Anda di halaman 1dari 37

Pengendalian Mutu

Simplisia dan Ekstrak


Tanaman Obat
PEKALONGAN 18 J UNI 2014
ACUAN
O Materia Medika Indonesia
O Farmakope Herbal Indonesia, 2008
O Parameter Standar Umum Ekstrak
Tumbuhan Obat, Departemen Kesehatan,
2000 (Keputusan Menteri Kesehatan R.I
No: 55/MENKES/SK/I/2000
O Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat
Indonesia (METOI), Badan POM 2004
Bentuk bahan obat/produk
kefarmasian
O Simplisia
O Produk dari P4TO
O Ekstrak
O Produk dari PED
SIMPLISIA
Simplisia
O Bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat
yang belum mengalami pengolahan apapun juga
dan kecuali dikatakan lain, berupa bahan yang
telah dikeringkan (MMI)
O Jenis simplisia:
O Simplisia nabati: simplisia yang berupa tumbuhan
utuh, bagian tumbuhan atau eksudat tumbuhan.
Eksudat tumbuhan adalah isi sel yang secara
spontan keluar dari tumbuhan atau isi sel yang
dengan cara tertentu dipisahkan dari
tumbuhannya dan belum berupa senyawa kimia
murni
O Simplisia hewani
O Simplisia pelikan (mineral)


O Simplisia menurut MMI hanya untuk
penggunaan pengobatan
O Secara umum adalah simplisia nabati yang
telah melalui proses pasca panen dan proses
preparasi secara sederhana menjadi bentuk
produk kefarmasian yang siap pakai atau siap
diproses lebih lanjut yaitu:
O Jamu: siap pakai dalam bentuk serbuk halus
untuk diseduh sebelum diminum
O Infus: siap dipakai untuk dicacah dan digodok
sebagai jamu godokan
O Diproses lebih lanjut untuk dijadikan produk
sediaan farmasi lain yang umumnya melalui
proses ekstraksi, separasi dan pemurnian yaitu
menjadi ekstrak, fraksi atau bahan isolat
senyawa murni
Pentingnya kontrol mutu
O Simplisia sebagai produk pertanian atau tumbuhan liar
memiliki kualitas mutu yang dipengaruhi oleh:
O Variasi bibit: Identitas (spesies)
O Tempat tumbuh dan iklim: lingkungan (tanah dan
atmosfer), energi (cuaca, temperatur, cahaya) dan materi
(air, senyawa organik dan anorganik)
O Proses tumbuh (fertilizer, pestisida,...)
O Kondisi panen (umur dan cara): Periode pemanenan hasil
tumbuhan: dimensi waktu terkait metabolisme
pembentukan senyawa terkandung
O Proses pasca panen dan preparasi akhir:
O Untuk simplisia dari tumbuhan hasil budidaya, dipengaruhi
juga oleh proses GAP (Good Agricultural Practice)
O Untuk simplisia dari tubuhan liar (wild crop), dipengaruhi juga
oleh proses pengeringan yang umumnya dilakukan di
lapangan.
O Penyimpanan bahan tumbuhan: berpengaruh pada stabilitas
bahan (kontaminasi biotik dan abiotik)



Mutu suatu simplisia/ekstrak
dikontrol dengan melakukan
STANDARDISASI
Standardisasi
O Serangkaian parameter, prosedur dan cara
pengukuran yang hasilnya merupakan unsur-unsur
terkait paradigma mutu kefarmasian, mutu dalam
artian memenuhi standar (kimia, biologi dan farmasi),
termasuk jaminan (batas-batas) stabilitas sebagai
produk kefarmasian umumnya.
O Proses menjamin bahwa produk akhir (obat, ekstrak
atau produk ekstrak) mempunyai nilai parameter
tertentu yang konstan dan ditetapkan (dirancang
dalam formula) terlebih dahulu
O TUJUAN: agar diperoleh bentuk bahan baku atau
produk kefarmasian yang bermutu, aman serta
bermanfaat
BAHAN BAKU
SIMPLISIA
BASAH
PROSES PASCA
PANEN
SIMPLISIA
KERING
EKSTRAKSI
EKSTRAK
KONTROL
MUTU
CPOT
B
Standardisasi/Kontrol mutu simplisia
Acuan: Materia Medika Indonesia
O Kebenaran jenis (identifikasi spesies tumbuhan)
O Parameter makroskopik: deskripsi morfologis simplisia
O Parameter mikroskopik: mencakup pengamatan terhadap
penampang melintang simplisia atau bagian simplisia dan
terhadap fragmen pengenal serbuk simplisia
O Reaksi identifikasi: Reaksi warna untuk memastikan identifikasi
dan kemurnian simplisia (terhadap irisan/serbuk simplisia)
O Kemurnian (bebas dari kontaminasi kimia, biologis): tidak
selalu mungkin memperoleh simplisia sepenuhnya murni.
Bahan asing yang tidak berbahaya dalam jumlah sangat kecil
pada umumnya tidak merugikan
O Harus bebas dari serangga, fragmen hewan/kotoran hewan
O Tidak boleh menyimpang bau dan warnanya
O Tidak boleh mengandung lendir dan cendawan atau menunjukkan
tanda-tanda pengotoran lain
O Tidak boleh mengandung bahan lain yang beracun/berbahaya

O Aturan penstabilan: wadah, penyimpanan, trasportasi
O Pengawetan: Simplisia nabati boleh diawetkan dengan
penambahan kloroform, karbon tetraklorida, etilenoksida
atau bahan pengawet lain yang cocok, yang mudah
menguap dan tidak meninggalkan sisa
O Wadah dan bungkus: tidak boleh mempengaruhi bahan
yang disimpan baik secara kimia/fisika, tertutup baik dan
rapat.
O Penyimpanan: agar dihindari dari cahaya dan
penyerapan air.

O Simplisia sebagai bahan/produk yang dikonsumsi
manusia sebagai obat:
O Mutu, aman, manfaat
O Simplisia sebagai bahan dengan kandungan kimia
yang bertanggungjawab terhadap respon biologis:
harus memiliki spesifikasi kimia yaitu informasi
komposisi (jenis dan kadarnya) senyawa kandungan.

Syarat baku simplisia
O Kadar air: tidak lebih dari 10%
O Angka lempeng total: tidak lebih dari 10
O Angka kapang dan khamir: tidak lebih dari 10
O Mikroba patogen: Negatif
O Aflatoksin: tidak lebih dari 30 bagian per juta

Sari Jamu:
O Diperbolehkan mengandung etanol tidak lebih
dari 1% v/v (20
o
C)
O Kadar metanol: tidak lebih dari 0,1% dari
kadar etanol
EKSTRAK
Standardisasi ekstrak
O Simplisia sebagai bahan baku harus memenuhi persyaratan
monografinya (MMI)
O Produk ekstrak harus memenui persyaratan:
O Parameter standar umum
O Parameter standar spesifik
O Buku monografi
O Ekstrak: sediaan kental yang diperoleh dengan cara
mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia menggunakan
pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua
pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa
diperlakukan sedemikian rupa sehingga memenuhi baku yang
telah ditetapkan
O Ekstrak cair: adalah sediaan dari simplisia yang mengandung
etanol sebagai pelarut atau sebagai pengawet. Biasanya pada
tiap ml ekstrak, mengandung senyawa aktif dari 1 g simplisia
yang memenuhi syarat
O Infus: adalah sediaan cair yang dibuat dengan mengekstraksi
simplisia dengan air pada suhu 90
o
C selama 15 menit.
Faktor yang mempengaruhi
mutu ekstrak
O Faktor Biologi: Bahan asal tumbuhan
O Identitas (spesies)
O Lokasi tumbuhan asal: lingkungan (tanah dan atmosfer),
energi (cuaca, temperatur, cahaya) dan materi (air,
senyawa organik dan anorganik)
O Periode pemanenan hasil tumbuhan: dimensi waktu terkait
metabolisme pembentukan senyawa terkandung
O Penyimpanan bahan tumbuhan: berpengaruh pada
stabilitas bahan (kontaminasi biotik dan abiotik)
O Umur tumbuhan dan bagian yang digunakan
O Untuk simplisia dari tumbuhan hasil budidaya, dipengaruhi
juga oleh proses GAP (Good Agricultural Practice)
O Untuk simplisia dari tubuhan liar (wild crop), dipengaruhi
juga oleh proses pengeringan yang umumnya dilakukan di
lapangan.
O Faktor Kimia:
O Faktor internal:
O Jenis senyawa aktif dalam bahan
O Komposisi kualitatif senyawa aktif
O Komposisi kuantitatif senyawa aktif
O Kadar total rata-rata senyawa aktif
O Faktor eksternal:
O Metode ekstraksi
O Perbandingan ukuran alat ekstraksi (diameter
dan tinggi alat)
O Ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan
O Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi
O Kandungan logam berat
O Kandungan pestisida
O Mutu ekstrak berkaitan dengan senyawa
kimia yang dikandung karena respon biologis
yang diakibatkan oleh ekstrak disebabkan
oleh senyawa kimia
O Ditinjau dari asalnya, senyawa kimia dalam
ekstrak terbagi menjadi:
O Senyawa kandungan asli dari tumbuhan asal:
senyawa yang memang sudah ada sejak masa
tumbuhan tsb hidup
O Senyawa hasil perubahan dari senyawa asli:
Dari penelitian telah diprediksi terjadinya
perubahan kimia senyawa asli karena sifat
fisikokimia yang labil
O Senyawa kontaminasi: polutan atau aditif
O Senyawa hasil interaksi kontaminasi dengan
senyawa asli atau senyawa perubahan
PARAMETER NON SPESIFIK
O Kadar air dan Susut Pengeringan
O Kadar abu
O Sisa Pelarut
O Residu Pestisida
O Cemaran logam berat
O Cemaran mikroba
O Kadar Sari Larut Air dan Larut Etanol
PARAMETER SPESIFIK
O Identitas:
Meliputi deskripsi tata nama, bagian tumbuhan
yang digunakan dan senyawa identitas.
O Organoleptik
Meliputi penggunaan panca indera untuk
mendeskripsikan bentuk (padat, serbuk, kental,
cair), warna, bau dan rasa
O Kandungan kimia
Untuk memberikan gambaran awal jumlah senyawa
terkandung


UJI KANDUNGAN KIMIA EKSTRAK
O Pola kromatogram: KLT, KCKT, KG
O Kadar Total Golongan Kandungan Kimia:
spektrofotometri, titrimetri, volumetri, gravimetri dll:
O Golongan minyak atsiri
O Golongan steroid
O Golongan tanin
O Golongan flavonoid
O Golongan triterpenoid (saponin)
O Golongan alkaloid
O Golongan antrakinon
O Kadar kandungan kimia tertentu: senyawa identitas
atau senyawa kimia utama atau senyawa aktif
O Densitometer, KG, KCKT
LEMBAR KERJA
PENGUJIAN : KADAR SUSUT PENGERINGAN
SAMPEL :
TANGGAL :
Berat Sampel (gram) [a] 1. 2. 3.
Berat Sampel Setelah Pemanasan
105
o
C [b]
1. 2. 3.
Berat Penyusutan =[a-b] 1. 2. 3.
Kadar Susut Pengeringan (%) =
[a-b]/a x 100%
1. 2. 3.
Kadar rata-rata susut
pengeringan

KESIMPULAN

Dilaksanakan oleh Diperiksa oleh Penanggungjawab lab.
Tanggal,



(__________________________) (____________________________)
Lampiran 1. Contoh Catatan Hasil Pengujian

Nama Perusahaan
Alamat Perusahaan
Telp. Fax .

LAPORAN PENGUJIAN
No. ../../../20..

Nama Sampel : Simplisia Rajang Tanggal Penerimaan : .
Rimpang Kunyit Tanggal Pemeriksaan : .
Asal Sampel : Metoda : FHI Edisi I 2008
No. Batch : SK Menkes RI
No. 661/Menkes/SK/VII/1994

No. PEMERIKSAAN SPESIFIKASI HASIL
1.


Pemerian Bentuk kepingan ringan, rapuh, warna kuning
jingga, kuning jingga kemerahan sampai kuning
jingga kecoklatan, bau khas, rasa agak pahit, agak
pedas, lama kelamaan menimbulkan rasa tebal

2. Mikroskopik Sesuai FHI Edisi I 2008
3. Pola kromatografi Sesuai FHI Edisi I 2008
4. Susut pengeringan Tidak lebih dari 12%
5. Abu total Tidak lebih dari 8,2%
6. Abu tidak larut asam Tidak lebih dari 0,9%
7. Sari larut air Tidak kurang dari 11,5%
8. Sari larut etanol Tidak kurang dari 11,4%
9. Kandungan kimia
simplisia :

a. a. Kadar minyak atsiri Tidak kurang dari 3,02%
b. b. Kadar kurkuminoid Tidak kurang dari 6,60% dihitung sebagai
kurkumin

10. Mikrobiologi :
a. Angka Lempeng
Total
Tidak lebih dari 10
7

b. Angka Kapang dan
Khamir
Tidak lebih dari 10
4

c. Bakteri Pathogen
- E. coli Negatif
- Salmonella sp. Negatif
- Staphylococcus
aureus
Negatif
- Pseudomonas
aeruginosa
Negatif
Kesimpulan : memenuhi syarat

Nama Kota, Tanggal
Penanggung Jawab Pengujian



STANDARDISASI
O TOTAL
FLAVONOID
y = 0.0116x + 0.0533
R = 0.9987
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0 5 10 15 20 25 30 35
Kurva Linier Standar Rutin
Sampel Berat (g) A1 A2 A3 Arata-2
Kadar Total
Flavonoid
equivalen rutin
(g) dalam ekstrak
% Kadar Total
Flavonoid
dalam ekstrak
Daun Sirih Merah 1000 0,751 0,753 0,764 0,756 60,58 6,06
Kulit Manggis 1080 1,624 2,242 1,858 1,908 159,89 14,80
Keladi Tikus 6144 0,424 0,415 0,477 0,439 33,22 0,54
Daun Sirsak 1683 1,925 1,926 1,052 1,634 136,30 8,10
O TOTAL FENOL
y = 0.0483x + 0.0387
R = 0.9969
0.000
0.500
1.000
1.500
2.000
2.500
0 10 20 30 40 50
Kurva Linier Standar Pyrogallol
Sampel
Berat
(g)
A1 A2 A3 Arata-rata
total Fenol eq
pyrogallol (g)
dalam ekstrak
% Kadar total fenol
eq. pyrogallol
dalam ekstrak
Daun Sirih
Merah 84,48 0,170 0,254 0,228 0,217 3,70 4,38
Kulit Manggis 69,24 0,074 0,086 0,034 0,065 0,54 0,79
Keladi Tikus 687,00 0,143 0,152 0,146 0,147 2,24 0,33
Daun Sirsak 68,70 0,416 0,416 0,420 0,417 7,84 11,41
O KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
O ekstrak Kulit manggis menggunakan standar -mangostin
Ekstrak
Kulit
Manggis
- mangostin
O Daun Sirih Merah dan Daun Sirsak
Standar Rutin Ekstrak Daun
Sirsak
Ekstrak Daun
Sirih Merah
Sampel
Konsentr
asi
(g/l)
Vol
penotol
an
sampel
(l)
Berat
sampel
(g)
D1 D2 D3
Drata-
rata
Kadar
rutin (g)
dalam
ekstrak
% kadar
rutin
dalam
ekstrak
Daun
Sirsak 11,44 5 57,2 1001,8 1491,4 1701,4 1398,2 1,16 2,03
Daun
Sirih
Merah 10,7 5 53,5 474,7 476,7 513,4 488,3 0,58 1,08
Prosedur Uji Fitokimia
O Terpenoid
Pada plat tetes, sejumlah sampel di oles pada plat
tetes kemudian ditambahkan vanillin dan 2 tetes
asam sulfat pekat (H2SO4p. p.a). Diamati
perubahan warna yang terjadi. Senyawa golongan
terpenoid positif jika terjadi warna merah sampai
ungu

-
-
+
O Steroid/triterpenoid
Pada plat tetes, sejumlah sampel dioles pada plat
tetes, kemudian ditambahkan asam asetat anhidrid
sampai terendam selama 5 menit, kemudian
ditambahkan 1 tetes asam sulfat pekat. Diamati
perubahan warna yang terjadi. Senyawa golongan
steroid positif jika terjadi warna hijau kebiruan dan
senyawa golongan triterpenoid berwarna merah
sampai ungu.

+
+
+
O Saponin
Sejumlah sampel di masukkan kedalam tabung
reaksi, kemudian ditambahkan aquadest sampai
terendam dan dipanaskan dalam waterbath 100
o
C
selama 15 menit. Setelah dingin dikocok kuat-kuat
arah vertical. Senyawa golongan saponin positif
jika terbentuk busa yang mantap.

- - -
O Fenol
Pada plat tetes, sejumlah sampel dioleskan pada
plat tetes kemudian ditambahkan larutan FeCl
3

(10% b/v dalam etanol). Diamati perubahan
warna yang terjadi. Senyawa golongan fenol
positif jika terjadi warna hitam, ungu, hijau,

+
+
+
O Flavonoid
Sejumlah sampel dimasukkan kedalam tabung
reaksi dan ditambahkan butiran Mg. Kemudian
ditambahkan HCl 2N sampai terendam dan
dipanaskan pada waterbath 100 C selama 15
menit. Setelah dingin ditambahkan 5 tetes amyl
alcohol. Senyawa golongan flavonoid positif jika
terjadi warna merah sampai jingga pada lapisan
amil alcohol.

- - -/+
O Tannin
Sejumlah sampel dimasukkan kedalam tabung
reaksi. Kemudian ditambahkan larutan HCl 2N
sampai terendam dan dipanaskan dalam waterbath
100 C selama 15 menit. Setelah dingin
ditambahkan 5 tetes amil alcohol. Senyawa
golongan tannin positif jika terbentuk warna merah-
jingga pada lapisan amil alkohol
- - -
O Alkaloid
Sejumlah sampel dibasakan dengan menggunakan
Ammonia 10%, kemudian di ekstraksi dengan
pelarut organik kloroform. Filtrat kloroform diambil
dan ditambahkan HCl 2N, kemudian lapisan air
diambil dan direaksikan dengan reagen
Dragendorf. Senyawa golongan alkaloid positif jika
terbentuk endapan berwarna merah bata.

- - +
TAMBAHAN
O Farmakope Herbal Indonesia: buku
standar di bidang farmasi terutama untuk
simplisia dan ekstrak yang berasal dari
tumbuhan atau bahan alam lainnya,
metode analisis, prosedur dan
instrumennya, bahan baku pembanding,
sediaan umum, ketentuan umum,
lampiran2 dan penetapan standar yang
berkaitan dgn standardisasi di bidang
farmasi
Dasar Hukum
O UU No.36 Tahun 2009 tentang Kesehatan
O UU No.5 Tahun 1984 tentang Perindustrian
O PP No.17 Tahun 1986 tentang Kewenangan Pengaturan, Pembinaan dan
Pengembangan industri
O Kepmenkes Nomor HK.03.01/60/I/2010 tentang Rencana Strategis Kementerian
Kesehatan Tahun 2010 2014
O Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 1144/MENKES/PER/VIII/2010 tentang
Organisasi dan Tata Kerja Kementerian Kesehatan
O Permenkes 1799 Tahun 2010 tentang Industri Farmasi
O Peraturan Pemerintah No.72 Tahun 1998 tentang Pengamanan Sediaan Farmasi
dan Alat Kesehatan
O Keputusan Ka BPOM no. HK.00.05.4.2411 tahun 2004 tentang Ketentuan Pokok
Pengelompokkan dan Penandaan Obat Bahan Alam Indonesia
O Kepmenkes No. 381 Tahun 2007 tentang Kebijakan Obat Tradisional Nasional
(KOTRANAS)
O Peraturan Menteri Kesehatan No. 1109/Menkes/Per/IX/2007 tentang
Penyelenggaraan Pengobatan Komplementer dan Alternatif di Fasilitas
Kesehatan Masyarakat
O Kepmenkes No.121 Tahun 2008 tentang Standar Pelayanan Medik Herbal
O Peraturan Menteri Kesehatan No.003/Menkes/Per/I/2010 tentang Saintifikasi
Jamu dalam Penelitian Berbasis Pelayanan Kesehatan