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O escopo da CLAE

Tcnica analtica de separao


Alta detectabildidade
Pronta adaptabilidade s determinaes

quantitativas com exatido


Adequao para compostos no volteis ou
termicamente instveis
Ampla aplicao
O equipamento para CLAE tende a ser mais
elaborado e caro do que os equipamentos para
outros tipo de cromatografia.

Equipamento High Performance liquid chromatography (HPLC)

Figura 1 Esquema de um HPLC preparativo

Intrumentao de cromatografia lquida

Sistema
Pr-coluna
Coluna
Sistema
Reservatrio
de
de injeo
bombeamento
de fase
da mvel
amostra
Detector
Leitura

Condies do experimento - CLAE


Cromatgrafo : 1200 series HPLC (Agilent, EUA)
Detector : Detector por arranjo de diodos ultravioleta (DAD) e uma varredura

rpida fluorescncia (Fl) detector conectado on-line.


Pr-coluna : XDB C-18 (4mm X id 4 mm, 5 m) (Agilent)
Coluna : ZORBAX Eclipse XDB-C18 (150 milmetros X 4,6 mm DI, 5 m)

coluna de cartucho (Agilent)


Temperatura do forno : 301 C
Taxa de fluxo : 1,2 mL / min
Eluio com gradiente de acetonitrila e um de potssio 25mM soluo de di-

hidrogenofosfato, utilizando um comprimento de onda programa de acordo


com Camacho et al.

Resultados
Otimizao da extrao

Os efeitos do solvente de extrao (acetona, acetato de etilo e


metanol) e o tempo de sonicao (5, 10 e 15 min) foram avaliados
para se obter as condies de extrao timas para os compostos
farmaceuticamente ativos estudados.
Afim de reduzir a presena de componentes da matriz, a
utilizao de duas alquotas de 5 e 2 mL de metanol e 2 mL de
acetona foi testado e selecionado para a extrao da amostra.
Recuperaes de extrao similares foram obtidos com
sonicao para 10 e 15 min, exceto para o ibuprofeno, cetoprofeno,
trimetoprim e propranolol, que foram mais eficientemente
extraiu-se a sonicao vezes mais longas.

Figura 1- Influencia do solvente e sonicao na extrao em diferentes tempos de


amostras de sedimentos

Resultados
Mtodo de validao
O mtodo foi validado para cada tipo de matriz em
termos de recuperao, preciso e limites de quantificao.
Aplicao de lamas de depurao, compostagem e amostras
de sedimento
O mtodo otimizado foi aplicado para a determinao
dos
nveis
de
concentrao
dos
compostos
farmaceuticamente ativos em primrio, secundrio, por via
anaerbia (amostras digerida de lodo), compostagem e de
sedimentos desidratados da Cidade Sevilha .

Concluso
O mtodo desenvolvido permite a extrao
simultnea e determinao de 16 compostos.
O mtodo proposto uma ferramenta til para
adequadamente avaliar as taxas de remoo de
compostos
farmacuticos
em
amostras
de
tratamentos de lamas e para estimar em que grau as
descargas de compostos farmacuticos de guas
residuais em estaes de tratamento sem afetar
sedimentos fluviais.

Referncias Bibliogrficas
Holler, F. James. PRINCIPIOS DE ANLISE INSTRUMENTAL 6. ed.- Porto

Alegre : Bookman, 2009.