TECNICAS DE
CARACTERIZACIN
Rubn Andr Santillana Marn
Saltillo, Coahuila
Noviembre 2012
25-1000C
25-1600C
Element
o
resistiv
o
Nichrome
and
Kantha
l
Molybdenum
Horno
Crisoles
Fused quartz
Aluminiu
m
(600C)
Almina
Platinum
Almina
Almin
a
Mullit
a
Ejemplos de crisoles
Turbulencias de la
atmsfera. Interaccin
atmsfera muestra
Condensacin
y
reacciones
Fuerzas electrostticas y
magnticas
Deriva elctrica
Temperatura
Velocidad
de
calentamient
o
Conductividad trmica
Entalpa de los procesos
Posicin de muestra,
horno y sensor de
temperatura
Deriva elctrica
Patrones
TGA
Temperatura
Indio
Aluminio
Oro
Platino
Masa
Pesa (100 miligramos)
Pesa (50 miligramos)
CALIBRACIN EN TEMPERATURA
1.-Se prepara un crisol con los patrones :
In (2 perlas 12mg), Al (Un trozo, 6 mg)
2.- Se somete a programa trmico adecuado para registrar la fusin de
los materiales
3.- Se evalan los resultados con SDTA: Se determina temperaturas de
fusin para cada el material puro basadas en T de muestra y T de
horno.
4.- Se calibra el equipo
5.- Se realiza un chequeo con In y Al, para verificar T
CALIBRACIN EN MASA
1.-Se auto-calibra el equipo con pesas de calibracin interna
2.- Se toma una muestra patrn por ejemplo carbonato clcico y se
ensaya con el programa trmico adecuado y luego se evalan las
prdidas de masa y se comprueba con la composicin dada por el
producto
Espectroscopia Infrarroja
IR
800-1.000.000 nm
Espectroscopia Infrarroja
2.500nm
800nm
IR
CERCANO
50.000nm
IR MEDIO
1.000.000nm
IR LEJANO
Espectroscopia Infrarroja
ABSORCIN EN EL INFRARROJO
Vibraciones de Tensin
1: Simtrico
3: Asimtrico
Vibraciones de Flexin
2: Tijereteo
x: Aleteo
y: Torsin
Z: Balanceo
Espectroscopia Infrarroja
INSTRUMENTACIN
FUENTE
SELECTO
R
CELDA
DETECTO
R
REGISTRADO
R
Espectroscopia Infrarroja
1.
2.
FUENTE
Tienen
Tienen un
un slido
slido inerte
inerte que
que se
se
calienta
elctricamente
hasta
calienta elctricamente hasta
una
una T>1500C.
T>1500C.
N (Nmero de Onda) 1/
Espectroscopia Infrarroja
FUENTE
Tienen
Tienen un
un slido
slido inerte
inerte que
que se
se
calienta
elctricamente
hasta
calienta elctricamente hasta
una
una T>1500C.
T>1500C.
Espectroscopia Infrarroja
SELECTOR
CELDA
MONOCROMADOR
Espectroscopia Infrarroja
1.
DETECTO
R
Espectroscopia Infrarroja
DETECTO
R
REGISTRADO
R
Espectros
IR
Espectroscopia Infrarroja
Para obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos:
1. Espectrmetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los que el
espectro se analiza en secuencia siguiendo la dispersin de radiacin de varias
longitudes de onda, mediante un monocromador o una rejilla de difraccin.
En caso normal, los espectrmetros dispersivos son instrumentos de doble haz
que usan rejillas de difraccin para dispersar y seleccionar la frecuencia de la
radiacin IR a partir de una fuente blanca.
2. Espectrmetros de Transformada de Fourier multiplex (FTIR): son
los ms utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de rejilla, detecta
todas las longitudes de onda y se miden en forma simultnea
Espectroscopia Infrarroja
Tratamiento de las Muestras:
1. Muestras Lquidas
Viscosas
No Viscosas
Discos de NaCl
Voltiles
No Voltiles
Celda
desmontable
Parafina
Espectroscopia Infrarroja
Tratamiento de las Muestras:
2. Muestras Slidas
3. Muestras Gaseosas
Solubles en un solvente
Suspensin con
Aceite de Nujol
Insoluble en un solvente
Suspensin
con KBr
Trampa de Gases
Espectroscopia Infrarroja
La espectrometra del infrarrojo es sumamente til para determinaciones cualitativas de
compuestos orgnicos y para deducir estructuras moleculares a partir de sus grupos
funcionales tanto de compuestos orgnicos como inorgnicos.
En el anlisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para la identificacin
de sustancias puras o para la absorcin, localizacin e identificacin de impurezas.
Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparacin en el espectro de
las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura. Las impurezas causan
bandas de absorcin adicionales que aparecen en el espectro.
En el IR tambin estn encontrando uso cada vez mayor en el anlisis cuantitativo, el
principal campo de aplicacin de este tipo de anlisis se halla en la cuantificacin de
contaminantes atmosfricos que provienen de procesos industriales.
Espectroscopia Infrarroja
Tablas de
Correlaci
n
Espectroscopia Infrarroja
En los espectros IR se pueden
distinguir dos zonas, una de 3600
a 1200 cm-1, conocida como regin
de Frecuencias de Grupo y otra
entre 1200 a 600 cm-1, la regin
de la Huella Dactilar.
En general primero se analiza la
regin de frecuencias de grupo,
para identificar a los grupos de la
molcula y luego se afina el
procedimiento
analizando
la
regin de la huella digital que es
particular de cada molcula.
Espectroscopia Infrarroja
Espectroscopia Infrarroja
La huella dactilar: Esta regin muestra las pequeas diferencias en estructura que
puede tener una molcula (se muestran las particularidades de las molculas). Como
consecuencia, la estrecha correspondencia entre dos espectros de esta regin, indica la
identidad del compuesto.
La mayora de los enlaces simples originan bandas de absorcin a estas frecuencias y
como sus energas son aproximadamente iguales, se produce una fuerte interaccin entre
enlaces vecinos. Las bandas resultantes son el resultado de estas interacciones y
dependen de la estructura bsica general de la molcula.
Debido a la complejidad, es difcil interpretar de forma exacta estos espectros,
pero a su vez, esta complejidad conduce a la singularidad y por ende a la utilidad
de esta regin en la identificacin de compuestos.
Espectroscopia Infrarroja
Espectro sencillo.
Seguramente un HC
saturado (no hay
bandas de doble enlace).
La ausencia de bandas
Entre 1300 y 750 cm-1
Sugiere una estructura
De cadena lineal.
Flexin CH2
A 1467
La banda a 782 cm-1 indica
que hay 4 o ms grupos
CH2 en la cadena.
Bandas C-H
Ejemplo 1. C10H22
El compuesto es n-decano
Espectroscopia Infrarroja
La frmula indica un
doble enlace
En 998 y 915 hay
bandas de deformacin
C-H, con un pico dbil
en 720 cm-1.
Adems, el pico a 720
indica al menos 4 CH2
Estiramiento C=C
1650
Ejemplo 3. C8H16
El compuesto es 1 octeno