PENENTUAN KADAR SULFIDA

1. PENDAHULUAN
Mikroorganisme (mo) butuh oksigen bebas (O 2)
menguraikan zat organik.
Di lingkungan perairan laut (dasar perairan atau
perairan dalam) langka O2
mo menggunakan
oksigen yang terikat dalam senyawa (sulfat, SO 42-)
Bakteri pereduksi sulfat (Desulfovifrio desulfuricant)
memakai oksigen dari sulfat: mengoksidasi zat
organik, mereduksi ion SO42S22 CH2O + H2SO4
2 CO2 + 2 H2O + H2S

H2S: asam lemah

terlarut dalam air dalam 3
bentuk senyawa dalam kesetimbangan: H2S, HS-,
dan S2-.
sangat tergantung pada pH air.
pH air laut: basa (>7)
sulfida dalam air laut: HS2 CH2O + H2SO4

2 CO2 + 2 H2O + H2S

Peningkatan kadar H2S: tergantung pada banyaknya

zat organik masuk ke perairan laut.
H2 S
bersifat racun bagi organisme perairan.
dalam air laut < dibandingkan dalam air
tawar (pH < 7)
kematian massal ikan2.

Pengukuran kadar sulfida dalam air laut:

pemantauan pencemaran laut. (spektrofotometri)

2. PRINSIP METODE:
Fisher (1883): metode biru metilen.
NH2 H2N
+ HCl
(CH3)2N

FeCl3

Cl(CH3)2N

N(CH3)2

H2S

N
(CH3)2N

ClN(CH3)2

N(CH3)2

3. SUMBER-SUMBER KESALAHAN DAN CARA

MENGATASINYA
Kandungan S= dalam air laut: rendah.
Di daerah tropis: kadar S= di udara cukup tinggi sbagai
hasil pembakaran bahan bakar minyak bumi
H2S: gas
dipengaruhi oleh suhu.
Kontak antara contoh air dengan udara
sulfida
berupa gas keluar dari air contoh.
Cara
pengambilan contoh air, pengawetan contoh dan
kualitas larutan standar tio-sulfat: merupakan sumbersumber utama penyebab kesalahan dalam
menganalisis sulfida dalam air.

3.1. Tempat contoh air

A. Sumber kesalahan

tempat contoh air: tutup diputar tidak bisa diisi

penuh dengan ir. Masuknya udara ke dalam botol
akan mendorong proses penguapan H2S.
B. Cara mengatasi kesalahan atau memakai botol
BOD atau botol yang diantar
Memakai botol BOD atau botol yang dirancang
khusus untuk analisis sulfida.

3.2. Pengambilan ontoh air.

A. Sumber kesalahan
kandungan H2S dalam udara di daerah tropis tinggi: hasil
pembakaran bahan bakar hidrokarbon.
udara sumber
kontaminasi yang potensil.
Pengambilan contoh air dengan cara penyidukan: udara
terperangkap dalam botol
kadar sulfida hasil analisis
> nilai yang sebenarnya (kesalahan positip).
B. Cara mengatasi kesalahan:
Pengambilan contoh air laut: water sampler

3.3. Alat pengambilan contoh air

A. Sumber kesalahan

Water sampler: terbuat dari logam, bahan organik

atau bahan glas.
Logam: bereaksi dengan sulfida.
kadar
sulfida hasil analisis < yang sebenarnya
(kesalahan negatip).
B. Cara mengatasi kesalahan
Water sampler: terbuat dari bahan organik atau
dari bahan glas.

3. 4. Pengisian tempat contoh air (Botol BOD)

A.
1.

Sumber kesalahan
Suhu udara di atas kapal > suhu air laut
suhu contoh
air laut naik sewaktu tiba di atas kapal
sebagian H2S
keluar dari air contoh
hasil analisis < nilai yang
sebenarnya.

2.

Penuangan langsung contoh dari water sampler ke dalam

botol BOD: H2S menguap.

3.

H2S bersifa gas. Kenaikan suhu atau goncangan selama

transportasi: sebagian H2S menguap atau keluar dari
contoh air.
Hasil analisis < kadar yang sebenarnya
dalam contoh air.

B. Cara mengatasi kesalahan

1.

Setelah contoh air tiba di atas kapal

segera dipindahkan ke dalam botol BOD.

2.

Dari water sampler air contoh dialirkan dengan

selang plastik atau karet ke dalam botol BOD.
Ujung selang plastik harus sampai ke dasar
botol BOD.

3.

Pengisian botol BOD dilakukan sampai penuh

3. 5. Gangguan zat padat tersuspensi

A. Sumber kesalahan

Air laut umumnya mengandung zat padat

tersuspensi.
memantulkan cahaya pada
saat pengukuran dengan spektrofotometer.
Kesalahan analisis: kadar sulfida hasil analisis >
kadar yang sebenarnya dalam air laut.
B. Cara mengatasi kesalahan
Saring contoh air dengan kertas saring yang
berukuran posri 0,45 m.

3. 6. Pengawetan contoh air

A.
1.

2.

Sumber kesalahan
H2S: gas. Kenaikan suhu atau goncangan selama
transportasi
H2S menguap atau keluar dari air
contoh.
Adanya aktivitas mo mengubah senyawa sulfat (kadarnya
sangat tinggi dalam air laut, 2000 ppm) menjadi H2S atau
S= .
kadarnya dalam contoh > kadar sebenarnya.

B. Cara mengatasi kesalahan

1. Masukkan contoh dalam ice box, lalu dinginkan dengan
es batu.
2. Taruh di tempat gelap. Bila analisis contoh tidak dapat
dilakukan 1 jam setelah pengambilan,
tambahkan
1 mL Zn asetat (2N) /50 mL air contoh.

4. PROSES ANALISIS
4.1. Prosedur analisis
4.1.1. Contoh air
1.
Masukkan water sampler secara vertikal dan pelan2 ke dalam air
laut. Setelah semua water sampler berada di dalam air, tutup water
sampler
2.
Isi botol BOD dengan contoh air melalui selang plastik.
3.
Tutup botol BOD pelan-pelan.
4.
Buka tutup botol.
5.
Tambahkan pelan-pelan 0,50 mL N,N-dimetil-p-fenilen diamin dan
0,50 mL FeCl3. Ujung piprt harus sampai ke dasar botol.
6.
Tutup kembali botol BOD dengan pelan-pelan. Hindari adanya
gelembung udara.
7.
Kocok dengan cara membolak-balik botol BOD sebanyak 15 kali.
8.
Biarkan selama 60 menit alam tempat gelap.
9.
Ukur absorbansinya pada panjang gelombang 670 nm.

4.2. Blanko lapangan

Lakukan tahap 5 - 9 untuk larutan blanko
lapangan. Kadarnya tidak boleh > batas deteksi
(20 ppb)
4.3. Perhitungan
Buat kurva kalibrasi dari larutan standar.
Masukkan nilai A dari contoh air dan blanko
lapangan. Dari persamaan kurva kalibrasi ini,
kadar sulfida dalam contoh air dapat diketahui.