Absorcin Atmica

Qu es Absorcin Atmica?
Es una tcnica analtica capaz de analizar metales,
desde trazas hasta algunos porcentajes.
Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica.
Anlisis mono elemental.
Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo
para este fin.

Absorcin Atmica

Equipo de Absorcin Atmica

Elementos analizados ms
usuales
Acetileno : Ag, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K,
Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn.
Oxido nitroso : Al, Mo, Ti, Ba, Si, Sn, Sb,
V.
Hidruros: Hg, As, Se, Bi,

Teora de Absorcin Atmica

Aplicacin de energa

tomo excitado

e
e
H

Modelo del tomo H de Bohr

Absorcin Atmica

fotn
e

Emisin Atmica

Componentes del sistema

Fuente de Luz
Celda de absorcin de muestra
Monocromador: Dispositivo de dispersin de la Luz
Detector: Dispositivo de medicin de la Luz
Procesamiento de la seal

Fuentes de luz
Lmpara de ctodo hueco

Cilindro de gas o cuarzo

relleno con gas inerte a baja
presin con un ctodo hecho
del material del analito

Lmpara de descarga sin

electrodos
p

Bulbo de cuarzo con metal

de elemento a ser analizado

Monocromador

Detector
Rejilla de
difraccin
Lmpara

Ley de Beer
io

0.08

io = Intensidad Inicial de la lmpara

Abs

i = Intensidad final de la lmpara

0

ABSORBANCIA: A = log (io /i)

Conc

Muestreo por Flama

Aire Acetileno

temperatura: 2100 - 2400oC

Oxido Nitroso Acetileno

temperatura: 2650 - 2800oC

Diagrama para llama

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Nebulizador M+ + A- (aerosol)
Desolvatacin MA (slido) se elimina el agua
Liquefaccin MA (lquido)
Vaporizacin MA (gas)
Atomizacin
Mo + Ao (gas)
Excitacin M* (gas) se obtienen lneas
Ionizacin M+ + e-

Limite de deteccin de flama

Element
o

Limite de
deteccin

Limite
mximo
permisible *

Element

Limite de
deteccin

Al

0.045

As

--o--

0.20

Fe

0.005

Flama 0.30

0.150

--o--

0.05

Mn

0.0015

Flama 0.15

Ba

0.015

--o--

0.70

Hg

0.300

--o--

0.001

Cd

0.0008

--o--

0.005

Pb

0.015

--o--

0.010

Cu

0.0015

Flam
a

2.0

Na

0.0003

Flama 200

Cr

0.003

--o--

0.05

Zn

0.0015

Flama 5.00

* Limite mximo permisible en

la norma de calidad de agua potable

Limite
mximo
permisible *

Unidades de mg/l

Comparativo
Flama

Rpida
Resultados de 5 a
10 seg
El volumen de
muestra es de ml
Interferencias bien
documentadas
Las
concentraciones
analizables se
encuentran en el
rango de mg/l

Horno de Grafito

Resultados de 2 a 3
minutos
El volumen de muestra
es de ul
Las interferencias son
controladas usando
condiciones STPF
Las concentraciones
analizables estn en el
orden de ug/l (trazas)

Generador de
hidruros
Resultados de 20 a 35
segundos
El volumen de muestra
empleados es de 1 10
ml
Aplicable a As, Se, Bi, Te,
Sb, Sn y Hg.
Las concentraciones
analizables estn en el
orden de ug/l (trazas)

Generador de Hidruros Automtico modelo FIAS-100

Horno de Grafito

Interferencia

Fsica o de matriz
Qumica
De ionizacin
Espectral
De absorcin no especfica (fondo)

Interferencias
Fsica o de matriz

Espectral

La ms comn en AA.
Se controla igualando las
matrices, convertir matices
orgnicas en inorgnicas y
emplear estndares inorgnicos
o
trabajar en fase orgnica
muestras y estndares,
empleando la tcnica de
adicin de estndar.

Poco comn en AA
Se controla eligiendo una
longitud de onda
alterna

Interferencias
Qumica

De ionizacin

Debida a el uso de flamas fras.

Debida al uso de flamas

calientes

Se producen xidos en lugar de

producir tomos.
Se controla adicionando un
agente liberador (lantano)
empleando una flama ms
caliente (xido nitroso
acetileno)

Se producen ines en lugar de

producir tomos.
Se controla empleando una
flama ms fra o adicionando
un agente controlador de la
ionizacin (K Na.

Interferencias
De absorcin no especifica
Debida a la presencia de
slidos, humos, vapores o
molculas en la trayectoria
ptica (flama)
Poco comn en la operacin
con flama y generacin de
hidruros
Se encuentra comnmente en
la operacin del horno de
grafito
Se controla con el empleo del
corrector de fondo

Serie AAnalyst 200, 400 y 600

Serie AAnalyst 700 / 800

Disgregacin de muestras
1. Disgregacin cida en micro-ondas
2. Disgregacin cida en vasos de tefln
3. Fusin alcalina

Disgregacin en microondas

Acidos Analticos

Microondas

Reactores en microondas

Aforar a volumen conocido

Anlisis de soluciones por A.A.

Disgregacin cida en micro-ondas

Pesar 200 mg de muestra en un reactor de tefln.
Aadir 3 ml de HNO3 analtico y 3 ml de HF
analtico, cerrar bien el reactor.
Llevar 4 reactores al micro-ondas con un vaso de
500 ml de agua en el centro de la bandeja giratoria.
Cubrir los reactores con las protecciones de plstico.
Programar un tiempo de 10 minutos en el microondas
Sacar los reactores del micro-ondas y sumergirlos en
un recipiente con hielo durante 20 minutos.

Disgregacin cida en micro-ondas

Abrir con precaucin y aadir 5 ml de HCl analtico
Cerrar bien nuevamente y llevar al micro-ondas por 10
minutos.5
Despus, enfriar nuevamente los reactores sumergindolos
en hielo durante 10 minutos.
Abrir con precaucin y aforar en matraz de 100 ml 250 ml.
Leer por AA. El equipo de A.A. reporta un valor de
concentracin expresado en mg/l
Recordar hacer un blanco con los cidos empleados (sin
muestra)

Digestin de muestras en microondas especiales

Secado de
muestras

Evaporacin y
preconcentraci
n

Digestiones
numerosas

Digestiones de
alto desempeo
Extraccin
de
solventes
Reacciones
con agitacin

Seguridades en anlisis en m.o.

Fusin Alcalina
200 mg de muestra
2 g Na2O2
1 g de NaOH

Fusin Alcalina

ICP

METALES PRECIOSOS
ORO PLATA
Ensayo al fuego
Disgregacin cida extraccin por
solventes

ENSAYO AL FUEGO
FUSION COPELACION

MUESTRA PULVERIZADA

MEZCLA CON REACTIVOS DE FUSION

Na2CO3 : Fundente adecuado
Para slice, baja To fusin
Na2B4O7 (Borax): Ayuda a
escorificar oxidos metlicos.
PbO (litargirio): fundente
bsico, forma con la silice
silicatos muy fusibles
C (carbn): reduce el PbO a
Pbo. El Pbo es colector de oro y
plata.
Slice: formacin de escoria de
silicatos.

FUSION

FUSION EN PLANTA

COLADO Y LINGOTERA

COLADO EN PLANTA

COLADO - COPELACION

Dor

ORO REFINADO

Equipo de Absorcin Atmica

Disgregacin cida
Extraccin por solventes

Disgregacin cida
10 g de muestra
60 ml HCl tcnico
calentar 30 minutos y
enfriar
20 ml HNO3 tcnico
Calentar 1 hora
Enfriar y aforar

Disgregacin cida

Dejar sedimentar 12 horas

Extraccin por solventes

Tomar 50 ml solucin clarificada
30 ml cido tartrico al 30%
Fenolfateina
NaOH (30%) hasta pH bsico
5 ml de NaCN (10%)
10 ml de DIBK al 1% de aliquat
Agitar el embudo durante 1
minuto
Dejar que se separen las fases
Desechar fase acuosa
Filtrar fase orgnica para anlisis
por A.Atmica

Comparacin de anlisis de oro por ensayo

al fuego y extraccin por solventes muestra
de cabeza
Mtodo de anlisis Contenido de
oro mg/kg)

Error (%)

Concentracin
certificada

9.68

Ensayo al fuego

9.64

0.4

Disgregacin cida
-extraccin por
solventes

9.25

4.0

Comparacin de anlisis de oro por ensayo

alo fuego y extraccin por solventes
muestra de relave
Mtodo de anlisis Contenido de
oro mg/kg)

Error (%)

Concentracin
certificada

0.33

Ensayo al fuego

0.41

24

Disgregacin cida
-extraccin por
solventes

0.32

0-1

Comparacin de anlisis de oro por ensayo

alo fuego y extraccin por solventes
muestra de concentrado
Mtodo de anlisis Contenido de
oro mg/kg)

Error (%)

Concentracin
certificada

84.60

Ensayo al fuego

84.73

0.15

Disgregacin cida
-extraccin por
solventes

72.82

14