Anda di halaman 1dari 32

1

PABRIK KELAPA SAWIT MAKIN


GROUP KUMPEH

Effect of Sterilization on Oil Quality


Sampling
Point

DOBI

E269 1%

Carotene
(ppm)

DF

Immediate

3.49

0.496

695

29

SP 0/40
70 minutes

2.79

0.409

445

18

DP 0/20/40
70 minutes

2.80

0.463

510

18

TP 0/20/20/40
70 minutes

2.79

0.447

483

18

Effect of Sterilization on Dobi Value


3.00
2.90

y = -0.1057x + 6.6478
R2 = 0.854

DOBI

2.80
2.70
2.60
2.50
2.40
35

36

37

38

39

Third Pressure (psig)

40

41

RELATIONSHIOP OF DOBI TO REFINABILITY


5
4.5

COLOR 5.25" CELL

4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
1.4

1.8

2.4

DOBI INDEX

2.7

RELATIONSHIP OF DOBI TO REFINABILITY

3.5

%BLEACHINGEARTH

3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
1.4

2.2
DOBI INDEX

Peranan quality control laboratory


Parameter Mutu : FFA,

PV, M&I, DIRT, DOBI


Parameter Effluent : TS,
SS, pH, VFA, BOD, Alk
Parameter Proses :
Losses
Parameter Air Boiler :
pH, Alkalinitas, TDS,
Silikat

Monitoring

Kendala &
Peningkatan

Sumber - sumber kesalahan proses


analysis

EQ
U
IPM
E
N
T
S
E
N
IC
T
IV
IT
Y
D
E
TS
E
T
IO
N
E
N
V
P
E
R
A
TU
R
E
IRTPHREUEM
S
U
R
E
M
ID
IT
Y
G
R
A
V
I
T
Y
O
N
M
E
N
T

L
IC
M
IU
TR
A
C
C
Y
PR
ECISIA
O
N

R
E
L
I
A
B
I
L
I
T
Y
A
N
A
LY
SISRESU
LT

M
M
E
T
H
O
D
B
IA
S E
L
A
B
.
B
I
A
S
SA
M
PLEB
IA
S T
H
O
D

S
K
IR
L
L
SA
P
A
A
L
X
IS
E
R
R
O
R
CA
R
ELESS

H
U
M
A
N

m
easurx
edvalue=true
value +systim
a
t
i
c
e
r
r
o
r
r
a
n
d
ror
bias accuracy preocm
isieorn

Peluang kemungkinan hasil


analysis
OOO

presisi dan akurasi buruk

presisi baik & akurasi buruk

presisi buruk & akurasi baik

presisi dan akurasi baik

Definisi dan pengertian istilah


Sensitivity : p = R/R
Detection limit : Respon R terkecil yg terukur
Accuracy : Kesesuain nilai terukur vs sebenarnya
Precision : Nilai terukur 1 spl ke spl berikutnya
Bias : Konsitensi deviasi yang disebabkan

sistimatik error
Bias metode : Karena adopsi metode
Bias laboratorium : Inter-lab a/ prosedur sama
Bias sample : Pengulangan sample

Penggolongan kesalahan /error


Kesalahan sistimatik : kesalahan metoda analisis, cara analysis,

kesalahan instrumen, kesalahan kalibrasi


Kesalahan kebetulan (tak tentu) : kesalahan pembacaan skala

karena perkiraan bacaan, deviasi titik akhir titrasi dan titik equivalent
Kesalahan absolut dan relatif = misal panjang penggaris sebenarnya

30,0 cm, jika diukur dengan satuan mm adalah 30,2 cm, maka
Kesalahan Mutlak adalah 0,2 cm, maka Kesalahan Relatif = 0,2/30 x
100 % = 0,67% atau contoh buret, awal titrasi 10,00 0.05 ml dan
akhir titrasi 22,55 0.05, maka batas volume titran/Kesalahan Mutlak
2 x 0,05 = 0,10 ml, Kesalahan Relatif 0,10/12,55 x 100 % = 0,796 %
Kesalahan angka berarti : penulisan desimal, misal 49,9538 0.05,

maka penulisan yang benar 49.95 0.05,


Kesalahan rambatan kesalahan : akibat penjumlahan, pegurangan,

perkalian dan pembagian.

Langkah - langkah analysis

Pengambilan contoh / sampling


Konversi ke dalam fasa yang dapat terukur
Pemisahan elemen
Analysis elemen
Perhitungan dan perumusan hasil

Pemilihan cara analysis


Rumusan masalah ; tujuan, element,

gangguan, konsentrasi, reference,


ketelitian, kecepatan dll
Rumusan metode ; ketelitian, kepekaan,
ketepatan, kecepatan dan biaya
Pemilihan metode
Pelaksanaan
Evaluasi ; verifikasi dan validasi
Adopsi metode

Cara pengambilan sample

Tangki darat ; komp. 1/3 at, 1/3 teng,

1/3 bwh
Tangki kapal ; sama
Tangki kereta api / truck ; sama
Pipa arus minyak ; tetes kontinyu
dari nozzle sampling, ukuran < 9.6
mm
Packing ( drum, botol, kotak )

Penentuan frequensi sampling


Tingkat ketelitian yang diinginkan
Tingkat keragaman hasil analysis
Lokasi titik sampling
Perbedaan antar lokasi PKS
Verifikasi dan validasi
Pemahaman statistik dasar seperti : rata-

rata, standard deviasi, mean deviasi, koefisien variasi, selang kepercayaan, dan
sebagainya.

3.50
3.50
3.55
3.54
3.60
3.60
3.70
3.68
3.67
3.65

3.70
3.70
3.69
3.70
3.49
3.44
3.48
3.49
3.49
3.50

3.51
3.44
3.40
3.35
3.29
3.25
3.28
3.25
3.20
3.21

rata - rata

Std. Dev.

Sm

CL

(n
n1)
nX2(
n3X.)dst

n
1
)
Std.D
env
22

3,495

0,1592

0,0291

SM x Ttabel

PE (n=30)

0.0291 x 2.04

PE (n= 4)

0,0291 x 3.18

% FFA (1 desimal dgn probability 95%)


-

0,0594
0,0925
3,50 0,09

O
pera2
to.5
r01O
pera2
to.6
r02
.2.0
2
0
2
.
1
0
2
0
2
.
2
5
.2.3
2
5
2
.
4
5
6
5
2
.
5
5
.3.0
3
0
2
.
9
5
2
0
3
.
2
5
.3.6
2
5
2
.
7
5
5
0
3
.
6
5
3
.
2
5
3
.
1
5
rsaim
tap-.bra
aktaupopulasi S
x 02
..47
0
2
.
8
0
6
7
0
.
4
5
6
jF
uhm
ata n 1.0
10
1
0
itulna
ghd
5
t
a
b
e
l
F
4
.
0
3
hitung
T
4
.
4
5
Ttabel
2.10

x
S
Fhitung
Thitung

(Sn121
.xnidst)
2
n
3

2
1n/1Sn

/(2
1
n)S2
sp

spgabungan

2
2
22

Penetapan Kadar Air dan Zat Mudah Menguap ( M & I )


Definisi
Kehilangan bobot sample pada kondisi yang sudah ditetapkan
Prinsip
Air alamiah bawaan (NWC) atau akibat proses
Penetapan air dan komponen yang mudah menguap
105 2 C selama 3.0 - 3.5 jam .
Sample dipanaskan
menentukan selisih bobot
Metoda Gravimetrimetry
Standard
Kadar Air

< 0.15 %

Peran
Kadar Air
Kadar Air

< 0.15 % sebagai hydrolitic protection


< 0.15 % oxidative stability

Alat, bahan dan prosedur lihat manual analisa minyak.


Ketepatan dan ketelitian
Kadar Air 0.04 - 0.30 %, pengulangan hasil analisa
1. Pendinginan dalam desiccator harus benar-benar sempurna.
Kalibrasi berkala oven pengering.
Pintu oven selalu tertutup pada saat penetapan berlangsung
Pemindahan wadah agar menggunakan alat bantu.
.
Metoda Microwave oven merupakan alternatif

< 0.003%.

P e n e t a p a n K a d a r A ir C P O
1 0 g r S a m p le ( k e p e t r i d is h y g t e la h d i o v e n 1 0 5 C s e la m a 1 5 m e n it & t im b a n g
O v e n 1 0 5 C ( 3 . 5 ja m )
D in g in k a n d a la m d e s ic a t o r la lu t im b a n g
O v e n la g i 1 0 5 C ( 1 ja m )
D in g in k a n la g i ( d e s ik a t o r ) la lu t im b a n g s a m p a i k o n s t a n ( p e r b e d a a n 0 . 0 0 1 0 g r )

Penetapan kotoran (Dirt) atau Insoluble impurities


Definisi
Komponen yang tidak larut dalam pelarut n-Hexana atau
Pasir, tanah, logam, HC poly alkohol
petroleum spirit
Prinsip
Pelarutan sample
Penyaringan , pencucian residu , pengeringan
menentukan selisih bobot
Metode Gravimetry
Standard
Kadar Kotoran ( Dirt )

< 0.015 %

Peran
Menurunkan mutu produk
Merusak oxidative stability
Alat, bahan dan prosedur lihat manual analisa minyak
Ketepatan dan ketelitian
< 0.003%
1. Kadar Kotoran 0.002 - 0.15 %, pengulangan analisis
menyulitkan homogenisasi
Eliminasi pemakaian pelarut

Penetapan Kadar Kotoran

20 gr sample (Erlenmeyer 250 ml)

150 ml Iso Hexana, homogenkan, diamkan 5 menit

Saring dengan crucible porcelain yang telah disiapkan

Sisa minyak yang masih tertinggal cuci dengan pelarut secara berulang-ulang 10 ml

Lepaskan crucible dari labu buchner, keringkan bagian luar dengan tisu

Lalu oven 100C (30 menit)

Dinginkan dalm desicator 45 menit, timbang (4 desimal)

Penetapan Asam Lemak Bebas (FFA )


Definisi
Jumlah mg KOH untuk netralisasi ALB dalam 1 gram sample
Dinyatakan dalam % ( b/b ) asam lemak bebas
Sebagai asam laurik dengan BM 200
PKO & CO
Sebagai palmitik dengan BM 256,
CPO
Prinsip
Sample dilarutkan dalam isopropanol netral
ALB dinetralisasi dengan KOH standard
Asam basa
Titrimetry
Standard
Asam lemak bebas CPO

3.50 %

Peran
1. Indikator tingkat kesegaran produk
2. Menententukan tingkat losses di refinery
3. Stabilitas produk akhir
4. Setiap kenaikan 1% FFA menurunkan density 0.2 kg/m3
Alat, bahan dan prosedur lihat manual analisa minyak
Ketepatan dan ketelitian
0.02%
ALB 1.5 - 5.0%, pengulangan
Periksa larutan standar alkali, paling sedikit 1 minggu sekali.
40 - 50
C, dgn pengocokan sedang.
Temperatur titrasi
dilakukan secepat mungkin.
Titrasi

Penetapan FFA (Free Fatty Acid)


4 - 5 gram sample (Erlenmeyer 250 ml)
+ 50 ml IPA netral panas (50 - 60 C)
+ 2-3 tts Indikator. pp (homogenkan)
Titrasi dengan Lar.KOH 0,05 N ( pink )

Penetapan Bilangan Peroksida


Definisi
Menentukan oksigen aktif dalam sample
Dinyatakan dalam meq/kg
Prinsip
Pelarutan dalam Asam asetat : Chlorform (3:2) dan pereaksi KI
Oksidasi ion Iodida menjadi Iodine.
Jumlah Iodine yang terbentuk ditentukan secara Iodometri
Standard
Bilangan Peroksida

5 meq/kg

Peran
1. Menentukan tingkat kesegaran
2. Radikal aktif yang mengkatalisir kerusakan mutu minyak
3. Menurunkan stabilitas produk
Alat, bahan dan prosedur lihat manual analisa minyak
Ketepatan dan ketelitian
0.2 meq/kg,
Keterulangan PV 1 6 meq/kg adalah
Larutan KI sebaiknya dibuat segar
Agar tahan lama Indikator kanji bisa ditambahkan NaCl 20%

P e n e t a p a n B ila n g a n I o d i d a
5 g r s a m p le ( E r le n m e y e r 2 5 0 m l
+ 3 0 m l p e la r u t A s a m A c e t a t e C h lo r o f o r m ( h o m o g e n k a n )
+ 0 .5 m l L a r u t a n K I je n u h ( h o m o g e n k a n )
D ia m k a n 1 m e n it ( d i te m p a t g e la p )
+ 3 0 m l a ir s u lin g + 0 . 5 m l L a r u t a n K a n ji ( h o m o g e n k a n )
T it r a s i d e n g a n T io S u lf a t 0 . 0 1 N ( b ir u k e h it a m a n t e p a t h ila n g )

Penetapan Deterioration of Bleachability Index (DOBI )


Definisi

Deterioration of Bleachability Index (DOBI ) ialah ratio


numerik serapan pd panjang gelombang 446 nm terhadap 269 nm

DOBI

Absorbansi 446 1%(b/v)


nm
-------------------------------------1%(b/v)
Absorbansi 269 nm

Prinsip

Pelarutan 0.5 1.0% sample dalam iso-oktana atau n-hexana


446 nm dan
Pengukuran larutan pada

Standard

1.7 Sludge Palm Oil


1.8 2.3 Buruk
2.4 2.9 Cukup
3.0 3.2 Baik
3.3 Istimewa

Peran
1.
2.

Tingkat Kemudahan di refine dan cost di refinery


Stabilitas produk

Alat, bahan dan prosedur lihat manual analisa minyak


Ketepatan dan ketelitian

Sebaiknya digunakan pelarut p.a spectrophotometric grade

269 nm

P e n e ta p a n D O B I
0 . 1 g r s a m p le ( la b u u k u r 2 5 m l)
P a s k a n d e n g a n Is o O k ta n a , h o m o g e n k a n
U k u r d e n g a n S p e k t r o U V , p a n ja n g g e lo m a n g 2 6 9 & 4 4 6 n m

P e n e ta p a n B ila n g a n Io d id a
0 . 2 - 0 . 2 5 g r s a m p le
+ 1 0 m l K lo r o f o r m ( h o m o g e n k a n
+ 1 5 L a r u t a n W ijs (h o m o g e n k a n )
S im p a n d i te m p a t g e la p ( 1 5 m e n it)
+ 1 0 m l K I 1 5 % + 1 0 0 m l A q u a d e s t (h o m o g e n k a n )
+ K a n ji 1 % 5 m l ( b ir u g e la p )
T i t r a s i d e n g a n T h i o s u lf a t 0 . 1 N ( w a r n a b i r u g e l a p t e p a t h il a n g )

STITEKNAS JAMBI KULIAH


MALAM

TERIMAKASIH

30

STITEKNAS JAMBI KULIAH


MALAM

TERIMAKASIH