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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS

MINISTERIO DA EDUCAO
CENTRO DE CIENCIAS QUIMICAS, FARMACEUTICAS E DE ALIMENTOS

Espectrometria de Emisso ptica com plasma


indutivamente acoplado
ICP-OES
Amanda Cavichioli Shimoda

Espectrometria de Absoro Atmica


FONTE

ATOMIZADOR

CHAM
A

FORNO
DE
GRAFIT
E

MONOCROMADOR

DETECTOR

TUBO
QUART
ZO

Espectrometria de Emisso Atmica


PLASMA
ATOMIZADOR
FONTE

MONOCROMADOR

DETECTOR

ICP-OES
Emisso de radiao eletromagntica nas regies UV e VIS do
espectro por tomos e ons, aps excitao eletrnica em um gs
a alta temperatura.
1964 Greenfield, Fassel: uso do plasma como fonte de
excitao.
1974 Primeiro ICP OES comercial no Brasil

Princpio da tcnica
Baseia-se na introduo de uma amostra em soluo na forma de
aerossol em um plasma. Induz a amostra a emitir radiao.

O que plasma?
Gs parcialmente ionizado
Produzido a partir de uma corrente de gs inerte
Fonte de excitao dos tomos
Fonte de emisso ideal e adequada para anlises rpidas e
multielementares.

Gerao do Plasma
Para se transformar um gs em plasma

Para gerar o plasma

Arrancar eltrons e produzir ons

Descarga eltrica

Para manter o plasma


Campo magntico
Cargas fluindo em
um campo magntico tem alta energia cintica

Plasma

Instrumentao

Instrumentao

Sistema de introduo da amostra


Introduo de amostra lquida

Eficincia de transferncia

Nebulizador
Cmara de nebulizao

Sensibilidade

Introduo de amostra slida


Insero direta de amostra slida
Vaporizao eletrotrmica
Nebulizao de suspenso

Nebulizadores

(a)Concntrico
(b)Fluxo cruzado
(c)Disco poroso
(d)Babington

Cmaras de nebulizao

Instrumentao

Tocha

Trs tubos concntricos de quartzo com entradas


independentes
Posicionada junto a bobina de induo acoplada a um gerador
de radiofrequncia.

Tocha

Tocha

Tocha
Gs de Refrigerao
Fluxo de argnio tangencialmente entre o tubo externo e
intermedirio
Isolamento trmico do tubo externo da tocha
Centraliza radialmente o plasma
12 18 L/min

Tocha

Tocha
Gs auxiliar
Fluxo de argnio no tubo intermedirio

0,7 1,0 L/min

Estabiliza o plasma

Tocha

Tocha
Gs de arraste
Fluxo de argnio no tubo central
Nebulizador: conduz a amostra na forma de aerossol at o
plasma
0,7 1,5 L/min

Argnio
Elevado potencial de ionizao
Requer menos de 500Kcal/mol para dissociar-se ou ionizar-se

Tocha

Bobina de induo
Construda com tubo de cobre

Mantem o plasma ionizado

Instrumentao

Sistema ptico
Monocromador
Fenda de entrada e sada alinhadas para focalizar regio do
plasma
Simultneos: medem os comprimentos de onda ao mesmo tempo
Sequenciais: medem os comprimentos de onda um aps o outro

Instrumentao

Instrumentos eletrnicos
L-se a radiao emitida pelo elemento em cada
comprimento de onda
Identificao

Instrumentos eletrnicos

Fonte: GBC Scientific Equipment

Equipamentos ICP-OES

Caractersticas do ICP-OES

Baixo limite de deteco


Anlise multielementar
Boa sensibilidade
Medies exatas e precisas
Custo e manuteno do
equipamento
Interferncias

Interferncias
Espectrais: linhas espectrais de espcies presentes coincidem
com as do elemento analisado
Como minimizar/corrigir?
Medir a emisso do elemento interferente em outro
comprimento de onda
Aumentar a resoluo

Interferncias
No espectrais: mudana nas propriedades fsicas da amostra
Como minimizar/corrigir?
Correo da matriz
Diluio da amostra
Uso de padro interno

Aplicaes
Determinao de metais em diferentes matrizes ambientais
Determinao em amostras de solo

Amostras de cimento, caf, ch, guas do mar, rios, lagos, entre


outros.

Aplicaes
Forense

Quantificao de Pb/Ba/Sb e predio do nmero de


disparos em armas de fogo e distncia do atirador.

Aplicaes
Avaliao da melhor regio de coleta de GSR (disparo de
armas de fogo) nas mos de um atirador

Aplicaes
Amostras coletadas seguindo a ordem:
i) antes do disparo (branco); ii) 1disparo; iii) lavagem da mo; iv)
3 disparos; v)lavagem da mo; vi) 5 disparos e vii) lavagem da
mo.
armazenados em tubos de polipropileno de 15 mL
adicionado um volume de 2 mL de uma soluo de HNO3 10%
(v/v) em cada tubo
diludas at um volume final de 10 mL
Etapa de preparo de amostras
Soluo analisada por ICP-OES

Aplicaes

Deteco de GSR em funo da distncia do atirador

Consideraes Finais
Pode-se concluir que a tcnica de espectrometria de emisso
ptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) utilizada
em diversas reas, devido sua versatilidade. uma tcnica
multielementar, com baixos limites de deteco e com boa
sensibilidade. Porm seu custo de equipamento e manuteno
acabam sendo uma desvantagem.

Referncias
VOGEL, A. I.Qumica Analtica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou,
1981
VANINI, Gabriela. Anlise de Resduos de Disparos de Armas
de Fogo usando ICP OES: desenvolvimento de uma nova
metodologia analtica. Dissertao de mestrado em qumica.
Vitria, 2014.
PETRY, Cristiane Franchi. Determinao de elementos traos
em amostras ambientais por ICP-OES. Dissertao de ps
graduao em qumica. Universidade Federal do Rio Grande do Sul.
Porto Alegre, 2005.