GRUPO: 3 SUB GRUPO: 4 DIA: VIERNES HORA: 3:15PM- 4:15PM
FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 13 DE OCTUBRE DEL 2011
FECHA DE ENTREGA DE INFORME: 20 DE OCTUBRE DEL 2011
HUANCAYO- PER 2011
OBJETIVOS
RECONOCER CUALITATIVAMENTE LOS ELEMENTOS CONSTITUIDOS DE LA MOLCULA ORGNICA PARA FACILITAR SU IDENTIFICACIN. RECONOCIMIENTO DEL CARBONO, HIDRGENO, NITRGENO, AZUFRE, Y HALGENOS MEDIANTE EL MTODO DE FUSIN ALCALINA O LASSAIGNE MULLIKEN
MARCO TERICO
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
El anlisis elemental de un compuesto orgnico supone, en general, dos series de operaciones: el anlisis cualitativo o investigacin de la naturaleza de los elementos que constituyen la molcula del compuesto y el anlisis cuantitativo en el que no se determinan las proporciones de los elementos en que intervienen en la molcula, es decir su composicin centesimal. ENSAYOS PRELIMINARES: Como la mayor parte de los compuestos orgnicos no son electrolitos y no dan por consiguiente, reacciones de iones, no es posible aplicar directamente los mtodos analticos de la qumica mineral. Es preciso comenzar por alterar profundamente la molcula, por oxidacin enrgica, por ejemplo, de manera que se obtengan compuestos susceptibles de ser caracterizados y valorados por los procedimientos del anlisis mineral. Un anlisis orgnico comienza casi siempre por una reaccin de mineralizacin del producto estudiado pero antes de efectuar el anlisis mineral cualitativo conviene practicar algunos ensayos, como por ejemplo la observacin de los caracteres organolpticos de la sustancia, con excepcin del sabor, cosa que no debe intentar el alumno sin la autorizacin del maestro, para evitar en algunos casos, consecuencias lamentables. Entre los ensayos preliminares de inters figura el siguiente: Experimento. En una capsula de porcelana colocan 0.1 g o 5 gotas aproximadamente, de la sustancia que se estudia, segn sea slida o liquida. Se aproxima al contenido de la capsula la llama del mechero para ver si es o no inflamable. Si no lo es se calienta la capsula por la parte inferior observando los fenmenos que se producen: cambio de aspecto, desprendimiento de gases, olor y reaccin al tornasol de estos, carbonizacin, etc. Cuando se estima que la accin del calor ha terminado, se deja enfriar y si existe residuo no carbonoso se agrega unos 2 mL de agua destilada y se ve la reaccin con papel tornasol. Despus se agregan unas gotas de acido clorhdrico diluido y se observa si producen efervescencia y el olor del gas desprendido.
Materiales Tubos de ensayo. Gradilla. Tubo de desprendimiento. Mechero Bunsen. Mortero. Pinza de madera. Embudo Papel de filtro. Vaso de precipitacin.
REACTIVOS
Agua destilada Miga de pan o azcar Oxido cprico cido Oxlico xido de calcio Lana de algodn Urea o caseina Acido Clorhdrico Reactivo de Nessler Hidrxido de sodio al 20 Acetato de plomo Alambre de cobre Cloroformo cido Ntrico cido actico Cloruro frrico al 5 % Sulfato ferroso al 2 %
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL RECONOCIMIENTO DEL CARBONO E HIDROGENO: Reconocimiento organolptico: En un tubo de ensayo colocamos 0.5 de la muestra problema (miga de pan o azcar) calentamos fuertemente y se observ un residuo negro y en las paredes del tubo notaremos la presencia de gotas de agua.
Cmo se identifica el Carbono? El cabono se identifica por la presencia de residuos olor negro de carbon luego de aber quemado la sustancia Cmo se puede identificar el Hidrgeno? Por la presencia de gotas de agua en la pared del tubo por accin del calor Mtodo del oxido de cobre II (oxido cprico): Tomar 2g de acido oxlico seco aadir 0.5g de oxido cprico- mezclar bien en un mortero. Ponerla mezcla en un tubo de ensayo. Adaptar al tubo un codo de desprendimiento calentar fuertemente se desprende un vapor y un gas .el vapor se condensa y el gas se recibe en agua de cal. Qu es el agua de cal? Es el hidrxido de calcio filtradoj Cmo se puede verificar la procedencia de hidrogeno? Por la presencia de molculas de gotitas de agua al final de la reaccin y adheridas a las paredes del tubo de ensayo Cmo se identifica el carbono? Al carbono se le identifica por el desprendimiento de CO2 que junto con el agua de cal forma un presipitado blanco que forma el CaCO3 RECONOCIMIENTO DEL NITROGENO Reconocimiento Organolptico: Tomamos la lana con una pinza y llevamos al mechero, se percibe un olor a cuerno quemado caracterstico Repetir la operacin con un trozo de algodn. Comparar Qu percibes? En el algodn no presenta el olor caracterstico que nos indica la presencia de nitrgeno, este presenta otro olor ya que es celulosa (vegetal). Mtodo de la Cal Sodada: En el tubo de prueba colocamos 0.5g de la muestra y mezclamos 10 veces su peso de la cal sodada, calentamos gradualmente hasta el desprendimiento del amoniaco. Cmo se identifica el nitrgeno? Por el olor a cuerno quemado (su generis) que se desprende al someter la lana a la llama de mechero Bunsen.b B bEl olor: Es un olor fuerte y penetrante. Con el papel tornasol rojo reconocer la reaccin alcalina: Al poner en contacto cambia de color rojo a azul nos indica que es una base. (Reaccin alcalina) Con el cido clorhdrico: Se produce una reaccin con desprendimiento de humos blancos que es presencia de cloruro de amonio. Con el reactivo de Nessler: Nos produce una coloracin anaranjada. Cmo se prepara el agua de cal? El agua de cal se prepara disolviendo el hidrxido de calcio en agua destilada, mover y filtrar la solucin Existe diferencia entre el olor del amoniaco y el olor que desprende la lana, pelo, ua, cuero? El olor del amonaco es irritante a comparacin del olor que desprende la lana, pelo, ua, cuero que no son tan irritantes esto se asemeja al olor de un cuerno quemado (Sui generis). Cmo se forma el amoniaco? Al reaccionar la sustancia orgnica que contiene nitrgeno en su estructura con cal sodada ms calor. CO (NH 2 ) 2 + CaONaOH + calor 2NH 3 + CO 2 + H 2 O Urea Cal Sodada se desprende un gas jjQu es la cal sodada? La cal sodada es: CaO + NaOHn Existe diferencia entre el olor del amoniaco y el olor que desprende la lana, pelo, ua, cuero? El olor del amonaco es irritante a comparacin del olor que desprende la lana, pelo, ua, cuero que no son tan irritantes esto se asemeja al olor de un cuerno quemado (Sui generis). A expensas de que elementos se forma el amoniaco? A expensas de nitrgeno que se encuentran en las sustanciasj Escriba la ecuacin que corresponde a la reaccin del amoniaco con el cido clorhdrico NH 3 + HCl NH 4 Cl (humos blancos) RECONOCIMIENTO DEL AZUFRE: En un tubo de prueba tomar una pequea muestra de casena y aadir solucin de NaOH 20% Calentar gradualmente hasta ebullicin en forma prolongada hasta una coloracin amarilla. Enfriar. Filtrar .Al liquido filtrado aadir II o III gotas de acetato de plomo .Calentar. La coloracin o precipitado formado se debe a la formacin de sulfuro de plomo. Escribe la ecuacin Na 2 S + Pb(CH 3 COO) 2 PbS + 2 CH 3 COONa Mancha parda negruzca FUSIN ALCALINA MTODO LASSAIGNE MULLIKEN En el filtrado investigar C, N, S, X (halgenos), P en forma de NaCN, Na 2 S, NaX, Na 3 P. bhjCalentar el tubo de prueba al rojo vivo por 1 o 2 minutos. Enfriar a temperatura ambiente. Aadir unos 3ml. De alcohol etlico, agitar, filtrar, disolver con 25ml de agua destilada. Llevar a ebullicin. Filtrar. bnEn un tubo de ensayo seco introduce un trocito de Na o K metlico. Calentar cuidadosamente hasta fusin y sus vapores se elevan unos 3 cm. Aadir 0.5 gr. de la sustancia examen La formacin de un color o precipitado azul indica la formacin de ferrocianuro frrico o Azul de Prusia lklklEn un tubo de ensayo poner 2-3ml del filtrado alcalinizar con NaOH . Agregar III a V de sulfato ferroso al 2 %. Calentar 1 a 2 min. Enfriar. Aadir gota a gota HCl cc. Aadir III gotas de solucin de cloruro ferrico al 5%. Hervir. Enfriar RECONOCIMIEN TO DE CARBONO Y NITROGENO (Na CN): Escriba las ecuaciones que correspondan a la reaccin observada FeSO 4 + 2NaOH Fe(OH) 2 + Na 2 SO 4
NaOH 6 NaCN + FeSO 4
Na 4 [Fe(CN) 6 ] + Na 2 SO 4
3Na 4 [Fe(CN) 6 ] + 4FeCl 3
12NaCl + Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3
Precipitado color Azul de Prusia Para qu se aade el cido clorhdrico? Se adiciona cido clorhdrico para que el precipitado verde azulado pase a un estado lquido RECONOCIMIENTO DE AZUFRE (Na 2 S): En este ensayo que se reconoce. Se reconoce carbono y nitrgeno en forma de ferrocianuro frrico que da un precipitado azul de Prusia. Una variante consiste en acidular el filtrado con acido actico y recibir los gases desprendidos en un papel de filtrado impregnado con acetato de plomo al 2%. Una coloracin pardo negruzca indica presencia de Sulfuro de Plomo. Escriba las ecuaciones correspondientes. Na 2 S + Pb(CH 3 - COO) 2
PbS + 2CH 3 -COONa Precipitado pardo negrusco H 2 S + Pb(CH 3 - COO) 2
PbS + 2 CH 3 -COOH Precipitado pardo negrusco RECONOCIMIENTO DE HALGENO MTODO DE BEILSTEIN: Calentar en la llama un trozo de alambre de cobre. Enfriar. Repetir hasta obtener una llama lmpida, luego introducimos un extremo del alambre en cloroformo. Llevar a la llama. Se puede repetir la operacin con el bromo formo o el yodoformo Qu coloracin toma la llama? Una coloracin verde indica presencia de halgeno Qu compuesto se ha formado? Se ha formado un Halogenuro de cobre Qu coloracin toma la llama al hacer el ensayo con cloroformo? Toma una coloracin verde muy pronunciada RECONOCIMIENTO DE HALGENO ( NAX ): Cmo se diferencia los precipitados de AgCl y de AgBr? Ag Cl + NH 4 OH Soluble Ag Br + NH 4 OH Insoluble jj Na Br + Ag NO 3 Ag Br + Na NO 3
Precipitado Amarillo plido Poco Soluble en NH 4 OH Na I + Ag NO 3 Ag I + Na NO 3
Precipitado Amarillo Insoluble en NH 4 OH Escriba las ecuaciones correspondientes. Na X + Ag NO 3 Ag X + Na NO 3
Donde: Na Cl + Ag NO 3 Ag Cl + Na NO 3
Precipitado Blanco Soluble en NH 4 OHy En un tubo de prueba tomar 2 3 ml. De filtrado. Aadir acido ntrico hasta reaccin acida, calentar, enfriar. Aadir 2 3 gotas de nitrato de plata. Observar la formacin de un precipitado blanco, (soluble en hidrxido de amonio ), precipitado blanco amarillento (insoluble en hidrxido de amonio ) o amarillo de haluro de plata (Ag Cl., Ag Br, Ag I respectivamente) RECONOCIMIENTO DE FOSFORO ( Na 3 P ): En un tubo de prueba tomar 2 o 3 ml del filtrado .Mezclar con una con dos partes de nitrato de potasio y carbonato de sodio (Mezclados en partes iguales) calentar hasta obtener una masa de aspecto claro y uniforme enfriar aadir 15 ml de agua destilada. Calentar hasta disolucin de la masa .Agregar gota gota acido ntrico hasta que termine la efervescencia. Filtrar. Resultado Se identifico el carbono organolpticamente en el residuo negro que quedo despus de quemar la sustancia orgnica Se identifico el carbono mediante el mtodo de xido cprico que con el agua de cal da un precipitado blanco Se identifico el nitrgeno organolpticamente por el olor caracterstico a cuerno quemado Se identifico el azufre al formarse un precipitado pardo negruzco de sulfuro de plomo Se identifico el amoniaco de la siguiente manera: Olor: caracterstico Con papel de tornasol da una reaccin alcalina. Con el cido clorhdrico se observa la presencia de humos blanco de cloruro de amonio. Con el reactivo de Nessler da una coloracin anaranjado