Y SELECTIVOS EN CG Y SU
APLICACIN EN EL ANLISIS
Equipo:
QUMICO
Loremy Cauich Surez
Erick Gmez Castillo
Karla May Ch
Carolina Sols Conde
Noem Tamayo Cabrera
Introduccin
Introduccin
El objetivo primario del detector es proveer
informacin qumica que conducir a la
adecuada identificacin de un compuesto.
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ASPECTOS GENERALES
ASPECTOS GENERALES
Clasificacin
Universal
es
Selectivo
s
Especfic
os
Detectores
Tipos de detectores y funciones
CONDUCTIVIDAD TRMICA
Funcin: consiste en una
fuente
calentada
mediante
electricidad
cuya temperatura a una
energa
elctrica
constante
depende la
conductividad trmica del
gas que lo rodea. El
elemento
calentado
puede ser un alambre fino
de
oro,
platino
o
tungsteno. La resistencia
elctrica
de
este
elemento
depende
la
conductivdad termica del
gas.
Selectividad: Universal,
analiza cualquier tipo de
muestra
Ventajas:
Sencillo
Respuesta a especies
orgnicas e
inorgnicas
No destructivo, se
pueden recuperar las
muestras
Desventajas:
Sensibilidad
relativamente baja.
CONDUCTIVIDAD TRMICA
IONIZACION DE FLAMA
Cualidades: Es el ms
usado en cromatografa
de gases. El eluente de la
columna se dirige hacia
una pequea llama de
aire/hidrgeno
Funcin: la deteccin
consiste en monitorear la
corriente que se produce
al capturar las cargas. La
recoleccin de los iones
se consigue aplicando
varios
centenares
de
voltios en la punta de un
mechero y un electrodo
colocados encima de la
llama.
La
corriente
resultante se mide con
un picoampermetro.
Sensibilidad: Flujo de
masa
Selectividad:
Hidrocarburos
Ventajas:
Poca respuesta al
ruido
Respuesta lineal
grande
Resistente y de fcil
uso
Desventajas:
Destructivo
Poco sensible a
alcoholes, halogenos,
aminas y carbonilos.
IONIZACION DE FLAMA
CAPTURA DE ELECTRONES
CAPTURA DE ELECTRONES
CAPTURA DE ELECTRONES
TERMOINICO
DOS TIPOS:
Detector termoinico de
flama (FTD) o detector de
ionizacin de flama alcalino
(AFID). (FLAMA)
Detector termoinico
especfico (TSD) o detector
nitrgeno-fsforo (NPD).
(SIN FLAMA)
TIPOS DE MUESTRA:
Compuestos que contengan
fsforo o nitrgeno.
Mucho uso para plaguicidas
organofosfordos y compuesos
farmacuticos.
SELECTIVIDAD:
Es selectivo a compuetos
que contienen N y P.
El de flama tambin
responde a compuestos
que contengan halgenos.
El tipo sin flama slo
responde a compuestos
que contengan N o P.
FUNCIN:
Es una modificacin del detector de ionizacin de
llama.
Una perla de una sal de rubideo esta colocada en la
punta de la flama.
Iones como NO -, CN- y PO - que se producen cuando
2
2
entran en contacto son Rb2SO4 crean una corriente que
es medida.
VENTAJAS:
FOTOIONIZACIN
SELECTIVIDAD:
Selectivo para
compuestos orgnicos.
Slo compuestos que
pueden ionizarse con una
lmpara UV dan una
seal.
El rango de compuestos
a que es sensible
depende de la longitud de
onda utilizada.
FUNCIN:
Las molculas se
fotoionizan con radiacin
ultravioleta.
Los iones moleculares se
atraen a un ctodo y se
neutralizan, dando la
molcula original intacta.
La corriente resultante
de la neutralizacin es
medida y representa la
seal del detector.
La corriente es
proporcional al nmero
de iones neutralizados
por lo tanto a la
concentracin.
R + fotn -> R+ + e- -> R
FOTOINIZACIN
TIPOS DE MUESTRA:
Molculas aromticas,
compuestos insaturados (fcil
ionizacin).
Pequea respuesta a
hidrocarburos y halocarburos.
VENTAJAS:
Es no destructivo, puede
usarse en serie con otros
detectores.
No requiere gases de
soporte como en FID.
DESVENTAJAS:
Lmpras de UV disponibles.
Algunas muestras
reaccinan con la luz UV
formando productos slidos
que contaminan la ventana
de la lmpara.
Tiempo de vida de las
lmparas est limitado por la
degradacin de las ventanas.
IONIZACIN DE HELIO
FOTOMETRA DE LLAMA
Un filtro ptico en la
ruta de radiacin se
utiliza para
seleccionar la
adecuada longitud de
onda de luz que llega
al PMT y se utiliza
principalmente para el
control de azufre
orgnico y especies
organofosforados
El FPD es selectivo a
moleculas de azufre y
fosforo
columna se mezcla
con el oxgeno
utilizando el gas
portador de
nitrgeno en una
proporcin similar a
la del aire
el detector puede
incorporar dos filtros
pticos y dos tubos
fotomultiplicadores
para la deteccin
simultnea de azufre
y fsforo.
el exceso de
hidrgeno es
aadido a la exterior
de la punta del
quemador.
es situada en el
interior de la punta
del quemador para
blindar el PMT de
una visin directa de
la llama.
interferencias de
hidrocarburos que
emiten luz en la
parte de la llama
dentro de la punta
del quemador no se
detectan
esto permite la
emisin de azufre y
fsforo que se
produzca por encima
de la llama blindada
y en vista directa de
la PMT.
QUIMIOLUMINISCENCIA
QUIMIOLUMINISCENCIA
Quimioluminiscencia de Sulfuro:
Tambin llamado SCD esta basado en la
formacin de monxido de sulfuro de sulfuro
con el sulfuro contenido en los compuestos en
una llama de hidrogeno/oxigeno.
Quimioluminiscencia de Nitrgeno:
Son detectores especficos muy parecidos al
SCD. Presentan la reaccin siguiente:
R-N + H2 + O2 - NO + CO2 + H2O
NO + O3-- NO2 + hv
EMISIN ATMICA
ESPECTRMETRO DE MASAS
Funciones
1.
2.
3.
GC/McS
compuestos voltiles
Alta sensibilidad.
Espectrmetro de masas
ismeras.
Analisis sobre
pueden analizar
TRANSFORMADA DE FOURIER
Transformada de fourier
Interfases en cromatografa
Interfase en cromatografa
Aumentendo de la sensibilidad,
disminucin de ruido.
Conclusin
REFERENCIAS
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