Anda di halaman 1dari 16

Bahan Jadi

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Penetapan pH
Bahan Partikulat dalam Injeksi
Penetapan Volume Injeksi Dalam Wadah
Keseragaman Sediaan
Uji Kebocoran
Uji Kejernihan dan Warna
Penetapan Kadar

Penetapan pH <1071> (FI IV, 1039-1040)


Tujuan : mengetahui pH suatu bahan atau sediaan dan untuk
kesesuaiannya dengan persyaratan yang telah
ditentukan.

mengetahui

Interpretasi : bulk memenuhi persyaratan jika memiliki pH 3,5 6


Alat

: pH meter

Prinsip : pengukuran pH cairan uji berdasarkan beda potensial dari


elektroda menggunakan pH meter yang telah
dikalibrasi.

pasangan

Prosedur :
1. pH meter dikalibrasi terlebih dahulu menggunakan larutan dapar baku. Larutan dapar
baku yang dipilih ada dua, di mana pH larutan uji diperkirakan berada diantara pH
kedua larutan dapar baku tersebut dan mempunyai perbedaan pH tidak lebih dari 4
unit dengan pH larutan uji.
2.

pH meter yang telah dikalibrasi digunakan untuk mengukur pH larutan.

pH injeksi petidin berkisar 3,5 6.

Penetapan pH <1071> (FI IV, 1039-1040)


Cara kerja:
Larutan pendapar untuk pembakuan dibuat menurut petunjuk
sesuai tabel.
Simpan dalam wadah tahan bahan bahan kimia, tertutup rapat,
sebaiknya dari kaca tipe 1.
Larutan segar sebaiknya dibuat dengan interval tidak lebih dari 3
bulan. Tabel berikut menunjukkan pH dari larutan dapar sebagai
fungsi dari suhu. Petunjuk ini digunakan untuk pembuatan
larutan dapar dengan kadar molal sebagaimana disebutkan.
Untuk memudahkan, petunjuk diberikan dengan pengenceran
hingga volume 1000 ml. bukan dengan menyebutkan
penggunaan 1000 g pelarut yang merupakan dasar system
molalitas dari kadar larutan. Jumlah yang disebutkan tidak dapat
secara sederhana diperhitungkan tanpa informasi tambahan.

Tabel harga pH larutan dapar untuk pembakuan


(Suplemen I FI IV hal 1573)
Suhu
(C)

Kalium
tetraoksala
t (0,05 m)

Kalium
biftalat
(0,05 m)

10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60

1,67
1,67
1,68
1,68
1,68
1,69
1,69
1,70
1,71
1,72
1,72

4,00
4,00
4,00
4,01
4,02
4,02
4,04
4,05
4,06
4,08
4,09

Ekimolal
fosfat
(0,05 m)
6,92
6,90
6,88
6,86
6,85
6,84
6,84
6,83
6,83
6,83
6,84

Natrium
tetrabora
t
(0,01 m)
9,33
9,28
9,23
9,18
9,14
9,10
9,07
9,04
9,01
8,99
8,96

Kalsium
hidroksida
jenuh pada
suhu 25 C
13,00
12,81
12,63
12,45
12,29
12,13
11,98
11,84
11,71
11,57
11,45

Bahan Partikulat dalam Injeksi <751>


( Suplemen I FI IV Hal 1533-1543)

Tujuan : menghitung partikel asing subvisibel dalam rentang ukuran


tertentu dalam sediaan injeksi.
Bahan partikulat berupa zat asing yang bergerak dan asalnya tidak
tertentu, kecuali gelembung gas yang tidak dapat dikuantitasi dengan
analisis kimia karena jumlah materinya yang kecil dan komposisi yang
heterogen. Larutan injeksi, termasuk larutan yang dikonstitusikan dari
zat padat steril untuk penggunaan parenteral, harus bebas dari partikel
yang dapat diamati pada pemeriksaan visual.

Bahan Partikulat dalam Injeksi <751>


( Suplemen I FI IV Hal 1533-1543)

Metode :
(a) Uji Hitung Partikel Secara Hamburan Cahaya;
(b) Uji Hitung Partikel Secara Mikroskopik
Prinsip:
(a) Pengukuran jumlah partikel berdasarkan hamburan cahanya
larutan uji.
(b) Pengukuran jumlah partikel berdasarkan perhitungan partikel yang
dengan mikroskop.
Prosedur :
(a) sejumlah tertentu sediaan uji diukur hamburan cahayanya kemudian
dibandingkan dengan larutan baku.
(b) Sejumlah tertentu sediaan uji difiltrasi menggunakan membran, lalu
membran tersebut diamati di bawah mikroskop. Jumlah partikel
dimensi linear efektif 10 mikrometer atau lebih dan sama atau lebih
mikrometer dihitung.

terlihat

dengan
besar dari 25

Bahan Partikulat dalam Injeksi <751>


( Suplemen I FI IV Hal 1533-1543)

Interpretasi :
1. Injeksi volume kecil memenuhi syarat uji jika jumlah partikel yang
dikandung yang memiliki diameter 10 m 6000 dan yang memiliki
diameter 25 m 600 per wadah.
2. Injeksi volume kecil memenuhi syarat uji jika jumlah partikel yang
dikandung yang memiliki diameter 10 m 3000 dan yang memiliki
diameter 25 m 300 per mL.

Penetapan Volume Injeksi Dalam Wadah <1131> (FI ed. IV, 1044)
Tujuan :
Menentukan volume injeksi dalam wadah untuk memastikan
injeksi yang digunakan tepat atau sesuai dengan yang
penandaan.

volume
tertera pada

Cara Pengerjaan :
Pilih 5 wadah atau lebih bila volume 3 ml atau kurang. Ambil isi tiap wadah
dengan alat suntik hipodermik kering berukuran tidak lebih dari 3 kali volume
yang akan diukur dan dilengkapi dengan jarum suntik nomor 21, panjang tidak
kurang dari 2,5 cm. Keluarkan gelembung udara dari dalam jarum dan alat suntik
dan pindahkan isi dalam alat suntik, tanpa mengosongkan bagian jarum, kedalam
gelas ukur kering volume tertentu yang telah dibakukan sehingga volume yang
diukur memenuhi sekurang-kurangnya 40% volume dari kapasitas tertera (garisgaris penunjuk volume gelas ukur menunjuk volume yang ditampung, bukan yang

Penetapan Volume Injeksi Dalam Wadah <1131> (FI ed. IV, 1044)

Cara lain, isi alat suntik dapat dipindahkan kedalam gelas piala kering
yang telah ditara, volume dalam ml diperoleh dari hasil perhitungan
berat dalam g dibagi bobot jenis cairan. Isi dari dua atau tiga wadah 1
ml atau 2 ml dapat digabungkan untuk pengukuran dengan
menggunakan jarum suntik kering terpisah untuk mengambil isi tiap
wadah. Isi dari wadah 10 ml atau lebih dapat ditentukan dengan
membuka wadah, memindahkan isi secara langsung ke dalam gelas ukur
atau gelas piala yang telah ditara.

Volume tidak kurang dari volume yang tertera pada wadah bila diuji
satu persatu, atau bila wadah volume 1 ml dan 2 ml, tidak kurang dari
jumlah volume wadah yang tertera pada etiket bila isi digabung.
Volume tertera dalam
penandaan (ml)
0,5
1,0
2,0
5,0
10,0
20,0
30,0
50,0 atau lebih

Kelebihan volume yang dianjurkan


Untuk cairan encer
(ml)
0,10
0,10
0,15
0,30
0,50
0,60
0,80
2%

Untuk cairan kental


(ml)
0,12
0,15
0,25
0,50
0,70
0,90
1,20
3%

Keseragaman Sediaan <911> (FI IV, 999-1001)

Uji keseragaman sediaan


Ada 2 metode, yaitu keragaman bobot dan keseragaman kandungan.
1. Keragaman bobot
Sediaan pada steril untuk parenteral : timbang secara seksama 10
ampul satu persatu, beri identitas tiap ampul. Keluarkan isi dengan
cara yang sesuai. Timbang seksama tiap ampul kosong, dan hitung
bobot netto dari tiap isi ampul dengan cara mengurangkan bobot
ampul dari masing-masing bobot sediaan (bobot ampul yang ada
isinya).

Keseragaman Sediaan <911> (FI IV, 999-1001)


2. Keseragaman kandungan
Sediaan pada steril dalam dosis tunggal : Tetapkan kadar 10 ampul
satu persatu, seperti pada penetapan kadar dalam masing-masing
monografi kecuali dinyatakan lain dalam uji keseragaman

Uji Kebocoran
(Goeswin Agoes, Larutan Parenteral hal 191-192*)
Tujuan : Memeriksa keutuhan kemasan untuk menjaga sterilitas
dan volume serta kestabilan sediaan.
Prosedur : Wadah-wadah takaran tunggal disterilkan terbalik, yaitu
dengan ujungnya dibawah. Ini juga digunakan pada
pembuatan dalam skala kecil. Jika ada kebocoran maka
larutan
ini dari dalam wadah akan keluar, dan wadah
menjadi kosong.

Uji Kebocoran
(Goeswin Agoes, Larutan Parenteral hal 191-192*)
Cara Pengerjaan :
1. Wadah-wadah takaran tunggal yang masih panas, setelah selesai disterilkan
dimasukkan kedalam larutan biru metilen 0,1%. Jika ada wadah-wadah yang bocor
maka larutan biru metilen akan masuk kedalamnya karena perbedaan tekanan diluar
dan di dalam wadah tersebut. Cara ini tidak dapat dipakai untuk larutan-larutan yang
sudah berwarna dan ampul yang berwarna cokelat.
2. Wadah-wadah takaran tunggal disterilkan terbalik yaitu dengan ujungnya dibawah. Ini
juga digunakan pada pembuatan dalam skala kecil. Jika ada kebocoran maka larutan
ini dari dalam wadah akan keluar, dan wadah menjadi kosong.
3. Wadah-wadah yang tidak dapat disterilkan, kebocorannya harus diperiksa dengan
memasukkan wadah-wadah tersebut dalam eksikator, yang kemudian divakumkan.
Jika ada kebocoran larutan akan diserap keluar. Harus dijaga agar jangan sampai

Uji Kejernihan dan Warna(FI IV, hal. 998)

Tujuan
: Memastikan larutan injeksi bebas dari partikulat yang
secara visual

terlihat

Prosedur
: Lakukan penetapan menggunakan tabung reaksi alas
datar, diameter 15 mm hingga 25 mm, tidak berwarna,
transparan, dan
terbuat dari kaca netral. Masukkan ke
dalam dua tabung reaksi masingmasing larutan zat uji
dan Suspensi padanan yang sesuai secukupnya.
Bandingkan
kedua isi tabung setelah 5 menit pembuatan Suspensi padanan dengan
latar belakang hitam. Pengamatan dilakukan di bawah cahaya yang
terdifusi, tegak
lurus ke arah bawah tabung. Pembuatan Baku opalesen
dan Suspensi padanan lihat
FI IV, hal 998.
Interpretasi
: Suatu cairan dinyatakan jernih jika kejernihannya sama
dengan air atau pelarut yang digunakan bila diamatai di
bawah kondisi yang
diisebutkan diatas, atau jika opalensinya
tidak lebih nyata dari Suspensi
padanan I.

Penetapan Kadar (FI IV, hal. 657 )


Ukur saksama sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 400 mg
petidin hidroklorida, masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan air bila
perlu, hingga lebih kurang 20 ml, jenuhkan dengan natrium klorida P. Basakan
dengan penambahan 3 ml natrium hidroksida 1N, dan ekstraksi 5 kali, tiap kali
dengan 10 ml kloroform P. Saring ekstrak melalui corong bersumbat kapas, cuci
kapas dengan 5 ml kloroform P dan kumpulkan filtrat dalam labu Erlenmeyer
250 ml. Tambahkan 10 ml asam asetat glasial P dan 2 tetes kristal violet LP,
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 28,38 mg C 15H21NO2.HCL