DSC DTA 40

Calorimetria Exploratria Diferencial - DSC
Anlise Trmica Diferencial - DTA
Srgio Pezzin
Calorimetria Exploratria Diferencial DSC

Tcnica na qual mede-se a diferena de energia
fornecida substncia e a um material referncia, em
funo da temperatura enquanto a substncia e o
material so submetidos a uma programao
controlada de temperatura.
De acordo com o mtodo de medio utilizado, h
duas modalidades: calorimetria exploratria diferencial
com compensao de potncia e calorimetria
exploratria diferencial com fluxo de calor.
Anlise Trmica Diferencial - DTA

Tcnica na qual a diferena de temperatura entre
a substncia e o material referncia medida em
funo da temperatura, enquanto a substncia e o
material referncia so submetidos a uma
programao controlada de temperatura.
Princpio
Monitoramento de eventos que envolvam troca de
calor:
endotrmicos e exotrmicos
As propriedades so medidas sempre em relao a

uma referncia:
DTA diferena de temperatura entre a amostra e
uma substncia inerte (referncia) quando ambas
so submetidas a aquecimento ou resfriamento
linear
DSC quantidade (fluxo) de calor envolvido em um
evento
Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP
DTA
Fluxo de calor
DSC
T/t
T/t
DTA
A amostra (A) e a referncia (R) so acondicinadas

em compartimentos separados e aquecidas em um
mesmo forno.
DTA clssico: os termopares eram colocados
diretamente em contato com a amostra e a
referncia.
DTA quatitativo: os termopares so conectados ao
suporte metlico das cpsulas que contm as
sbstncias.
Sensores de Pt
A
Tmdia
DSC com Compensao de Potncia

R
tempo
A amostra e a referncia so aquecidas

individualmente em compartimentos
separados, de forma a manter ambas em
condies rigorosamente isotrmicas.
Wa - Wr
Aquecedores Individuais
Tmdia
Se a amostra sofre alteraes na temperatura devido a um

evento endotrmico ou endotrmico em funo da
variao de temperatura a que submetida, ocorre uma
modificao na potncia de entrada do forno corresponde,
de modo a anular esta diferena. Nisso consiste o balano
nulo de temperatura.
Gs de purga
Bloco de
aquecimen
to
Disco
termoeltrico:
Constantan
amostra
alumel
tempo
Fluxo de
Calor
referncia
Tmdia
DSC com Fluxo de calor
Chromel
Tmdia
O parmetro medido a temperatura. As cpsulas so posicionadas em um

disco termoeltrico que permite a transferncia de calor entre as duas
substncias, de modo que ambas se mantenham sempre em condies
isotrmicas uma em relao outra. Assim, quando a amostra sofre uma
transio endotrmica, ocorre transferncia de calor da referncia para a
amostra e quando o evento exotrmico, o sentido do fluxo de calor da
amostra para a referncia.
Origem dos picos da curvas DTA/DSC

Alteraes de temperatura da amostra so devidas a variaes de
entalpia decorrentes de transformaes fsicas ou reaes qumicas.
As variaes de entalpia so chamadas de transies de primeira
ordem (ex: fuso, cristalizao, etc).
Tf
Ta-Tr
Ta
Tf
exotrmico
Ta
Ti
Ti
Tempo
Tempo
endotrmico
Ti
Ta
Tempo
Ta = Tamostra
Tr = Treferncia
Ta-Tr
Ti
Tf
Tempo
Tf
Tempo
Transies de segunda ordem

So acompanhadas de variao da capacidade calorfica da
amostra, juntamente
com variaes dimensionais e viscoelsticas, mas no aprsentam
variaes de entalpia. Assim, estas transies no geram picos na
curvas de DSC/DTA, manifestando-se na forma de uma alterao na
linha base.
Fluxo de Calor
Ex: transio vtrea (Tg)
Temperatura
Aplicaes: em todos os processos que envolvam troca de calor

Fenmenos
Processo
endotrmico
exotrmico
Fsicos
cristalizao
fuso
vaporizao
absoro
transio vtrea
picos
capacidade calorfica
x
x
x
x
mudana na linha de base, sem
mudana na linha de base, sem picos
Qumicos
cura
desidratao
combusto
reao em estado slido
polimerizao
x
x
x
x
x
x
Felisberti, I. Apostila.
IQ/UNICAMP
Forno
Tipo de forno e sistema de aquecimento dependem da faixa de
temperatura
DTA: -190 a 2800 oC
Configurao: forno horizontal ou vertical
porta amostra
Suporte para amostra

termopar
Requisito para um forno de DTA: simetria

Sistema de aquecimento: resistncia, radiao infravermelho

Material
limite (oC)
Temperatura
Ni-Cr
1100
Kanthal (Al-Cr-Fe-Co)
1350
Platina
1400
Kanthal super (MoSi2)
1700
Rdio
1800
Molibidenio
2200
Tungstnio
2800
DSC
(faixa de operao: -150 a 725 oC)
DSC compensao de calor

(Perkin Elmer)
DSC fluxo de calor

(DuPont)
R
Gs de purga
Aquecedores Individuais
Forno:
Constitudo de platina-irdio
sensor e sistema de aquecimento: platina
-alumina: isolamento
referncia amostr
a
Bloco de prata
Disco
termoeltrico:
Constantan
alumel
Bloco de
aquecimento
Chromel
Suporte para porta amostra no DTA
Porta- amostras
Forma
Material
Mdulo
Aplica
T eoP
mximos
Uso
DSC - Uso em
geral
T > 600oC
T > 600oC,
Pt no pode ser
usada
DSC e OIT
Volume grande de
amostra
Filmes
Porta-amostra
fechado
hermticamente
Porta-amostra aberto
Tipo
Volume
mximo
Materiais reativos
Sistema
fechado
Amostras volteis
Robtic
o
Solues
Al e Ag no podem
ser usados
Solues
Usado no DSC robtico
Termopares
Metal positivo metal negativo
Tmxima (oC)
Cobre
Constantan
250
Ferro
Constantan
450
Cromel
Constantan
1000
Cromel
Alumel
1000
Platina
Tungstnio
Platina-10% Rdio
Tungstnio-26% Rnio
1600
2400
Curva de DTA tpica
Informaes obtidas:
Temperatura de transio
vtrea
T de cristalizao
T de fuso
T de cura
T de decomposio
entalpia de cristalizao
entalpia de fuso
Anlise de curvas de DTA e DSC

Informaes obtidas:
Temperatura inicial
Temperatura final
Intervalo de temperatura
Entalpia, temperatura do pico
Sinal
medido
Tp
Linha de
base final
Linha de
base
inicial
Ti
Temperatur
a
Informaes obtidas:
Temperatura inicial
Temperatura final
Intervalo de
temperatura
Tg e Cp
Linha de
base final
Sinal
medido
Tf
Tg
Linha de
base
inicial
Ti Tf
Temperatura
Erro analtico
relativo
Erro numrico
relativo
Hemminger, W.F., Sarge, S.M., J. Therm. Anal. 37, 1455-1477 (1991)
representao
Diferentes formas de traar a linha de base
Fatores que afetam as anlises de DTA e DSC

Fatores Instrumentais
taxa de aquecimento
atmosfera
geometria do forno e porta-amostra
Caractersticas da Amostra
natureza da amostra
quantidade de amostra
tamanho de partcula
densidade de empacotamento
capacidade calorfica
condutividade trmica
Condies Experimentais X construo do DTA/D
Parmetro
Resoluo Mxima
Sensibilidade
Mxima
massa
taxa de aquecimento
referncia
tamanho de partcula
atmosfera
pequena
grande
lenta
rpida
junto
isolada
pequeno
grande
alta condutividade
baixa condutividade
Influncia da taxa de aquecimento sobre a fus
2,5 oC/min
20 oC/min
5 C/min
o
10 oC/min
Exo
Exo
30 oC/min
T (oC)
T (oC)
T (oC)
Propionato de colesterol
Influncia da taxa de aquecimento sobre a fu
Taxa de aquecimento
+ acentuado o pico de fuso
pois maior a diferena de
temperatura entre a amostra e a
referncia
Influncia da taxa de aquecimento sobre a transio

vtrea
C/min
Exo
10
20
0,2
0,4
1
2
50
80
100
80
100
120
Temperatura (oC)
Posio do termopar e empacotamento da amos
Temperatura
DTA : Carborundum em ambas as clulas

(1) termopares localizados simetricamente
(2) termopares localizados assimetricamente
(3) termopares localizados assimetricamente e
amostra no uniformemente empacotada
Atmosfera do forno
Efeito da Presso de CO2 e N2 na decomposio da dolo

A natureza do gs pode ter
influncia marcante sobre a
curva de DSC, dependendo
da amostra e do evento
observado.
Presso de
750 mm CO2
Considerar sempre a
reatividade do gs com a
amostra.
Atmosfera inerte X reativa
Em reaes de
decomposio trmica, so
mais influencidos pela
presena do O2 os polmeros
que sofrem
termodecomposio
oxidativa do que os que
degradam por
despolimerizao.
Presso de
750 mm N2
A rea do pico nas curvas de

DSC proporcional ao calor
da reao ou da transio
representada.
Assim, quantidades maiores
de amostra levam
obteno de picos maiores,
com possibilidade de
deslocamento da
temperatura mxima do
pico para valores
ligeiramente mais altos.
rea do pico
Massa
Massa (mg)
Efeito da Massa da Referncia

Grande desvio da linha
base no incio do
experimento.
Referncia: porta-amostra com 1 1/2

tampas
Referncia: porta-amostra com tampa
Exo
Como a capacidade calorfica

est diretamente relacionada
massa, um desvio
endotrmico indica que o
cadinho de referncia
muito leve em relao
amostra.
Referncia: porta-amostra com 2 tampas
sem
referncia
90
Este efeito acentuado pelo

aumento da taxa de
aquecimento.
110
130
150
170
Temperatura (oC)
Efeito da Massa da Referncia
Problema:
Dificuldade de deteco de
transies fracas, principalmente
nos primeiros minutos do
experimento.
Exo
sem
referncia
Referncia: portaamostra com 1 1/2

tampas
90
110
130
150
Temperatura (oC)
170
Efeito do tamanho de partcula e do

empacotamento da amostra
O tamanho das partculas da amostra e a sua distribuio em relao ao
todo interferem tanto na forma dos picos quanto na temperatura das
transies.
Uma amostra na forma de um corpo nico tem maior continuidade de
transmisso interna do calor, enquanto uma amostra pulverizada apresenta
descontinuidade, o que pode deslocar a temperatura dos eventos para valores
mais altos.
Recomenda-se
Compactao da amostra. Deve levar em conta que um processo de moagem da
amostra pode resultar em alteraes em sua estrutura cristalina, provocando
alteraes nas curvas de DSC e DTA.
Considerar a rea total da amostra:

superfcie de contato, resoluo dos picos; enquanto
rea sensibilidade da deteco dos eventos.
Efeito da condutividade trmica da amostra

A condutividade trmica de um material altamente
dependente da fase e do estado de agregao da amostra.
Na fuso, uma grande variao na condutividade trmica da
amostra ocorre no incio da fuso, onde se tem um slido com baixa
condutividade trmica e omeio do processo, quando a amostra
parcialmente um lquido condutor.
Como minimizar
Diluio da amostra com um p finamente dividido e termicamente
inerte. A sensibilidade sacrificada pelo processo de diluio, mas
pode ser compensada pela correta amplicao do sinal medido.
Exemplos de diluente: carbeto de silcio, xido de ferro, alumina e
nujol.
Caractersticas da transio vtrea:

No envolve a transformao de fase (no h mudanas na ordem
estrutural)
Estado vtreo: estado supercongelado; sua estrutura depende da
estrutura do lquido e da taxa de resfriamento
Diferena entre o estado vtreo e o lquido: mobilidade das
molculas.
Lquido de
baixa massa
molar
Lquido de alta
massa molar
Processo
em
equilbrio
Tempos de
relaxao 10-10
s
Tempos de
relaxao 10-6 a
10-1 s
Processo
fora do
equilbrio
Estado vtreo
Determinao da capacidade calorfica

A capacidade calorfica especfica uma propriedade termofsica
muito importante para todas as substncias e materiais.
Como a altura da linha base nas curvas de DSC est diretamente
relacionada diferena entre a capacidade calorfica da amostra e
da referncia, o calor especfico pode ser medido por DSC.
Unidade: (J/goC)
Determinao da capacidade calorfica

porta-amostra + amostra
h cpamostra
h
porta-amostra vazio
dq/dt
padro
amostra
x
porta-amostra vazio
Cp slido
Cp lquido
porta-amostra vazio
Temperatura
x + y cppadro
x cpamostra
cpamostra
x+y
cppadro
Endo
safira
Padres para determinao

de capacidade calorfica
diamante
Material
temperatura (oC)
linha de base
350
400
450
gua
500
Endo
Temperatura
c. benzico
450
Temperatura
273 a 2800
platina
298 a 1500
poliestireno
10 a 35
polietileno
5 a 360
safira
500
10 a 350
1 a 300
molibdnio
linha de base
400
0 a 100
cobre
policarbonato
350
Faixa de
-180 a 2250
tungstnio
273 a 1200
Capacidade calorfica da SAFIRA em funo da temperatura

(K) (J/goC)
(oC)
(K)
(J/goC)
(oC)
(K) (J/goC)
(oC)
Determinao da condutividade trmica

Princpio: medida do gradiente de
Cilindro
de cobre
termopar
temperatura resultante do fluxo de

calor
suporte
Condies:
Parafuso para
ajuste de
altura
amostra
padro
Bloco de
aquecimento
Geometria definida tanto para

amostra como para referncia
operao no modo isotrmico
Preciso: 3%
Clula de DSC
DuPont
Gs de purga
vcuo
Sistema de resfriamento
Chiu, J.; Fair, P.G.; Thermochim. Acta 34, 267-273 (1979

Fonte de calor: DSC

Monitoramento de temperatura: inferior (Ti ) DSC
superior (Ts) termopar
Ti - constante
Ti
T1
T
T = Ti - Ts
Ts
To
d T dq
dt
dt
Ts - varia com o tempo
Para corpos de prova com dimenses iguais:
Estado
estacionrio
dqa
a
dt
dq p
dt
Tempo
d T p
dt
d Ta
dt
p
a
a e p = condutividade trmica da amostra e padro, respectivamente.

Aplicao a compostos orgnicos

Composto
orgnico
DTA e DSC
Identificao
Estabilidade
trmica
Temperatura
de fuso e
ebulio
Polimorfismo
Pureza
Anlise quantitativa
Reaes qumicas
Entalpia
Catlise
Cintica de reao
Diagrama de fases
Aplicao a compostos inorgnicos

Composto
inorgnico
DTA e DSC
Identificao
Estabilidade
trmica
Temperatura
de fuso
Anlise quantitativa
Polimorfismo
Entalpia de
transio de fase
Entalpia de
dissociao
Reaes no
estado slido
Reaes a
altas
temperaturas
Cintica de reao
Aplicao a polmeros
Polmero
DTA e DSC
Identificao
Estabilidade
trmica
Reaes de
oxidao
Temperatura de
fuso e
cristalizao
Temperatura de
transio vitrea
Polimorfismo
Anlise quantitativa
Cintica
Entalpia de
cristallizao e de
fuso
Polimerizao
Decomposio
Capacidade calorfica
Cristalizao
Entalpia de reao
Diagrama de fases
Determinao de pureza por

DSC
Equao de vant Hof
cido benzico
Endo
100%
98,6%
RTo2 x2
To T f
H f
To = temperatura de fuso do
composto puro
Tf = temperatura de fuso do
97,2%
composto impuro
Hf = entalpia de fuso do
Temperatura (o C)
composto puro
x2 = frao molar da impureza
Endo
Transies slido-slido por DSC
monoclnica
rombodrica
cbica
lquida
Temperatura (o C)
Tetracloreto de carbono
Fuso em sistemas fora do equilbrio termodin
Endo
Fuso em condies de superaquecimento

100oC/mi
n
60oC/mi
n
20oC/mi
n
5oC/min
1oC/min
T (o C)
Curvas de DSC para o poli(xido de metileno).

Cristais de cadeia extendida
Endo
Identificao de Polmeros DSC e DTA
PA-6
PA-6,6
POM
PEBD
PEAD
PP
PTFE
Temperatura
( oC)
OIT - Degradao termo-oxidativa

OIT um teste de envelhecimento acelerado.
Fornece uma comparao da resistncia relativa de materiais
oxidao.
O teste consiste em aquecer a espcie a uma temperatura elevada
(200 oC) em um DSC, sob atmosfera de nitrognio.
Estabilizada a temperatura, a atmosfera inerte substituda por fluxo
de oxignio.
tempo zero: o momento da troca de gases considerado como incio da
medida.
O tempo decorrido entre a primeira exposio da amostra ao oxignio e
a onset extrapolada ca curva de oxidao corresponde ao tempo OIT para
a amostra.
OIT para o PE a 200 C com e sem

estabilizante
Exo
200 oC
+ estabilizantes
Polietileno
Tempo
ASTM D3895
Differential Thermal Analysis (DTA)
Can be conducted at the

same time with TGA
DTA measures temperature difference between a sample and an

inert reference (usually Al2O3) while heat flow to the reference and the
sample remains the same
Exothermal dQ/dT
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Temperature
DSC measures differences in the amount of heat required to increase

the temperature of a sample and a reference as a function of
temperature
Differential Scanning Calorimeter
Differential Scanning Calorimetry

(DSC)
To heat a sample and a reference with the same heating rate requires different
amount of heat for the sample and the reference. Why?
On the X-axis we plot the temperature, on the Y-axis we plot difference in heat
output of the two heaters at a given temperature.
Heat flow
Heat Q
Time
t
Heat Flow
Temperature
Heat flow
Q t
Q
Cp
Temperatur e rate
t T T
Major difference between TGA and

DTA (DSC)
TGA reveals changes of a sample due to weight, whereas DTA and DSC
reveal changes not related to the weight (mainly due to phase transitions)
Types of Phase Transitions
First order transitions, where first and second derivatives of

thermodynamic potentials by temperature are not 0
2 G
G
0
S 0,
2
T p
T p
Examples: crystallization and melting
Second order transitions where the first derivatives of thermodynamic

potentials by temperature are 0 and the second derivatives are not 0
2 G
G
0
S 0,
2
T p
T ptransition
Examples: ferromagnetic
diamagnetic

Parts:
Isolated
box with 2 pans
Heating
element and
thermocouple
Liquid
nitrogen
Nitrogen
gas
Aluminum
pan

Perkin Elmer DSC 7
Platinum sensors
Sample heater
Reference heater
Temperature range 110 1000 K
Heating rate 0.1 500 K/min

(normally 0.5 50 K/min)
Noise 4 W
Sample volume up to 75 mm3
An Example of Phase Transitions

Studied by DSC
Melting and freezing of water in ordered
mesoporous silica materials.
Pore size increases from 4.4 to 9.4 nm in the
series SBA-15/1 to SBA 15/8
A.Schreiber et al. Phys.Chem.Chem.Phys.,2001,3,1185-1195
DSC in Polymer Analysis

Main transitions which can be studied by DSC:
Melting
Freezing
Glass
transition
Polymers in Condensed State

Lamellar crystals
and Clusters
Crystallinity concept
the molecules are much
larger than the crystals
Chain folded
1. Fold length 5 -50 nm
2. Best grown from dilute
solution
3. Metastable lamellae because
of the large fold surface area
Extended chain: presents

equilibrium crystals.
1. Produced by annealing:
e.g. polyethylene
polytetrafluoroethylene
polychlorotrifluoroethylene
2. Produced by crystallization during
polymerization:
e.g. polyoxymethylene
polyphosphates, selenium
Glassy amorphous
1. Random copolymers
2. Atatic stereoisomers
e.g. PS, PMMA, PP
3.Quenched slow
crystallizing
molecules
e.g. PET, PC
and others.
Glass Transition
The glass transition temperature, Tg,

is the temperature at which an
amorphous solid, such as glass or a
polymer, becomes brittle on cooling,
or soft on heating.
More specifically, it defines a pseudo
second order phase transition in which
a supercooled melt yields, on cooling,
a glassy structure and properties
similar to those of cristalline materials
e.g. of an isotropic solid material.
Exothermal
Exothermal
How to observe Tg
Temperature
Experimental curves on heating after cooling at 0.0084 K/min (1), 0.2 K/min (2)
0.52 K/min (3), 1.1 K/min (4), 2.5 K/min (5), 5 K/min (6), and 30 K/min (7).
Typical DSC Curve of a Thermoplastic

Polymer
DSC
Sample: PET80PC20_MM1 1min
Size: 23.4300 mg
Method: standard dsc heat-cool-heat
Comment: 5/4/06
File: C:...\DSC\Melt Mixed 1\PET80PC20_MM1.001

Operator: SAC
Run Date: 05-Apr-2006 15:34
Instrument: DSC Q1000 V9.4 Build 287
Tm
1.5
245.24C
Heat Flow(W/g)
1.0
Tc
Tg
137.58C
20.30J/g
79.70C(I)
0.5
75.41C
228.80C
22.48J/g
81.80C
Cycle 1
144.72C
0.0
-0.5
Exo Down
50
100
150
Temperature (C)
200
250
300
Universal V4.2E TA Instruments
Heat Flow -> exothermic
Typical DSC Curve of a Thermosetting

Polymer
Cross -Linking
(Cure)
Crystallisation
Glass
Transition
Melting
Temperature
Oxidation
Differential Scanning Calorimetry

Melting
ENDOTHERMIC
Glass Transition
EXOTHERMIC
Crystallization
Sample: Polyethylene terephthalate (PET)

Temperature increase rate: 20C/min
Temperature range: 30C - 300C
Lista de exerccios TG
1) Qual o princpio desta tcnica ?
2) Discuta os principais fatores que interferem nas curvas de TG.
3) Quais so as principais aplicaes desta tcnica ?
4) Comente que informaes (dados) possvel extrair desta tcnica (TG e DTG)
5) Explique e cite algum exemplo de como possvel determinar a composio de um
material desconhecido. Esta anlise qualitativa ou quantitativa ?
6) Como se avalia a estabilidade trmica de uma amostra por esta tcnica ?
7) possvel avaliar a cintica de um processo por TG ?
8) Voc pensa em utilizar esta tcnica na sua pesquisa ? De que forma seria possvel utilizla ? Que informaes voc conseguiria obter ?
Lista de exerccios DSC/DTA

1) Qual o princpio destas tcnicas ? Compare DSC e DTA.
2) Discuta os principais fatores que interferem nas curvas de DSC e DTA.
3) Quais so as principais aplicaes destas tcnicas ?
4) Comente que informaes (dados) possvel extrair destas tcnicas.
4) Explique e cite algum exemplo de como possvel avaliar a miscibilidade de blendas
polimricas atravs destas tcnicas ?
5) Como se determina o grau de cristalinidade de um polmero por meio das tcnicas de
DSC/DTA ? Cite algum exemplo.
6) Explique o que significa o termo histria trmica da amostra. Quando se faz somente
um aquecimento e quando necessrio fazer dois aquecimentos
(aquecimento/resfriamento/aquecimento) ?
7) Discorra sobre os tratamentos trmicos que geralmente se faz com uma amostra
(annealing, quenching).
8) Voc pensa em utilizar esta tcnica na sua pesquisa ? De que forma seria possvel utilizla ? Que informaes voc conseguiria obter ?

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Calorimetria Exploratria Diferencial - DSC

Anlise Trmica Diferencial - DTA

Calorimetria Exploratria Diferencial DSC

Anlise Trmica Diferencial - DTA

As propriedades so medidas sempre em relao a

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

A amostra (A) e a referncia (R) so acondicinadas

DSC com Compensao de Potncia

A amostra e a referncia so aquecidas

Se a amostra sofre alteraes na temperatura devido a um

DSC com Fluxo de calor

O parmetro medido a temperatura. As cpsulas so posicionadas em um

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Origem dos picos da curvas DTA/DSC

Transies de segunda ordem

Ex: transio vtrea (Tg)

Aplicaes: em todos os processos que envolvam troca de calor

Suporte para amostra

Requisito para um forno de DTA: simetria

Sistema de aquecimento: resistncia, radiao infravermelho

Kanthal super (MoSi2)

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

(faixa de operao: -150 a 725 oC)

DSC compensao de calor

DSC fluxo de calor

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Suporte para porta amostra no DTA

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Usado no DSC robtico

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Curva de DTA tpica

Anlise de curvas de DTA e DSC

Entalpia, temperatura do pico

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Hemminger, W.F., Sarge, S.M., J. Therm. Anal. 37, 1455-1477 (1991)

Diferentes formas de traar a linha de base

Fatores que afetam as anlises de DTA e DSC

Condies Experimentais X construo do DTA/D

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Influncia da taxa de aquecimento sobre a fus

Influncia da taxa de aquecimento sobre a fu

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Influncia da taxa de aquecimento sobre a transio

Posio do termopar e empacotamento da amos

DTA : Carborundum em ambas as clulas

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Efeito da Presso de CO2 e N2 na decomposio da dolo

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

A rea do pico nas curvas de

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Efeito da Massa da Referncia

Referncia: porta-amostra com 1 1/2

Referncia: porta-amostra com tampa

Como a capacidade calorfica

Referncia: porta-amostra com 2 tampas

Este efeito acentuado pelo

Felisberti, I. Apostila. IQ/UNICAMP

Efeito da Massa da Referncia

Referncia: portaamostra com 1 1/2