Anda di halaman 1dari 50

ANALISA

TERMAL

PENDAHULUAN
Analisa Termal merupakan teknik untuk
mengkarakterisasi sifat
material yg dipelajari berdasarkan respon material
thd temperatur
Analisa Termal dapat didefinisikan sebagai
pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia material
sebagai fungsi dari temperatur
Pada prakteknya, istilah analisa Termal seringkali
digunakan untuk sifat-sifat spesifik tertentu, misalnya
entalpi, kapasitas panas, massa dan koefisien
ekspansi termal

Contoh lain adalah pengukuran perubahan berat dari


garam-garam oksida atau garam hidrat saat garam
tsb. terurai akibat pemanasan
Penggunaan Analisa Termal mengenai zat padat
telah demikian luas dan bervariasi, meliputi reaksi
keadaan padat, dekomposisi termal dan transisi fasa
dan penentuan diagram fasa
Kebanyakan zat padat bersifat aktif secara
termal dan sifat ini menjadi dasar analisa zat padat
menggunakan Analisa Termal

Dengan menggunakan peralatan modern, sejumlah besar material dapat dipelajari


dengan analisa Termal

Dua jenis teknik analisa termal yang utama adalah analisa


Termogravimetrik (TGA) dan analisa Differensial Thermal (DTA)
TGA Analisa yang mengukur perubahan berat sampel
sebagai
fungsi dari suhu maupun waktu
DTA Analisa yang mengukur perbedaan suhu (
T)
antara
sampel dengan material Referensi sebagai fungsi dari
suhu
Teknik yang berhubungan dengan DTA adalah Differential
Scanning Calorimetry (DSC)
DSC Analisa yang mengukur energi ( kalori) yang diserap
atau
diemisikan sampel sebagai fungsi temperatur atau
waktu

DIFFERENTIAL THERMAL
ANALYSIS

Adalah analisa Termal yang mengukur perubahan suhu antara material


Sampel dan Referensi
Material Referensi (referen inert) yang biasa digunakan yaitu alumina
(Al2O3) karena termogram alumina konstan sampai suhu 1000-an 0 C
Material Sampel merupakan bahan yang akan diuji secara termal
Suhu sampel dan referensi SAMA bila tidak terjadi perubahan!
namun bila terjadi beberapa peristiwa termal seperti
pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada sampel,
suhu Sampel berada di bawah suhu Referensi (apabila perubahan
bersifat endotermik panas diserap)
suhu Sampel berada diatas suhu Referensi (apabila perubahan
bersifat eksotermik panas disebar)

Endotermal perubahan bentuk kristal atau fusi


reaksi dehidrasi
perubahan fisik
Eksotermal

reaksi kimia

PERALATAN DTA
1.Sample holder + thermocouple,sample containerdan blok
keramik atau logam
2.Furnace(tungku) harus stabil pada zona panas yang besar
harus mampu merespon perintah
dengan
cepat dari Temperature Programmer
3.Temperature programmer menjaga laju pemanasan agar
tetap
konstan
4.RecordingSystem Sistim pencatatan dan analisa data yang
didapat

Gambar DTA diambil dari http://personal.cityu.edu.hk/~bhtan/


PerkinElmerThermal, diunduh pada hari Sabtu, 17 Mei 2014,
jam 21.30 WIB

Gambar 1. Skematis dari peralatan DTA

Diambil dari Daniels.S. Thermal Analysis.


London, Kogan Page ltd,1973:85

Sample holder terdiri dari dari


thermocoupleyang masingmasing terdapat pada material
Sampel danreference
Thermocoupleini dikelilingi
oleh sebuah blok untuk
memastikan tidak ada
kebocoran panas
Sampel ditaruh di kubikel kecil
dimana bagian bawahnya
dipasang thermocouple
Thermocouplediletakkan
langsung berkontak dengan
material Sampel dan material
Referensi

CATATAN TAMBAHAN
Suhu
: -150 2500 0C , bila (-) perlu
nitrogen liquid
Laju pemanasan & pendinginan: 50 0C/menit
Ukuran Sampel : 1-10 mg
Crucibel
: tungsten atau grafit (u/ mencegah
degradasi )
Blok
: logam lebih baik drpd keramik
>>> porositas
konduktivitas thermal keramik terlalu
tinggi
Sampel
: diisolasi dari pengaruh listrik
pembungkus
(platinum-coated ceramic material)

TAHAP KERJA
Memanaskan heating block
Ukuran Sampel dengan ukuran Referensi sedapat
mungkin identik dan dipasangkan pada sampel holder
Thermocouple harus ditempatkan berkontak secara
langsung dengan material sampel dan material referensi
Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti
dengan peningkatan temperatur sampel dan material
referensi
Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan
temperatur antara sampel dan material referensi tidak
terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel.
Apabila ada perubahan fisika dan kimia terdeteksi ada
T

Jadi, suhu antara sampel danreferensi di monitor o/


termokopel, dicatat hubungan Grafik
Jadi dapat didefinisikan kalau DTA adalah teknik untuk
menganalisa perbedaan temperatur antara sampel
Material dengan Referensi dibawah temperatur
yang identik didalam lingkungan pemanasan atau
pendinginan pada laju yang terkontrol

SKEMA PRINSIP KERJA

PERUBAHAN FISIK DAN KIMIA


Panas diserap / dilepas ?
Rx. Endotermik / Eksotermik

sampel

menurun ( < / > t

Referensi

naik
T memberikan signal
K U R VA

APLIKASI
Proses FISIK :
Proses KIMIA :
Transisi padat-padat
Reaksi Polimerisasi
Transisi Melting dan Freezing
Katalisis
Kristalisasi
Dekomposisi &
Degradasi
Panas spesifik
Pelarut Kristalisasi
Struktur penentuan polimer
Reaksi Ledakan
Transisi Gelas
Reaksi Panas
Transisi Panas
Reaksi Kinetik
Penentuan Kemurnian
Antioksida dan
Stabiliser
Konstruksi diagram Phasa
Khemisorpsi

INTERPRETASI KURVA

Termogram DTA dari Polimer


(Gambar diambil dari Anandhan S. Thermal Analysis.Diunduh pada hari Minggu,18
Mei jam 10.03 WIB)

Area Peak
(Tergantung pada massa sampel, ukuran partikel, bentuk partikel dan
perubahan temperatur )

ambar diambil dari Anandhan S. Thermal Analysis.Diunduh pada hari Minggu,18 Mei jam 10..35WIB)

Karakterisasi Material Inorganik

(Gambar diambil dari Anandhan S. Thermal Analysis.Diunduh pada hari Minggu,18 Mei jam 10.47 W

Analisa Campuran Polimer

(Gambar diambil dari Anandhan S. Thermal Analysis.Diunduh pada hari Minggu,18 Mei jam 11.12 W

DIFFERENTIAL SCANNING
CALORIMETRY
Adalah analisa termal yang mengukur kalor atau
aliran panas untuk mengetahui karakterisasi dari
suatu material
mengukur energi yang diserap atau dilepaskan
oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu
Jadi DSC merupakan pengukuran kalorimetri dari
energi transisi pada suhu tertentu

PERALATAN DSC
1.Sample holder dari Aluminium
+
thermocouple
2.Furnace

harus stabil pada


zona panas yg

besar
3.Temperature programmer
menjaga
laju pemanasan agar tetap
konstan
4.RecordingSystem Sistim
pencatatan
dan analisa data yang
didapat

Gambar diambil dari Anandhan S. Thermal Analysis.


Diunduh pada hari Minggu,18 Mei jam 08.35 WIB

PRINSIP KERJA
Ada 2 tipe DSC:
1. POWER COMPENSATED/ HEAT
FLOW DSC
2. HEAT FLUX DSC

1. Power Compensated
DSC
Sampel dan Referensi
menggunakan furnace yang sama
namun terpisah
Suhu Sampel dan Referensi
diatur manual dan dibuat sama,
dalam lingkungan panas atau
dingin dengan laju pertambahan
suhu yang teratur
Energi yang dibutuhkan
merupakan ukuran dari perubahan
panas atau entalpi dari Sampel
terhadap Referensi perbedaan
Suhu NOL

2. HEAT FLUX
Material Sampel dan Referensi dipanaskan secara simultan pada laju
pemanasan yang konstan
Pd saat terjadi perubahan pada Sampel
(misal: transisi padat, transisi padat ke
cair) maka temperatur sampel tetap
konstan, sementara temperatur Referensi
akan terus meningkat
Dengan demikian terjadi perbedaan
temperatur Sampel dan Referensi
sehingga baseline dari kurva mengalami
deviasi sebagai peak
Apabila transisi selesai
T > antara
Referensi dan Sampel, sehingga blok
pemanas pd alat segera mengalirkan
panas kepada Sampel dan keadaan
setimbang kembali seperti semula
( kurva kembali ke baseline)

Banyaknya panas yang diserap ( reaksi Endotermik )


Banyaknya panas yang dilepas ( reaksi Eksotermik )
T
karakteristik suatu material yang ada pada
Sampel
Dapat dikatakan DSC dapat dipakai sebagai alat bantu
identifikasi (finger print ) konstituen / fasa yang ada
di dalam suatu sampel, terutama apabila peak-peak
( intensitas relatif) dari konstituen / fasa tersebut saling
tumpang tindih apabila dideteksi dengan tehnik diffraksi
sinar X

TABEL PERBANDINGAN HEAT FLOW &


HEAT FLUX
HEAT FLOW

HEAT FLUX

Fast Heating ( 250 0C / Min Plus ) Yes

No

Modulated Techniques

Yes

Yes

Accuracy of Cp Values

High

Moderate

Delta H Accuracy

High

Moderate

Ease of cleaning

Very

Moderate

OIT Testing

Moderate

Easy

Isotherm Performance

Excelent

Affected by
sample

APLIKASI DSC
Umumnya digunakan untuk:
penelitian Reaksi Biokimia molekul tunggal bertransisi menjadi

bentuk molekul lain

Bermacam-macam cabang Industri polimer,


makanan,
Farmasi,
kertas,
percetakan,
pabrik,
semikonduktor,
elektronik
agrikultur,

INTERPRETASI KURVA
1. Mengidentifikasi artifacts

Artifak dari Polystyrene

Transisi dari Glass

Phase Amorphous

THERMO GRAVIMETRY ANALYSIS


Alat ini berfungsi untuk mengukur perubahan berat dari
Sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu
Alat ini dilengkapi dengan timbangan yang sangat sensitif
yang dapat mendeteksi perubahan berat didalam sampel
sampai 1 g
Perubahan berat terjadi ketika Sampel dipanaskan dalam
temperatur dan atmosfir terkontrol
Atmosfir Oksidatif : udara atau atmosfer inert (Helium/Argon)
atmosfer oksigen (1-5% O2 didalam
N2 /He)

PERALATAN

Thermobalance / Microbalance
Balance sensitivity 1 mikrogram

Furnace :
Bisa mencapai 1000C,
heating rates hingga 100C/min

Furnace atmosphere: an inert (oxygenfree) atmosphere

Temperature Progammer

Sample holder: aluminium, platinum, silica

Thermocouple

Ruang Atmosphere : inert


reactive
Microcomputer

GAMBAR TGA MULTIPLE SAMPLE

THERMOBALANCE
Vertical balance
o Pan Sampel tergantung
pada balance
o Tidak ada Pan Referensi

Horizontal balance
o 2 Pan yaitu Pan Sampel&
Referensi
o Pan tergantung ke bawah

Macam-macam Crucible

PRINSIP KERJA
1. Sampel (2-4 mg)
dipanaskan, dgn heating
rate konstan (5 oC/min)
2. Proses : Pembakaran,
Oksidasi dan
Dekomposisi
3. Kadar abu diukur
(microbalance)

Ukur perbedaan berat:


Berat berkurang
degradasi
Berat meningkat Reaksi

TIPE KURVA TGA

INTERPRETASI

KURVA TGA

Dipengaruhi : heating rate dan ukuran sampel, ukuran partikel, bentuk


crucible, atmosfir
( alami atau laju aliran panas )
Abu terdiri dari Residual Mass (Mres), Oxidation temperature (To );

Tanda-tanda Pembakaran

Tiba-tiba komponen yang


signifikan dari massa sampel
hilang

Keluarnya partikulat asap dari


pan sampel selama pembakaran
cepat

Dekomposisi Calcium Oxalate

Materi yang homogen

APLIKASI TGA
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Stabilitas Thermal
Karakterisasi material
Analisa komposisi
Stimulasi proses industri
Penelitian Kinetik
Penelitian Korosi

INTERPRETASI KURVA

Materi terkait dapat dibandingkan pada suhu yang tinggi di


bawah suasana yang diperlukan Kurva TG dapat membantu
menjelaskan mekanisme dekomposisi

Untuk Karakterisasi dan komposisi


material

Kurva TG dapat digunakan sebagai fingerprint material untuk identifikasi


dan analisa komposisi , contoh rubber

Efek dari zat additives pada kestabilan


material

Analisa dari Chewing Gum

ewing Gum merupakan bahan campuran dari sejumlah komponen seperti, PVAc
oly vinyl acetate), bahan pelembut, bahan pemanis dan perasa, pewarna, carbon