Kromatografi

kromatografi gas adalah teknik untuk

memisahkan senyawa atsiri dalam fase
gas melalui fase diam.
Bila fase diam berupa zat padat, kita
sebut cara itu sebagai kromatografi
gas-padat.
Bila fase diam berupa zat cair, kita
sebut cara itu sebagai kromatografi
gas-cair.

Kromatografi gas
Syarat cuplikan:
> harus memiliki keatsirian yang cukup
(Volatil)
> stabil terhadap panas.
Populasi:
10~20% senyawa dapat dianalisis
dengan kromatografi gas.

Dengan kata lain

Senyawa yang dapat dianalisis dengan

KG:
Pada suhu operasional KG (< 450oC)
1. molekul / senyawa dapat berubah fase
gas atau uap
2. Tidak terdekomposisi pada suhu
tersebut

Bagian dasar kromatografi gas :

1. Sistem gas pembawa
2. Sistem pemasukan cuplikan
3. Sistem pemanasan kolom
4. Kolom
5. Sistem deteksi
6. Sistem pengolah data

Detektor

Gas
Pembawa

Gas
Gas
Pembaka Pendukun
r
g

1. TCD

He/Ar/N2/H2

__

_____

2. FID

He/N2

H2

Udara

3. FTD

He/N2

H2

Udara

4. FPD

He/N2

H2

Udara

5. ECD

N2

__

_____

Tipe Gas

Tekanan Gas yang

dibutuhkan

1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi

2. Gas
Pembakar

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

3. Gas
Pendukung

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

Syarat gas sebagai fase gerak :

1.
2.
3.
4.
5.

Lembam
Koefisien difusi gas rendah
Kemurnian tinggi
Mudah didapat dan murah
Cocok dengan detektor yang dipakai

Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar,

dll

Bagan sistem kromatografi gas

Fase gerak: gas-gas berkemurnian tinggi

Mengalir dari tabung gas melalui injektor,
masuk ke dalam kolom, ke dalam
detektor dan pembuangan.
cuplikan dimasukkan ke injektor dengan
syringe / semprit.

Cuplikan harus dimasukan ke dalam kolom

sekaligus.
Suhu gerbang suntik harus cukup panas
untuk menguapkan cuplikan sedemikian
cepat sehingga tidak menghilangkan
keefisienan yang disebabkan oleh cara
penyuntikan.
Sebaliknya harus cukup rendah untuk
mencegah penguraian akibat panas.

Injektor merupakan tempat masuknya

sampel ke dalam sistem KG
dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna
menguapkan sampel dan pelarutnya.
Linarut-linarut yang berfase uap ini akan
digerakkan ke kolom oleh gas pembawa.
Kolom berada dalam oven
yang terkontrol suhunya.

Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom

ditentukan oleh : sifat-sifat fisikokimia
mereka, suhu dan komposisi kolom.
Dalam kolom, linarut-linarut ini mengalir
dengan kecepatan yang berbeda-beda.
Linarut yang bergerak tercepat akan
keluar dari kolom paling awal dan diikuti
dengan sisanya.

Masing-masing linarut yang terelusi

dalam kolom akan memasuki detektor.
Suatu sinyal listrik akan terbentuk
akibat dari interaksi linarut dengan
detektor.
Sinyal-sinyal yang terukur direkam oleh
suatu sistem data dan dirajah sebagai
fungsi waktu menjadi sebuah
kromatogram.

Sebuah kromatogram ideal mempunyai

deretan puncak yang rapat namun tidak
bertumpukkan. Beberapa puncak yang
bertumpukkan dinamakan terelusi
bersama.
Waktu dan ukuran sebuah puncak
digunakan untuk identifikasi dan
mengukur kadar senyawa dalam
cuplikan.

Ukuran puncak hasil analisis berhubungan

banyaknya senyawa dalam cuplikan.
Bila konsentrasi sebuah senyawa
bertambah maka ukuran puncakpun
membesar.
Bila kolom dan semua kondisi operasi
kromatografi gas tetap sama, sebuah
senyawa akan mengalir dalam kolom
dengan kecepatan yang sama.

Sehingga sebuah senyawa akan dapat

diidentifikasikan oleh waktu yang
dibutuhkannya untuk bergerak dalam
kolom (dinamakan waktu tambat).
Identifikasi senyawa tidak dapat hanya
ditentukan sendiri oleh waktu tambatnya.
Senyawa yang asli, murni dan diketahui
kadarnya harus dianalisis dan waktu
tambat serta ukuran akan didapatkan.

Nilai-nilai yang diperoleh dapat

dibandingkan dengan cuplikan yang tak
dikenal guna menentukan keberadaan
senyawa yang dicari (dengan
membandingkan waktu tambat) dan
kadarnya (dengan membandingkan
ukuran puncak).
Bila beberapa puncak bertumpang tindih
maka ketepatan pengukuran puncakpuncak ini tidaklah mungkin didapat.

Bila dua buah puncak memiliki waktu

tambat yang sama maka ketepatan
identifikasi tidaklah mungkin diperoleh.
Oleh karena itu, tidaklah diinginkan
terjadinya puncak yang bertumpang
tindih
atau terelusi bersamaan.

Detekto Senyawa yang

r
terdeteksi

Jumlah
minimum

TCD

Semua senyawa kecuali

gas pembawa

10 ppm (10 ng)

FID

Senyawa organik

0,1 ppm (0,1 ng)

ECD

Senyawa halogen/logam
organik

0,1 ppb (0,1 pg)

FTD

Senyawa nitrogen/fosfor
organik

1 ppb (1 pg)/
0,1 ppb (0,1 pg)

FPD

Senyawa sulfur/fosfor
organik

10 ppb (10 ng)/

50 ppb (50 pg)

Mendeteksi semua
senyawa yang
memiliki
perbedaan
bahang dengan
gas pembawa.

Sensitif terhadap
senyawa-senyawa
organik pada
umumnya.

Sensitif terhadap
senyawa-senyawa
halogen dan logam
organik.
Biasanya untuk
analisis pestisida
organoklorin

Sensitif terhadap
senyawa fosfor organik
dan nitrogen organik.
Biasanya untuk analisis
pestisida dan produk
medikal.

Sensitif
terhadap
senyawasenyawa fosfor
organik, sulfur
organik dan
timah organik.
Biasanya untuk
analisis
pestisida dan
flavour.

Sinyal yang didapat dari detektor akan

direkam dalam bentuk kromatogram dan
diolah.