VALIDASI METODE

DRA.AIDA,APT

FILOSOFI SISTEM MANAJEMEN MUTU

SAY WHAT YOU DO
(tulis apa yang Anda kerjakan)
DO WHAT YOU SAY
(kerjakan apa yang Anda tulis)
RECORD FOR YOUR ACTIVITY
(rekam semua kegiatan Anda)
ACTION ANY DIFFERENT
(lakukan perbaikan terus-menerus)

Pendahuluan
1. Laboratorium penguji dan kalibrasi Harus
menghasilkan data yang ABSAH (valid).
2. Data absah : akurasi dan presisi yang baik.
3. Keabsahan data pengujian dan kalibrasi
dipengaruhi oleh faktor : metode, peralatan,
analis (personel), dan kontaminasi.

Kesalahan (error)
1.

2.

3.

Gross error, yaitu kesalahan mutlak, merupakan kesalahan

fatal yang tidak bisa diperbaiki. Misalnya contoh uji terbuang
kekeliruan penggunaan bahan kimia. Kesalahan ini relatif
jarang terjadi dan mudah diketahui.
Systematic error, yaitu kesalahan sistimatik yang ditimbulkan
oleh faktor tetap, misalnya kelemahan metode uji,
kelemahan/kesalahan analis, anormali alat, ketidaktelusuran
standar, dan lain-lain. Kesalahan ini memberikan hasil SELALU
lebih tinggi atau lebih rendah. Kesalahan ini bisa diperbaiki.
Random error, yaitu kesalahan acak yang terjadi secara kebetulan
dan sulit dihindari. Misalnya fluktuasi listrik secara tiba-tiba,
kerusakan alat secara mendadak, dan ketrampilan analis.

Definisi
Validasi adalah konfirmasi melalui
pengujian dan pengadaan bukti yang
objektif bahwa persyaratan tertentu
untuk suatu maksud khusus dipenuhi
(SNI 19-17025-2005, butir 5.4.5.1)

Metode Yang Harus Divalidasi

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Metode tidak baku (bukan metode satandar).

Metode yang dikembangkan Laboratorium.
Metode standar yang digunakan diluar ruang
lingkup.
Modifikasi metode standar.
Gabungan dari beberapa metode standar.
Gabungan antara metode standar dan bukan
metode standar.

Menentukan Unjuk Kerja

Metode yang divalidasi
Salah satu, atau kombinasi dari :

Menggunakan standar acuan atau bahan

acuan;

Membandingkan hasil yang diperoleh dengan

metode lain;

Uji banding antar Laboratorium

Asesmen yang sistematis pada faktor-faktor

yang mempengaruhi hasil.
SNI 19-17025-2000, butir 5.4.5.2.
Catatan 2.

Parameter Validasi Metode

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.

Presisi
(repitibilitas/reprodusibilitas/robustness
/ketelitian).
Akurasi (ketepatan).
Linieritas.
Batas Deteksi Metode (MDL).
Rentang Ukur.
Keridakpastian Hasil Pengukuran.
Membandingkan dg. Metode Standar.
Uji Banding Antar Laboratorium.
Sensitivitas.
Selektivitas.

Atribut
Metode Uji

Definisi
Presisi (precission) : tingkat kedapatulangan suatu
set hasil uji diantara hasil-hasil itu sendiri.

1.
2.
3.
4.

Penentuan Presisi :
Uji ketahanan (robustness) : memvariasi kondisi
pengujian.
Uji repitabilitas : dua pengujian berurutan pada
kondisi sama (alat, analis dan waktu sama).
Uji reprodusibilitas : pengujian dua contoh identik
pada kondisi berbeda (alat, analis, waktu berbeda).
Pengulangan analisis 7 kali atau lebih terhadap
matrik contoh, kemudian menentukan standar
deviasi.

Definisi
Akurasi (accuracy) : kedekatan hasil uji yang
diperoleh ke nilai sebenarnya (true value).
Penentuan Akurasi :
1. Recovery Test : a. pengujian contoh uji tidak dispike
dan contoh uji dispike.
b. teknik addisi standar pada suatu
seri larutan.
2. Uji SRM dengan metoda yang divalidasi. Kemudian menghitung
bias terhadap true value SRM tersebut atau menghitung persen
recovery.
3. pengujian paralel contoh uji yang sama antara metode standar dan
metode yang divalidasi.

Definisi

Sensitivitas : rasio kenaikan respon

pengujian untuk setiap kenaikan konsentrasi
analit. Dinyatakan dengan
harga slope kurva baku.

Definisi
Selektivitas : kemampuan metode uji untuk
memberikan sinyal analit dengan benar untuk
campuran analit dalam suatu contoh tanpa
adanya interaksi antar analit.
Spesifitas : kemampuan metode uji dalam
mendeteksi hanya satu senyawa analit.

Batas Deteksi Metode

Konsentrasi analit terkecil yang dapat dideteksi
oleh metode tersebut.
Dapat dinyatakan dengan :
1.
MDL = 3,14 x SD
(APHA)
2.

MDL = Konstr.Standar x 2SD

(rara-rata pengukuran)
(manual book Perkin Elmer)

Penutup
Validasi metode yang dapat dilakukan saat ini adalah :
1.
Presisi, yaitu pengulangan pengujian.
2.
Akurasi, yaitu pengujian dengan Standard Reference
Meterialas (SRM) atau bahan bersertifikat.
3.
Menentukan MDL.
4.
Membandingkan dengan metode standar
5.
Bila memungkinkan, dilakukan uji banding antar
Laboratorium.

TERIMAKASIH
SEMOGA BERMANFAAT
Jadikan Penerapan Sistem Mutu
Bermanfaat Bagi Kehidupan

Globe Consulting Indonesia