CROMATOGRAFIA

GASOSA
CROMATOGRAFIA GASOSA
DEFINIO

Cromatografia uma tcnica analtica usada
para separao de misturas de compostos
qumicos.

Objetivo: Encontrar uma separao que ajude
a determinar a identidade dos componentes da
amostra ou a concentrao dos mesmos.

Os solutos so carregados atravs do CG
dissolvidos no gs de arraste ( fase mvel).

Os solutos devem estar no estado de vapor
nas temperaturas de operao do CG (50
350C).
Mecanismo de funcionamento do CG
1
2
3
4
6
5
1 - Reservatrio de
Gs e Controles de
Vazo / Presso.
2 - Injetor
(Vaporizador) de
Amostra.
3 - Coluna
Cromatogrfica e
Forno da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrnica de
Tratamento
(Amplificao) de
Sinal.
6 - Registro de Sinal
(Registrador ou
Computador).
Cromatografia gasosa
Princpio: Distribuio dos
componentes da amostra entre a fase
mvel e a fase estacionria. Alguns
componentes so mais solveis na fase
estacionria fazendo com que se
movam mais devagar atravs da
coluna
O que analisar
Normalmente compostos volteis de
pontos de ebulio de at 350C e
pesos moleculares de 500.

Compostos que possam produzir
derivados volteis, tais como:
drogas, aminocidos, acares,
outros

Compostos termicamente estveis
nas condies de trabalho.
Aplicaes da Cromatografia gasosa
Indstria Petroqumica
Anlise de hidrocarbonetos e solventes
Anlise de gases
Alimentos e bebidas
Ingredientes (cidos graxos)
lcoois
Biocidas
Ingredientes de formulao
Medicamentos
Drogas em formulao
Resduos de drogas em fludos biolgicos
Meio Ambiente
Resduos de biocidas
Hidrocarbonetos poli-aromticos
Bifenilas policloradas
Tipos de Cromatografia
C. gs slido Fase estacionria
um slido. Mecanismo de adsoro.
C. gs lquido Fase estacionria
um lquido pouco voltil, recobrindo
um suporte slido. Mecanismo de
partio.
Gs de arraste
Inrcia qumica
(amostra/coluna/detector).
Pureza do gs de arraste.
A escolha do gs de arraste ditada
pelo tipo de detector, custo e
disponibilidade.
Segurana.
Ex.: H2, He, N2, outros.
Sistema de introduo da amostra
Deve ser feita de tal maneira que se obtenha
uma banda nica pois falhas nas tcnicas leva a
assimetria de picos.
Quantidade injetada no deve ultrapassar a
capacidade da coluna.
Seringas ou vlvulas.
O injetor utilizado para introduo e
vaporizao da amostra.
Septo: Silicone, estvel a temperatura do injetor,
mantm selado o sistema e evita vazamentos.
Septo de injeo deve ser aquecido para que
ocorra vaporizao total da amostra.
Colunas Cromatogrficas





EMPACOTADA
= 3 a 6 mm
L = 0,5 m a 5 m
Recheada com
slido
pulverizado (FE
slida ou FE
lquida
depositada sobre
as partculas do
recheio)

CAPILAR
= 0,1 a 0,5 mm
L = 5 m a 100 m
Paredes internas
recobertas com um
filme fino (frao de
m) de FE lquida ou
slida

FORNO DA COLUNA
Deve possuir controle preciso de temperatura.
Deve ter programao de temperatura.
As temperaturas necessrias para a anlise no
devem decompor os materiais da coluna

VANTAGENS DA CG CAPILAR

Solutos muito prximos podem ser separados e
quantificados.
Misturas complexas podem ser resolvidas.
Sensibilidade maior permite anlise de traos.
DETECTORES
UNIVERSAIS:
Geram sinal para qualquer
substncia eluida.

SELETIVOS:
Detectam apenas substncias
com determinada propriedade
fsico-qumica.

ESPECFICOS:
Detectam substncias que
possuam determinado elemento
ou grupo funcional em suas
estruturas

Tipos:
Condutibilidade trmica (TCD) - Universal;
Ionizao por chama (FID) - Universal;
Captura de eltrons (ECD) - Seletivo;
Terminico especfico (TSD) Especfico;
Fotoionizao (DFI) - Especfico.
DETECTORES
Cromatogramas
AMOSTRA
PADRO
Comparao de
cromatogramas
da amostra e
de uma
soluo padro
do analito
suspeito
Cromatografo gs
CG MS
CG
Cromatograma CG/MS
CLAE