Titrasi Redoks dan

Nitrimetri
Oleh kelompok 6:
Aulia dwi rahmi, Apriantika sari, Efendy sigalingging, Fatmawati
Fadlin, Kalonica kusumawardani, Yulietta kembaren

Titrasi Redoks

Titrasi Redoks
Metode
penentuan
kuantitatif reaksi
redoks sebagai reaksi
utama.

Reakasi
hanya
dapat
berlansung jika terjadi
interaksi
senyawa/unsur/ion bersifat
oksidator

DASAR

reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan

titran
Analit mengandung spesi reduktor dititrasi
dengan larutan standar dari oksidator. Dan
sebaliknya

Penggunaan data redoks sebagai dasar reaksi

oksidimetri
Misal : penetapan Ion besi(II) Fe2+ dalam anallt
menggunakan titran larutan standar cesium(IV)
Ce 4+

Digunakan untuk penentuan kadar logam atau

senyawa bersifat oksidator atau reduktor.
Untuk mengaplikasikan titrasi
diketahui :
penyetaraan reaksi
perhitungan sel volta
sifat oksidator dan reduktor

redoks

perlu

Titik akhir titrasi redoks dilakukan dengan :

Membuat kurva titrasi antara potensial larutan
dengan volume titrant (potensiometri)

Atau menggunakan indikator lebih seering

dipakai karena mudah dan efisien
contoh

penentuan

permanganate,
kalium dikromat

penentuan

oksalat

alkohol

dengan

dengan

Prinsip Kerja Titrasi Redoks

jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang
ditangkap oleh oksidator.

Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan
oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion elektron).

Persamaan elektrokimia yang berguna dalam perhitungan potensial sel adalah

persamaan Nernst.

Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat.

Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau
sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran (Steven,
2012).

Penggunaan Titrasi Redoks

Penetapan Besi dalam Bijih
Besi
Bijih besi terdiriatas Fe2O3 (hematite), Fe3O4 (magnetit), FeCO3
(siderat), Fe2O3. nH2O (limonet), dan Fe3O4.nH2O (goethite).
Prinsip Pengerjaan : Gerus bijih besi sampai halus, larutkan HCl 2M.
Hermatit dan magnetit larut secara lambat. Tambahkan SnCl2 untuk
memperbesar kelarutan oksida-oksida besi di atas (terutama untuk oksida
hidratnya). Jika terdapat silikat harus dilebur dengan Na2CO3, asamkan
dengan HCl dan encerkan lalu saring. Fe(III) harus direduksi jadi Fe(II)
dengan SnCl atau Yohanes Reduktor (dilarutkan dalam kolom berisi Zn
amalgam). Jika digunakan reduktor SnCl2 harus dihilangkan dengan
penamabahan HgCl2, agarSn(II) tidak mengganggu reaksinya Fe(II)
dengan larutan baku oksidator (KMnO4 atau K2Cr2O7 dalam asam
lingkungan). Titrasi dilakukan dengan larutan baku KMnO4 atau
K2Cr2O7 (Shodiq, Ibnu, dkk: 2004).

Titrasi Nitrimetri

 Merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif

dengan menggunakan larutan Natrium Nitrit.

Metode ini digunakan untuk sebagian besar obat

sulfonamida dalam farmakope.

Sediaan sulfonamida perlu dikeringkan pada suhu 105

der selama 3 jam sebelum dilakukan titrasi nitrimetri.

Prosedur
Timbang saksama lebih kurang 500 mg sulfonamida
dan dimasukkan ke dalam gelas piala yang sesuai.

Tambahkan 20 ml asam klorida P dan 50 ml air, aduk

hingga larut, dan dinginkan pada suhu 15 der dan
titrasi dengan Natrium Nitrit 0,1 M.

Penetapan
Penetapan dilakukan secara elektrometrik,
menggunakan elektroda yang sesuai (platina-kalomel
atau platina-platina).

Temapatkan ujung buret di bawah permukaan larutan

untuk menghindari oksidasi oleh udara terhadap
larutan Natrium Nitrit . Aduk dengan pengaduk
magnetik pada suhu 15 der.

Untuk titrasi secara manual, titran ditambahkan hingga

1 ml mendekati titik akhir, dan ditambahkan setiap kali
0,1 ml titran dengan selang waktu tidak kurang dari 1
menit

Contoh Aplikasi
Penetapan kadar tablet sulfonamida
Tidak kurang 20 tablet diserbukhaluskan lalu ditimbang
sebanyak 500 mg. Dan diikuti dengan prosedur titrasi.

Penetapan sediaan cair , injeksi

Sediaan dipipet yang setara dengan 500 mg.

Bromatometri

 Bromatometri merupakan salah satu metode titrimetri, yang

menggunakan bromin sebagai oksidator.

Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa

hasil substitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat

digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa organik

yang mampu bereaksi secara adisi atau substitusi dengan brom.
Bromin yang dilepaskan tidak stabil, karena mempunyai tekanan

uap yang tinggi dan mudah menguap, oleh karena itu penetapan
harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang
digunakan untuk titrasi harus ditutup.

 Pada metode bromatometri, kalium bromat merupakan

agen pengoksid atau oksidator yang kuat.

Metode bromatometri dapat digunakan untuk

penetapan kadar sulfadiazin dimana brom akan
mensubstitusi sulfadiazine pada inti benzen.

Condt
Titrasi ini dilakukan dengan cara :

Titrasi langsung
Ditimbang seksama 250mg sulfadiazin, dilarutkan dalam HCL

3%, lalu ditambahkan 5g kalium bromide dan asam klorida pekat.

Setelah itu, dititrasi dengan larutan baku kalium bromat 0,1 N
menggunakan indikator metal merah. Titik akhir titrasi ditandai

dengan hilangnya warna merah.

 Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan

titrasibromometri-bromatometri sangat penting, karena senyawasenyawa obat atau sediaan farmasi lain, khususnya yang
mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya

agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi

tersebut.

BROMOMETRI

Merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat
(BrO3-).

Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium
bromat adalah oksidator kuat.

Kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.

Untuk menaikkan kecepatan, titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam
lingkungan asam kuat.

Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion
bromida bereaksi dengan ion bromat.

Bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat,
warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.

cont
Bromin yang dibebaskan tidak stabil, karena
mempunyai tekanan uap yang tinggi dan
mudah menguap, karena itu penetapan
harus dilakukan pada suhu terendah
mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi
harus ditutup.

cont
Metode bromometri dan bromatometri
terutama digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa organik aromatis dengan
membentuk tribrom substitusi. Metode ini
dapat juga digunakan untuk menetapkan
senyawa arsen dan stibium.

SKEMA TITRASI BROMOMETRI

Isoniazid

Timbang bahan 10 mg

Larutkan bahan dalam 10 ml air

Tambahkan KBrO3 5 ml sebagai oksidator

Tambahkan KBr 5 gr

Dititrasi dengan
natrium triosionat
hingga berwarna
kuning kemudian
tidak berwarna

Tambahkan 2 ml HCl pekat

Diamkan di tempat gelap selama 5 menit

Tambahkan KI 10 % b/v

Selesai

SKEMA TITRASI BROMOMETRI

Na-Salisilat

Timbang bahan 30 mg

Larutkan bahan dalam 10 ml air

Tambahkan 30 ml KBr dan 5 ml HCl
pekat
Diamkan di tempat gelap selama 5
menit
Tambahkan 10 ml KI 10 % b/v,
kemudian kocok

Tambahkan 5 ml kloroform

Dititrasi dengan
natrium triosionat
hingga berwarna
kuning kemudian
tidak berwarna

Selesai

SKEMA TITRASI BROMOMETRI

Asetanilid

Timbang bahan 30 mg

Larutkan bahan dalam 20 ml air

Tambahkan 5 ml HCl 0.04 N,
dipanaskan selama 10 menit
Tambahkan 0,1 gr KBr dan 10 ml
KBrO3
Tambahkan 15 ml KI 10 % b/v

Dititrasi dengan
natrium triosionat
hingga berwarna
kuning kemudian
tidak berwarna

Selesai

Referensi
Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press,
Jakarta.
Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif< UNHAS,
Makassar, 122-123
Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V,
Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304

Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press, Yogyakarta,
271-279.
Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen
Kesehatan RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714
Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta, 649