UNIVERSIDAD NACIONAL

DEL CENTRO DEL PER

FACULTAD DE INGENIERA
QUMICA
QUMICA
EAP ING.
QUMICA INDUSTRIAL
ORGNICA I

ESPECTROSCOPIA DE
MASAS

DIRIGIDO A:
ING. INGA DIAZ, ABEL
PRESENTADO POR:
LAVADO ROJAS, AZUCENA
RAMOS MERGE, VERONICA
VELARDE HUINCHO, DANHIA
YARANGA MEZA, MARCO ANTONIO
SECCIN: III-A

Octubre
2015

ESPECTRO
ELECTROMAGNETIC
O

Se denomina espectro electromagntico a la distribucin

energtica del conjunto de las ondas electromagnticas.
Referido
a
un
objeto
se
denomina espectro
electromagntico o
simplemente espectro a
la radiacin
electromagntica que emite (espectro de emisin) o absorbe
(espectro de absorcin) una sustancia.

RANGO ENERGTICO DEL ESPECTRO

El espectro electromagntico cubre longitudes
de onda muy variadas. Existen frecuencias de
30 Hz y menores que son relevantes en el
estudio de ciertas nebulosas. Por otro lado se
conocen frecuencias cercanas a 2,91027 Hz,
que han sido detectadas provenientes de
fuentes astrofsicas.

Donde: c=299 792 458 m/s (velocidad de la

luz)
h=6,626069 x 10^-34J.s
(constante de Plank)

Las radiaciones electromagnticas se clasifican

basndose en su longitud de la onda enondas de
radio,microondas,infrarrojos,
visible
que
percibimos
comoluz
visibleultravioleta,rayos
Xyrayos gamma.
Laespectroscopiapuede detectar una regin mucho ms amplia
del espectro electromagntico que el rango visible de 400 a
700nm. Unespectrmetrode laboratorio comn y corriente
detecta longitudes de onda de 2 a 2500nm.

Color
violeta

Longitud de
onda
380450 nm

azul

450495 nm

verde

495570 nm

amarillo

570590 nm

naranja

590620 nm

rojo

620750 nm

Bandas del espectro electromagntico

Existen otras formas

de clasificar las
ondas de
radiofrecuencia.

Ultravioleta
Microondas
Infrarrojo
Rayos gamma
Rayos X
Espectro visible

Band
a

Ku

Ka

Inicio
(GHZ
)

0,2

12

18

26,
5

30

40

50

60

75

90

110

Final
(GHZ
)

12

18

26,
5

40

50

60

75

90

110

140

170

 Como se mide el espectro electromagntico?:

Parmetros

Radiofrecuencia
Nombre

Abreviatura
inglesa

BandaUI
T

Frecuencias

Longitud de
onda

Extra baja fre

cuencia

ELF

3-30 Hz

100.000
10.000 km

Super baja fr
ecuencia

SLF

30-300 Hz

10.0001000
km

Ultra baja fre

cuencia
Muy baja frec
uencia
Baja frecuenc
ia
Media frecuen
cia
Alta frecuenci
a
Muy alta frec
uencia
Ultra alta fre
cuencia
Super alta fr
ecuencia
Extra alta fre
cuencia

ULF

3003000 Hz

1000100 km

VLF

330kHz

10010 km

LF

30300 kHz

101 km

MF

3003000 kHz

1 km 100m

HF

330MHz

10010 m

VHF

30300 MHz

101 m

UHF

3003000 MHz

1 m 100mm

SHF

10

3-30GHz

100-10 mm

EHF

11

30-300 GHz

101 mm

Por encima de
los 300 GHz

< 1 mm

Una de las descripciones de la radiacin electromagntica es que

corresponde a ondas electromagnticas (Maxwell) que constan de
campos elctricos y magnticos oscilantes, que son mutuamente
perpendiculares entre s y perpendiculares a la direccin de
propagacin de la onda.

ESPECTROMETRI
A DE MASAS
Es una tcnica micro analtica que nos proporciona
informacin acerca de:
La composicin elemental de las muestras
De la composicin de las molculas inorgnicas,
orgnicas y biolgicas.
De la composicin cualitativa y cuantitativa de
mezclas complejas.
De la estructura y composicin de superficies
slidas.
De las relaciones isotpicas de tomos en las
muestras.
La deteccin de compuestos puede ser llevada a
cabo con cantidades realmente pequeas (algunos
moles) de muestra y obtener informacin
caracterstica como el peso.

VENTAJAS
Los lmites de deteccin que son, para muchos elementos, tres
rdenes de magnitud ms sensibles frente a los mtodos pticos.
Espectros notablemente ms sencillos, generalmente nicos y con
frecuencia fcilmente interpretables.
Capacidad para medir relaciones isotpicas atmicas.

DESVENTAJAS
El coste del instrumento es de dos a tres
veces el de los instrumentos pticos
atmicos.
La deriva del instrumento puede ser del
orden del 5 o 10%/hora.
Contiene
unas
determinadas
interferencias.

FUNDAMENTOS DE
ESPESTROMETRIA DE
MASAS
La espectrometra de masas se
fundamenta en la separacin de
partculas moleculares o atmicas por
su
diferente
masa.

El proceso de la espectrometra
de masas comprende bsicamente
cuatro etapas:

Ionizacin de la muestra.
Aceleracin de los iones por
un campo elctrico.
Dispersin de los iones segn
su masa/carga.
Deteccin de los iones y
produccin
de
la
correspondiente
seal
elctrica.

INSTRUMENTACION DE
ESPESTROMETRIA DE MASAS
Bsicamente
un
espectrmetro de masas
costa esencialmente de
las siguientes partes:
Sistema de entrada
de muestras.
Cmara de ionizacin.
Acelerador.
Analizadores.
Detector.

DE E
A
EM N D
T
S
SI
CI
C
U
D
O
AS
R
R
T
T
S
IN
E
U
M

Introduccin
indirecta:
Introduccin
directa:
Introduccin
a partir de un
cromatografo

Como
norma general se dice que la condicin necesaria para

que se pueda obtener el espectro de un compuesto, es que su

presin de vapor sea igual o superior a de mercurio a una
temperatura tal que la muestra no pirolice
De acuerdo a la naturaleza de la muestra, tres mtodos para
la introduccin de masas:

Es el sistema ms clsico y el ms simple, en el cual la muestra

se volatiliza externamente y se introduce en la regin de
ionizacin que esta a baja presin. El sistema de entrada es
normalmente de vidrio para evitar posibles prdidas por
adsorcin.
los lquidos y los slidos no voltiles se pueden introducir en la
regin de ionizacin mediante un soporte para muestra o sonda,
el cual se inserta a travs de un cierre de vaco. El sistema de
cierre se utiliza para controlar la cantidad de aire que entra
despus de la insercin de la sonda en la regin de ionizacin.
Las sondas tambin se usan cuando la cantidad de muestra es
limitada ya que se pierde mucha menos cantidad.
Es un tipo de sistema de entrada especial, esta indicado
su uso cuando al espectrmetro de masa va acoplado un
sistema de cromatografa de gases o de lquidos de alta
eficacia o a columnas de electroforesis capilar que
permiten la separacin y determinacin de los
componentes de mezclas complejas

DE
S
RA IN
A
M
CA IZAC
ION

En el sistema acelerador las partculas ionizadas

producidas por el impacto de los electrones son
obligados a atravesar una primera ranura
aceleradora por una pequea diferencia de
potencial. Entre esta primera y una segunda
ranura existe una diferencia de potencial muy
elevada que imprime a las partculas su
velocidad final. Una tercera ranura acta como
colimador del haz de partculas.

AC
EL

FUENTES DE FASE GASEOSA

Impacto de electrones (EI).
Fuentes de ionizacin qumica (CI).
Fuentes de ionizacin por campo (FI).
FUENTES DE DESORCIN
Fuentes de desorcin por campo (FD).
Desorcin/ionizacin por lser asistida
por una matriz (MALDI).
Ionizacin por electro nebulizacin
(ESI/MS).
Fuentes de bombardeo con tomos
rpidos (FAB).
Desorcin por plasma (PD).
Espectrometra de masas de iones
secundarios (SIMS).
Ionizacin por termo nebulizacin (TS).

ER
AD
OR

DE
TE
CT
S OR
E

ANALIZADOR
ES

Para la separacin de iones

con diferente relacin m/e se
dispone
de
varios
dispositivos. Lo ideal es que
el analizador fuera capaz de
distinguir entre diferencias
muy
pequeas
de
masa.
Adems,
los
analizadores
deberan de permitir el paso
del nmero suficiente para
producir corrientes inicas
fciles de medir.

Los iones procedentes del

sistema acelerador llegan al
detector el cual generalmente
esta constituido por un ctodo
emisor que al recibir el
impacto producido por las
partculas cargadas emite
electrones. Estos electrones son
acelerados hacia un dnodo el
cual emite varios electrones
ms al recibir el impacto de
cada electrn

Espectrometra
masas

de

de
iones

secundarios (SIMS).
Un haz de luz ionizado primitivo como
3He+,16O+, o 40Ar+ es acelerado y enfocado
hacia

la

superficie

de

la

muestra

chisporrotea entrando dentro de la fase gas.

Aproximadamente

el

1%

del

material

chisporroteado entra en forma ionizada, el

cual ya puede ser analizado. SIMS tiene la
ventaja

que

chisporroteado

puede
desde

ser

continuamente

la

superficie

determinar las concentraciones analticas en

funcin de la distancia desde la superficie
original (perfil de profundidad)

APLICACIONES DE
ESPECTROMETRIA DE MASAS
APLICACIONES CUALITATIVAS
Determinacin de la formula molecular..
Identificacin
de
compuestos
por
su
fragmentacin patrn
Identificacin de productos de reaccin o de
productos metablicos
Caracterizacin y anlisis de polmeros
Anlisis de sangre
Anlisis protemico
Estudiar la abundancia de istopos

APLICACIONES CUANTITATIVAS.
Determinacin cuantitativa de especies moleculares o tipos de
especies moleculares en muestras orgnicas, biolgicas y
ocasionalmente inorgnicas
Determinacin de la concentracin de elementos en muestras
inorgnicas y, en menor medida, de muestras orgnicas y
biolgicas
OTRAS APLICACIONES
Las aplicaciones son tan numerosas y abarcan tantos campos que resulta complicado
citarlas todas, a continuacin veremos las ms caractersticas:

Elucidacin de la estructura de molculas orgnicas y biolgicas.

Determinacin del peso molecular de pptidos, protenas y oligonucleicos.
Identificacin de los compuestos de cromatogramas en capa fina y papel.
Determinacin de secuencias de aminocidos en muestras de poli pptidos y
protenas.

 Deteccin e identificacin de especies separadas por cromatrografa y

electroforesis capilar.
Identificacin de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y
saliva.
Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos
quirrgicos.
Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de
carreras y en atletas olmpicos.
Datacin de ejemplares en arqueologa.
Anlisis de partculas en aerosoles.
Determinacin de residuos de pesticidas en alimentos.
Control de compuestos orgnicos voltiles en el agua de suministro