Acetona
25% MIC
52% H
2
O
Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC
82% H
2
O
Fase 2 (Orgnica) 31% Acetona 63% MIC
5% H
2
O
Operacin de Extraccin Lquido-Lquido









0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
a
g
u
a
a
c
e
t
o
n
a
MIC
C ( Acetona )
B ( MIC ) A ( H
2
O)
X

H
2
O
X

A
c
e
t
o
n
a
X
MIC
S
F
M E
R
Descripcin de la operacin de extraccin sobre el
diagrama de equilibrio ternario:
EXTRACCIN
ALIMENTACIN ( F )
(Disolvente A + soluto C)
F=A+C
REFINADO ( R )
(Fase Acuosa)
DISOLVENTE ( S)
(Disolvente B)
EXTRACTO ( E )
(Fase Orgnica)
EXTRACCIN
ALIMENTACIN ( F )
(Disolvente A + soluto C)
F=A+C
REFINADO ( R )
(Fase Acuosa)
DISOLVENTE ( S)
(Disolvente B)
EXTRACTO ( E )
(Fase Orgnica)
X
Acetona
(Mezcla) > X
Acetona
(Refinado)
Operacin de Extraccin por Etapas
Etapa de equilibrio 1
Alimentacin F
+
Disolvente S

Etapa de equilibrio 2
Alimentacin R
1

+
Disolvente S

Etapa de equilibrio 3
Alimentacin R
2
+
Disolvente S

Refinado R
1
Extracto E
1
Refinado R
2
Extracto E
2
M
1
M
2
Descripcin de la operacin de extraccin por etapas
sobre el diagrama de equilibrio ternario:
F S
E
1
R
1
S
E
2
R
2
S
E
3
R
3
M
3
Refinado R
3
Extracto E
3
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua
MIC
x
R3
x
R2
x
R1
x
E3
x
E2
x
E1
x
M3
x
M2
x
M1
x
S
x
F
x
a
c
e
t
o
n
a
x
a
g
u
a
x
MIC
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
Objetivo de la prctica:

Profundizar en los fundamentos de la
operacin de separacin lquido-lquido.

Detalles de la prctica:
Se estudiar el sistema ternario
Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.
Se realizarn experimentos de extraccin en
discontinuo.
Se dispondr del diagrama de equilibrio lquido-
lquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un
grfico de calibracin para determinar la
composicin de la mezcla a partir de medidas
experimentales del ndice de refraccin de la
mezcla.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
La operacin de separacin se describe
en etapas, en cada una de las cuales se
supone que el sistema alcanza el
equilibrio.
Curva de solubilidad y rectas de reparto:
permiten representar el equilibrio tri-
componente y la operacin de separacin.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
X
A
g
u
a
X
MIC
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
La curva de calibrado permite determinar
la composicin de la mezcla ternaria por
medidas del ndice de refraccin.
Las medidas de ndice de refraccin
contienen ms error en las mezclas turbias
donde la separacin de fases no es completa.
La determinacin que suele sufrir mayor
error experimental es la del componente
acetona.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
1. Influencia de la naturaleza del disolvente
de extraccin en una etapa de extraccin

a) Extraer la acetona del agua con MIC
b) Extraer la acetona del MIC con agua

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso
de los componentes.
Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.
TAREAS DEL ESTUDIO:
CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
2. Influencia de la cantidad de disolvente
(para una etapa de extraccin)

a) Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de
acetona y agua

* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1
TAREAS DEL ESTUDIO:
CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
3. Influencia del nmero de etapas de extraccin
y distribucin del disolvente extractor.






a) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con
150 g de MIC distribuidos a razn de 50 g por etapa
b) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con
150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%,
20% y 20%
c) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con
150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%,
20% y 60%

Disolucin a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de
cada componente.

TAREAS DEL ESTUDIO:
CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN TOTAL DE LA ACETONA.
* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2
RESULTADOS EXPERIMENTALES
DATOS DE PARTIDA:
** Buscar IR de los compuestos puros
Peso de alimentacin (F) y disolvente extractor (S)
Composicin de alimentacin (x
F
) y disolvente extractor (x
S
)



Medidas a realizar en cada ensayo:

a) Peso de extracto (E) y refinado (R)
b) Composicin de extracto (x
E
) y refinado (x
R
)

Clculos a partir de los resultados experimentales :

c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M
d) Composicin de la mezcla (x
M
): a partir del diagrama de
equilibrio.


Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0

Acetona
Agua MIC
x
M
x
R
x
E
x
S
x
F
x
a
c
e
t
o
n
a
x
a
g
u
a
x
MIC
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Las cantidades de las mezclas o los componentes
se expresan en trminos msicos.

Se puede trabajar con volmenes siempre que se
conozca la densidad del fluido: generalmente
para los componentes puros.

Las densidades de las mezclas se pueden
determinar:

Sobre las medidas:
RESULTADOS EXPERIMENTALES


3


m V
kg m

Experimentalmente, midiendo masa y volumen:
Con las densidades de los componentes puros,
conocida la composicin de la mezcla:

i
i i
x
La propagacin de errores es muy desfavorable
por el segundo mtodo si la composicin de la
mezcla se determina con un error considerable.
*
RESULTADOS TERICOS
Clculo terico de la operacin de extraccin:

a) El peso de la mezcla (M) se determina a partir del
balance de materia global:

F + S = M

b) La composicin de la mezcla (x
M
) se obtiene a partir de
los balances por componentes:
Acetona: x
F
.F+x
S
.S=x
M
.M
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
MIC: x
F
.F+x
S
.S=x
M
.M
Agua: x
F
.F+x
S
.S=x
M
.M
RESULTADOS TERICOS
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
c) La composicin del extracto (x
E
) y del refinado (x
R
) se
determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los
puntos de corte de la lnea de reparto que pasa por el
punto x
M
con la curva binodal.











d) El peso del extracto (E) y el refinado (R) se
determinan a partir del balance de materia global y el de
uno de los componentes del sistema (acetona).
R + E = M
X
R
.R + X
E
.E = X
M
.M

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0

Acetona
Agua MIC
x
M

x
R

x
E

x
S
x
F
x
a
c
e
t
o
n
a
x
a
g
u
a
x
MIC
* Clculos tericos en extracciones sucesivas con flujo cruzado.
c) A partir de la lnea de reparto y con el X
M1
calculado se determina
la composicin del extracto (X
E1
) y el refinado (X
R1
) en el diagrama
de equilibrio.













d) El peso del extracto (E
1
) y el refinado (R
1
) se determina
mediante el balance de materia:
R
1
+ E
1
= M
1

X
R1
R
1
+ X
E1
E
1
= X
M1
M
1

a) F + S = M
1

Balance de masa total

b) X
F
F = X
M1

M
1

Balance de acetona

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
MIC
Agua Acetona
x
R1
x
E1
x
M1

x
S
x
F
x
a
c
e
t
o
n
a
x
a
g
u
a
x
MIC
RESULTADOS TERICOS
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
1 Extraccin
a) R
1
+ S = M
2


Balance de masa total

b) X
R1
R
1
= X
M2

M
2

Balance de acetona

c) A partir de la lnea de reparto y con el X
M2
calculado se determina
la composicin del extracto (X
E2
) y el refinado (X
R2
) en el diagrama
de equilibrio.














d) El peso del extracto (E
2
) y el refinado (R
2
) se determina
mediante el balance de materia:
R
2
+ E
2
= M
2

X
R2
R
2
+ X
E2
E
2
= X
M2
M
2

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua MIC
x
R2

x
R1

x
E2

x
E1

x
M2

x
M1

x
S
x
F
x
a
c
e
t
o
n
a
x
a
g
u
a
x
MIC
RESULTADOS TERICOS
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
2 Extraccin
a) R
2
+ S = M
3

Balance de masa total

b) X
R2
R
2
= X
M3

M
3

Balance de acetona

c) A partir de la lnea de reparto y una vez calculado X
M3
se
determina la composicin del extracto (X
E3
) y el refinado (X
R3
) en
el diagrama de equilibrio.














d) El peso del extracto (E
3
) y el refinado (R
3
) se determina
mediante el balance de materia:
R
3
+ E
3
= M
3

X
R3
R
3
+ X
E3
E
3
= X
M3
M
3

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Acetona
Agua
MIC
x
R3

x
R2

x
R1

x
E3

x
E2

x
E1

x
M3

x
M2

x
M1

S
F
x
a
c
e
t
o
n
a
x
a
g
u
a
x
MIC
RESULTADOS TERICOS
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
3 Extraccin
Resultados obtenidos
experimentalmente
Resultados obtenidos
tericamente a partir del
diagrama de equilibrio y
los balances de materia
1. Comparacin de resultados experimentales y
los calculados tericamente (anlisis de errores).
2. Comparacin de la eficacia de la extraccin
segn las condiciones de operacin.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
a) Anlisis del error en el peso de mezcla (M).
El error experimental se obtiene respecto a la
cantidad de mezcla calculada tericamente a partir
del balance global de materia.
b) Anlisis del error en la composicin de
acetona, agua y MIC en la mezcla.
El error experimental se obtiene respecto a las
composiciones de cada compuesto en la mezcla
calculadas a partir de los balances por
componentes.
*Determinar la medida de que componente presenta
mayor error
1. Comparacin de resultados experimentales y los
calculados tericamente. Anlisis de errores
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
c) Anlisis del error en la composicin de
acetona, agua y MIC en extracto y refinado.
El error experimental se calcula respecto a los
valores de composicin de acetona, agua y MIC en
extracto y refinado obtenidos tericamente a
partir del diagrama de equilibrio (con el valor de
composicin de la mezcla y la recta de reparto que
pasa por l).
d) Anlisis del error en el peso de extracto y
refinado.
El error experimental se calcula respecto a los
valores de peso de extracto y refinado calculados
tericamente a partir del balance de materia global
y el balance de un componente (acetona).
*Determinar la medida de que componente presenta
mayor error
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:
2. Evaluacin de la eficacia de la extraccin segn
las condiciones de operacin
a) Naturaleza del disolvente
b) Caudal de disolvente
c) Nmero de etapas de extraccin
d) Reparto del disolvente en etapas de
extraccin sucesivas