Anda di halaman 1dari 49

TITRASI

Kelompok 3

Runia Aisyah

Cheputri Rahma

Intan Fikri

Indah Pratiwi

Nisrina Dhia

Metah Putri Mutia

Chareza Lutf

Rd. Roro Altrista

Ifani Pinto Nada

Yuditya Artha

Fauzan Alkindi

Ayu Aditya

2013

INDIKATOR REDOKS

Substan
si
Berwar
na
Indikato
r Yang
Menjala
ni
Redoks

Potensi
al
Redoks

Indikat
or
Redoks

Indikato
r
Spesifik

Indikato
r Luar

SUBSTANSI BERWARNA

Suatu substansi yang berwarna dapat menjadi


indikatornya sendiri. Contohnya larutan kalium
permanganat mempunyai warna yang sangat
gelap, oleh karena itu bila reagen berlebih dalam
sebuah titrasi dapat dengan mudah untuk
dideteksi.

INDIKATOR SPESIFIK

Suatu indikator yang spesifik adalah suatu


subtansi yang bereaksi dengan cara yang spesifik
dengan salah satu dari reagen-reagennya dalam
suatu titrasi untuk menghasilkan sebuah warna.
Contohnya kanji yang menghasilkan warna biru
gelap dengan iodin, dan ion tiosianat yang
menghasikan warna merah dengan ion besi (III)

INDIKATOR LUAR

Indikator-indikator luar dulu sering digunakan


sebelum ada indikator internal. Contohnya ion
Ferrisianida dipergunakan untuk mendeteksi ion
besi
(II)
melalui
pembentukan
besi
(II)
ferrisianida (biru turnbull) pada sebuah piringan
di luar bejana titrasi

POTENSIAL REDOKS

Potensial redoks dapat diikuti selama titrasi, dan


titik ekivalen yang dideteksi dari perubahan
potensial yang besar dalam kurva titrasi.
Prosedur
semacam
ini
disebut
titrasi
potensiometrik dan kurva titrasi dapat diplot
secara manual ataupun dicatat secara otomatis.
(Day, R. and Underwood, A. 2001)

INDIKATOR YANG
MENGALAMI REDOKS

sebuah indikator yang menjalani sendiri oksidasireduksi dapat dipergunakan ditandai dengan
adanya
perubahan
warna.
Indikator
ini
merupakan indikator redoks yang sebenarnya.

INDIKATOR REDOKS DENGAN WARNA-WARNA YANG


TERAMATI DAN POTENSIAL TRANSISI DARI PASANGAN
REDOKSNYA

TITRASI IODOMETRI

Titrasi
Iodimetri
Langsung

Titrasi
Iodometri
Tidak Langsung

TITRASI IODOMETRI

Iodometri adalah analisa titrimetrik secara


tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial oksidasi lebih besar
dari sistem iodium-iodida atau senyawasenyawa yang bersifat oksidator seperti besi
III dan tembaga II

PRINSIP IODOMETRI

Ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium


yang

nantinya

dititrasi

dengan

larutan

baku

Na2S2O3.
Pada oksidator ditambahkan larutan KI dan asam
sehingga akan terbentuk iodium yang akan dititrasi
dengan Na2S2O3.
Sebagai indikator, digunakan larutan kanji.
Titik akhir titrasi pada iodometri apabila warna biru
telah hilang.

REAKSI

Potensi reduksi normal


I2 (p) + 2 e- 2 IPersamaan tersebut menunjukan larutan jenuh
iodium padat dan reaksi setengah sel, akan terbentuk
ion iodida.
Pada sebagian besar titrasi iodometri, apabila
terdapat kelebihan ion iodida maka terbentuk ion triiodida
I2 (aq) + I- I3Karena iodium larut secara cepat dalam larutan
iodida. Dengan demikian, reaksi setengah sel tersebut
dituliskan :
I3-+ 2e 3I-

PEMBAKUAN NA2S2O3

Pembakuan Larutan Na 2S2O3dengan Larutan Baku


KIO3
Larutan kalium iodat ditambahkan dengan asam
sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Lalu
ditambahkan kalium iodida, larutan berubah menjadi
coklat kehitaman.
Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan
tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab
larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium

Iod bebas bereaksi dengan larutan natrium


tiosulfat sebagai berikut
Na2S2O3+ I2 2NaI + Na2S4O6
Pada reaksi tersebut terbentuk senyawa
natrium tetrationat. Reaksi iodometri ini dapat
ditulis dalam bentuk ion sebagai berikut:
S2O3- + I2 2NaI + S4O6-
2S2O3- S4O6-+ 2e

Proses

titrasi

harus

dilakukan

sesegera

mungkin karena I2mudah menguap.


Pada titik akhir titrasi, iod yang terikat hilang
bereaksi dengan titran sehingga warna biru
mendadak hilang dan perubahannya sangat
jelas.Titik akhir titrasi iodometri ialah apabila
warna biru telah hilang.
Titrasi dilanjutkan hingga tercapai titik akhir
titrasi dimana terjadi perubahan warna dari

Kemudian Iodium yang terbentuk dititrasi dengan


larutan natrium tiosulfat hingga terbentuk warna
kuning pucat yang menandakan Iodium tersebut
hampir habis bereaksi dan mendekati titikekivalen.
Untukmempermudah mengetahui titik akhir titrasi
maka digunakan indikator amilum pada kondisi
tersebut sehingga terbentuk larutan berwarna biru.
Penambahan amilum dilakukan saat mendekati titik
akhir titrasi.

Penambahan

amilum

di

awal

titrasi

akan

menyebabkan terbentuknya iod-amilum berupa


kompleks warna biru yang tidak larut dalam air
dingin, sehingga menyebabkan titran harus
semakin banyak untuk memutuskan ikatan kuat
senyawa

kompleks

tersebut

dan

menganggu penetapan kadar sampel.

akan

Larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam jangka


waktu lama disebabkan oleh hal-hal sebagai berikut :
Keasaman

Larutaninimudahteruraimenjadiionhidrogensulfi
tdan secaraperlahan-lahan terurai membentuk
pentationat.
Oksidasiolehudara
Larutaninimudahteroksidasimembentuksulfur.
Mikroorganisme,terdapatbakteridariudarayangme
nggunakanlarutan natriumtiosulfat sebagai sumber
sulfur dalam metabolismenya dan mengoksidasinya

Pada metode iodimetri dan iodometri larutan harus


dijaga supaya pH < 8, karena dalam larutan alkali
iodium

bereaksi

menghasilkan

ion

dengan

hidroksida

hipoiodit

yang

(OH -)
akhirnya

menghasilkan ion iodat menurut, reaksi :


Sehingga

apabila

ini

terjadi

maka

potensial

oksidasinya lebih besar daripada iodium akibatnya


akan

mengoksidasi

tiosulfat

yang

tidak

hanya

menghasilkan ion tetrationat tapijuga menghasilkan


sulfat

sehingga

menyulitkan

perhitungan

IODIMETRI VS IODOMETRI

Perbeda
an

Iodimetri

Iodometri

Jenis

Langsung

Tidak Langsung

Contoh
Reaksi

I2+ 2Na2S2O4 2NaI +


Na2S4O6

KIO3+ 5KI + 3H2SO4 I2-+


K2SO4+ 3H2O

Analit

Reduktor lemah

Oksidator

Larutan
Baku

Iodium

Na2S2O3

TITRASI IODIMETRI

PENGERTIAN

Iodimetri merupakan metode titrasi yang menggunakan larutan iod


standard Sistem redoks iodin
(triiodida)- iodida yaitu :

mempunyai potensial standar sebesar + 0,54 V. Karena itu iodin adalah


sebuah agen pengoksidasi yang lemah.

PRINSIP

Penetapan kadar suatu reduktor dalam larutan yang direaksikan dengan


larutan standar I 2 berlebih dan sisa I 2 dititrasi dengan larutan standar Natiosulfat
Red + I2 hasil oksidasi
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na 2S4O6

CARA KERJA

1) penyiapan iod 0,1 N

CARA KERJA

2) Standardisasi larutan iodin dengan


A. Arsen (III) oksida, As2O3

Arsen (III) oksida merupakan standar primer yang baik dan


paling seringdipergunakan. Senyawa ini stabil,
nonhigroskopis dan tersedia dengan tingkatkemurnian yang
tinggi. Reaksi antara zat ini dan iod adalah reaksi
reversible :

CARA KERJA

CARA KERJA

B. Natrium Tiosulfat
Iodin juga dapat dibakukan dengan standard primer
natrium tiosulfat,namun penggunaannya sangatlah
jarang ditemukan.

INDIKATOR

Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat
bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan
warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon
tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam
mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi.

INDIKATOR

Kanji

Kanji bereaksi dengan iod, dengan adanya iodida


membentuk suatukompleks yang berwarna biru kuat, yang
akan terlihat pada konsentrasi- konsentrasi iod yang sangat
rendah. Kepekaan reaksi warna ini adalah sedemikian rupa
sehingga warna biru akan terlihat bila konsentrasi iod
adalah 2x10-5 M dan konsentrasi iodida lebih besar daripada
4x10-4 M

PENENTUAN TITRASI

CONTOH TITRASI DENGAN


ANALIT SIANIDA

HAL- HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN


PADA TITRASI IODIMETRI

Larutan kanji yang telah rusak akan memberikan warna


violet yang sukar hilang sehingga mengganggu
penitaran
Pemberian kanji terlalu awal akan mengakibatkan
iodium menguraikan amilum sehingga menggangu
perubahan warna pada titik akhir
Penambhan KI harus berlebih, karena KI tidak hanya
melarutkan analit, tetapi juga melarutkan I2 hasil
reaksi

IODATOMETRI

PENGERTIAN

Iodatometri adalah titrasi redoks yang


menggunakan KIO3 sebagai titran, dan
senyawa pereduksi sebagai titratnya dalam
suasan asam (0,1 2,0 m atau >3M)

REAKSI

IO3- + 6H+ + 6e = I- + 3 H2O (BE = BM/6 =


35,667)
IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3 H2O
IO3- + 5H3AsO3 + 2 H+ = I2 + 5H3AsO4 + H2O
Dalam asam yang > kuat (3-6 M HCl), terbentuk
ICI (iodium monoklorida)
IO3- + 6H+ + Cl- + 4e = ICI + 3H2O
ICl + Cl- = ICl 2 IO3- + 6H+ +2Cl- + 4e = ICl2- + 3H2O
BE KIO3 = BM/4 = 53,5

INDIKATOR

Pada kosentrasi asam HCl yang < 2M, masih dapat digunakan indicator
amilum soluble, atau pelarut organic (CCl 4) untuk penentuan warna TA
(warna biru kompleks I 2-amilum atau ungu/CCl 4)

Pada [HCl] > 3M, indicator amilum soluble tidak dapat digunakan karena
kompleks amilum-I 2 tidak terbentuk. Karena itu lebih baik dipakai
pelarut organic CCl 4 beberapa ml ditambahkan saat titrasi berjalan

Titik akhir diamati setelah pengocokan kuat, yaitu hilangnya warna ungu
I2 dari lapisan CCl 4 dan munculny warna kuning pucat pada lapisan air.

TA juga dapat diamati dengan 0,2% indicator warna (dyes), seperti


amaran merah tidak berwarna. Xilidine dan Ponceau Oranye (Oranye
tak berwarna); Naphtalene black 12B (hijau pink). Indikator ini
irreversible karena rusak setelah TA tercapai oleh IO 3- yang berlebih

CARA PEMBUATAN

SAMPEL

+ HCl pekat
+ indikator CCl4
atau CHCl3

TITRASI dengan
KIO3

Hingga warna CCl4 atau CHCl3


hilang

Tidak digunakan amilum sebagai indikator

pada suasana asam kuat amilum akan


tercampur
Oleh karena itu digunakan pelarut organik
yang tidak bercampur dengan air (CCl4
atau CHCl3) sebagai indikator

PADA SUASANA HCL PEKAT

Pada awal titrasi


IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3 H2O

I2 akan masuk kedalam lapisan kedalam lapisan CCl 4 atau


CHCl3 (I2 berwarna ungu dalam pelarut organik)

Pada tahap selanjutnya


IO3- + 6H+ + Cl- + 4e = ICI + 3H2O
ICl + Cl- = ICl2IO3- + 6H+ +2Cl- + 4e = ICl2- + 3H2O

IO3- akan mengoksidasi I2 lebih lanjut menjadi ICl. Sehingga I2 yang


terdapat pada fase organik lama kelamaan makin berkurang dan
akhirnya semua berubah menjadi ICl

ICl tidak berwarna dalam pelarut organik

DAFTAR BAHAN BAKU OBAT

ANTALGIN

BM : 351,37
Iodometri
FI III hal 369
Timbang seksama 200 mg, larutkan dalam 5 ml air. Tambahkan 5 ml
HCl 0,02 N dan segera titrasi dengan larutan iodium 0,1 N
menggunakan indikator larutan kanji P dengan sekali-sekali dikocok
hingga terjadi warna biru yang mantap selama 2 menit. Satu ml
larutan iodium 0,1 N setara dengan 16,67 g C13H16N3NaO4S.

FI II hal. 350-351
Masukkan 400 mg yang ditimbang seksama kedalam labu
Erlenmeyer 100ml -150 ml, Larutkan dalam 5-6 mlair. Titrasi dengan
iodium 0,1 N hingga warna kuning yang mantap. Tiap ml larutan
iodium 0,1 N setara dengan 16,67 g C13H16N3NaO4S.

Suara Pharmasi vol II No. 1 Maret 1971 hal 5


P.K Antalgin murni dalam pelarut air.
Antalgin ditimbang seksama, masukkan dalam
labu erlenmeyer dilarutkan dalam 4-5 ml air dan
larutan ini dititrasi dengan larutan I2 0,1 N sampai
timbul warna kuning yang stabil.
P.K Antalgin murni dalam pelarut metanol.
Sejumlah antalgin yang sudah ditimbang
seksamma dimasukkan dalam labu erlenmeyer
150 ml, dilarutkan dalam 10 ml metanol dan
ditambahkan 10 ml asam asetat 2 N. Larutan ini
dititrasi dengan larutan iodium 0,1 N sampai
timbul warna kuning yang mantap.

Ph. USSR IX th. 1961 hal. 58-59


Timbang seksam 400 mg, masukkan dalam labu
Erlenmeyer kapasitas 100-150 ml, dilarutkan
dalam 5-6 mlair, segera titrasi dengan larutan
iodium 0,1 N, sampai timbul warna kuning yang
stabil.
Satu ml larutan iodium 0,1 N setara dengan
0,01667 g antalgin anhidrat

ANTIBIOTIK GOLONGAN BETA LAKTAM


(PENISILIN DAN CEPHALOSPORIN)

Iodometri dengan seksama 10 mg Penisilin G (atau


turunannya).
Masukkan ke dalam labu ukur 100,00 ml,
tambahkan air suling 50 ml kocok hingga larut.
Tambahkan air suling hingga tanda batas, kocok
hingga homogen.
Pipet 20,0 ml larutan di aras masikkan kedalam
Erlenmeyer 200 ml, tambahkan 5 ml NaOH 1N,
diamkan selama 30menit dengan sering
menggoyangkan.
Asamkan dengan 5,5 ml HCl 1 N, tambahkan 30 ml I
2 0,02 N, tutup Erlenmeyer diamkan campuran ini
selama 15 menit di tempat gelap dengan sering

Titrasi kelebihan I 2 dengan Na2 S2O3 0,02 N


menggunakan indikator larutan kanji yang ditambahkan
menjelang titik akhir..
Lakukan titrasi blanko dengan cara memipet kembali
20,0 ml larutan induk diatas.
Masukkanke dalam Erlenmeyer 200 ml, tambahkan 30
ml I2 0,02 N dan titrasi sesegera dengan Na 2 S2O3 0,02 N.
Perbedaan kedua volume I 2 0,02 N yang diperoleh
menunjukkan jumlah Penisilin G yang ada. Setiap 1 ml I 2
setara dengan 1,275 mg Benzalin Penisilin G (BM-909,1)
*1 ml Penisilin (atau turunannya) 8 grek


Spektrofotometri
Mula- mula penetapan kadar penisia secara
spektofotometri didasarkan atas serapan kromofor
dari gugus R pada penisilin, contoh: Penisilin G
Iodometri (NP VI th, 1956 hal. 86)
Timbang seksama 300 mg, larutkan dalam 20 ml
air bebas C02, 5 ml H2SO4 encer, tambahkan 50,0
ml Iodium 0,100 N, titrasi dengan Na2 S2O3 0,1 N
Satu ml I2 0,100N setara dengan 8,80 mg C6H606
Cerrimetri (BP 1968 hal.85, BP 1973 hal.36)