Anda di halaman 1dari 34

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

KOMPLEKS TRISASETILASETONATO
[Cr(acac)3
KROM (III) [CR(ACAC)3]
]

ADE YULIANTY
AHMAD ZAKY H.
MUHAMMAD FATHUR R.
MOTYA TRI HARSIWI

1406225
1404286
1400012
1401044

RIZKA PUTRI A.
WIDYANI R. H.

1401464
1403665

TUJUAN PERCOBAAN
Sintesis Kristal trisasetilasetonato krom

(III), [Cr(acac)3]
Karakterisasi sifat-sifat fisika dan kimia
dari kristal trisasetilasetonato krom (III),
[Cr(acac)3]
Menghitung absortivitas molar dan O
(splitting orbital d) dari spectra yang
diperoleh dengan metoda UV-Vis

DASAR TEORI

Senyawa koordinasi (kompleks) terdiri dari

atom pusat yang dikelilingi oleh atom, ion


atau molekul yang disebut ligan.
Hal inilah yang membedakan antara
senyawa molekuler dan senyawa
kompleks, pembagian yang paling umum
adalah kompleks dapat mempunyai ligan
yang lebih dengan bilangan oksidasi atom
pusat.

Acetil Acetonato

merupakan salah satu


contoh ligan bidentat, yang
dapat mengikat logam
pusat melalui kedua atom
oksigen.
Jenis ligan juga disebut
kelat. Tiga ligan acac
selanjutnya membentuk
koordinasi oktahedral
disekeliling ion logam pusat
memberikan rumus
[M(acac)3]n+.
Struktur kompleks

kromium(III) ditunjukkan

Bilangan koordinasi menyatakan jumlah

ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion


pusat dalam apa yang disebut dengan
bilangan koordinasi, yang masing
masingnya dapat dihuni oleh satu ligan
(monodentat).
Susunan logam logam sekitar ion pusat
adalah simetris.
(Svehla, 1990:95)

[Cr(acac)3] merupakan senyawa khelat yang berbentuk oktahedral.

Pada kompleks oktahedral, atom pusat berikatan dengan 6 atom


donor.
Kompleks oktahedral memiliki tingkat simetri yang tinggi apabila
ligan ligan yang terikat pada logam atau atom pusat merupakan ligan
monodentat monoatom yang sama. Pada senyawa ini terjadi splitting
orbital atau pemisahan menjadi dua kelompok orbital dengan tingkat
energi yang berbeda.
(Effendy, 2007:138)

[Cr(acac)3
MANFAAT SENYAWA [CR(ACAC)3]
]

Digunakan dalam NMR


Spectroscopy sebagai
reagen relaksasi karena
kelarutannya
bersifat
nonpolar dan memiliki
sifat paramagnet

PERSAMAAN REAKSI

1. Ionisasi dan Urea

2. Hidrolisis

Ammonia

3. Deprotonasi Asetilaseton

4. Pembentukan

RENCANA PENGOLAHAN DATA


1.

Menghitung Masssa Kristal Teoritis

Persamaan Reaksi

Massa Kristal Teoritis

RENCANA PENGOLAHAN DATA


2. Menghitung Randemen Kristal

3. Menghitung Persen Kesalahan


4. Menghitung Massa Kristal untuk Uji UV-Vis

CARA PENENTUKAN ENERGI SPLITTING


ORBITAL D

keterangan:

E: Energi Cahaya (Joule)
h: tetapan Planck (6,6 x 10-34 J.det)
c: kecepatan cahaya (2 x108 m/det)
: panjang gelombang maksimal
(m)

keterangan:
o: Energi splitting orbital d
(Joule/mol)
E : Energi cahaya (Joule)
N: tetapan Avogadro (6,02
x1023/mol)

ABSORPTIVITAS MOLAR
Absorptivitas molar: suatu tetapan spesifik berapa banyak sinar
yang diserap pada panjang gelombang tertentu (L/cm.mol)

Keterangan
A: Absorbansi maksimum
: Absorbtivitas molar
b: tebal kuvet
c: konsentrasi larutan

LANGKAH KERJA

A.

Sintesis [Cr(acac)3]
CrCl3.6H2O
-

ditimbang sebanyak 1,3 gram


dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
ditambah 20 ml aquades
diaduk
Larutan CrCl3

- ditambah 5 gram urea


- ditambah asetilaseton sebanyak 4 ml
Campuran dalam labu
erlenmeyer

LANGKAH KERJA

- ditempatkan dalam penangas air


- dipanaskan dengan hotplate +/- 1 jam
Campuran

- didinginkan
- disaring
Residu

- dicuci dengan aquades


- dikeringkan
Kristal [Cr(acac)3]

LANGKAH KERJA
B. Uji Karakterisasi
Kristal [Cr(acac)3]
Uji Kelarutan
- dimasukkan ke dalam 7 tabung reaksi yang berbeda
- ditambah dengan pelarut berbeda (H2O, HCl pekat, HCl 0,1
0,1 N, NH4OH, etanol, CHCl3, CCl4)
- diamati
- dipanaskan jika perlu

Hasil uji

LANGKAH KERJA

Uji Morfologi Kristal

Kristal [Cr(acac)3]
- diletakkan diatas kaca preparat
- diteteskan dengan pelarut yang sesuai
- diamati
Morfologi kristal

LANGKAH KERJA
Uji Titik Leleh
Kristal [Cr(acac)3]

- dimasukkan ke dalam pipa


kapiler
- dimasukkan ke dalam
melting point apparatus
- dicatat suhu awal meleleh
dan meleleh seluruhnya

hasil

UJI SPEKTRA UV-VIS


Kristal [Cr(acac)3]

- ditimbang 0,03 gram


- dilarutkan dengan kloroform
- dimasukkan ke dalam labu
takar
- diabsorbansi dengan
spektronik

Hasil

HASIL DAN PEMBAHASAN

RANDEMEN
Kelomp
ok

Massa
teoritis
(gram)

Massa
percobaan
(gram)

%
randemen

1,75

1,739

99,37

1,7117

2,346

137,06

1,7117

1,1735

68,55

1,7117

0,8605

50,27

1,7117

1,2290

71,80

1,608

1,1092

68,98

1,7054

1,223

71,71

1,6767

1,073

63,99

1,7117

1,2899

75,36

10

1,7117

1,476

86,23

11

1,7117

1,3155

76,88

12

1,7051

0,872

51,14

PENJELASAN NILAI RANDEMEN


1.

Adanya acac yang menguap saat pemanasan karena kaca


arloji (sebagai penutup) sempat dibuka untuk melihat
perubahan warna larutan

2.

Pembentukan [Cr(acac)3] kurang maksimal, karena waktu


pemanasan yang kurang, atau suhu pemanasan yang terlalu
tinggi atau terlalu rendah

3.

Terdapat residu yang tertinggal pada labu Erlenmeyer, Corong


Buchner, atau batang pengaduk

TITIK LELEH
Rentang Tl
Percobaan
(C)

Rentang
Tl
Teoritis
(C)

Kelomp
ok

Tl awal
(C)

Tl
semua
(C)

212

214

212-214

Tidak Murni

212

214

212-214

Tidak Murni

209

212

209-212

Tidak Murni

210

214

210-214

Murni

210

214

210-214

Murni

213

216

213-216

213

216

213-216

209

211

209 - 211

Tidak Murni

208

211

208-211

Tidak Murni

10

206

226

206-226

Tidak Murni

11

210

230

210-230

Tidak Murni

12

210

226

210-226

Tidak Murni

213-216

Kemurnian
Kristal yang
didapat

Murni
Murni

PEMBAHASAN NILAI TITIK LELEH

Masih terdapatnya pengotor pada kristal seperti ion atau ion

yang
belum seluruhnya larut dalam air pada saat pencucian kristal
sehingga memengaruhi kemurnian kristal yang diperoleh

[Cr(acac)3
DATA KELARUTAN KRISTAL CR(ACAC)3
]

Kelompok

Kelarutan
Larut

Tidak larut

Larut sebagian

Kel 1

CHCl3, etanol,

H2O, HCl

NH4OH

Kel 2

CCl4
CHCl3, etanol,

H2O HCl, NH4OH

Kel 3

CCl4
CHCl3, etanol,

H2O, HCl, NH4OH

Kel
Kel
Kel
Kel

CCl4
CCl4 CHCl3
etanol, CHCl3
CHCl3
CHCl3

H2O, HCl, NH4OH


H2O HCl, NH4OH
H2O, HCl, NH4OH
Etanol, NH4OH, HCl,

etanol
CCl4
-
CCl4

Kel 8

Etanol, CHCl3,

H2O
H2O HCl 0,1 M, NH4OH

Kel 9

CCl4
CCl4 CHCl3

H2O, HCl, NH4OH

etanol

4
5
6
7

[Cr(acac)3
KELARUTAN CR(ACAC)3
]
Sifat kepolaran Kristal Cr(acac)3 adalah non polar
Pelarut yang dapat melarutkannya adalah pelarut non polar
Dari beberapa pelarut seperti HCl, H2O, NH4OH, etanol, kloroform CCl4

maka secara teoritis yang dapat melarutkan Kristal Cr(acac) 3 adalah


kloroform, CCl4, dan etanol.
Sesuai dengan warna kristalnya, yaitu warna ungu, maka indicator

Kristal tersebut larut adalah terbentuk larutan warna ungu. Bila Kristal
tersebut tidak larut, maka Kristal dan pelarut akan tetap terpisah, tidak
terbentuk larutan homogen.
Sedangkan pada beberapa kasus, pelarutan Cr(acac) 3 dengan HCl, terjadi

reaksi yang menyebabkan larutan tidak berwarna atau hijau seulas


ketika dilarutkan dengan HCl pekat. Warna hijau seulas merupakan
bentuk Cr(acac)3 yang terurai oleh HCl pekat

[Cr(acac)
3
MORFOLOGI KRISTAL CR(ACAC)
3
]

Morfologi Kristal
[Cr(acac)2]
berbentuk kubus

[Cr(acac)3
DATA MORFOLOGI KRISTAL CR(ACAC)3
]
Kelompok

Rendemen
(%)
99,37

Morfologi

Massa
teoritis (g)
1,75

1,7117

137,06

kubus

1,7117

68,55

kubus

1,7117

75,36

kubus

1,7117

71,80

kubus

1,6078

68,98

kubus

1,7054

71,71

kubus

1,6767

63,99

Kubus

1,7117

75,36

kubus

10

1,7117

86,23

Kubus

11

1,711

76,88

Kubus

12

1,7051

51,14

kubus

kubus

DATA PANJANG
[Cr(acac)3GELOMBANG DAN
ABSORBANSI MAKS
]
Kelomp
ok

C(M)

(nm)

Amax

Splitting
orbital d
(J.partikel/mol)

Absortivitas
molar
(L/cm.mol)

0,0019

580

0,125

0,205 x 107

65,7

0,00189

580

0,135

0,2065 x 106

71,429

0,00195

580

0,110

0,2065 x 106

56,41

0,002062

580

0,148

0,2064489 x 106

71,7750

0,0019

590

0,107

0,203 x 106

56,316

0,001924

570

0,065

0,2091167 x 106

33,783

0,0019

570

0,158

0,2099 x 106

8,3158

0,001889
3

550

0,088

0,2177013 x 106

46,5780

0,0019

570

0,078

0,2101 x 106

41,0526

10

0,001889
4

560

0,090

0,213763 x 106

47,6343

11

0,001889
3

570

0,590

0,2049394 x 106

312,2850

FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI PERBEDAAN


HASIL ENERGI SPLITTING ORBITAL D DAN ABSORTIVITAS
[Cr(acac)
MOLAR[CR(ACAC)3]
3

Konfigurasi elektron [Cr(acac)3] di orbital d memiliki elektron

lebih dari satu sehingga ada interaksi antar elektron membuat


penentuan energi splitting orbital d lebih sukar.

Perbedaan konsentrasi [Cr(acac)3] yang diukur setiap kelompok

menentukan besaran absorbansi maksimal yang dihasilkan.


Tidak digunakan satu alat (spektronic-20) sehingga

mempengaruhi akurasi dan presisi nilai absorbansi setiap


kelompok
Faktor noise

SPEKTRUM FTIR

C=O

C=C
Spektrum
Asetilaseton (acac)

C-O

Cr-O
C=C

Spektrum Cr(acac)3

C-O

ANALISIS SPEKTRUM
Gugus Fungsi

Vibrasi (1/cm)
Asetilaseton
(acac)

Cr(acac)3

C=C

1620

1573

C=O

1708

C-O

1419

1380

Serapan gugus
Cr-O C=O terjadi -penurunan signifikan
459
bahkan

hilang, ini dikarenakan gugus C=O pada acac dipakai


untuk berikatan sehingga gugus tersebut tidak ada lagi
pada senyawa Cr(acac)3.
Pada gugus C=C dan C-O tidak mengalami penurunan

signifikan, penurunan pada gugus ini terjadi akibat dari


pemanasan saat sintesis.

KESIMPULAN
Berdasarkan dari hasil sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks
trisasetilasetonatokromium (III) [Cr(acac)3] dari data setiap kelompok,
diperoleh massa kristal dan rendemen yang berbeda-beda, berdasarkan data
setiap kelompok, rendemennya tidak ada yang murni 100%, ini menunjukkan
bahwa kristal yang diperoleh setiap kelompok tidak murni. Kristal [Cr(acac)3]
yang diperoleh oleh setiap kelompok berwujud padat dan berwarna ungu.
Berdasarkan uji kelarutan setiap kelompok, kristal [Cr(acac)3] bersifat
nonpolar dan larut dalam pelarut nonpolar yaitu CHCl3, CCl4 dan etanol. Pada
uji morfologi kristal [Cr(acac)3] dari setiap kelompok diperoleh bentuk kristal
yang sama yaitu kubus, hal ini sesuai dengan bentuk morfologi berdasarkan
pada handbook. Dari uji titik leleh setiap kelompok diperoleh data rentang
titik leleh yang berbeda-beda, ada yang rentangnya dibawah rentang titik
leleh pada handbook dan ada yang rentangnya diatas rentang titik leleh pada
handbook, hal ini menandakan bahwa kristal percobaan yang diperoleh tidak
murni. Rentang titik leleh pada handbook yaitu 213-216 C. Dari uji Uv-Vis
setiap kelompok diperoleh absortivitas molar dan energi splitting yang
berbeda-beda, hal ini disebabkan perbedaan kemampuan molekul kristal
dalam mengabsorpsi sinar Uv. Maka dapat disimpulkan bahwa kristal yang
diperoleh setiap kelompok adalah tidak murni.

DAFTAR PUSTAKA
Effendy.(2007).Kimia

Koordinasi.Malang:Bayu Media Publishing


Khopkar SM. (1990). Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta : UI Press.
Svehla, G.(1990).Buku Teks Analisis
Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro.Jakarta:Kalman Media Pustaka
Tim Kimia Anorganik.(2016).Petunjuk
Praktikum Kimia Anorganik.Bandung:FPMIPA
UPI

Anda mungkin juga menyukai