Experimentacin en

Macromolculas
Curso 2010-2011

SNTESIS DE HIDROGELES DE POLIACRILAMIDA

ARTURO LVAREZ BAUTISTA

Grupo de Nuevos Materiales y

Espectroscopa Supramolecular
Dpto. de Qumica Fsica.
Facultad de Ciencia y Tecnologa
Campus de Leioa.
Universidad del Pas Vasco (UPV/EHU)

Consideraciones:
La

GNM

falta de conocimientos de sntesis de

macromolculas ser considerada un agravante y
nunca un atenuante de los resultados obtenidos.
Recomendable la revisin de los conceptos
bsicos sobre tcnicas de polimerizacin y
mecanismos
Se realizar un informe individual de la prctica
Recomendable la lectura de la separata sobre
hidrogeles.
Las preguntas del examen sern de fundamentos
bsicos y nunca de fundamentos mecansticos o
matemticos

Qu es un monmero?

GNM

Sustancia generalmente de carcter orgnico

y bajo peso molecular susceptible de reaccin

en uno o varios puntos reactivos que es capaz
de unirse a otras molculas iguales o
diferentes, para formar MACROMOLCULAS
Son

sustancias altamente txicas y muy

reactivas.

Qu es un polmero?
Unin en cadena de varias unidades de

macromolculas de distintos pesos

moleculares
No son especies qumicamente puras
No poseen un punto de fusin definido
y un largo etc
Experimentacin en Macromolculas la

teora ya nos la sabemos!!

GNM

Qu es un gel?

GNM

Un GEL1 es un sistema coloidal de

aspecto slido que fluye al

someterlo a esfuerzos relativamente
bajos.
1) Vocabulario Cientfico y Tcnico de la Real Academia de Ciencias Exactas, Fsicas
y Naturales, 3 edicin. Madrid 2003.

Un hidrogel es un gel que contiene agua. Son polmeros

entrecruzados que en presencia de agua se hinchan
considerablemente.

GNM

GNM

Existen dos tipos de geles, en funcin de la naturaleza de

las uniones de la red tridimensional que los constituyen:
a) Geles fsicos y
b) Geles qumicos

Physical properties of polymeric gels. Editor J. P. Cohen-Addad,Wiley, 1996

GNM
GNM

Qu diferencia hay entre ellos?

Esquema de la formacin de un gel fsico y otro qumico

Pero .
Cmo se obtiene un gel qumico?

GNM

FORMACIN DE UN GEL QUMICO

GNM

Entrecruzante
Monmero

Red macromolecular entrecruzada

Detalle de uno de los

puntos de entrecruzamiento

Agente Entrecruzante

GNM

Es un monmero que presenta al menos dos

dobles enlaces susceptibles de reaccin.

La reaccin que ocurre es en esencia una

copolimerizacin
La relacin Monmero / Entrecruzante es

despreciable

GNM

CARACTERSTICAS DE LOS GELES

Los geles qumicos son polmeros que poseen las siguientes
QUMICOS
caractersticas:

Son hidrfilos
Insolubles en agua
Blandos
Elsticos
En

presencia de agua se hinchan isotrpicamente

aumentando considerablemente su volumen
En estado deshidratado (Xerogel) son cristalinos

GNM

Las aplicaciones de los hidrogeles

dependen de dos propiedades
bsicas de estos materiales:
1. Agua absorbida, y
2. Propiedades
mecnicas
Y DE QUE DEPENDEN ESTAS
PROPIEDADES?
14

La capacidad de absorcin de agua y las propiedades

mecnicas de los hidrogeles dependen de:
1. El grado de entrecruzamiento
2. La flexibilidad de las cadenas
3. La tacticidad y cristalinidad del polmero, y
4. Relacin de los comonmeros utilizados en su sntesis

15

CLASIFICACIN DE LOS HIDROGELES

GNM

Los hidrogeles se suelen clasificar en funcin

del contenido de agua que han absorbido:
a) de bajo hinchamiento, si slo absorben entre el 20 y el 50%,
b) de hinchamiento medio, si el agua absorbida oscila entre el 50 y el 90%,
c) de hinchamiento alto, si el porcentaje de agua oscila entre el 90 y el 99,5%, y
d) sperdesecantes, si el contenido de agua es superior al 99,5%

16

Sobrehinchamiento Overshooting
GNM

17

GNM

Definir el contenido en agua en

el equilibrio de hinchamiento
Fraccin de agua en peso
Porcentaje de agua en peso
Porcentaje de hidratacin o ndice de

hinchamiento
Grado de hinchamiento

Fraccin de agua (en

peso)

GNM

Peso hmedo Peso sec o

W f =
Peso hmedo

Porcentaje de agua (en

peso)
W p =W f 100
W p < 100

GNM

Porcentaje de Hidratacin
(ndice de hinchamiento)

GNM

Peso hmedo Peso sec o

H P =
100
Peso seco

Segn esta definicin el porcentaje de hidratacin

puede exceder el valor de 100.

Grado de hinchamiento (en

peso)
Peso hmedo
Dh =
Peso sec o

GNM

Dh 1

Sntesis de nuestro HPAM

Relacin 50%wt. monmero/disolvente

GNM

Se emplear agua como disolvente y medio de

transferencia del iniciador

4 g. de Acrilamida
Iniciador: 1%wt. en base a monmero
Entrecruzante: %wt. Indicado en base a monmero

Cmo?

GNM

Se disuelve el monmero y el entrecruzante junto

con la cantidad de disolvente necesaria para

respetar la relacin 50% monmero/disolvente.
Si es necesario, hacer uso de calor o ultrasonidos
(sobre todo en concentraciones de entrecruzante
elevadas)
Aadir la disolucin resultante a un tubo de
ensayo
Disolver la cantidad de iniciador en la mnima
cantidad de agua posible (aprox. 20 gotas)

A polimerizar!

GNM

A la disolucin contenida en el tubo de ensayo

se le aade el iniciador disuelto en agua y se

agita vigorosamente.
Comienza la polimerizacin
La mezcla gelifica rpidamente.

ya tenemos nuestro
segundo
hijo
Precauciones:

GNM

La reaccin es altamente exotrmica (en

algunos casos alcanza temperaturas de hasta

80 C)

Se deja atemperar el tubo en el

termostatizador de tubos de ensayo.

Se envuelve el tubo completamente en papel
de secado y se rompe delicadamente con
ayuda de un martillo. (Delicadamente, por
favor, no estamos partiendo troncos)

Cinticas de
hinchamiento
Se toman dos porciones del gel obtenido (A y

GNM

B)
A. se introduce en un vaso de precipitados

conteniendo agua destilada

B. se coloca sobre una placa petri se etiqueta y
se lleva a la estufa.

Da tras da, y a la misma hora, se anotan los

pesos de la porcin A (tras haberla secado

suavemente con un papel de secado) y B (que
da a da ira tomando aspecto duro y cristalino)

Cinticas de
hinchamiento
Una vez obtenidos los datos semanales de la

GNM

porcin A y la porcin B, cada pareja

representara en funcin del tiempo:
Fraccin de agua en peso
Porcentaje de agua en peso
Porcentaje de hidratacin o ndice de

hinchamiento
Grado de hinchamiento

y en comn?

GNM

Cada pareja representara en funcin del

grado de entrecruzamiento ( y tomando

valores mximos de cada pareja)
Porcentaje de hidratacin o ndice de

hinchamiento
Grado de hinchamiento
Discusin de resultados de las apreciaciones

observadas a libre criterio.

Dudas y preguntas
GNM

Gracias!

GNM

La nuestra ser recordada como la era de los

polmeros, el futuro pertenece a los

tecnopolmeros y polmeros especiales que
sern
producidos
probablemente
en
cantidades un poco reducidas, pero que sern
esenciales para el progreso de la humanidad
(Paul John Flory. Premio Nobel de Qumica 1974. Discurso de apertura)

Para cualquier duda: arturo.alvarez@ehu.es