ANALITIKI PROCESI U HEMIJSKOJ

INDUSTRIJI

ULOGA ANALITIKE U HEMIJSKOJ INDUSTRIJI

Analitika je dobijala na sve vecem znaaju u svim
privrednim oblastima a samim tim i u hemijskoj industriji
zbog:
Potreba za stalnim menjanjem procesa;
Unapreivanjem procesa;
Zahteva trita i itd.

Razvoj analitike doveo je do toga da ona postane pouzdan

partner za optimizaciju i kontrolu procesnih lanca
"proizvodnje.
To je dovelo do njenog ukljuivanja u celokupan razvoj,
proizvodnju i marketinki pravac kompanija.

ULOGA ANALITIKE U HEMIJSKOJ INDUSTRIJI

Analitike metode koje se primenjuju u sve vecoj meri za
reavanje novih problema su:
Gasna hromatografija
VIS (visible spectroscopy) metoda vidljiva spektroskopija
NIR (near-IR) spektrometrija.

Da bi metoda bila pogodna neophodni preduslovi su:

Visok stepen automatizacije
Laka operativnost
Minimalni trokovi odravanja.

ULOGA ANALITIKE U HEMIJSKOJ INDUSTRIJI

Svaki konaan proizvod mora biti ponovo proveren od
strane naruioca kako bi se proverila verodostojnosti,
istinitost i "iskoristljivost".
Sledeca dva konkretna primera su od velikog znaaja:
Kontrola proizvodnje sredstava za bojenje kao tipian primer
isprekidanog regulisanog procesa;
Analitiki procesi u biotehnologiji.
oba procesa
su
klasina
moderna
okrenuta ka buducim hemijskim tehnolokim procesima

ANALITIKI PROCESI ZA PROIZVODNJU

SREDSTAVA ZA BOJENJE

Postupci za proizvodnju sredstava za bojenje su isprekidani led

hemijski procesi, kojima se na primer, aromatini amin
preobrazi tj. konvertuje kontinuiranim dodavanjem hloridne
kiseline.

Formiran primarni proizvod mora biti obradjen razliitim

koracima pripreme da bi se dolo do finalnog proizvoda.

Da bi se u ovom sluaju dobio kvalitativno besprekoran finalni

proizvod, koliina amina ne sme biti veca od 100 mg / l u
reakcionoj smei.

ANALITIKI PROCESI ZA PROIZVODNJU

SREDSTAVA ZA BOJENJE
Za kontrolu ove procesne smee koristi se FIA analiza, koja
je uspeno primenjivana na drugim problemima te se
pokazala kao pogodna.
Poto se u procesnoj smei koncentracija meuproizvoda i
proizvoda menja i za nekoliko redova veliine, FIA sistemi
moraju pokazivati visok dinamiki opseg merenja sa to
vecom preciznocu.

ANALITIKI PROCESI ZA PROIZVODNJU

SREDSTAVA ZA BOJENJE
Kombinacijom
fotometrijskih
detektora
sa
gradijentnim
tehnikama, dobijaju se FIA sistemi koji poseduju raspon merenja
od pet i vie decimala, kao i preciznost dovoljnu za kontrolu
procesa.
PRIMER

MERENJE VISINE PIKA U KOMBINACIJI SA GRADIJENTNIM

METODAMA

Za kontrolu procesne smee, manje precizno odreivanje na

poetku reakcije je u mnogim sluajevima dovoljno ako je
koncentracija procesnog materijala visoka, pa je zato
neophodno veliko razblaenje uzorka.

ANALITIKI PROCESI ZA PROIZVODNJU

SREDSTAVA ZA BOJENJE
Prilikom ubrizgavanja uzoraka sa vecim koncentracijama,
doci ce do hemijskih ili optikih zasicenja u sistemu, a kao
posledica
toga visina pika ce se teko povecavati sa
porastom koncentracije analita, odnosno pik ostaje skoro
konstantan.
Meutim, vrhovi postaju iri, a u opadajucem delu
gradijenta,koji reaguje na signal povecavanja razblaenog
uzorka,opseg koncentracija se moe linearno izmeriti od
strane FIA sistema.
Jednostavan nain procene se sada sastoji od merenja
maksimuma pika i nekoliko definisanih pozicija u silaznom
delu gradijenta.

ANALITIKI PROCESI ZA PROIZVODNJU

SREDSTAVA ZA BOJENJE

U sluaju prikazanom na slici izmeren je maksimalan pik i

smanjenje vrednosti ukrtanja signala sa vertikalama od 6 i 12 s
nakon maksimuma pika koji otprilike odgovara signalu
maksimalnog uzorka razblaenog faktorom 5 ili 40, respektivno.

ANALITIKI PROCESI ZA PROIZVODNJU

SREDSTAVA ZA BOJENJE

FIA sistem omogucava razblaivanje do 100.000 puta, tako

da dodatna priprema uzorka nije neophodna.

BIOTEHNOLOGIJA I BIOPROCESI
Karakteristini procesi u biotehnologiji su procesi
fermentacije, proizvodnje proteina, proizvodnje ecera i
skroba, proizvodnje vitamina, hormona i enzima i itd.
Zbog
velike
vanost
za
biotehnologija se stalno razvija.

buducnost

oveanstva

Iz rada brojnih istraivakih grupa u svetu proistiu potpuno

novi pravci ove oblasti.

BIOTEHNOLOGIJA I BIOPROCESI

Proizvodnja vitamina, enzima, antibiotika, farmaceutskih i

terapeutskih preparata (citostatika) su samo neki od bitnih
doprinosa biotenologije

BIOTEHNOLOGIJA I BIOPROCESI
Jo jedna znaajana oblast u biotehnologiji jeste proizvodnja
energije iz biomase, gde se meutim, primena biljnih ulja u
sektoru goriva ("biogoriva"), sa ekolokog stanovita i dalje
smatra kontraverznim.

U ovoj oblasti, razvoj je usmerena na industrijsku upotrebu

biljnih uljia koja su genetski modifikovana.

UKUPNA ANALIZA HEMIJSKOG SISTEMA (TAS)

On-line procesna analitika i biosenzori stvorili su neophodne
preduslove za uspeno istraivanje biotehnikih procesa i
njihovo prebacivanje u industrijske razmere.
TAS opisuje ureaj koji automatizuje i ukljuuje sve
neophodne korake za hemijsku analizu uzorka, kao to su
uzorkovanje, filtracija, razblaivanje, razdvajanje...
TAS omogucava zavretak analize sistema koja je potrebna
da se omoguci brzo i selektivno odreivanje supstanci
niskih koncentracija kada se biosenzori kombinuju sa
hemijskim,
biolokim,
optikim
i
elektronskim
komponentama.

UKUPNA ANALIZA HEMIJSKOG SISTEMA (TAS)

Za kontinuiranu kontrolu bioprocesa putem biosenzora
postoje razliite mogucnosti koje zavise od svojstva
procesnog materijala, moguce proizvodnje nusproizvoda,
kao i izgradnje bioreaktora.
in-line merenje

in-line merenje u zaobilaznom delu

(bajpasu)
on-line merenje pomocu analize
klimatizacionog senzora
zaobilazno uzimanje uzorka i on-line
merenje pomocu analize klimatizacionog
senzora

UKUPNA ANALIZA HEMIJSKOG SISTEMA (TAS)

iroka primena biosenzora u industiji je i dalje na poetku
zbog mnogih razloga.
Jedan od problema je da analitiki zadaci ne mogu biti
generalno reeni vec samo posebno obraeni.
Direktno
merenje
u
kompleksnim
medijumima
uopte,odnosno jo uvek, nije moguce zbog nepovoljnog
uticaja na pouzdanost rezultata.
Ipak moe se pretpostaviti da ce biosenzori dobijati sve veci
znaaj za optimizaciju procesa i za poboljanje kvaliteta
proizvoda.

UKUPNA ANALIZA HEMIJSKOG SISTEMA (TAS)

Da bi se izbegli faktori koji ograniavaju primenu
biosenzora, moraju se predloiti mnogo fleksibilnije
hemijske analize ukupnog sistema (TAS), poput tene
hromatografije visokih performansi (HPLC), kapilarne
elektroforeze (CE) i injekcione protone analize (FIA) .

UKUPNA ANALIZA HEMIJSKOG SISTEMA (TAS)

esto je potrebna minijaturizacija ovakvih sistema koji su
do sada imali podreenu ulogu zbog znatnih potekoca sa
proizvodnjom neophodne cevi veoma male zapremine,
odgovarajucih pumpi i detektora.
U poslednje vreme je bilo predloga za konstrukciju FIA
sistema na mikroskali koji bi otvorio potpuno novu primenu
ove tehnologije.

PROTONA INJEKCIONA ANALIZA (FIA)

Sve do danas, uzastopno off-line odreivanje najbitnijih
hemijskih parametara je bila uobiajna praksa, dok protona
injekciona analiza (FIA) sada nudi obecavjuce reenje za online kontrolu industrijskih fermetacionih procesa.

Automatski sistem za analizu ovog tipa se sastoji od

sterilisanog mikrofiltera, jedinice za doziranje uzoraka i
referentnih
materijala,
jedinice
za
degaziranje
i
razblaivanje i FIA cevovod sa UV/VIS spektrofotometrijskim
detektorom koji omogucava, na primer, odreivanje glukoze
(peroksidaze), etanola (peroksidaze), amonijaka (indofenol
plavom metodom) i fosfata (molibden plavom metodom).

PROTONA INJEKCIONA ANALIZA (FIA)

Ukupno vreme ciklusa u ovom sluaju iznosi do 90s za
pripremu i analizu jednog uzorka, tj. dostina frekvencija
uzorka je 30 uzoraka po asu.
Relativno standardno odstupanje pod opisanim uslovima
navodi da je oko 1,1-1,6 %.

se

Dokazano je na osnovu ovih podataka i brojnih istraivanja da

metod FIA omogucava pouzdano predvianje krajnje take
procesa fermentacije.

PROTONA INJEKCIONA ANALIZA (FIA)

Fotolitografska proizvodnja mikro protonog sistema
omogucva minijaturizaciju FIA i otvara nova polja primene
ove analitike tehnike.
Umetanje ovog modula u
sistem analize, slui kao
ulazna jedinica za uzorak,
meanje reaktanata i
eventualno razblaivanje.
Materijali koji su sastavni deo
ove komponente sadre
keramiku, metale i plastine
materijale.
Umetanje microflow sistema u FIA
sistem

PROTONA INJEKCIONA ANALIZA (FIA)

Dalji razvoj TAS-a u mikroskalama (- TAS) ima za cilj da
veliina mikro protonog modula bude manja od 1cm 3.
-(mikro) TAS daje eljene analitike informacije u roku od
nekoliko sekundi.

PROTONA INJEKCIONA ANALIZA (FIA)

Integracija separacionih metoda takoe omogucava
multikomponentna pracenja sa samo jednim uraenim
merenjem.
Iako su ovi sistemi jo uvek u fazi istraivanja i razvoja, oni
su ovde pomenuti poto ce se istaci u analitikoj
buducnosti.

TENA HROMATOGRAFIJA VISOKIH

PERFORMANSI (HPLC)

Preduslov za primenu HPLC-a u TAS-u ili -TAS-u se sastoji u

razvoju mikrokolona sa unutranjim prenikom od nekoliko
mikrona do jednog milimetra koji omogucavaju analizu
uzoraka veoma male zapremine za jako kratko vreme.

Koncept za HPLC na mikroskali se sastoji od proizvodnje

silikonskog ipa (dimenzija 4.5 x 25 x 0.75 mm) pomocu
fotolitografskih tehnika.

Odvajanje komponenti uzorka se bazira na razliitim

afinitetima u stacionarnoj fazi.

TENA HROMATOGRAFIJA VISOKIH

PERFORMANSI (HPLC)
Moe se pretpostaviti da ce ove mikrometode igrati veoma
vanu ulogu u narednim godinama za analizu uzoraka
ekstremno malih zapremina u
on-line merenju u ukupnoj
analizi hemijskog sistema.

KAPILARNA ELEKTROFOREZA (CE)

Odvajanje u sluaju kapilarne elektroforeze
se odvija
promenljivim dejstvom elektrinog polja na pojedinane
komponente uzorka.
Izbor materijala zavisi od obradivosti posredstvom litografskih
procedura, od vrste elektrinog polja, i od svojstava
rastvaraa i uzorka.
Posebno zanimljiv materijal za proizvodnju -TAS je silikon, jer
je znaajno iskustvo koje je dostupno iz oblasti proizvodnje
elektronskih komponenti.
Poto je silikon, meutim, poluprovodnik mora biti izolovan od
tenog medijuma dielektrikom.

KAPILARNA ELEKTROFOREZA (CE)

Kod -TAS baziranog na kapilarnoj elektroforezi, elementi
koji su bili urezani u staklenu plou, mogli su se primeniti,
na primer, za analizu oligonukleotida.
Ovi analizacioni sistemi kao brzi i selektivni analizatori sa
najniom potronjom rastvaraa i niskim prinosom
otpadnog materijala, se preporuuju za on-line analitiku i
pruice velike pogodnosti tritu.

KAPILARNA ELEKTROFOREZA (CE)

Predpostavljena niska cena za analizu ulazne jedinice
omoguci ce koricenje ovih sistema na brojnim mestima u
proizvodnim postrojenjima i na taj nain se moe ponuditi
opsean analitiki proces.
Oekuju se poboljanja u pogledu trajanja i selektivnosti
ovih ,,ip laboratorija' , koja ce omoguci da u buducnosti
bilo koji hemijski senzori njima ne budu konkurentni.

HVALA VAM NA PANJI !