FTIR

Fourier Transform Infra

Red
Mia Kristina 2713100007

FTIR
Fourier Transform Infra Red
Spektrofotometer FTIR 8300/8700 merupakan salah satu alat
yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya
senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu
dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis
gugus fungsional yang dimiliki oleh senyawa tersebut.
Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan
menggunakan senyawa standar yang dibuat spektrumnya pada
berbagai variasi
konsentrasi.
Setiap ikatan dalam molekul bervibrasi menghasilkan perubahan momen dipol ikatan.
Perubahan momen dipol memberikan mekanisme absorpsi radiasi Energi vibrasi
seperti radiasi yang terabsorb berada dalam daerah inframerah, dimana frekuensi
dan energinya lebih rendah dari pada cahaya tampak. Setiap unsur memiliki spectrum
inframerahnya yang unik, sehingga senyawa organik dapat diidentifikasi dengan
membadingkan spektrum inframerahnya dengan spektrum sampel yang telah
diketahui.

Perbedaan Antara Dispersion

Spectometer dengan FTIR
To separate IR light, a grating is used.
Slit
Grating

Detector

Untuk mengukur spektrum IR, yang

Spektrometer dispersi membutuhkan
waktu beberapa menit.
Juga detektor menerima hanya
beberapa% dari energi dari sumber
cahaya asli.

Sample

To select the specified IR light,

A slit is used.

Light source
Fixed CCM

An interferogram is first
made by the interferometer
using IR light.

FTIR
Detector

B.S.

Sample
Moving CCM
IR Light source

Dispersion
Spectrometer

The interferogram is calculated and

transformed into a spectrum using a
Fourier Transform (FT).

Untuk mengukur spektrum IR,

FTIR hanya membutuhkan
waktu beberapa detik.
Selain itu, detektor menerima
hingga 50% dari energi dari
sumber cahaya asli (lebih besar
dari D.S)

Teori
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak dapat diam melainkan
bervibrasi (bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom
dapat dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh pegas, dan
ditunjukkan dalam Gambar.

Model Ikatan Kimia

Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekul
molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah
transisi diantara tingkat vibrasi (ground state) dan tingkat vibrasi
tereksitasi (excited state). Contoh suatu ikatan C H yang bervibrasi 90
triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi infra merah pada
frekuensi tersebut (9,0 x 1013 Hz, 3000 cm 1) untuk pindah ke tingkat
vibrasi tereksitasi pertama.

Teori
Pengabsorpsian energi pada berbagai
frekuensi
dapat
dideteksi
oleh
spektrofotometer
infrared,
yang
memplot jumlah radiasi infra merah
yang diteruskan melalui cuplikan
sebagai fungsi frekuensi (atau panjang
gelombang) radiasi. Plot tersebut
adalah spektrum infra merah yang
memberikan
informasi
penting
tentang
gugusfungsional
suatu
molekul.

Radiasi Infra Red

Radiasi elektromagnetik pada panjang
gelombang lebih panjang dari ujung
merah cahaya tampak dan lebih pendek
dari gelombang mikro (kira-kira antara
1 dan 100 mikron)
Hampir tidak ada bagian inframerah dari
spektrum
elektromagnetik
dapat
mencapai permukaan bumi.
No.

Region

Range

Vibrational / Rotational
Information

Near IR

14000 - 4000

Changes in Vibrational and rotational levels,

electron transitions

Mid-IR

4000 - 400

Changes in fundamental Vibrational levels of

most molecules

Far-IR

400 - 20

Rotational energy level changes

Interaksi
Molecular Excitation
Molekul dibentuk oleh
kombinasi dari dua atau lebih
atom. Tidak seperti atom,
molekul dapat dibagi ke atom
individu.

Atomic Excitation
Atom adalah melokul terkecil yang memiliki sifat-sifat elemen.
Dalam sistem nuklir, atomic dan molekular, proses eksitasi tidaklah terdistribusi
secara terus menerus tetapi hanya energi distkrit tertentu saja.
Dengan demikian, energi eksternal (energi eksitasi) dapat diserap dalam jumlah
Sejalan diskrit.

Gerakan pada Atom

Gerakan Electron

Gerakan Vibrasi

Gerakan Rotasi

Gerakan Translasi

Molekul-molekul poliatom memperlihatkan dua jenis vibrasi

molekul : stretching dan binding. Vibrasi ikatan yang
melibatkan hidrogen sangat berarti, karena atom-atom dengan
massa rendah cenderung lebih mudah bergerak daripada atom
dengan massa lebih tinggi.

IR Chart

.This Chart is a result of interaction bet. IR-radiations and matter

Four regions of Chart

1. 3700 2500 cm-1 Single bonds to
hydrogen
2. 2300 2000 cm-1 Triple bonds
3. 1900 - 1500 cm-1 Double bonds
4. 1400 - 650 cm-1 Single bonds
(other than hydrogen)

Fingerprint region
1- The region to the right-hand side of
the diagram (from about 1650 to 500
cm-1)
2- Usually contains a very complicated
series of absorptions
3- Contains peaks due to bending
vibrations
4- It is rarely possible to assign a
specific peak to a specific group.

Properties of peaks
1. Intensity (weak, medium or
strong),
2. Shape (broad or sharp), and
3. Position (cm-1) in the spectrum.

10

Peaks Properties
Absorba
nce

Transmissi%
on

Designati
on

1.3<

5>

VVS

0.6~

25~

VS

0.3~

50~

0.2~

60~

0.1~

75~

MW

0.07~

85~

0.02~

95~

VW

0.01~

98<

VVW

Wavelength
The wavelength is the distance
between two identical points on two
adjacent identical waves in a beam.
Wave number
Wave number is defined as the reciprocal of the
wavelength expressed in cm. Units are cm-1.
Wave numbers are normally the units along the X-axis in
Infrared spectra.

11

Intrumentasi
Proses instrumental normal adalah sebagai berikut:
1. Sumber : energi infra merah dipancarkan dari pijaran
sumber benda hitam (black body). Sinar ini melewati celah
yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada
sampel (dan akhirnya untuk detektor).
2. Interferometer : sinar memasuki interferometer dimana
encoding spektral terjadi. Sinyal Interferogram yang
dihasilkan kemudian keluar interferometer.
3. Sampel : sinar memasuki ruang sampel dimana
ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan
sampel, tergantung pada jenis analisis yang dicapai. Di
sinilah frekuensi energi tertentu, yang karakter unik dari
sampel, diserap
4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detektor untuk
pengukuran akhir. Detektor yang digunakan secara khusus
dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus.
5. Komputer : Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim
ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Spektrum
inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada
pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih
lanjut

12

Preparasi Sampel
1. Dalam bentuk bubur (mull)
Bubur dibuat dengan menumbuk halus-halus 2-5 mg padatan di
dalam sebuah lesung batu mulia (agate mortar) yang halus. Bubur
diperiksa sebagai sebuah film tipis yang diletakkan di antara
lempeng-lempeng garam yang datar. Nujol (minyak bertitik didih
tinggi) digunakan sebagai mulling agent.
2. Pelet KBr
Teknik ini didasarkan bahwa serbuk kering KBr dapat ditekan dalam
ruang hampa menjadi pelet transparan. Cuplikan (0,5-1,0 mgr)
dicampur dengan baik dengan kira-kira 100 mg serbuk kering KBr.
Pelet berdiameter 0,5 sampai 1,5 mm dapat digunakan bersama-sama
dengan lensa penghimpun berkas. Teknik pelet tersebut
memungkinkan analisis sampai sekecil satu mirogram.
3. Film Endapan
Film endapan bermanfaat hanya jika material dapat diendapkan dari
larutan atau dari pendinginan lelehan menjadi lapisan transparan.
Lelehan film biasanya mengarah pada penghamburan sinar yang
berlebihan. Daerah di bawah 1500 cm-1 biasanya kompleks dan
relatif sedikit mengandung informasi tentang gugus fungsi. Daerah
ini sering disebut sebagai daerah fingerprint.