Anda di halaman 1dari 21

PENDAHULUAN

ANALISIS
FARMASI
KUANTITATIF
M.Sidik ashari

Analisis Farmasi
Kuantitatif

Prinsip Analisis Farmasi Kuantitatif

Menentukan kadar zat berkhasiat dalam


suatu sediaan obat/farmasi

Cara Penentuan Kadar

Analisis Volumetri Titrasi


Analisis Gravimetri
Bilangan pengenal kimia
Analisis Instrumentasi

Analisis Farmasi
Kuantitatif
Sumber

Literatur

Farmakope I IV
Farmakope lain (USP,
Belanda, Eropa, dll)

Analisis Volumetri

Syarat-syarat yang harus dpenuhi dalam titrasi

Reaksi harus berlangsung dengan cepat.


Kadang-kadang reaksi dipercepat dengan
pemanasan atau penambahan katalis
Raksi harus stokhiometrik dan tidak terjadi
reaksi samping
Pada titik ekivalen titrasi< salah satu sifat
sistem yang bereaksi harus mengalami
perubahan indikator visual
Harus ada indikator yang dapat dipakai
menunjukan titik ekivalen titrasi

Faktor kesalahan dalam analisis volumetri

Kesalahan dalam Analisis


Volumetri
Kesalahan

pembacaan volume larutan


meniskus
Kesalahan teknis seperti : pengenceran,
kurang bersih, prosedur
Pengamatan pada titik ekivalen

Titik Ekivalen dan Titik Akhir


Titrasi

Dalam reaksi: A + B hasil reaksi


Titik Ekivalen (TE) adalah pada titik dimana
jumlah ekivalen A = jumlah ekivalken B atau
juga disebut Titik Akhir Teoritis titrasi
Titik Akhir (TA) titrasi adalah titik dimana
titrasi diakhiri yaitu pada saat terjadinya
perubahan sifar sistem reaksi. Titik akhir
titrasi tidak selalu berimpit dengan titik
ekivalensi, tetapi diusahakan sedekat
mungkin>
Selisih antara titik ekivalensi dengan titik
akhir titrasi salah satu faktor kesalahan titrasi

Titik Ekivalen dan Titik Akhir


Titrasi
Titik Akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan sifat
larutan dekat titik ekivalensi yaitu:
Perubahan warna larutan atau indikator yang
ditambahkan
Terjadinya kekeruhan
Perubahan potensial elektroda-elektrod a yang
dicelupkan dalam larutan (Titrasi potensiometri)
Perubahan konduktivitas larutan (Titrasi
konduktometri)
Perubahan arus listrik dalam larutan
(Amperometri)

Larutan Standar/Baku

Larutan Baku adalah larutan zat yang


konsentrasinya diketahui dengan pasti.
Larutan baku ada dua yaitu larutan baku primer
dan larutan baku sekunder
Larutan baku primer dibuat dengan cara
menimbang zat murni dan dilarutkan sampai
volume tertentu. Konsentrasi larutan didapat
dengan perhitungan. Penimbangan dilakukan
dengan neraca analitik dengan ketelitian
sampai 0.1 mg (empat angka dibelakang koma)
Larutan baku sekunder konsentrasinya
ditentukan dengan mentitrasinya dengan larutan
baku primer

Syarat-syarat Zat Baku


Primer
Zat

harus murni dan mempunyai rumus


molekul yang pasti
Zat harus mudah dikeringkan, tidak
menyerap H2o atau CO2 dari udara dan
mudah ditimbang.
Zat mempunyai Berat Ekivalen yang
tinggi
Larutan zat harus stabil

Satuan Konsentrasi
%

Berat, % Volume
Molar
Molal
Normal

Pengertian Ekivalen Zat

Dalam Asam Basa


Satu ekivalen zat adalah sejumlah (mol,
gram) zat yang dapat memberikan atau
mengikat satu mol ion H+
Contoh: HCl H+ + Cl1 mol HCl memberikan 1 mol H+
BE HCl = BM HCl = 36.5
H2SO4 2H+ +SO421 mol H2SO4 memberikan 2 mol H+
1 mol H2SO4 = 2 ekivalen
BE H2SO4 = BM/2 = 98/2 = 49

Pengertian Ekivalen Zat


Dalam

reaksi Redoks

Satu ekivalken zat adalah sejumlah zat


yang melepas atau mengikat 1 mol elektron
Contoh: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O

1 mol

5 mol

1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron

1 mol KMnO4 mengikat 5 mol elektron


sehingga BE KMnO4 = BM/5

Jenis Titrasi
Titrasi

Asam Basa
Kompleksometri
Titrasi Redoks
Titrasi Pengendapan
Titrasi Bebas Air
Nitrimetri

Jenis Indikator

Zat warna organik bersifat asam/basa


yang dalam daerah/lingkungan pH tertentu
akan berubah warna indikator asam-basa
Jenis Indikator

Indikator
Indikator
Indikator
Indikator
Indikator

asam-basa
redoks
logam
adsorpsi
Amilum

Perhitungan Hasil Titrasi


Dalam

titrasi, pada TE berlaku :

Jumlah miliekivalen zat pentitrasi (titran)


= jumlah miliekivalen zat yang dititrasi>
Jumlah miliekivalen = mL x N
Dalam titrasi dengan reaksi :
A + B hasil reaksi, maka
Pada TE : VA . NA = VB . NB

Titrasi Kembali
Kepada

zat B yang ditentukan kadarnya


ditambahkan zat pentitrasi A (titran A)
berlebih. Kelebihan A dititrasi kembali
dengan larutan standar C.
A + B hasil reaksi + kelebihan A
C + kelebihan A hasil reaksi

Titrasi Kembali
Contoh

analisis titrasi kembali :


Analisis senyawa Asetosal pada FI II sbb:
Lebih kurang 300 mg yang ditimbang
sakasama tambahkan 50,0 ml NaOH 0.1
N. didihkan perlahan 10 menit. titrasi
dengan asam sulfat 0.1 N. Indikator
phenolftalein.

Titrasi Asam Basa


Senyawa Farmasi

Hal yang perlu diperhatikan

Kelaritan zat berkhasiat


Pemilihan indikator tetap
Air bebas CO2 karena berpengaruh pada titik ekivalen
dan pH indikator

Contoh senyawa Farmasi

Asam Borat
Gliserol
Golongan Sulfa
Asetosal
Barbiturat
Asam Sitrat
Asam Tartrat

Analisis Senyawa dgn TAB


di FI IV

Amfetamin sulfat (1)


Asam sitrat
Asam Sorbat
Asam asetat
Asam asetat glasial
Asam asetil salisilat (4)
Asam Benzoat
Asam fosfat
Asam klorida
Etenzamid
Ketoprofen (2)
Glibenklamid (3)

- Asam retinoat
- Asam sulfat
- Ammonia
- Asam tartrat
- Asam undesilenat
- Benzil Benzoat (4)
- Busulfan (3)
- Butil paraben (1)
- Efedrin
- Etil paraben
- Furosemid (2)
dan lain-lain

Kelas

M; Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid


(Struktur, BM, Kelarutan, prosedur analisis
titrasi) FI 2 dan 3
Kelas N: Busulfan, Etil paraben, Furosemid
(Struktur, BM, Kelarutan, prosedur analisis
titrasi) FI 2 dan 3
Kelas J:

TUGAS

rangkuman (jenis titrasi dan pembagiannya, bedakan


prinsip reaksi, titran, sampel, indikator, baku primer)-TAB,
Argento, komplekso, Oksidi (Permangano, kelompok Iod)
Amfetamin Sulfat, Efedrin, Furosemid (Struktur, BM,
Kelarutan, prosedur analisis titrasi) FI 2 dan 3

SEKIAN DAN
TERIMA KASIH