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Mtodos de anlises

Definio
Compostos geralmente solveis em solventes

orgnicos (ter etlico, ter de petrleo,


acetona, clorofrmio, benzeno, etc) , mas
pouco solveis ou insolveis em gua.

Funo dos lipdios

Lipdeos
Contedo de gordura de alguns alimentos
Manteiga e margarina

81%

Molhos de salada

40-70%

Leite em p

27,5%

Sorvetes

12%

Cereais

3-5%

Carne

16-25%

Peixes

0,1-20%

Ovos

12%

Chocolate

25%

Frutas

0,1-1%

Importncia da anlise
Rotulagem
Padres de identidade do alimento
Pesquisa: efeitos das gorduras e dos leos sobre

as propriedades funcionais e nutricionais dos


alimentos.

Etapa prvia para caracterizao de lipdios por

cromatografia gs.

Importncia da anlise

Mtodos de anlises de
lipdios
1. Mtodos de extrao com solvente a quente:
A- mtodo de Soxhlet
B- Mtodo de Goldfish
2. Extrao com mistura de solventes a frio: Mtodo de
Bligh-Dyer.
3.Extrao por hidrlise cida e alcalina
cida: Mtodo de Gerber e Mtodo de Babcock
Alcalina: Mtodo de Rose-Gottlieb e Mojonnier

Mtodos com solvente a


quente

Mtodo de Soxlet

um extrator que utiliza refluxo de solvente.


Utilizado somente com amostras slidas
Vantagem: a amostra no fica em contato com o

solvente muito quente, evitando decomposio da


gordura

Mtodo de Goldfish
Tambm utiliza refluxo de solvente para extrao
Desvantagem: o solvente muito quente em

contato com a amostra acarreta degradao da


gordura

Metodologia de
Anlise
Extrao com solvente a quente - o mtodo
mais comumente empregado o gravimtrico
aps a extrao por meio de solventes orgnicos

Extrator de Soxhlet

Metodologia de
Anlise
Eficincia da extrao com solvente a
quente, depende:

Eliminao da umidade da amostra


Tamanho das partculas quanto menor,

maior penetrao do solvente.

Solvente mais usado: ter de petrleo

Extrao com mistura de


solventes a frio: Mtodo de
Usa trsDyer
solventes: clorofrmio+ metanol+ gua.
Bligh
Etapas:
1.
2.
3.

Amostra+clorofrmio+ metanol
Adiciona-se + clorofrmio e gua
Formao de 2 fases:

clorofrmio contendo lipdios


metanol +gua contendo substncias no lipdicas

4. Isolar a fase do clorofrmio + lipdio


5. Evaporar
6. Obter a gordura por pesagem

Funil de separao

Mtodo de Bligh Dyer


Vantagens:
usado em produtos com altos teores de

umidade e secos

No necessita de equipamentos
Os extratos sem aquecimento podem ser

usados para outras determinaes: vitamina


E, esteris, cidos graxos,...

1. Os lipdios so extrados sem aquecimento, e

os extratos podem ser utilizados para


avaliao de deteriorao dos lipdios atravs
dos ndices de perxidos e cidos graxos livres.

2. Pode ser utilizados tanto em produtos com


altos teores de umidade como em produtos
secos.
3. A determinao completa pode ser realizada
Vantagens
da ensaio,
extrao
frio em
em tubos de
noa necessitando
de
equipamentos
especializados
e sofisticados.
relao
extrao
a quente:

Lipdeos
Extrao

da gordura ligada a outros


compostos, por hidrlise cida ou alcalina.
Hidrlise cida
Processo

de Gerber leite e produtos

lcteos
Processo de Babcock
Hidrlise

alcalina processo RoseGottlieb e Mojonnier.

Lipdeos
Hidrlise cida
Processo de Gerber (mais rpido) leite e

produtos lcteos
Utiliza

cido sulfrico (d=1,82) para hidrolizar


a protena e o lcool isoamlico para facilitar a
separao da gordura e reduzir o efeito de
carbonizao do cido sulfrico;

Aps

a digesto a amostra centrifugada


num tubo chamado butirmetro, que j vem
calibrado com uma escala volumtrica.

Mtodo de Gerber

Protena do leite

Lipdeos
Hidrlise cida
Processo de Babcock
A diferena em relao ao processo de Gerber, est
nas quantidades de leite e cido sulfrico e na gua
quente em vez de lcool isoamlico;
O mtodo tambm volumtrico e a medida feita
igualmente num tubo graduado;
Nenhum dos mtodos determina fosfolipdeos

Lipdeos
Hidrlise alcalina
Processo Rose-Gottlieb e Mojonnier

A amostra tratada com hidrxido de amnia e


lcool para hidrolisar a ligao protena-gordura, e a
gordura separada extrada com ter de petrleo e
etlico.
O lcool precipita a protena, que dissolvida na
amnia e a gordura separada pode ser extrada com
ter;

Mtodos de anlises
Composio de cidos graxos
cromatografia

gasosa.

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