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Las actuales columnas rellenas se fabrican con un tubo

de vidrio, metal (acero inoxidable, cobre aluminio), o


de tefln con una longitud caracterstica de 2 a 3 m y
un dimetro de 2 a 4mm. Estos tubos se rellenan
densamente con un material de relleno, o soporte
solido, finamente dividido y homogneo, que se
recubre con una delgada capa de (0.05 a 1 m) de fase
estacionaria liquida. Con objeto de poder introducirlas
en un horno termostatizado, los tubos se configuran
en forma helicoidal con un dimetro aproximado de
unos 15 cm.

El soporte solido en una columna rellena sirve para retener y


ubicar la fase estacionaria liquida, de tal forma que exista la
mayor superficie de contacto posible con la fase mvil. El
soporte ideal consiste en partculas esfricas, pequeas y
uniformes con una buena resistencia mecnica y una superficie
especifica de al menos 1 m2/g. Adems el material debera ser
inerte a elevadas temperaturas, y poder humectarse
homogneamente con la fase liquida. Todava no se dispone de
ninguna sustancia que rena perfectamente todas esas
caractersticas.
En la actualidad el material de soporte utilizado con ms
frecuencia se prepara a partir de tierras de diatomeas de
procedencia natural, que estn constituidas por esqueletos de
miles de especies de plantas unicelulares que habitaban
antiguos mares y lagos.

Imagen de una diatomea aumento=x5 potencia de aceleracion


10 kV

Estas plantas tomaban sus nutrientes y eliminaban sus


residuos por difusin molecular a travs de sus poros.
Como consecuencia, sus restos resultan muy
adecuados como materiales de soporte, debido a que la
cromatografa de gases tambin se fundamenta en este
tipo de difusin molecular.

La eficiencia de la columna en cromatografa de gases, como se


indica en la imagen, la eficiencia de una columna de cromatografa
de gases aumenta rpidamente cuando disminuye el dimetro de
partcula del relleno. Sin embargo la diferencia de presin que se
requiere para mantener un determinado caudal de gas portador,
varia inversamente con el cuadrado del dimetro de la partcula;
este hecho ha condicionado el limite inferior del tamao de las
partculas que se utilizan en cromatografa de gases, dado que no
es conveniente trabajar con diferencias de presin superiores a los
50 psi. Como resultado, las partculas del soporte son por lo
general de 60 a 80 mesh (260 a 170m) o de 80 a 100 mesh (170 a
149m).

Efecto del tamao de la partcula en la altura de plato.


Los nmeros de la derecha son los dimetros de
partcula.

Uno de los problemas que ha afectado a la cromatografa


de gases desde sus comienzos, ha sido la adsorcin de los
analitos polares o polarizables tales como alcoholes o
hidrocarburos aromticos sobre las superficies de silicato
de los materiales soporte de las columnas o las paredes
del capilar. La adsorcin da como resultado picos
distorsionados, los cuales se ensanchan y a menudo
presentan una cola. Se ha demostrado que la absorcin
se produce como consecuencia de los grupos silicatos
debido a la humedad. As, una superficie de silicato
totalmente hidrolizada tiene la estructura

Los grupos SiOH presentes en la superficie del soporte


tienen una gran afinidad por las molculas orgnicas
polares y tienden a retenerlas por adsorcin. Los
materiales soporte pueden desactivarse por sililacin
con dimetilclorosilano (DMCS). La reaccin es:

Mediante una lavado con metanol, el segundo cloruro se


sustituye por un grupo metoxilo, esto es:

Las superficies sililadas de las columnas rellenas todava


pueden mostrar una adsorcin residual, que al parecer se
produce debido a las impurezas de xidos metlicos
presentes en la tierra de diatomeas. Un lavado acido
previo a la sililacin elimina estas impurezas. La slice
fundida que se utiliza para la fabricacin de columnas
abiertas esta en gran parte libre de este tipo de
impurezas; en consecuencia, con las columnas de slice
fundida se tiene menos problemas de adsorcin.

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