Anda di halaman 1dari 47

U

K
A
B
N
A
H
A
B
S
I
S
l
I
L
C
A
H
L
AN
O
D
A
M
TRA
KELOMPOK 1

Dwina Najmi R

: 260110110029

Nurfidini Azmi

: 260110110027

Anugrah Rahmawan

: 260110110082

Anzari Muhammad

: 260110110083

i
s
i
n
Defi

Tramadol Hidroklorida

(British Pharmacopoeia, 2009)

Analisis Tramadol

Analisis Kualitatif: Reaksi


Warna
1. FeCl3 : cok lemah
2. H2SO4 Pekat : kuning oren
3. K2Cr2O7 : coklat segera

Analisis Kuantitatif:
Argentometri
Metode pengendapan
Metode pengendapan

Merupakan metode penetapan kadar halogenida


dan senyawa lain yang mengendap dengan
perak nitrat pada suasana tertentu.
Cloralhidrat : mohr; butol : volhard
Prinsip Reaksi
AgNO3 + Cl-

AgCl(S) + NO3(Gandjar dan Rohman, 2007)

(Gandjar dan Rohman, 2007)

(Day dan Underwood, 2002)

Metode
Mohr

(Gandjar dan Rohman, 2007)

(Day dan Underwood, 2002)

Prinsip Metode
Mohr

Reaks
i

(Day dan Underwood, 2002)

Rumus Penentuan Kadar

Spektroskopi UV
molekul dikenakan radiasi
elektromagnetik molekul
menyerap radiasi
elektromagnetik yang
energinya sesuai terjadi
perpindahan elektron dari
keadaan dasar ke keadaan
tereksitasi.
Perpindahan elektron ini
disebut transisi elektronik

Komponen
Alat

Sumber sinar
375nm)
Monokromator
Kuvet
Detektor

: Lampu deuterium (D2)

(160-

Aspek Kualitatif
Data spektra UV/Vis perlu digabung dengan
spektroskopi IR, resonansi magnet inti, dan
spektroskopi massa
Data yang diperoleh: panjang gelombang
maks, intensitas, efek pH, dan pelarut
dibandingkan dengan literatur

Aspek Kuantitatif
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa
intensitas yang diteruskan oleh zat penyerap
berbanding lurus dengan tebal dan
konsentrasi larutan

Spektroskopi Inframerah
Molekul menyerap radiasi IR terjadi kenaikan
amplitudo getaran atom yang terikat molekul
berada pada keadaan tereksitasi molekul
kembali ke keadaan dasar energi dibuang
dalam bentuk panas
Panjang gelombang yang diserap tergantung
tipe ikatan tergantung macam getaran ikatan
dapat mengidentifikasi gugus fungsi

Spektroskopi
Inframerah

Parameter
Lokasi Peak
Bentuk Peak
Intensitas Peak
Bilangan gelombang
Transmitasi

Komponen Alat

Spektrum
IR

R
U
D
E
S
O
PR

Analisis Bahan Baku I


1. Pemerian
Diambil sedikit sampel Tramadol hidroklorida untuk dilihat
pemeriannya, seperti serbuk kristal putih, rasanya pahit, dan tidak
berbau. Dan diamati apakah sampel tersebut sesuai dengan
kriteria atau tidak.

2. Kelarutan
Sampel di uji kelarutannya dengan menggunakan pelarut
air, metanol dan dietil eter. Kemudian diamati apakah sampel
tersebut sesuai dengan kriteria atau tidak.

3.Titik leleh
Sampel dimasukkan ke dalam pipa kapiler kecil hingga
padat dan tidak memiliki ruang. Setelah itu pipa kapiler
dimasukan ke dalam alat yang sudah di sesuaikan
suhunya yaitu 180 - 183C. Kemudian diamati apakah
sampel tersebut sesuai dengan kriteria atau tidak.
4.Reaksi warna untuk gugus fungsi
Sampel dilarutkan dengan aquades kemudian diteteskan
dengan FeCl3. Amati perubahan yang terjadi.
Sampel dilarutkan dengan aquades kemudian diteteskan
dengan H2SO4. Amati perubahan yang terjadi.
Sampel dilarutkan dengan aquades kemudian diteteskan
dengan K2Cr2O7. Amati perubahan yang terjadi.

Volumetri
1. Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,01 M
Ditimbang 0,16 g AgNO3 & dimasukkan dlm gelas beker 50
mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan ke dlm labu ukur
100 mL, diencerkan sampai tanda batas.
2. Pembuatan Larutan Standar NaCl 0,01
Ditimbang 0,0585 g NaCl & dimasukkan ke dlm gelas beker
50 mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan dlm labu ukur
100 mL kemudian diencerkan sampai tanda batas.
3. Standarisasi Larutan AgNO3 dgn NaCl
Dipipet 25 mL NaCl 0,01 M kemudian dimasukkan ke dlm labu
erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 dan dititrasi
dgn larutan AgNO3 0,01 M. Dicatat volume AgNO3 yg
digunakan.
Dilakukan triplo.

Metode Mohr
AgNO
3

K2CrO4

Cl

Spektofotometri IR
Sebanyak 10 mg tramadol HCl ditimbang. Lalu
dicampurkan dengan 250 mg KBr kering dan
digerus pada mortir kecil hingga homogen.
Setelah itu campuran tersebut dimasukkan
kedalam pompa hidrolik yang telah ditekan
sebesar 10 ton selama 5 menit. Kemudian
akan terbentuk lempeng. Lempeng tersebut
dimasukkan ke dalam alat spektrometer IR
sehingga spektrum IR tramadol HCl diperoleh.

Spektrofotom
etri UV-Vis

Pertama-tama
larutan
standar
dibuat
dengan
konsentrasi awal sebesar 100 ppm. Larutan standar
dibuat dengan menimbang 5 mg baku tramadol HCl.
Lalu larutan tersebut dilarutkan dengan 50 ml aquadest
dalam labu ukur.

Kemudian dilakukan pengenceran sebanyak 7 kali dari


konsentrasi awal larutan standar. Konsentrasi masingmasing pengenceran adalah 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm,
60 ppm, 70 ppm, 80 ppm, dan 90 ppm. Masing- masing
pengenceran dilakukan pada labu ukur.

Setelah pembuatan larutan standar selesai, dilakukan


pembuatan larutan sampel tramadol HCl. Larutan
sampel tramadol HCl dibuat dengan konsentrasi 60
ppm. Cara pembuatannya adalah sebesar 2 mg sampel
tramadol HCl ditimbang lalu dilarutkan dengan 20 ml
aquadest pada labu ukur.

Cont'd
Larutan standar dan larutan sampel telah jadi, langkah
selanjutnya adalah pengukuran kadar sampel tramadol
dengan spektrometer UV. Pertama-tama pengukuran
blanko dilakukan. Kemudian masing-masing pengenceran
larutan standar tramadol HCL dimasukkan ke dalam
kuvet lalu diukur absorbansinya. Setelah itu dilakukan
pengukuran larutan sampel tramadol HCl dengan langkah
yang sama. Setelah didapatkan absorbansi pada masingmasing konsentrasi larutan standar tramadol HCl dan
larutan sampel tramadol HCl, dibuat kurva kalibrasi untuk
menentukan kadar dari larutan sampel tramadol HCl.

I
u
k
a
B
n
a
h
a
B
s
i
s
i
l
a
n
A
l
i
s
a
H

1. Pemerian
Pustaka

Pengamatan

Kriteria

serbuk kristal putih,


berasa pahit dan
tidak berbau

serbuk kristal putih ,


berasa putih dan
tidak berbau

Memenuhi

2. Kelarutan
Pustaka

Pengamatan

Pelarut:
a) Air
1 gram dalam 3 ml
Mudah larut dalam air ( mudah larut)
dan metanol ,sangat
b) Metanol
sedikit larut dalam
1 gram larut dalam 3
pelarut eter
ml ( mudah larut )
c) Dietil Eter
Tidak larut ( karena
tidak ada eter)

Kriteria

Memenuhi

Memenuhi

Tidak Memenuhi

3. Titik Leleh
Pustaka

Pengamatan

Kriteria

Titik leleh : 180-1840C

Titik Leleh : 183183,80C

MEMENUHI

4. Reaksi Warna Untuk Gugus Fungsi


Pustaka

Pengamatan
1. Hasil : Coklat
Lemah

1. FeCl : Coklat
Lemah

Kriteria

Memenuhi

2. H2SO4 : Kuning
Oranye,dan ada gas

2. Hasil : Berubah
warna Menjadi Kuning Memenuhi
Oranye dan terbentuk
gas

3. K2Cr2O7 : Coklat

3. Hasil : Berubah
warna menjadi
berwarna coklat

Memenuhi

I
I
u
k
a
B
n
a
h
a
B
s
i
s
i
l
a
i
n
r
A
t
e
m
u
l
o
V

a) Pembakuan Perak Nitrat


Berat Baku
(Volume
AgNO
)
Larutan
Normalitas
3
Primer
11,2 ml

0,5817 gram

0,0883 N

10,5 ml

0,5817 gram

0,0942 N

10,5 ml

0,5817 gram

0,0942 N

Perhitungan
NNaCl

m 1000 0,9817 1000


x

x
0,099 N
BM
v
98,43 100

Pembakuan
V1.N1 = V2.N2
1) 10.0,099 = 11,2 . N2
N2 = 0,0883 N
2) 10.0,099 = 10,5 . N2
N2 = 0,0942 N
3) 10.0,099 = 10,5 . N2
N2 = 0,0942 N
Rata rataNormalitas

0,0833 0,0942 0,0942


0,0922333 N
3

b) Penetapan Kadar
Volume
Larutan

Berat
Sampel

Normalitas

3,6 ml

0,1007 gram

0,03312 N

3,35 ml

0,1007 gram

0,03082 N

3,3 ml

0,1006 gram

0,03036 N

- Perhitungan Kadar
(V .N )titran.BMsampel
% Kadar
x100%
mgSampel
(3,6.0,092).299,8
1)% Kadar
x100% 98,6%
100,7
(3,35.0,092).299,8
2)% Kadar
x100% 91,57%
100,9
(3,3.0,092).299,8
3)% Kadar
x100% 90,48%
100,6
98,6 91,57 90,48
Rata rata
93,55%
3

n
a
s
a
h
a
b
m
e
P
n
R
I
a
d
&
l
i
V
U
i
Has
r
t
e
m
o
t
o
f
o
r
t
Spek

Pengenceran dan Absorbansi


Baku
Konsentrasi awal 100 ppm (5 mg baku Tramadol HCl dalam 50 ml
aquadest)
No.
1.

2.

3.

4.

5.

Konsentrasi

Pengencera
n

No.

Konsentrasi

Absorba
nsi

30 ppm

3 ml x
100/10 = 30
ppm

1.

30 ppm

0,1217

2.

40 ppm

0,1540

40 ppm

4 ml x
100/10 = 40
ppm

3.

50 ppm

0,1901

50 ppm

5 ml x
100/10 = 50
ppm

4.

60 ppm

0,2527

5.

70 ppm

0,2759

60 ppm

6 ml x
100/10 = 60
ppm

6.

80 ppm

0,2964

7.

90 ppm

0,3391

70 ppm

7 ml x
100/10 = 70
ppm

Kurva Baku dan


Persamaan Garis

r = 0,9978
y = bx + a
= 0,00364x + 0,0116

Spektrum IR
100

tramadol HCl
Tramadol HCL_IR

%T
95

90

85

80

75

1 2 8 9 ,4 7
1 2 4 4 ,1 4

1 4 8 1 ,3 9

2 6 0 3 ,0 5

1 5 7 6 ,8 7

60

2 9 3 0 ,9 6

3 3 0 8 ,0 6

65

2 3 6 0 ,0 1

70

55

50

45

40

35
4500

4000

3500

3000

2500

2000

1750

1500

1250

1000

750

500
1/cm

Interpretasi Spektrum
Panjang Gelombang

Gugus Fungsi

1345-1385

C-N

2900-3000 (< 3000)

C-H Alifatik (Alkil)

3000 - 3100

C-H Aromatik

3500

N-H

2600 - 2800

O-H

1500

C-C

1300

O-C