Anda di halaman 1dari 42

ANALISIS KUALITATIF

SENYAWA ANORGANIK
ANALISIS KATION

Arlin Previa Pipit P, S.Farm., Apt

PENDAHULUAN
Ilmu Kimia Analitik adalah ilmu kimia
yang mendasari pemisahan-pemisahan
dan analisa bahan.
Analisa bertujuan untuk menentukan
susunan bahan, baik secara kualitatif,
secara kuantitatif maupun struktur.

Analisa kualitatif menentukan macam atau


jenis zat atau komponen-komponen
bahan yang dianalisa yaitu apa isi
bahan atau zat tersebut.
Sedangkan
Analisa kuantitatif merupakan upaya untuk
menentukan
banyaknya
zat
atau
komponen-komponen bahan, dengan
kata lain berapa

Untuk
melakukan
analisa
dengan
sendirinya kita menggunakan sifat-sifat
zat atau bahan,baik sifat-sifat fisik
(warna,bentuk,bau) maupun sifat-sifat
kimianya.

Tahapan Analisis

1. Reaksi pendahuluan
2. Analisis penggolongan
3. Reaksi penetapan

Reaksi Pendahuluan

1. Organoleptis ( bentuk,warna, bau )

Zat padat langsung dianalisis


Larutan sebagian diuapkan sampai kering dianalisis
Bila tidak ada sisa penguapan larutan
mengandung zat yang mudah
Menguap pada pemanasan ( misal : asetat,
ammonia dll)

2. Reaksi nyala api

Reaksi Pendahuluan

3. Pemijaran ( sifat zat pada pemanasan kering )


a. Zat tidak terurai
- Tanpa perubahan warna
CaO CaO
BaSO4 BaSO4
putih putih
putih
putih
- Terjadi perubahan warna
ZnO ZnO (panas) ZnO (dingin)
putih
kuning
putih
b. Zat terurai dengan perubahan hilangnya air kristal
CuSO4.5H2O CuSO4.0H2O (panas) CuSO4.5H2O (dingin)
biru
putih
biru
c. Zat melumer
d. Zat menyublim
e. Keluar uap air
f. Keluar gas

Reaksi Pendahuluan

4.Reaksi khusus untuk unsur yang mudah menguap


a. NH4+
Larutan zat dalam air + NaOH 4N, panaskan dengan api
kecil
Periksa gas yang terjadi, dengan :
Baunya bau ammoniak
Kertas lakmus merah ( basah) biru
Batang pengaduk yang dibasahi HCl pekat kabut putih
Pereaksi Nessler ( pada kertas saring ) warna coklat

Reaksi Pendahuluan
b. Hg dan Bi ( reaksi pembentukan amalgam)
Sedikit zat dalam tabung reaksi + HCl 0,5 N
Celupkan kawat Cu diamkan bila ada Hg atau Bi
lapisan amalgam
Reaksi :
Hg++ + Cu Hg + Cu++
amalgam
2Bi3+ + 3Cu 2 Bi + 3Cu++
amalgam
Membedakan amalgam Bi dan Hg , bila dipanaskan Hg
menyublim dan Bi tetap

Reaksi Pendahuluan
c. Reaksi Gutzeit ( As dan Sb)
Prinsip : zat direduksi hasil reduksi
direaksikan dengan AgNO3

Reaksi diganggu oleh Sulfida dan Thiosulfat


Zat dlm tabung reaksi + asam sulfat encer & butir2 Zn.
Tabung ditutup dengan kapas yang dibasahi Pb (asetat)2,
letakkan kertas saring yang diberi larutan AgNO3 dimulut
tabung.
Bila ada As atau Sb : Kertas saring hitam

Pembuatan Larutan utk Analisis Kation

Zat padat kasar, dihaluskan


Zat dilarutkan dalam air, bila kurang larut dipanaskan
Larutan dalam air diperiksa pH indikator Universil
Zat yang tidak larut dalam air dicoba melarutkan dalam :

HCl encer
---- dingin ----- panas
HCl pekat
---- dingin ----- panas
HNO3 encer ---- dingin ----- panas
HNO3 pekat ---- dingin ----- panas
Air raja ( Aqua regia ) HCl pekat + HNO3 pekat ( 3:1 )

Bila tidak larut dalam pelarut diatas Insoluble substances


ekstrak soda

Pembuatan Larutan utk Analisis Kation

Zat larut dalam air atau asam encer ( HCl, HNO3,


H2SO4 ) : larutan langsung dipakai
Larut dalam HCl pekat : larutan diuapkan
dipenangas air , encerkan dengan air
Larut dalam HNO3 atau air raja / HCl pekat HNO3
pekat (3:1) : larutan diuapkan sampai hampir kering ,
tambah HCl , diuapkan , encerkan dengan air
Zat yang sukar larut, buat ekstrak soda ( lihat
analisis anion )

Pemisahan KATION dg Cara H2S

Anion pengganggu tidak ada


PERHATIAN:

Pada awal penggolongan ini analit harus


dalam bentuk terlarut
(larutan)

20 ml larutan ditambah 1-2 tetes HCl 4N


dingin. Bila ada endapan tambahkan terus
sampai endapan sempurna, saring !

Reaksi Penetapan

Zat tunggal:

Larutan sampel asli

Zat campur:

Larutan endapan kation dari reaksi penggolongan


Larutan sampel asli

KATION GOLONGAN I

Reaksi penetapan Pb++


PbCl2 larut dalam air mendidih, AgCl dan Hg2Cl2
tidak larut.
1. Pb++ + K2CrO4 PbCrO4
endapan kuning
2. Pb++ + KI
PbI2
endapan kuning, kristal inti benzena
3. Pb++ + Cl PbCl2
endapan putih, kristal jarum

KATION GOLONGAN I

Reaksi penetapan Ag+


1. Ag+ + Cl AgCl
endapan putih, larut dalam
NH4OH encer
AgCl + 2 NH3 [ Ag ( NH3 ) 2 ]+ + Cl2. Ag+ + KI
AgI
endapan kuning, tidak larut
dalam NH4OH encer

KATION GOLONGAN I

Reaksi penetapan Hg2++


1. Hg2++ + 2KI Hg2I2 + 2K+
endapan hijau
Dengan pereaksi berlebih, terbentuk
endapan hitam
Hg2I2 + 2I- [HgI4] 2- + Hg
2. Dengan reaksi amalgam :
Hg2++ + Cu 2Hg + Cu ++

KATION GOLONGAN II A

Reaksi penetapan Hg2+


1. Dengan reaksi amalgam
Hg2+ + Cu Hg + Cu2+
2. Dengan KI berlebih
Hg2+ + 2I- HgI2
Endapan merah
HgI2 + 2I- [HgI4]2Larutan kalium tetraiodo
merkurat / pereaksi nessler

KATION GOLONGAN II A

Reaksi penetapan Bi3+


1. Dengan reaksi amalgam
Bi3+ + Cu Cu2+ + Bi
2. Dengan pereaksi Cinchonine nitrat + KI
Larutan zat dalam asam encer dipapan
tetes, ditambah 2 tetes pereaksi terjadi
warna jingga

KATION GOLONGAN II A

Reaksi penetapan Cu2+


1. Dengan pereaksi Na2S ( di papan tetes)
Cu2+ + Na2S CuS
Endapan hitam
2. Dengan pereaksi K4Fe(CN)6
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6]
Endapan coklat kemerahan

KATION GOLONGAN II A

Reaksi penetapan Cd2+


1. Reaksi kristal dengan K2Hg(CNS)4
2. Reaksi kristal dengan Kalium Oksalat
( lihat gambar kristal pada praktikum
pendahuluan)

Kation Golongan II B

Reaksi penetapan As3+


1. Dengan reaksi Gutzeit
2. 2As3+ +3H2S AS2S3 + 6H+
endapan kuning tidak
larut dalam HCl pekat

Kation Golongan III A

Reaksi penetapan Fe3+


1. Dengan pereaksi KCNS
Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3
Larutan kompleks
warna merah
2. Dengan pereaksi K4Fe(CN)6
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3
endapan biru tua

Kation Golongan III A

Reaksi penetapan Al3+


1. 1 tetes larutan dalam HCL encer + Ammonium
Molybdat terbentuk kristal spesifik
( lihat praktikum pendahuluan )
2. larutan + Morin dalam methanol, terjadi larutan
hijau berfluorescensi
3. 1 tetes larutan dikertas saring ditambah larutan
0,2% Alizarin S . Kertas saring dipegang
diatas NH4OH, terjadi warna ungu

Kation Golongan III A

Reaksi penetapan Mn2+


1. Dalam cawan porselen:
1 tetes larutan + 1 tetes H2SO4 pekat +
AgNO3 + K2S2O8 , dipanaskan warna
ungu
2. Larutan + Kalium Oksalat kristal batang

Kation Golongan IIIB

Reaksi penetapan Ni2+


1. Dengan pereaksi NaOH endapan hijau
2. Larutan + NH4OH encer + pereaksi Dimetil
Glioksim endapan merah ( kristal
jarum )

Kation Golongan IIIB

Reaksi penetapan Co2+


1. CoCl2 + OH- Co(OH)Cl + Clbiru
Co(OH)Cl + OH- Co(OH)2 + Cl- (dipanaskan)
pink
2. Co2+ + Hg(CNS)42- CoHg(CNS)4 kristal biru
bentuk batang

Kation Golongan IIIB

Reaksi penetapan Zn2+


1. Dengan larutan NaOH
Zn2+ + 2 OH- Zn(OH)2 gelatin putih
Zn (OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4] 2Larutan
2. Zn2+ + K2Hg(CNS)4 Zn [ Hg (CNS)4 ] + 2K+
kristal spesifik
( lihat prakt pendahuluan)

Kation Golongan IV

Reaksi penetapan Ba2+


1. 1 tetes larutan + H2SO4 2N endapan putih yang
sangat sukar larut dalam air raja
2. 1 tetes larutan pada kertas saring + Na rhodizonat
noda merah coklat + HCl encer warna
merah
3. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 endapan kuning tidak
larut dalam asam asetat
4. Dengan reaksi nyala api

Kation Golongan IV

Reaksi penetapan Sr2+


1. Dengan reaksi nyala api
2. 1 tetes larutan pada kertas saring + Na
rhodizonat noda merah coklat + HCl
encer warna hilang ( beda dengan Ba )

Kation Golongan IV

Reaksi penetapan Ca2+


1. Ca2+ + SO42- CaSO4
endapan putih , kristal jarum
2. Reaksi nyala api

Kation Golongan V / Golongan Sisa


NH4+
Filtrat golongan IV tak dapat dipakai
untuk menyelidiki ion NH4+ karena

filtrat golongan IV mengandung ion NH4+ yang


sengaja ditambahkan pada pemisahan golongan
sebelumnya.

Penyelidikan adanya ion NH4+ harus dipakai


zat asli.

Kation Golongan V / Golongan Sisa

Penyelidikan adanya NH4+

Larutan zat dalam air, ditambah larutan NaOH 4N,


panaskan hati-hati dengan nyala api yang kecil, uap yang
timbul diperiksa :
Berbau spesifik (amoniak)
Kertas lakmus merah yang basah menjadi biru.
Batang pengaduk yang dicelupkan HCl pekat dapat
membentuk kabut putih.
Kertas saring yang ditetesi larutan Nessler menjadi hitam

Kation Golongan V / Golongan Sisa


Mg++
Filtrat gol.IV dikisatkan, sampai volume setengahnya
Kation Gol. IV mengganggu reaksi untuk Mg++, jadi
pengendapan gol. IV harus sempurna.
1-2 ml larutan ditambah NH4Cl, NH4OH dan Na2HPO4 timbul
endapan putih berbentuk kristal spesifik. Untuk mempercepat
endapan, gosoklah dinding tabung reaksi dengan batang
pengaduk dari gelas.
Larutan ditambah NaOH berlebih dan beberapa tetes titan
kuning, panaskan. Terjadi endapan berwarna merah
lembayung.

Kation Golongan V / Golongan Sisa


K+

Dapat dipakai larutan zat asli, bila zat asli tidak


mengandung kation lain.
Bila diketemukan kation-kation dari golongan lain, dipakai filtrat
golongan.IV yang diuapkan sampai kering, dan dipijar untuk
menghilangkan ion NH4+
(NH4+ memberikan reaksi yang sama dengan K+)
Sisa pijar dilarutkan dalam sedikit air suling.
Beberapa tetes larutan pada obyek glass, ditambah 1 tetes
tripple nitrit A dan tripple nitrit B. Setelah didiamkan akan
terbentuk endapan kristal biru hitam berbentuk segi empat.
Beberapa tetes larutan ditambah reagen Na-Cobaltinitrit, akan
terbentuk endapan kuning.

Kation Golongan V / Golongan Sisa


Na+
Dapat langsung dipakai larutan zat asli, bila zat asli tidak
mengandung kation-kation dari golongan lain
Bila diketemukan kation-kation dari golongan lain, dipakai filtrat
golongan.IV.
Filtrat Gol.IV diuapkan sampai kering, dilarutkan dalam sedikit air
suling :
Beberapa tetes larutan ditambah reagen K2H2Sb2O7 terjadi endapan
kristal putih.
1-2 tetes larutan pada obyek glass, ditambah 1 tetes reagen
Zn-Uranyl-Acetat, akan terbentuk endapan kristal kuning spesifik
seperti berlian. (secara paralel lakukan blanko menggunakan pereaksi
+ aqua dest., tanpa penambahan analit)

Kation Golongan V / Golongan Sisa

Selain reaksi-reaksi tersebut diatas, adanya


ion-ion K+ dan Na+ telah dapat diduga pada
reaksi nyala api.